CN115304398B - 一种固碳保温混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于混凝土材料的技术领域，具体公开了一种固碳保温混凝土及其制备方法。本申请的一种固碳保温混凝土，主要包括以下重量份的混凝土原料制得：水泥500‑600份、粗骨料1300‑1400份、细骨料500‑550份、水200‑250份、改性动物蹄角发泡剂8‑10份、二氧化锆气凝胶200‑210份、硅酸三钙凝胶180‑200份、增强剂5‑6份、稳泡剂4‑5份和减水剂3‑4份。本申请加入改性动物蹄角发泡剂和二氧化锆气凝胶能够使混凝土内部形成多孔结构，使混凝土的导热系数降低，从而实现保温节能的功效；加入二氧化锆气凝胶与增强剂共同构成的复合结构能够与混凝土基体共同受力，以保证混凝土的抗压强度；且加入硅酸三钙凝胶材料对外界的二氧化碳吸收进行矿化封存，从而减少了水泥工业生产过程中二氧化碳的排放。

Description

一种固碳保温混凝土及其制备方法
技术领域
本申请涉及混凝土材料的技术领域，尤其是涉及一种固碳保温混凝土及其制备方法。
背景技术
混凝土作为一种非匀性材料，广泛应用于土木工程中。现有的混凝土制备为了满足建筑市场对房屋建筑节能保温的功能需求，通常是将混凝土制备成泡沫混凝土。泡沫混凝土是通过一定的工艺手段向由水泥、水、外加剂以及其他材料组成的浆体中通过发泡剂引入大量微小气泡，经过搅拌、成型、养护等工序制成的一种轻质多孔材料。由于硬化后的泡沫混凝土内部形成封闭的多孔结构，相比普通混凝土不易进行对流传热，使其导热系数大幅度降低，具有较好的保温性能。
针对上述技术，发明人认为泡沫混凝土在制备过程中由于发泡剂的发泡速度较慢，且生成的泡沫稳定性不高，容易出现浆体塌模、收缩开裂以及气泡破裂形成连通孔等问题，从而导致制成的泡沫混凝土隔热效果变差。因此研发一种具有优质保温性能的新型混凝土十分必要。
发明内容
为了改善泡沫混凝土发泡过程中生成的泡沫稳定性不高，出现浆体塌模、收缩开裂以及气泡破裂形成连通孔等问题，进而导致混凝土保温性能减弱的问题，本申请提供了一种固碳保温混凝土及其制备方法。
第一方面，本申请提供了一种固碳保温混凝土，采用如下的技术方案：
一种固碳保温混凝土，包括以下重量份的组分：水泥500-600份、粗骨料1300-1400份、细骨料500-550份、水200-250份、改性动物蹄角发泡剂8-10份、二氧化锆气凝胶200-210份、硅酸三钙凝胶180-200份、增强剂5-6份、稳泡剂4-5份和减水剂3-4份。
通过采用上述技术方案，在混凝土中加入改性动物蹄角发泡剂作为蛋白类发泡剂，改性动物蹄角发泡剂属于一种非离子型表面活性物质，通过高速搅拌的物理发泡方式引入空气进行发泡，再与水泥、粗骨料、细骨料等物质进行混合搅拌，使混凝土内部产生大量封闭细小的圆形孔隙，孔隙之间的连通率较低，各个气孔内的空气对流受到阻碍，故混凝土的导热系数显著降低，从而使混凝土具有良好的隔热保温性能；改性动物蹄角发泡剂作为蛋白类发泡剂相较于其他类型的发泡剂具有较快的发泡速度和较好的泡沫稳定性，其制备出的泡沫寿命长，从而泡沫在混凝土浆体中不易破裂而形成大气孔或连通孔。
在混凝土中加入二氧化锆气凝胶相较于传统凝胶载体具有更高的化学稳定性、热稳定性以及抗酸碱性。且二氧化锆气凝胶作为一种轻质多孔性凝聚态物质，在具有纳米量级的颗粒相和孔洞尺寸的同时，自身的莫氏硬度仍能超过7。由于二氧化锆气凝胶的孔径小于孔子分子的平均自由程，孔隙率极高，密度小，从而导致其热导率非常低，能够满足建筑材料对于隔热节能的需要。当改性动物蹄角发泡剂所生成的泡沫混入混凝土浆体时，能够与混凝土浆体内部由二氧化锆气凝胶所产生的微小气孔结构相互结合增效，减少泡沫在搅拌混合时受到物理消泡的影响，且改性动物蹄角发泡剂对于胶凝材料有良好的适应性，从而增强了泡沫混凝土内部气孔结构的质量，进一步提高了保温隔热效果。
在混凝土中加入硅酸三钙凝胶，能够吸收外界的二氧化碳并发生矿化反应，将二氧化碳以无机碳酸盐形式封存在水泥基材料中。此方式主要是利用预养护或早期水化成型后的混凝土中的硅酸三钙凝胶材料及水化产物与二氧化碳作用生成稳定性较好碳酸钙和无定形硅胶。在封存二氧化碳的同时，还能够通过其矿化产物即碳酸钙和硅胶，将改性动物蹄角发泡剂与二氧化锆气凝胶所产生的孔隙结构进行包裹，从而具有较好的稳定性、填充效应以及成核效应，使得二氧化碳矿化处理后水泥基材料的力学性能、耐久性能得到了有效的提高。
优选的，所述改性动物蹄角发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将动物蹄角的角质蛋白进行研磨，制成动物蹄角粉末；
（2）将步骤（1）中的动物蹄角粉末置于质量分数为20%-30%的氢氧化钙溶液中，加热至40-60℃，搅拌30-40min，制得黏稠的糊状物；
（3）将步骤（2）中的糊状物以30-60r/min的速度进行磁力搅拌，加热至60-75℃，冷凝，持续反应10-12h，制得反应液；
（4）将步骤（3）中的反应液冷却抽滤，收集滤液，加入稀盐酸和氯化镁溶液调节pH至6.8-7.2，加热蒸馏制得母液；
（5）待步骤（4）中的母液冷却至室温后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，制得混合液；母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1:(0.8-1.4)；
