CN115304846B - 一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法 - Google Patents

一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，包括以下步骤：1、将33‑50质量份的锂电池隔膜回收料投入液体石蜡中，在110‑120℃温度进行溶胀，得到改性锂电池回收膜；2、向改性锂电池回收膜中加入30‑70质量份的改性剂和/或1质量份的抗氧剂并混合得到混合物；3、将混合物加入到平行双螺杆挤出机的主喂料斗中，在200‑230℃下进行熔融挤出造粒，得到复合树脂材料。本发明通过简单的物理共混及改性方法，改善了锂电池隔膜回收料的加工性，制备出了具备抗冲击，耐腐蚀，韧性大的工程塑料。可广泛应用于塑料容器，塑料包装袋，户外垃圾箱，工程机械或电器设备保护壳等。

Description

一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工 方法
技术领域
本发明涉及电池隔膜材料回收再利用加工领域，特别是涉及一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法。
背景技术
随着国家产业链结构调整，扩大产业内需，低碳环保环境友好型的新能源产业逐渐兴起。根据目前新能源汽车的发展状况及新能源电池的原料的材料性能，将不同的回收材料进行改性应用于不同的领域，提高电池材料回收利用效率，提高资源利用率，能够实现对报废后动力电池的高效利用，并增大经济效益，满足新能源汽车行业的可持续发展要求。
目前，在对新能源汽车动力电池方面进行深入调研时，社会、企业应提高对动力电池回收的关注度，加大回收力度并提高技术。有关部门应制定有效的处理计划并加以落实，保证落实好新能源汽车的动力电池回收质量及利用率，为新能源汽车可持续发展，应当在新能源汽车电池回收产业中进行产业化升级，此外要推进使回收废料分类、再回收、再利用体系化发展。不仅如此，也要让动力电池产业内的企业与消费者通过动力电池的回收获得更安全的环境、更高效的生活方式、更科学的社会发展方式，使新能源汽车的发展可持续进行，有效产业升级，扩大应用领域。
隔膜是传统的动力电池的核心部件之一，其主要作用是分隔开电池的正、负极，让锂离子能够自由地通过，阻碍电子传输，因此隔膜需要较高的安全性和流动性。超高分子量聚乙烯有表面硬度通常更高、热变形温度相对更高、蠕变性能良好，强度高且耐磨性，以超高分子量聚乙烯为基体的锂离子电池隔膜具有尺寸稳定性好、耐高温、抗外力穿刺能力强等优点，是目前最具竞争力的隔膜材料。虽然超高分子量聚乙烯优良性能多，但也是具有工业上难以解决的缺点，如熔融指数低，熔点通常在200℃上下，并且由于其黏度大，因此加工起来极为困难，限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的问题，提供一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，包括以下步骤：
步骤1、将33-50质量份的锂电池隔膜回收料投入液体石蜡中，在 110-120℃温度进行溶胀，得到改性锂电池回收膜；
步骤2、向改性锂电池回收膜中加入30-70质量份的改性剂和/或1质量份的抗氧剂并混合得到混合物；
步骤3、将混合物加入到平行双螺杆挤出机的主喂料斗中，在200-230℃下进行熔融挤出造粒，得到复合树脂材料。
进一步的，所述改性剂包括高分子量聚乙烯粉末和聚丙烯中的一种或多种。
进一步的，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸] 季戊四醇酯。
进一步的，所述步骤1中，溶胀时间为10-30min，在转速为800r/min 的旋转条件下进行溶胀。
进一步的，所述步骤1中液体石蜡的质量为锂电池隔膜回收料质量的5 倍。
进一步的，所述步骤2中，平行双螺杆挤出机的螺杆包含输送段、熔融段和均化段，所述平行双螺杆挤出机各段的温度为输送段160-180℃，熔融段180-200℃，均化段200-230℃。
本发明的有益效果为：本发明以锂电池隔膜为基体树脂材料，先在液体石蜡中溶胀，再加入超高分子量聚乙烯，聚丙烯作为改性剂，辅予适当的抗氧剂通过一系列简单的制备工艺制成一种耐腐蚀，耐磨损的实用塑料；
液体石蜡是一种从原油分馏得到的无色无味的矿物油，具有无毒，沸点高，挥发性低的特点，而且其分子量低，可用作小分子液体助剂在高聚物中渗透，可以使超高分子量聚乙烯锂电池隔膜发生溶胀，同时提高了隔膜的流动性，大幅改善了锂电池隔膜的加工性。抗氧剂是一类化学合成试剂，当其在聚合物体系中少量存在时，就可以延缓或者抑制聚合物氧化，起到延长塑料使用寿命的作用。本发明通过简单的物理共混及改性方法，改善了锂电池隔膜回收料的加工性，制备出了具备抗冲击，耐腐蚀，韧性大的工程塑料。可广泛应用于塑料容器，塑料包装袋，户外垃圾箱，工程机械或电器设备保护壳等。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例和对比例中，锂电池隔膜回收废料均为新能源汽车动力电池拆解回收过程中产生的隔膜碎片，主要成分为超高分子量聚乙烯，其中的无机填料有三氧化二铝，二氧化硅，黏结剂有聚偏氟乙烯(PVDF)，表面附着物有正极材料钛酸钴，钴酸锂等。
