CN115304932A - 一种用于涂料的重质碳酸钙及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于涂料的重质碳酸钙及其制备工艺,涉及重质碳酸钙技术领域,包括:步骤一、制备重质碳酸钙粉末:步骤二、与纳米碳酸钙的进行复配,生成混合料,改善重质碳酸钙粉末的性能;步骤三、超声波分散重质碳酸钙混合料:步骤四、重质碳酸钙研磨干式改性;步骤五、重质碳酸钙湿法改性,涂料用改性重质碳酸钙制备完成;硬脂酸钠为白色油状粉末,能够作为润滑剂及分散剂,加入后会使颗粒间的摩擦减小,对工作设备能够起到保护,同时硬脂酸钠能也能够对重质碳酸钙形成包裹,减少重质碳酸钙粉末的比表面积,最终改善其吸油能力和遮盖能力,在重质碳酸钙粉末在运用于粉末中时,改善重质碳酸钙的性能。

Description

一种用于涂料的重质碳酸钙及其制备工艺
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙技术领域,具体为一种用于涂料的重质碳酸钙及其制备工艺。
背景技术
无机建筑涂料是指主要成膜物质或粘结剂为无机材料,加入各种颜料、填料、助剂、固化剂等配制形成的一类涂料。目前建筑涂料中常用的填料有重质碳酸钙、高岭土、硅灰石、云母、滑石粉等,其中重质碳酸钙由于其具有价廉易得、白度高、吸油量适中等显著优点,因此一直是涂料中的主要填料。
重质碳酸钙,简称重钙,是由天然碳酸盐矿物如方解石、大理石、石灰石磨碎而成,其生产工艺流程有两种,也即干法生产工艺流程和湿法生产工艺流程。
在现有的重坦碳酸钙的生产流程中,由于通常选择单一的湿法或者干式生产流程,使生产得到重质碳酸钙粉末的表面能较大,使用时容易产生团聚,分散性弱,和涂料的亲和性欠佳。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种用于涂料的重质碳酸钙及其制备工艺。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:包括:步骤一、制备重质碳酸钙粉末:步骤二、与纳米碳酸钙的进行复配,生成混合料,改善重质碳酸钙粉末的性能;步骤三、超声波分散重质碳酸钙混合料:步骤四、重质碳酸钙研磨干式改性;步骤五、重质碳酸钙湿法改性,涂料用改性重质碳酸钙制备完成;步骤五中包括:步骤505、待温度冷却至55度,将硬脂酸-铝酸酯-乙醇溶液加入盛有重质碳酸钙悬浮液的反应瓶中,搅拌反应15min;步骤506、反应结束后,获得物用乙醇溶液反复冲洗多次;步骤507、抽滤分离,在50℃下真空干燥24h,得最终产物铝酸酯偶联剂改性重质碳酸钙。
进一步的,步骤一包括:步骤101、选择重质碳酸钙,利用干燥箱进行充分干燥,获取干燥重质碳酸钙;步骤102、对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目。
进一步的,在步骤101中,选择重质碳酸钙的干燥条件为60-80℃,持续干燥4h以上,直至重质碳酸钙。
进一步的,步骤二包括:步骤201、将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,经过初步搅拌;步骤202、在球墨关中加入聚丙烯酸酯型分散剂,利用磁力搅拌器进行搅拌;步骤203、在温度为70度时,抽真空至0.05Mpa~0.09Mpa,搅拌15min,使纳米碳酸钙在重质碳酸钙分散均匀,得到混合料。
进一步的,步骤三、重质碳酸钙混合料的分散:包括:步骤301、利用超声波设备对复配重质碳酸钙进行分散,防止凝结在一起;步骤302、对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1200目至1300目之间。
进一步的,步骤四包括如下内容:步骤401、向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中;步骤402、加入无水乙醇至恰好覆盖粉体为止,启动球磨机对重钙粉体进行球磨;步骤403、改性后粉体放入干燥箱中于80℃干燥,冷却至室温。
进一步的,在步骤401中,硬脂酸钠占复配料的10%至30%之间。
进一步的,步骤五包括:步骤501、选择小型控温高速搅拌机,对混合重质碳酸钙进行搅拌,搅拌持续时间为15分钟;步骤502、将混合的重质碳酸钙投入反应容器中,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液,将悬浮液的温度调整至70℃。
进一步的,步骤502之后还存在,步骤503、将铝酸酯偶联剂及硬脂酸溶于适量无水乙醇中,于超声清洗仪中分散均匀;步骤504、在悬浮液中加入聚丙烯酸酯型超分散剂。
一种用于涂料的重质碳酸钙,由上述方法制备而成。
(三)有益效果
本发明提供了一种用于涂料的重质碳酸钙及其制备工艺。具备以下有益效果:
硬脂酸钠为白色油状粉末,能够作为润滑剂及分散剂,加入后会使颗粒间的摩擦减小,对工作设备能够起到保护,同时硬脂酸钠能也能够对重质碳酸钙形成包裹,减少重质碳酸钙粉末的比表面积,最终改善其吸油能力和遮盖能力,在重质碳酸钙粉末在运用于粉末中时,改善重质碳酸钙的性能。
通过对重质碳酸钙进行复配和改性,能够降低重质碳酸钙的表面能,防止团聚,而且也提高了重质碳酸钙在涂料中的基体中的分散性,区别于常见的重质碳酸钙,与涂料的界面亲和性更好。