（6）将步骤（5）中的混合液至于冰水浴中，滴加质量分数为2%-5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂溶液，再加入羟丙基甲基纤维素均匀混合，最后将混合体系置于微波炉中于60-70W功率下活化8-10min制得改性动物蹄角发泡剂；混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1:(0.5-0.8)。
通过采用上述技术方案，将动物蹄角的角质蛋白作为原材料，先经过碱催化水解，将较长肽链的蛋白质大分子变成短链的可溶性中小分子混合物，其溶解于水中形成胶体溶液，通过溶液中的强亲水基团，以及分子间基团的氢键作用等影响因素，使体系中的肽链在界面上伸展，形成保护平面，以促进泡沫的形成和稳定；后加入稀盐酸、氯化镁反应，加温溶解、稀释、过滤、高温脱水而生成高效表面活性物。通过加入稀盐酸中和体系中未反应完的碱，将体系酸碱度回调至中性。通过加入氯化镁在体系中引入正负离子，对表面活性物质进行促活，以便于蛋白类发泡剂发泡；加入脂肪醇聚氧乙烯醚进行增效复配，脂肪醇聚氧乙烯醚作为一种非离子型表面活性剂，与蛋白类发泡剂的配伍性较好，能够与蛋白类发泡剂中的羧基、羟基等亲水基团以及长链烃基等疏水基团相结合，导致发泡剂表面张力降低，形成界面，从而增加了发泡倍数；最后加入羟丙基甲基纤维素对泡沫进行增稠，羟丙基甲基纤维素作为一种高分子纤维素类增稠剂，能够与混合体系中的中小分子肽链共同构成复合结构，以增加端基的空间位阻，从而使混合液的粘稠度增加，液膜的透气性减少，进一步改善泡沫液膜的质量，使得泡沫破裂速率降低，增加泡沫稳定性。
优选的，所述二氧化锆气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲醇和蒸馏水混合，制得质量分数为55-68%的甲醇溶液；
（2）向步骤（1）中的甲醇溶液中加入硝酸氧锆粉末，加热至50-60℃，搅拌至溶液达到饱和状态，制得混合液；硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为(2.2-2.5)kg:1L；
（3）向步骤（2）中的混合液中逐步加入无水乙醇进行溶剂置换，搅拌20-30min，制得二氧化锆凝胶；
（4）向步骤（3）中的二氧化锆凝胶中依次加入甲酰胺和硅酸乙酯进行常压干燥，制得二氧化锆气凝胶。
通过采用上述技术方案，通过醇水加热法选用硝酸氧锆作为无机锆盐加入至甲醇溶液中进行混合，再加入无水乙醇进行溶剂置换，以降低凝胶空隙中的表面张力，减少后续常压干燥过程中的结构收缩。同时，在加热过程中体系的介电常数下降导致混合液的溶剂化能明显降低，从而达到过饱和状态变成胶体；加入甲酰胺进行常压干燥，从而制得二氧化锆气凝胶，以控制其干燥速度来降低结构的塌陷程度，使凝胶颗粒的形状向匀球形转变，从而提高凝胶网络骨架强度，减少凝胶化时间；最后加入硅酸乙酯作为表面修饰剂，以消耗二氧化锆凝胶孔隙表面的羟基基团，达到降低气凝胶结构塌陷的目的。
二氧化锆气凝胶作为一种多孔结构的隔热材料，不仅与改性动物蹄角发泡剂的发泡作用相互配合增强，而且其具有平均孔径小（2-50nm）、比表面积大（100-1300㎡/g）、孔隙率高（85%-99%）、密度低（30-150kg/m³）、化学稳定性好、抗腐蚀性强、莫氏硬度超过7，以及相较于传统的二氧化硅气凝胶材料具有更低的热导率（0.01-0.02W/m·K）。
优选的，所述改性动物蹄角发泡剂反应体系的温度控制在40-75℃之间，pH值控制在6.5-7.5之间。
通过采用上述技术方案，通过将改性动物蹄角发泡剂置于合适的温度和酸碱度的环境下进行制备反应，能够防止其中的蛋白质在水解前先发生不可逆变性，从而破坏了蛋白质的三级或四级结构，使分子结构从原来有序卷曲的紧密结构变为无序松散的伸展状结构，导致无法实现表面活性剂的作用。
优选的，所述增强剂为聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维和硅酸铝纤维的一种或多种。
通过采用上述技术方案，以聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维和硅酸铝纤维作为增强纤维添加至混凝土中，能够提高混凝土的拉压比和泊松比，改善混凝土在受压时拉伸应变能与压缩应变能的分配关系，从而显著提高混凝土的抗压、增强、阻裂及增韧效果。且聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维和硅酸铝纤维均为线性纤维，能够三维乱向分布于混凝土内部，对混凝土的多孔结构进行割裂，从而具有一定的发泡作用。
优选的，所述稳泡剂为十二醇。
通过采用上述技术方案，十二醇作为混凝土的增稠稳泡物质，具有良好的稳泡性能。当十二醇分子加入至改性动物蹄角发泡剂体系中，其被吸附于泡沫液膜内并插入表面活性剂分子间，从而显著增强液膜的强度；且十二醇分子的羟基能够与肽链和脂肪醇聚氧乙烯醚形成氢键，从而加强泡沫液膜的黏性，提高液膜弹性，使泡沫寿命成倍数的增长。
优选的，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
通过采用上述技术方案，聚羧酸减水剂作为消泡作用影响最低的一种减水剂，与改性动物蹄角发泡剂具有很好的适应性。且聚羧酸减水剂作为一种由不饱和单体通过接枝共聚生成的高分子共聚物，由于其通过侧链产生的空间位阻斥力，从而具有优异的减水性能，而其含有的非离子型亲水基团和未水解的羧基基团相较于其他减水剂含量更多，对改性动物蹄角发泡剂所产生气泡的稳定性影响最低。