实施例1
一种锂电池隔膜回收再利用塑料及其制备方法，包括将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在110℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，然后重量百分比为溶胀后的锂电池隔膜66％，超高分子量聚乙烯粉末33％，抗氧剂1％，将上述原料投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度 180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
实施例2
一种锂电池隔膜回收再利用塑料及其制备方法，包括将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在110℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，然后重量百分比为溶胀后的锂电池隔膜49％，超高分子量聚乙烯粉末50％，抗氧剂1％，将上述原料投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度 180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
实施例3
一种锂电池隔膜回收再利用塑料及其制备方法，包括将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在110℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，然后重量百分比为溶胀后的锂电池隔膜33％，超高分子量聚乙烯粉末66％，抗氧剂1％，将上述原料投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度 180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
实施例4
一种锂电池隔膜回收再利用塑料及其制备方法，包括将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在110℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，然后重量百分比为溶胀后的锂电池隔膜74％，聚丙烯15％，抗氧剂1％，将上述原料投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
实施例5
一种锂电池隔膜回收再利用塑料及其制备方法，包括将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在110℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，然后重量百分比为溶胀后的锂电池隔膜79％，聚丙烯20％，抗氧剂1％，将上述原料投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为 200-230℃。
对比例1
将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在110℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度 180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
对比例2
将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在115℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度 180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
对比例3
将重量份数为锂电池隔膜回收料20phr，液体石蜡90phr在120℃的温度下混合得到溶胀后的锂电池隔膜，投入平行双螺杆挤出机中，在160-230℃下进行熔融挤出造粒，其中输送段的温度为160-180℃，熔融段的温度180-200℃，混炼段的温度为180-200℃，排气段的温度为200-230℃，均化段的温度为200-230℃。