利用硬脂酸及铝酸酯偶联剂的改性,在硬脂酸钠改性重质碳酸钙后,重质碳酸钙的表面会形成二维结构,而再次经过铝酸酯偶联剂配合硬脂酸改性之后,改性重质碳酸钙表面由二维平面结构改变为三维立体结构,相比二维平面结构,而三维结构使颗粒间距变远,堆积体积变大,从而提高了吸油值和沉降体积。
附图说明
图1为本发明重质碳酸钙制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1,本发明提供一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,主要包括以下步骤:
步骤一、制备重质碳酸钙粉末:包括如下内容:
步骤101、选择重质碳酸钙,利用干燥箱进行充分干燥,获取干燥重质碳酸钙;
其中,干燥条件为60-80℃,持续干燥4h以上,直至重质碳酸钙;
步骤102、对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
通过降低粉末的细度至1500目左右,是为了方便增加重质碳酸钙的比表面积;而在重质碳酸钙的表面存在大量的Ca+2、CO2 -3活性点,这些质点的不饱和程度很高,活性很强,可与附着在其表面的水分进行作用,发生水解,形成活性点;
而增加重质碳酸钙粉末的比表面积,就是为了增加粉末表面的活性点的数量,一方面提高重质碳酸钙粉末的性能,另外一方面也是助于下一阶段的改性处理。
对重质碳酸钙的改性的基本原理如下:
脂酸、脂酸盐、磷酸酯类与重质碳酸钙粉末表面的活性Ca+2反应,生成硬脂酸钙或磷酸钙,沉积或包覆于重质碳酸钙粒子的表面,使碳酸钙粉末的表面性能得到改变。
步骤二、与纳米碳酸钙的进行复配,生成混合料,从而改善重质碳酸钙粉末的性能;
包括如下内容:
步骤201、将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,经过初步搅拌;
步骤202、在球墨关中加入聚丙烯酸酯型分散剂,利用磁力搅拌器进行搅拌;
步骤203、在温度为70度时,抽真空至0.05Mpa~0.09Mpa,搅拌15min,使纳米碳酸钙在重质碳酸钙分散均匀,得到混合料;
由于重质碳酸钙粒径分布较宽,与复合材料相容性稍差,投入到颜料或者涂料体系中后,在容易引起应力集中,而对于多分散体系,小颗粒可以填充到大颗粒间的空隙里面,它的最大体积分数将会更大。所以,在任一含量下,小颗粒在大颗粒的运动中起到润滑作用,而使得颗粒更容易运动。
使用时,复配后的填料由于相互交错的填充结构,使得其吸油值在一定程度上低于单一填充体系的填料,在同一加工配方中显得油性更足,光泽度更好。复配后的体系中纳米碳酸钙含量减少且含有较多的重钙,导致混合后粉体的表面羟基含量减少,而复配的体系中含有不同形貌的粉体,而统一规整的形貌更利于弹性回复率,故复配后的体系弹性回复率稍有下降,但下降幅度并不大,可以说即使复配后弹性回复率也维持在一个较高的水平。
选用分散剂的作用:与重质碳酸钙颗粒表面结合力更强,几乎不会发生解析;聚合物的长分子链可以更有效地防止重质碳酸钙粒子的再次团聚。
步骤三、重质碳酸钙混合料的分散:包括如下内容:
步骤301、利用超声波设备对复配重质碳酸钙进行分散,防止凝结在一起;
步骤302、对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1200目至1300目之间;
使用时,在将重质碳酸钙运用在涂料或者颜料中时,其细度在1200目至1300目之间,例如说1250目时,重质碳酸钙的结合能力最好,耐洗刷能力最高。
步骤四、重质碳酸钙研磨干式改性:包括如下内容:
步骤401、向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中;硬脂酸钠占复配料的10%至30%之间,例如选用10%、20%或者30%;
步骤402、加入无水乙醇至恰好覆盖粉体为止,启动球磨机对重钙粉体进行球磨;
步骤403、改性后粉体放入干燥箱中于80℃干燥,冷却至室温;
将二次研磨粉碎和表面改性同时展开,在重质碳酸钙粉碎的过程中加入硬脂酸钠改性,能利用粉碎的物理机械力来增强表面改性效果,而且进行二次研磨,还能够做到防止重质碳酸钙颗粒过细而导致的团聚现象发生。
而硬脂酸钠为白色油状粉末,能够作为润滑剂及分散剂,加入后会使颗粒间的摩擦减小,对工作设备能够起到保护,同时硬脂酸钠能也能够对重质碳酸钙形成包裹,减少重质碳酸钙粉末的比表面积,最终改善其吸油能力和遮盖能力,在重质碳酸钙粉末在运用于粉末中时,改善重质碳酸钙的性能。
步骤五、重质碳酸钙湿法改性:包括如下内容:
步骤501、选择小型控温高速搅拌机,对混合重质碳酸钙进行搅拌,搅拌持续时间为15分钟;方便重新使硬脂酸钠表面改性的分布均匀,排除出现凝絮或者团结的现象;
步骤502、将混合的重质碳酸钙投入反应容器中,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液,将悬浮液的温度调整至70℃;乙醇对有机物具有良好的溶解度,可以作为溶剂;
步骤503、将铝酸酯偶联剂及硬脂酸溶于适量无水乙醇中,于超声清洗仪中分散均匀;
步骤504、在悬浮液中加入聚丙烯酸酯型超分散剂;利用聚丙烯酸酯型超分散剂,能够使碳酸钙粉末在溶剂中充分分散,也是为了防止碳酸钙粉末继续出现凝絮和团结,影响后续的改性效果;