第二方面，本申请提供了一种固碳保温混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料和水混合，搅拌均匀，制得混凝土浆体A；
S2、将增强剂、稳泡剂、减水剂、二氧化锆气凝胶和硅酸三钙凝胶依次加入至步骤S1中的混凝土浆体A中，搅拌均匀，制得组分B；
S3、将改性动物蹄角发泡剂倒入高速搅拌机中以1000-1100r/min的速度进行搅拌制取泡沫，再将泡沫投入至步骤S2中的组分B中，继续搅拌均匀，制得固碳保温混凝土。
通过采用上述技术方案，先将常规原料混合制得混凝土浆体，再加入二氧化锆气凝胶进行混凝土的隔热组分填充，同时加入减水剂和增强剂进行功能修饰，最后用过高速搅拌法对改性动物蹄角发泡剂进行发泡，将制备好的泡沫投入至混合组分内进行搅拌，使混凝土在改性动物蹄角发泡剂和二氧化锆气凝胶共同构成的多孔结构下，还能够与加入的增强纤维构成立体复合结构，从而实现混凝土同时具有较好的保温性能和物理力学性能。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
1、本申请中，通过制备改性动物蹄角发泡剂，先将动物蹄角蛋白类发泡剂与脂肪醇聚氧乙烯醚复配增效，再将动物蹄角蛋白类发泡剂与羟丙基甲基纤维素增稠反应，从而稳定高效地作用于混凝土中以形成大量封闭且细小的气泡间隙，使混凝土具有良好的隔热保温性能；
2、本申请中，通过醇水加热法制备二氧化锆气凝胶，二氧化锆气凝胶作为一种多孔结构的隔热材料，不仅与改性动物蹄角发泡剂的发泡作用相互配合增强，而且其具有平均孔径小、孔隙率高、密度低、化学稳定性好、莫氏硬度超过7，以及热导率低等优点；
3、本申请中，通过硅酸三钙凝胶材料对外界的二氧化碳吸收进行矿化封存，将二氧化碳以无机碳酸盐的形式封存在水泥基材料中。在实现封存二氧化碳的同时，因其矿化产物能够使混凝土内部的孔隙结构变得更加致密，从而使二氧化碳养护后的混凝土具有较好的力学性能和耐久性能，同时减少了水泥工业生产过程中二氧化碳的排放。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例及对比例中所使用的原料均可通过市售获得。
制备例
改性动物蹄角发泡剂的制备
制备例0-1，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，采用如下方法制备：
（1）将2kg牛蹄角角质蛋白进行研磨，制成动物蹄角粉末；
（2）将步骤（1）中的动物蹄角粉末置于1.2L质量分数为20%的氢氧化钙溶液中，加热至40℃，搅拌30min，制得黏稠的糊状物；
（3）将步骤（2）中的糊状物以30r/min的速度进行磁力搅拌，加热至60℃，冷凝，持续反应10h，制得反应液；
（4）将步骤（3）中的反应液冷却抽滤，收集滤液，加入200mL稀盐酸和120mL氯化镁溶液调节pH至6.8，加热蒸馏制得母液；
（5）待步骤（4）中的母液冷却至室温后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，制得混合液；母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：0.8；
（6）将步骤（5）中的混合液至于冰水浴中，滴加80mL质量分数为2%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂溶液，再加入羟丙基甲基纤维素均匀混合，最后将混合体系置于微波炉中于60W功率下活化8min，制得改性动物蹄角发泡剂；混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1：0.5。
制备例0-2，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，采用如下方法制备：
（1）将2kg牛蹄角角质蛋白进行研磨，制成动物蹄角粉末；
（2）将步骤（1）中的动物蹄角粉末置于1.2L质量分数为25%的氢氧化钙溶液中，加热至50℃，搅拌35min，制得黏稠的糊状物；
（3）将步骤（2）中的糊状物以45r/min的速度进行磁力搅拌，加热至68℃，冷凝，持续反应11h，制得反应液；
（4）将步骤（3）中的反应液冷却抽滤，收集滤液，加入200mL稀盐酸和120mL氯化镁溶液调节pH至7.0，加热蒸馏制得母液；
（5）待步骤（4）中的母液冷却至室温后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，制得混合液；母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：1.1；
（6）将步骤（5）中的混合液至于冰水浴中，滴加80mL质量分数为3.5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂溶液，再加入羟丙基甲基纤维素均匀混合，最后将混合体系置于微波炉中于65W功率下活化9min制得改性动物蹄角发泡剂；混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1：0.65。
制备例0-3，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，采用如下方法制备：
（1）将2kg牛蹄角角质蛋白进行研磨，制成动物蹄角粉末；