将上述各实施例和对比例所制备的材料注塑成测试使用的标准样条，然后进行拉伸，蠕变，硬度，抗冲击等性能测试各实施例和对比例的性能测试数据如下表1所示：
表1
Figure BDA0003796962170000061
由表1可以看出，当温度上升时，改性回收膜与石蜡的分子热运动增大，导致溶胀后，UHMWPE能够更加充分地渗入到改性回收膜分子链锻之间的间隙当中。当温度上升超过一定范围后，由于分子间隙无法由添加的UHMWPE填充，导致其拉伸强度降低。
溶胀温度对改性回收膜产生影响的主要原因为：石蜡在改性回收膜中的扩散速率增大，分子链缠结变大从而能够与UHMWPE共混更为均匀。
溶胀时间由10min增加到30min时，拉伸应力增大，但总体来说变化不大，增加溶胀时间会增大液体石蜡在改性回收膜中的含量，加速结缠，使UHMWPE能更充分地参与共混，渗入链锻缝隙之中。
可以发现当溶剂含量在一定范围内时，溶剂含量增大可以加速UHMWPE 在链锻缠结点的渗入，超过一定范围后，改性回收膜与UHMWPE共混入的结晶行为减弱，导致分子间作用力降低。
还可以发现加入PP作为改性剂可以与隔膜里的超高分子量聚乙烯的链段相互缠结，使之共混材料获得更强的力学性能，而且具有更好的抗蠕变性。
总结
1.实验通过对改性锂电池回收隔膜流变性能的改性，通过液体石蜡使超高分子量聚乙烯溶胀，控制溶胀率在30％～60％之间，可以让得改性回收膜具有较好的流变性能和柔韧性。
但是由于原料是回收电池隔膜得到的废料，其中共混有大量且种类不同的无机物(隔膜中混有大量的SiO2以及石墨烯等无机导电化合物)。因此导致其难以加工，在热压过程中，未加入填料的超高分子量/SiO2复合材料的体系难以成型，结构较为松散。并且经过测试得到其力学性能较差，需要混有其他的其他具有一定力学性能的高分子材料，可加入150万分子量聚乙烯以及聚丙烯。
2.锂电池隔膜回收废料中的无机填料会对UHMWPE的力学性能和加工性能有较大的影响，当无机填料过多时，需要加入高分子材料作为改性剂，提高改性回收膜的内部的相容性和性能，料的含量越大，改性回收膜的强度越大，并且伸长率较高，改性剂为聚丙烯时，当PP质量含量从15％升高到20％，拉伸强度显著提高，但与此同时伸长率下降明显。由于填料的分子量较小，因此过多的填料会使改性回收膜的力学性能下降，反而出现较为反常的柔韧性，因此改性剂的最优添加量不宜大于15％。
3.加入溶胀的温度时间和溶剂用量并不是越高越好。当熔融温度高于 120℃时，改性回收膜容易发生氧化导致其力学性能下降。时间对其强度影响不大，但是对流变性能有影响。此外溶剂的含量低于改性回收膜5倍时，强度较好，由于改性回收膜的密度较小，因此溶剂的用量不宜过低，如果过低的话，会存在有相当部分的改性回收膜在溶胀过程中接触不到溶剂，无法溶胀，因此溶剂用量为改性回收膜质量的5倍较优。
4.实验过程中，当锂电池回收膜的溶胀温度在110℃，时间为10min，填料为聚丙烯(20phr)时改性得到的塑料的综合力学性能最好，其抗拉强度为14.79Mpa。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将33-50质量份的锂电池隔膜回收料投入液体石蜡中，在110-120℃温度下进行溶胀，控制溶胀率在30％～60％之间，得到改性锂电池回收膜；锂电池隔膜回收料为新能源汽车动力电池拆解回收过程中产生的隔膜碎片，主要成分为超高分子量聚乙烯，其中的无机填料有三氧化二铝，二氧化硅，黏结剂有聚偏氟乙烯，表面附着物有正极材料钛酸钴，钴酸锂；
步骤2、向改性锂电池回收膜中加入30-70质量份的改性剂和1质量份的抗氧剂并混合得到混合物；所述改性剂包括超高分子量聚乙烯粉末和聚丙烯中的一种或多种；
步骤3、将混合物加入到平行双螺杆挤出机的主喂料斗中，在200-230℃下进行熔融挤出造粒，得到复合树脂材料。
2.根据权利要求1所述的基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
3.根据权利要求1所述的基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，其特征在于，所述步骤1中，溶胀时间为10-30min，在转速为800r/min的旋转条件下进行溶胀。
4.根据权利要求1所述的基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，其特征在于，所述步骤1中液体石蜡的质量为锂电池隔膜回收料质量的5倍。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的基于液体石蜡改性的锂电池隔膜材料回收再利用加工方法，其特征在于，所述步骤2中，平行双螺杆挤出机的螺杆包含输送段、熔融段和均化段，所述平行双螺杆挤出机各段的温度为输送段160-180℃，熔融段180-200℃，均化段200-230℃。
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