CN115301942A - 碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法。该方法包括以下步骤:步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,随后在真空中干燥;步骤2:碳纳米管‑金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与金属钛粉末进行机械混粉处理,并全程通入惰性气体进行保护;步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管‑金属钛粉末进行激光增材制造成形,整个成形过程在惰性气体中进行。本发明采用选区激光熔化工艺,通过在一级商业纯钛中添加少量的碳纳米管,制备了在不牺牲强度的前提下,大幅提升钛合金塑性的材料。并且本发明工艺参数可调节范围广,易于控制,可以根据用户需求,定制任意复杂形状的零件,具有很高的自由度。
Description
技术领域
本申请涉及钛合金增材制造的技术领域,尤其涉及碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法。
背景技术
钛及钛合金因其比强度高、生物相容性好、耐腐蚀性强等优点被广泛应用于航空航天、生物医药、化工、船舶、军事装备等领域。但通过增材制造成形的钛合金普遍存在强度高、塑性差的问题,使其无法满足工程应用标准。因此需要采取一定的后处理工艺来对其进行改善,这势必会增加零件的生产周期,提升生产成本。为提升增材制造钛合金的力学性能,国内外许多学者通过在钛基体中添加合金元素或化合物的方式进行了大量尝试。
根据增强相的不同,可以将钛基复合材料分为纤维增强和颗粒增强两种。纤维增强钛基复合材料增强体与基体之间的膨胀系数相差较小,热稳定性好,具有优异的高温性能。颗粒增强钛基复合材料具有高强度、高模量、耐高温等特点,并且加工工艺简单,生产成本低。钛基复合材料的性能受增强体的体积分数、形态、尺寸等的影响。当增强体的含量超过一定范围时,虽然能够增加复合材料的强度和硬度,但是塑性和韧性会受到较大程度的损害。
碳纳米管(CNT)是碳的一种同素异形体,1991年由日本科学家Iijima在用电弧法制备C60的过程中首次发现。由于CNT中C原子采取SP2杂化,相比SP3杂化,SP2杂化中S轨道成分比较大,使得CNT具有优异的力学性能,其弹性模量大约为1000GPa,抗拉强度可达50~200GPa,被认为是金属基复合材料中最有潜力的增强体。由于CNT比表面积大,比表面能高,在基体中极易团聚,从而降低其强化效果。因此,制备CNT增强钛基复合材料的关键是将CNT均匀、弥散地分散在基体中,且保持CNT结构完整,以发挥其优良性能。
相关技术中,激光增材制造成形的碳纳米管增强钛基复合材料虽然能提升钛基体的强度,但是其塑性仍会有一定程度的牺牲,使其无法满足更高性能领域的要求,限制了碳纳米管在增强钛基复合材料中的进一步应用。
发明内容
有鉴于此,本申请提供碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,能够提供优异综合力学性能。
本申请提供一种碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,包括:
步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,随后在真空中干燥;
步骤2:碳纳米管-金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与金属钛粉末进行机械混粉处理,并全程通入惰性气体进行保护;
步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管-金属钛粉末进行选区激光熔化成形。
可选地,步骤1中,超声波分散时间为10~60min。
可选地,步骤2中,金属钛粉为采用气体雾化工艺制备的球形粉末,粉末粒径范围在10~50μm。
可选地,步骤2中,碳纳米管的质量分数为0.1~1%。
可选地,所述的机械混粉处理工艺为低能球磨或电动搅拌。
可选地,低能球磨处理的转速为50~200r/min,球料比为2:1~9:1,球磨处理时间为1~5h。
可选地,所述电动搅拌处理的转速为500~1000r/min,处理时间为5~20min。
可选地,步骤2中,激光功率70~110W,光斑大小50μm,扫描速度200~500mm/s,扫描间距为60~100μm,层厚为20~40μm,扫描策略为单向扫描、Z型扫描或岛状扫描。
可选地,步骤3在惰性气氛中实施,步骤步骤3、步骤2的惰性气体为纯度为99.9%以上的氩气。
与现有技术相比,本申请的有益效果为:
1.本申请采用选区激光熔化工艺,通过在一级商业纯钛中添加少量的CNT,制备了在不牺牲强度的前提下,大幅提升钛合金塑性的材料。例如:经过上述方法制备的钛基复合材料抗拉强度(UTS)>750MPa,屈服强度(YS)>700MPa,延伸率(EI)>25%,其延伸率远优于现有激光增材制造成形的钛合金。
2.本申请工艺参数可调节范围广,易于控制。可以根据用户需求,定制任意复杂形状的零件,具有很高的自由度。