（2）将步骤（1）中的动物蹄角粉末置于1.2L质量分数为30%的氢氧化钙溶液中，加热至60℃，搅拌40min，制得黏稠的糊状物；
（3）将步骤（2）中的糊状物以60r/min的速度进行磁力搅拌，加热至75℃，冷凝，持续反应12h，制得反应液；
（4）将步骤（3）中的反应液冷却抽滤，收集滤液，加入200mL稀盐酸和120mL氯化镁溶液调节pH至7.2，加热蒸馏制得母液；
（5）待步骤（4）中的母液冷却至室温后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，制得混合液；母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：1.4；
（6）将步骤（5）中的混合液至于冰水浴中，滴加80mL质量分数为5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂溶液，再加入羟丙基甲基纤维素均匀混合，最后将混合体系置于微波炉中于70W功率下活化10min制得改性动物蹄角发泡剂；混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1：0.8。
制备例0-4，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，不经过步骤（5）。
制备例0-5，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，不经过步骤（6）。
制备例0-6，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：0.5。
制备例0-7，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：1.8。
制备例0-8，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1：0.3。
制备例0-9，一种改性动物蹄角发泡剂的制备方法，与制备例0-1的区别在于，混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1：1.2。
二氧化锆气凝胶的制备：
制备例1-1，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，采用如下方法制备：
（1）将甲醇和2L蒸馏水混合，制得质量分数为55%的甲醇溶液；
（2）向步骤（1）中的甲醇溶液中加入硝酸氧锆粉末，加热至50℃，搅拌至溶液达到饱和状态，制得混合液；硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为2.2kg:1L；
（3）向步骤（2）中的混合液中逐步加入1.6L无水乙醇进行溶剂置换，搅拌20min，制得二氧化锆凝胶；
（4）向步骤（3）中的二氧化锆凝胶中依次加入0.8L甲酰胺和0.7L硅酸乙酯进行常压干燥，制得二氧化锆气凝胶。
制备例1-2，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，采用如下方法制备：
（1）将甲醇和2L蒸馏水混合，制得质量分数为62%的甲醇溶液；
（2）向步骤（1）中的甲醇溶液中加入硝酸氧锆粉末，加热至55℃，搅拌至溶液达到饱和状态，制得混合液；硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为2.35kg:1L；
（3）向步骤（2）中的混合液中逐步加入1.6L无水乙醇进行溶剂置换，搅拌25min，制得二氧化锆凝胶；
（4）向步骤（3）中的二氧化锆凝胶中依次加入0.8L甲酰胺和0.7L硅酸乙酯进行常压干燥，制得二氧化锆气凝胶。
制备例1-3，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，采用如下方法制备：
（1）将甲醇和2L蒸馏水混合，制得质量分数为68%的甲醇溶液；
（2）向步骤（1）中的甲醇溶液中加入硝酸氧锆粉末，加热至60℃，搅拌至溶液达到饱和状态，制得混合液；硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为2.5kg:1L；
（3）向步骤（2）中的混合液中逐步加入1.6L无水乙醇进行溶剂置换，搅拌30min，制得二氧化锆凝胶；
（4）向步骤（3）中的二氧化锆凝胶中依次加入0.8L甲酰胺和0.7L硅酸乙酯进行常压干燥，制得二氧化锆气凝胶。
制备例1-4，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤（4）中不添加甲酰胺。
制备例1-5，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤（4）中不添加硅酸乙酯。
制备例1-6，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤（2）中硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为2kg:1L。
制备例1-7，一种二氧化锆气凝胶的制备方法，与制备例1-1的区别在于，步骤（2）中硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为2.7kg:1L。
实施例