步骤505、待温度冷却至55度,将硬脂酸-铝酸酯-乙醇溶液加入盛有重质碳酸钙悬浮液的反应瓶中,搅拌反应15min;
步骤506、反应结束后,获得物用乙醇溶液反复冲洗多次;
步骤507、抽滤分离,在50℃下真空干燥24h,得最终产物铝酸酯偶联剂改性重质碳酸钙;
在步骤505和507中,利用硬脂酸及铝酸酯偶联剂的改性,在硬脂酸钠改性重质碳酸钙后,重质碳酸钙的表面会形成二维结构,而再次经过铝酸酯偶联剂配合硬脂酸改性之后,改性重质碳酸钙表面由二维平面结构改变为三维立体结构,相比二维平面结构,而三维结构使颗粒间距变远,堆积体积变大,从而提高了吸油值和沉降体积。而同时,铝酸酯偶联剂改性重质碳酸钙后,重质碳酸钙的接触角增加,改善了疏水性,在重质碳酸钙在应用于涂料或者颜料之后,不仅仅具有一定的耐洗性,而且还能改善涂料的疏水性能。
在本技术方案中,通过对重质碳酸钙进行复配和改性,能够降低重质碳酸钙的表面能,防止团聚,而且也提高了重质碳酸钙在涂料中的基体中的分散性,区别于常见的重质碳酸钙,与涂料的界面亲和性更好。
实验例1
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比10%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为1%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T1。
实验例2
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比20%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为1%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T2。
实验例3
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比30%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为1%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T3。
实验例4
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比10%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为2%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T4。
实验例5
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比20%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为2%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T5。
实验例6
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比30%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为2%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T6。
实验例7
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比10%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为3%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T7。
实验例8
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比20%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为3%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T8。
实验例9
对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目左右时;
将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,纳米碳酸钙和重质碳酸钙的比例为1:1。
对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1250目;
向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比30%,称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中,进行改性;
对混合重质碳酸钙进行搅拌为15分钟,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液;
将占复配的重质碳酸钙粉末质量比为3%的铝酸酯偶联剂及质量比为1%的硬脂酸溶于无水乙醇中,搅拌反应15min,生成改性重质碳酸钙粉末T9。