3.本申请设计合理,操作简便,且所用设备均为现有成熟体系,可实现工业化批量生产。
附图说明
下面结合附图,通过对本申请的具体实施方式详细描述,将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请实施例、对比例提供的碳纳米管强韧化钛基复合材料的室温拉伸性能数据。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接或可以相互通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本申请。此外,本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例1
一种碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,包括以下步骤:
步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,分散时间为30min,随后在真空中干燥;
步骤2:碳纳米管-金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与经气体雾化工艺制备的一级商业纯钛粉末混合。其中碳纳米管的质量分数占总体的0.2%;一级商业纯钛粉末为气体雾化工艺制备的球形粉体,粉末粒径范围为25~50μm。然后对混合粉体进行电动搅拌处理,电动搅拌所选取的工艺参数为:转速650r/min,搅拌时间为17min,并全程通入纯度大于99.9%的高纯氩气进行保护;
步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管-金属钛粉末进行选区激光熔化成形,成形的工艺参数为:激光功率90W,光斑大小50μm,扫描速度500mm/s,扫描间距为80μm,层厚为25μm,扫描策略为单向扫描。在激光增材制造过程中,首先通过铺粉装置在基板上铺设粉末,然后高功率激光束按照三维CAD切片模型中规划好的路径在粉末层上扫描,当完成一层的扫描后,粉末输送活塞向上移动、制造活塞向下移动,铺设下一层粉末,并继续通过高功率激光束对新的粉末层进行扫描。重复上述步骤,直至获得完整的三维碳纳米管强韧化钛基体复合材料,整个成形过程在纯度大于99.9%的高纯氩气中进行。
通过对本实施例中制备的碳纳米管强韧化钛基复合材料拉伸性能测试得出,该复合材料在获得较高强度的同时还具有优异的塑性,其具体性能数据如图1所示。
实施例2
一种碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,包括以下步骤:
步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,分散时间为40min,随后在真空中干燥;
步骤2:碳纳米管-金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与经气体雾化工艺制备的一级商业纯钛粉末混合。其中碳纳米管的质量分数占总体的0.2%;一级商业纯钛粉末为气体雾化工艺制备的球形粉体,粉末粒径范围为25~40μm。然后对混合粉体进行低能球磨处理,低能球磨所选取的工艺参数为:转速100r/min,球料比为5:1,球磨时间为4h,并全程通入纯度大于99.9%的高纯氩气进行保护;
步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管-金属钛粉末进行选区激光熔化成形,成形的工艺参数为:激光功率90W,光斑大小50μm,扫描速度500mm/s,扫描间距为80μm,层厚为25μm,扫描策略为单向扫描。在激光增材制造过程中,首先通过铺粉装置在基板上铺设粉末,然后高功率激光束按照三维CAD切片模型中规划好的路径在粉末层上扫描,当完成一层的扫描后,粉末输送活塞向上移动、制造活塞向下移动,铺设下一层粉末,并继续通过高功率激光束对新的粉末层进行扫描。重复上述步骤,直至获得完整的三维碳纳米管强韧化钛基体复合材料,整个成形过程在纯度大于99.9%的高纯氩气中进行。
通过对本实施例中制备的碳纳米管强韧化钛基复合材料拉伸性能测试得出,该复合材料在获得较高强度的同时还具有优异的塑性,其具体性能数据如图1所示。
实施例3
一种碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,包括以下步骤:
步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,分散时间为25min,随后在真空中干燥;
步骤2:碳纳米管-金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与经气体雾化工艺制备的一级商业纯钛粉末混合。其中碳纳米管的质量分数占总体的0.15%;一级商业纯钛粉末为气体雾化工艺制备的球形粉体,粉末粒径范围为30~45μm。然后对混合粉体进行电动搅拌处理,电动搅拌所选取的工艺参数为:转速800r/min,搅拌时间为10min,并全程通入纯度大于99.9%的高纯氩气进行保护;