实施例1，一种固碳保温混凝土，该混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将500kg水泥、1300kg粗骨料、500kg细骨料和200kg水混合，搅拌均匀，制得混凝土浆体A；
S2、将5kg聚乙烯醇纤维、4kg十二醇、3kg聚羧酸减水剂、200kg二氧化锆气凝胶和180kg硅酸三钙凝胶依次加入至步骤S2中的混凝土浆体A中，搅拌均匀，制得组分B；
S3、将8kg改性动物蹄角发泡剂倒入高速搅拌机中以1000r/min的速度进行搅拌制取泡沫，再将泡沫投入至步骤S2中的组分B中，继续搅拌均匀，制得固碳保温混凝土。
其中，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-2，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-2。
上述固碳保温混凝土，包括以下重量份的组分：水泥500kg、粗骨料1300kg、细骨料500kg、水200kg、改性动物蹄角发泡剂8kg、二氧化锆气凝胶200kg、硅酸三钙凝胶180kg、聚乙烯醇纤维5kg、十二醇4kg和聚羧酸减水剂3kg。
其中，硅酸三钙凝胶，采用如下方法制备：
（1）将0.6L四乙氧基硅烷、1.2L无水乙醇和1.1L去离子水混合，搅拌均匀后，逐滴加入0.5L硝酸溶液，搅拌至四乙氧基硅烷充分水解，制得清澈透明溶液；
（2）向步骤（1）中的清澈透明溶液中加入1.2L硝酸钙的乙醇溶液，持续搅拌，制得硅酸三钙溶胶；
（3）将步骤（2）中的硅酸三钙溶胶置于60℃真空干燥箱中干燥2h，制得硅酸三钙凝胶。
实施例2，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，包括以下重量份的组分：水泥550kg、粗骨料1350kg、细骨料525kg、水225kg、改性动物蹄角发泡剂9kg、二氧化锆气凝胶205kg、硅酸三钙凝胶190kg、聚乙烯醇纤维5.5kg、十二醇4.5kg和聚羧酸减水剂3.5kg。
实施例3，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，包括以下重量份的组分：水泥600kg、粗骨料1400kg、细骨料550kg、水250kg、改性动物蹄角发泡剂10kg、二氧化锆气凝胶210kg、硅酸三钙凝胶200kg、聚乙烯醇纤维6kg、十二醇5kg和聚羧酸减水剂4kg。
实施例4，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-1，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-1。
实施例5，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-3，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-3。
实施例6，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-4。
实施例7，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-5。
实施例8，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-6。
实施例9，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-7。
实施例10，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-8。
实施例11，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂来源于制备例0-9。
实施例12，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-4。
实施例13，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-5。
实施例14，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-6。
实施例15，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，二氧化锆气凝胶来源于制备例1-7。
对比例
对比例1，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂用等量的松香皂型发泡剂代替。
对比例2，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂用等量的阴离子型发泡剂十二烷基磺酸钠代替。
对比例3，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，改性动物蹄角发泡剂用等量的双氧水代替。
对比例4，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，十二醇用等量的聚丙烯酰胺代替。
对比例5，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，聚羧酸减水剂用等量的氨基磺酸钠减水剂代替。
对比例6，一种固碳保温混凝土，与实施例1的区别在于，二氧化锆气凝胶用等量的硅酸三钙凝胶代替。