对制备的重质碳酸钙粉末的性能进行时检测,检测结果见下表1:
表1重质碳酸钙性能
Figure BDA0003794158100000101
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:包括:步骤一、制备重质碳酸钙粉末:步骤二、与纳米碳酸钙的进行复配,生成混合料,改善重质碳酸钙粉末的性能;步骤三、超声波分散重质碳酸钙混合料:步骤四、重质碳酸钙研磨干式改性;步骤五、重质碳酸钙湿法改性,涂料用改性重质碳酸钙制备完成;
步骤五中包括:步骤505、待温度冷却至55度,将硬脂酸-铝酸酯-乙醇溶液加入盛有重质碳酸钙悬浮液的反应瓶中,搅拌反应15min;步骤506、反应结束后,获得物用乙醇溶液反复冲洗多次;步骤507、抽滤分离,在50℃下真空干燥24h,得最终产物铝酸酯偶联剂改性重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:步骤一包括:步骤101、选择重质碳酸钙,利用干燥箱进行充分干燥,获取干燥重质碳酸钙;步骤102、对重质碳酸钙进行粉碎,制备碳酸钙粉末,直至其细度在1500目。
3.根据权利要求2所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:在步骤101中,选择重质碳酸钙的干燥条件为60-80℃,持续干燥4h以上,直至重质碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:步骤二包括:步骤201、将干燥后的重质碳酸钙粉末放入容器中,向其内部投入纳米碳酸钙,经过初步搅拌;步骤202、在球墨关中加入聚丙烯酸酯型分散剂,利用磁力搅拌器进行搅拌;步骤203、在温度为70度时,抽真空至0.05Mpa~0.09Mpa,搅拌15min,使纳米碳酸钙在重质碳酸钙分散均匀,得到混合料。
5.根据权利要求1所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:步骤三、重质碳酸钙混合料的分散:包括:步骤301、利用超声波设备对复配重质碳酸钙进行分散,防止凝结在一起;步骤302、对复配重质碳酸钙进行研磨,并过筛,直至制备的重质碳酸钙维持在1200目至1300目之间。
6.根据权利要求1所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:步骤四包括如下内容:步骤401、向球磨罐中加入改性后的复配的重质碳酸钙粉末,按质量比称取硬脂酸钠固体放入球磨罐中;步骤402、加入无水乙醇至恰好覆盖粉体为止,启动球磨机对重钙粉体进行球磨;步骤403、改性后粉体放入干燥箱中于80℃干燥,冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:在步骤401中,硬脂酸钠占复配料的10%至30%之间。
8.根据权利要求1所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:步骤五包括:步骤501、选择小型控温高速搅拌机,对混合重质碳酸钙进行搅拌,搅拌持续时间为15分钟;步骤502、将混合的重质碳酸钙投入反应容器中,加入足量的水和乙醇搅拌均匀配成悬浮液,将悬浮液的温度调整至70℃。
9.根据权利要求8所述的一种用于涂料的重质碳酸钙制备工艺,其特征在于:步骤502之后还存在,步骤503、将铝酸酯偶联剂及硬脂酸溶于适量无水乙醇中,于超声清洗仪中分散均匀;步骤504、在悬浮液中加入聚丙烯酸酯型超分散剂。
10.一种用于涂料的重质碳酸钙,其特征在于:由权利要求1至9中的方法制备而成。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103923489A (zh) * 2014-03-26 2014-07-16 江西广源化工有限责任公司 一种超分散性悬浮碳酸钙乳液的制备方法
CN104744971A (zh) * 2015-03-04 2015-07-01 江西科越科技有限公司 湿法超微细改性碳酸钙制备工艺
CN114350180A (zh) * 2021-12-03 2022-04-15 广西大学 一种机械活化纳米修饰的重质碳酸钙及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103923489A (zh) * 2014-03-26 2014-07-16 江西广源化工有限责任公司 一种超分散性悬浮碳酸钙乳液的制备方法
CN104744971A (zh) * 2015-03-04 2015-07-01 江西科越科技有限公司 湿法超微细改性碳酸钙制备工艺
CN114350180A (zh) * 2021-12-03 2022-04-15 广西大学 一种机械活化纳米修饰的重质碳酸钙及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张玥 等: "《碳酸钙复合改性工艺及性能表征》", 《材料科学与工程学报》 *
胡盛 等: "《硬脂酸钠对重质碳酸钙的干法改性研究》", 《中国非金属矿工业导刊》 *

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