步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管-金属钛粉末进行选区激光熔化成形,成形的工艺参数为:激光功率90W,光斑大小50μm,扫描速度250mm/s,扫描间距为80μm,层厚为25μm,扫描策略为单向扫描。在激光增材制造过程中,首先通过铺粉装置在基板上铺设粉末,然后高功率激光束按照三维CAD切片模型中规划好的路径在粉末层上扫描,当完成一层的扫描后,粉末输送活塞向上移动、制造活塞向下移动,铺设下一层粉末,并继续通过高功率激光束对新的粉末层进行扫描。重复上述步骤,直至获得完整的三维碳纳米管强韧化钛基体复合材料,整个成形过程在纯度大于99.9%的高纯氩气中进行。
通过对本实施例中制备的碳纳米管强韧化钛基复合材料拉伸性能测试得出,该复合材料在获得较高强度的同时还具有优异的塑性,其具体性能数据如图1所示。
实施例4
一种碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,包括以下步骤:
步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,分散时间为50min,随后在真空中干燥;
步骤2:碳纳米管-金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与经气体雾化工艺制备的一级商业纯钛粉末混合。其中碳纳米管的质量分数占总体的0.45%;一级商业纯钛粉末为气体雾化工艺制备的球形粉体,粉末粒径范围为25~45μm。然后对混合粉体进行电动搅拌处理,电动搅拌所选取的工艺参数为:转速850r/min,搅拌时间为12min,并全程通入纯度大于99.9%的高纯氩气进行保护;
步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管-金属钛粉末进行选区激光熔化成形,成形的工艺参数为:激光功率90W,光斑大小50μm,扫描速度500mm/s,扫描间距为80μm,层厚为25μm,扫描策略为单向扫描。在激光增材制造过程中,首先通过铺粉装置在基板上铺设粉末,然后高功率激光束按照三维CAD切片模型中规划好的路径在粉末层上扫描,当完成一层的扫描后,粉末输送活塞向上移动、制造活塞向下移动,铺设下一层粉末,并继续通过高功率激光束对新的粉末层进行扫描。重复上述步骤,直至获得完整的三维碳纳米管强韧化钛基体复合材料,整个成形过程在纯度大于99.9%的高纯氩气中进行。
通过对本实施例中制备的碳纳米管强韧化钛基复合材料拉伸性能测试得出,该复合材料在获得较高强度的同时还具有优异的塑性,其具体性能数据如图1所示。
对比例1
激光增材制造成形的材料不添加CNT(即省略实施例1的步骤1、步骤2),其它均同实施例1。
对比例2
激光增材制造成形不采用选区激光熔化成形,其它均同实施例1。
对比实施例1、对比例1可以发现,通过添加少量的CNT制备的钛基复合材料,其强度与未添加CNT样品相当,但延伸率要远优于该样品。
对比实施例1、对比例2可以发现,采用选区激光熔化的激光增材制造能够大幅提高钛基复合材料的抗拉强度(UTS)和屈服强度(YS)。
对比实施例1、实施例2、实施例3和实施例4可以发现,通过添加少量的CNT,可以获得力学性能优越的钛基复合材料,满足当前工程应用要求。
以上所述,仅为本申请较佳的具体实施方式,但本申请的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳纳米管强韧化钛基体的激光增材制造方法,其特征在于,包括:
步骤1:碳纳米管的分散:将碳纳米管加入至无水乙醇中并进行超声波震荡分散,随后在真空中干燥;
步骤2:碳纳米管-金属钛粉体制备:将步骤1中得到的碳纳米管与金属钛粉末进行机械混粉处理,并全程通入惰性气体进行保护;
步骤3:激光增材制造成形:将步骤2中得到的碳纳米管-金属钛粉末进行选区激光熔化成形。
2.根据权利要求1所述激光增材制造方法,其特征在于,步骤1中,超声波分散时间为10~60min。
3.根据权利要求1所述激光增材制造方法,其特征在于,步骤2中,金属钛粉为采用气体雾化工艺制备的球形粉末,粉末粒径范围在10~50μm。
4.根据权利要求1所述激光增材制造方法,其特征在于,步骤2中,碳纳米管的质量分数为0.1~1%。
5.根据权利要求1所述激光增材制造方法,其特征在于,所述的机械混粉处理工艺为球磨或电动搅拌。
6.根据权利要求5所述激光增材制造方法,其特征在于,所述球磨处理的转速为50~200r/min,球料比为2:1~9:1,球磨处理时间为1~5h。
7.根据权利要求5所述激光增材制造方法,其特征在于,所述电动搅拌处理的转速为500~1000r/min,处理时间为5~20min。
8.根据权利要求1所述激光增材制造方法,其特征在于,步骤3中,激光功率70~110W,光斑大小50μm,扫描速度200~500mm/s,扫描间距为60~100μm,层厚为20~40μm,扫描策略为单向扫描、Z型扫描或岛状扫描。
9.根据权利要求1所述激光增材制造方法,其特征在于,步骤3在惰性气氛中实施,步骤3、步骤2的惰性气体为纯度为99.9%以上的氩气。
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