对比例7，一种固碳保温混凝土的制备方法，包括以下步骤：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料和水混合，搅拌均匀，制得混凝土浆体A；
S2、将增强剂、稳泡剂、减水剂、二氧化锆气凝胶和硅酸三钙凝胶依次加入至步骤S2中的混凝土浆体A中，搅拌均匀，制得组分B；
S3、使用空气压缩机压缩空气后，将改性动物蹄角发泡剂稀释后压入发泡筒中，在发泡筒内的混合室中进行混合发泡，再利用内外气压差，将生成的泡沫吹至步骤S2中的组分B中，搅拌制得混凝土。
性能检测试验
按照各实施例和各对比例中的方法制备混凝土，将混凝土制作成若干个尺寸为100mm×100mm×50mm的标准试块。将试块进行养护后，进行导热系数、抗压强度及CO2封存量测试。其中，每个实施例或对比例均取三块试块进行检测，检测结果取平均值，记录于表1中，检测方法如下：
1、抗压强度：参照GB/T50081-2016《普通混凝土力学性能试验方法标准》对实施例1-15和对比例1-7制备出的混凝土进行检测，检测结果如表1所示。
2、干密度：参照 GB/T 5486-2008《无机硬质绝热制品试验方法》对实施例1-15和对比例1-7制备出的混凝土进行检测，检测结果如表1所示。
3、导热系数：检测过程中，将试块烘干至恒重并冷却至室温。取出试块置于IM-DRY3001智能型双平板导热系数测定仪中，按照IM-DRY3001智能型双平板导热系数测定仪的操作规程，测试出试块的导热系数，精确至0.001W/(m·k)。记录检测过程中的导热系数，检测结果如表1所示。
4、孔隙率：参照日本《透水性混凝土河川护堤施工手则》对实施例1-15和对比例1-7制备出的混凝土进行检测，检测结果如表1所示。
5、固碳率：检测过程中，将试块放置于密闭装置中，通入定量的二氧化碳气体，进行碳化反应。固定养护时间后，通过测量试块碳化反应前后的质量变化，并考虑反应蒸发的水分，其计算公式CO2uptake（%）=[（M2-Mw）-M1]/M3,式中，M1和M2分别为试块碳化前后的质量，Mw是用吸水纸收集的蒸发水的质量，M3为试块的质量。记录检测过程中的固碳率，检测结果如表1所示。
结合实施例1-3、对比例1和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的导热系数均小于对比例1制备出的混凝土的导热系数，且由实施例1-3制备出的混凝土的孔隙率均大于对比例1制备出的混凝土的孔隙率。导热系数越低，混凝土产品的保温性能越好；孔隙率越大，混凝土产品的保温性能越好。通过检测结果可以看出，松香皂型发泡剂相较于改性动物蹄角发泡剂使混凝土的隔热效果较差。尽管松香皂型发泡剂与水泥适应性较好，可与水泥中的Ca反应，生成不溶性盐，但是使用时需要事先加热溶解，且其发泡倍率和泡沫稳定性较低。因此，实施例1-3制备出的混凝土的保温性能优于对比例1制备出的混凝土，其中，由实施例2制备出的混凝土的保温性能最佳。
结合实施例1-3、对比例2和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的导热系数均小于对比例2制备出的混凝土的导热系数，且由实施例1-3制备出的混凝土的孔隙率均大于对比例2制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，阴离子型发泡剂十二烷基磺酸钠相较于改性动物蹄角发泡剂使混凝土的隔热效果略差。阴离子型发泡剂十二烷基磺酸钠的发泡速度迅速、发泡倍率高、发泡体积更大，但所形成的泡沫稳定性差，因而一般只适用于高密度泡沫混凝土的制备。
结合实施例1-3、对比例3和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的导热系数均小于对比例3制备出的混凝土的导热系数，由实施例1-3制备出的混凝土的孔隙率均大于对比例3制备出的混凝土的孔隙率，且实施例1-3制备出的混凝土的抗压强度均大于对比例3制备出的混凝土的抗压强度。通过检测结果可以看出，双氧水相较于改性动物蹄角发泡剂使混凝土的隔热效果及物理强度均较差。双氧水作为一种强氧化剂，同时也作为一种化学类混凝土发泡剂，与本发明所提供的混凝土体系适应性较差，将体系中若干试剂氧化失效；且双氧水无法精确控制发泡剂的发泡过程，因此在混凝土内部通过化学反应产生的气泡大小均匀性较差，气泡容易再混凝土中形成连通的串孔，造成泡沫混凝土试块物理强度低及隔热效果差。
结合实施例1-3、对比例4和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的导热系数均小于对比例4制备出的混凝土的导热系数，由实施例1-3制备出的混凝土的孔隙率均大于对比例4制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，聚丙烯酰胺（PAM）相较于十二醇的稳泡效果略差。聚丙烯酰胺为一种线性聚合物，具有一定的增稠、絮凝作用，但其与本发明所提供的混凝土体系的结合性较差。而十二醇分子能够被吸附于泡沫液膜内并插入表面活性剂分子间，从而显著增强液膜的强度；且十二醇分子的羟基能够与肽链和脂肪醇聚氧乙烯醚形成氢键，从而加强泡沫液膜的黏性，提高液膜弹性，使泡沫寿命成倍数的增长。
结合实施例1-3、对比例5和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的抗压强度均大于对比例5制备出的混凝土的抗压强度，由实施例1-3制备出的混凝土的密度均大于对比例5制备出的混凝土的密度。抗压强度越高，混凝土产品的物理强度越高；密度越高，混凝土产品的物理强度越高，越不容易发生塌陷。通过检测结果可以看出，氨基磺酸钠减水剂与泡沫混凝土体系的适应性较差，且对改性动物蹄角发泡剂会造成严重的消泡现象，甚至导致试块塌模。而聚羧酸减水剂的消泡作用影响较低，与改性动物蹄角发泡剂具有很好的适应性。且聚羧酸减水剂具有优异的减水性能，能够使试块泡孔壁结构紧密，内部空隙低，从而提高混凝土的抗压强度。
结合实施例1-3、对比例6和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的导热系数均小于对比例6制备出的混凝土的导热系数，由实施例1-3制备出的混凝土的孔隙率均大于对比例6制备出的混凝土的孔隙率，且由实施例1-3制备出的混凝土的抗压强度均大于对比例6制备出的混凝土的抗压强度。通过检测结果可以看出，二氧化锆气凝胶相较于传统凝胶载体具有更低的高温热导率以及更高的化学稳定性。在混凝土中加入二氧化锆气凝胶能够增强其内部气孔结构的质量，进一步提高了保温隔热效果。且二氧化锆气凝胶作为隔热材料的同时，由于自身的莫氏硬度仍能超过7，从而能够有效提高混凝土混合成型后的物理强度。
结合实施例1-3、对比例7和表1，由实施例1-3制备出的混凝土的导热系数与对比例7制备出的混凝土的导热系数无明显变化，由实施例1-3制备出的混凝土的孔隙率与对比例7制备出的混凝土的孔隙率无明显变化。通过检测结果可以看出，对比例7与实施例1-3的区别在于步骤S3，对比例7中使用的是压缩空气制泡法进行发泡，与实施例1-3所使用的高速搅拌制泡法相比，虽然发泡效率较高。且发泡剂溶液完全吹制成泡沫后，通过发泡筒后泡径均匀，制出的泡沫可直接吹入搅拌好的水泥浆中，混凝土的拌合与发泡过程同时进行，免去高速搅拌法中运输泡沫的过程，能够有效防止泡沫破灭。但是压缩空气法工艺较为复杂，其设备成本较高，不宜工业化生产。
结合实施例1和实施例4、实施例5以及表1可以看出，由实施例1制备出的混凝土的隔热效果和物理强度均略优于实施例4、实施例5制备出的混凝土。通过检测结果可以看出，本发明中的改性动物蹄角发泡剂和二氧化锆气凝胶均在所述范围内具有能够达到最佳效果的峰值，进一步控制合适的反应条件能够最大程度地发挥改性动物蹄角发泡剂的发泡效果，以及二氧化锆气凝胶的隔热、补强效果。
结合实施例1、实施例6和表1，由实施例1制备出的混凝土的导热系数小于实施例6制备出的混凝土的导热系数，且由实施例1制备出的混凝土的孔隙率大于实施例6制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，在制备改性动物蹄角发泡剂时，经过步骤（5）所加入的脂肪醇聚氧乙烯醚能够与动物蹄角发泡剂进行增效复配，且脂肪醇聚氧乙烯醚作为一种非离子型表面活性剂，与蛋白类发泡剂的配伍性较好，能够与蛋白类发泡剂中的羧基、羟基等亲水基团以及长链烃基等疏水基团相结合，导致发泡剂表面张力降低，形成界面，从而增加了发泡倍数。
结合实施例1、实施例7和表1，由实施例1制备出的混凝土的导热系数小于实施例7制备出的混凝土的导热系数，且由实施例1制备出的混凝土的孔隙率大于实施例7制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，在制备改性动物蹄角发泡剂时，经过步骤（6）所加入的羟丙基甲基纤维素能够对发泡剂生成的泡沫进行增稠，且羟丙基甲基纤维素作为一种高分子纤维素类增稠剂，能够与混合体系中的中小分子肽链共同构成复合结构，以增加端基的空间位阻，从而使混合液的粘稠度增加，液膜的透气性减少，进一步改善泡沫液膜的质量，使得泡沫破裂速率降低，增加泡沫稳定性。
结合实施例1、实施例8和表1，由实施例1制备出的混凝土的导热系数小于实施例8制备出的混凝土的导热系数，由实施例1制备出的混凝土的孔隙率大于实施例8制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，实施例8的改性动物蹄角发泡剂中的脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量偏低，导致其与动物蹄角发泡剂之间的增效配合效应降低，进一步的所制发泡剂的发泡倍率降低，从而使混凝土的隔热效果变差。
结合实施例1、实施例9和表1，由实施例1制备出的混凝土的导热系数小于实施例9制备出的混凝土的导热系数，由实施例1制备出的混凝土的孔隙率小于实施例9制备出的混凝土的孔隙率，且实施例1制备出的混凝土的抗压强度大于实施例9制备出的混凝土的抗压强度。通过检测结果可以看出，实施例9的改性动物蹄角发泡剂中的脂肪醇聚氧乙烯醚的添加量明显偏高，导致其与动物蹄角发泡剂之间的增效配合效应过盈，所制发泡剂尽管发泡效果较好，但是后续的羟丙基甲基纤维素的添加量难以维持较好的泡沫增稠效果，进一步使进入混凝土浆体的泡沫的稳定性较差，容易在混凝土内部形成较大的通孔，从而使混凝土的隔热效果和物理强度均受影响。
结合实施例1和实施例10、实施例11以及表1，由实施例10、实施例11制备出的混凝土的导热系数均大于实施例1制备出的混凝土的导热系数，且实施例10制备出的混凝土的孔隙率小于实施例1制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，在改性动物蹄角发泡剂中添加过少的羟丙基甲基纤维素会导致对生成泡沫增稠效应不够，导致泡沫的稳定性下降，在与混凝土浆体混合的过程中容易破裂；而添加过多的羟丙基甲基纤维素会导致对生成泡沫增稠效应过盈，且容易与体系中的其他物质发生副反应，从而变相降低了改性动物蹄角发泡剂的发泡效果。
结合实施例1、实施例12和表1，由实施例1制备出的混凝土的导热系数小于实施例12制备出的混凝土的导热系数，且由实施例1制备出的混凝土的孔隙率大于实施例12制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，在制备二氧化锆气凝胶时，加入甲酰胺进行常压干燥，以控制其干燥速度来降低结构的塌陷程度，使凝胶颗粒的形状向匀球形转变，从而能够提高凝胶网络骨架强度，减少凝胶化时间。
结合实施例1、实施例13和表1，由实施例1制备出的混凝土的导热系数小于实施例13制备出的混凝土的导热系数，且由实施例1制备出的混凝土的孔隙率大于实施例13制备出的混凝土的孔隙率。通过检测结果可以看出，在制备二氧化锆气凝胶时，加入硅酸乙酯作为表面修饰剂，以消耗二氧化锆凝胶孔隙表面的羟基基团，达到降低气凝胶结构塌陷的目的，从而使二氧化锆气凝胶内部的气泡更加密集且细小，以提升其隔热效果。
结合实施例1、实施例14、实施例15和表1，由实施例14、实施例15制备出的混凝土的导热系数均大于实施例1制备出的混凝土的导热系数，且由实施例14、实施例15制备出的混凝土的抗压强度均小于实施例1制备出的混凝土的抗压强度。通过检测结果可以看出，在制备二氧化锆气凝胶时，通过醇水加热的方式加入硝酸氧锆作为无机锆盐原料与甲醇进行混合反应，当硝酸氧锆的添加量偏低时，会直接影响后续二氧化锆气凝胶的产率；当硝酸氧锆的添加量偏高时，导致体系内与其反应的甲醇含量不够，进一步使后续通过无水乙醇进行溶剂置换受影响，从而使制得的二氧化锆气凝胶对混凝土的隔热、补强效果变差。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (4)

1.一种固碳保温混凝土，其特征在于，包括以下重量份的组分：水泥500-600份、粗骨料1300-1400份、细骨料500-550份、水200-250份、改性动物蹄角发泡剂8-10份、二氧化锆气凝胶200-210份、硅酸三钙凝胶180-200份、增强剂5-6份、稳泡剂4-5份和减水剂3-4份；
所述改性动物蹄角发泡剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将动物蹄角的角质蛋白进行研磨，制成动物蹄角粉末；
（2）将步骤（1）中的动物蹄角粉末置于质量分数为20%-30%的氢氧化钙溶液中，加热至40-60℃，搅拌30-40min，制得黏稠的糊状物；
（3）将步骤（2）中的糊状物以30-60r/min的速度进行磁力搅拌，加热至60-75℃，冷凝，持续反应10-12h，制得反应液；
（4）将步骤（3）中的反应液冷却抽滤，收集滤液，加入稀盐酸和氯化镁溶液调节pH至6.8-7.2，加热蒸馏制得母液；
（5）待步骤（4）中的母液冷却至室温后，加入脂肪醇聚氧乙烯醚混合均匀，制得混合液；母液和脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1:(0.8-1.4)；
（6）将步骤（5）中的混合液至于冰水浴中，滴加质量分数为2%-5%的过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发剂溶液，再加入羟丙基甲基纤维素均匀混合，最后将混合体系置于微波炉中于60-70W功率下活化8-10min制得改性动物蹄角发泡剂；混合液与羟丙基甲基纤维素的质量比为1:(0.5-0.8)；
所述二氧化锆气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甲醇和蒸馏水混合，制得质量分数为55-68%的甲醇溶液；
（2）向步骤（1）中的甲醇溶液中加入硝酸氧锆粉末，加热至50-60℃，搅拌至溶液达到饱和状态，制得混合液；硝酸氧锆的质量与甲醇的体积比为(2.2-2.5)kg:1L；
（3）向步骤（2）中的混合液中逐步加入无水乙醇进行溶剂置换，搅拌20-30min，制得二氧化锆凝胶；
（4）向步骤（3）中的二氧化锆凝胶中依次加入甲酰胺和硅酸乙酯进行常压干燥，制得二氧化锆气凝胶；
其中，所述稳泡剂为十二醇，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种固碳保温混凝土，其特征在于，所述改性动物蹄角发泡剂反应体系的温度控制在40-75℃之间，pH值控制在6.5-7.5之间。
3.根据权利要求1所述的一种固碳保温混凝土，其特征在于，所述增强剂为聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维和硅酸铝纤维的一种或多种。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的固碳保温混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将水泥、粗骨料、细骨料和水混合，搅拌均匀，制得混凝土浆体A；
S2、将增强剂、稳泡剂、减水剂、二氧化锆气凝胶和硅酸三钙凝胶依次加入至步骤S1中的混凝土浆体A中，搅拌均匀，制得组分B；
S3、将改性动物蹄角发泡剂倒入高速搅拌机中以1000-1100r/min的速度进行搅拌制取泡沫，再将泡沫投入至步骤S2中的组分B中，继续搅拌均匀，制得固碳保温混凝土。
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