CN115301639A - 一种质谱前处理设备的液路系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种质谱前处理设备的液路系统，通过六通阀切换不同的液体通过，其中：六通阀的第一接口和第四接口通过定量管连通，第二接口连接第二蠕动泵，第三接口连接雾化室，第五接口连接抽样针，第六接口连接第一蠕动泵，第一蠕动泵与第二容置槽连通，第二蠕动泵通过电磁阀切换抽吸第四容置槽、第五容置槽和第六容置槽中任一槽内的液体，清洗池与第二容置槽连通，隔膜泵抽吸第三容置槽内的液体至抽样针清洗器，抽样针清洗器内置于清洗池，定量泵与第一容置槽连通，并将抽吸的稀释液注入深孔板或排至清洗池，抽样针用于抽吸深孔板内的分析样品或抽样针清洗器内的液体。便于对抽样针和定量环清洗，减少液管增设量，简化清洗步骤，提高检测精度。

Description

一种质谱前处理设备的液路系统

技术领域

本发明属于医疗器械技术领域，具体涉及一种质谱前处理设备的液路系统。

背景技术

ICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。在使用过程中被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入机体内进行分析检测。

分析样品一般放置在试剂管内，但是，在检测之前需要对分析样品进行前处理(例如摇晃、混合均匀等)，然后再将分析样品导入ICP-MS里面进行完成检测，为了实现对大批量分析样品的检测，需要采用取样器，自动对分析样品进行取样并将其输送至ICP-MS机体内。

现有的取样器中，取样器内设置有取样针，取样针的液体管路连接于定量环，当取样针抽取一个分析样品后，需要对取样器内的液路系统进行清理。通常现有的取样针液路系统，在进行清洗步骤时，需要先将取样针的液管与液路系统分离，再用额外的蠕动泵抽取清洗液对取样针的液管进行清洗。但是，该清洗过程会导致清洗步骤繁琐的同时，清洗效果也较差，且不易清洗定量环。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提出一种质谱前处理设备的液路系统，便于对抽样针和定量环进行清理，可大大减少液管的增设数量，简化清洗步骤，避免遗留污染样本，有利于提高检测精度。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：

本发明提出的一种质谱前处理设备的液路系统，用于向质谱仪输入分析样品进行检测，质谱仪包括雾化室，质谱前处理设备的液路系统包括用于容纳分析样品的深孔板、稀释液针、抽样针、第一蠕动泵、定量泵、用于容纳稀释液的第一容置槽、用于容纳废液的第二容置槽、抽样针清洗器、用于容纳清洗液的第三容置槽、隔膜泵、六通阀、第二蠕动泵、电磁阀、用于容纳载液的第四容置槽、用于容纳校准液的第五容置槽、用于容纳调谐液的第六容置槽和清洗池，其中：

六通阀的第一接口和第四接口通过定量管连通，第二接口连接第二蠕动泵，第三接口连接雾化室，第五接口连接抽样针，第六接口连接第一蠕动泵，第一蠕动泵与第二容置槽通过管路连通，第二蠕动泵通过电磁阀切换抽吸第四容置槽、第五容置槽和第六容置槽中任一槽内的液体，清洗池与第二容置槽通过管路连通，隔膜泵抽吸第三容置槽内的液体至抽样针清洗器，抽样针清洗器内置于清洗池，用于清洗抽样针，定量泵与第一容置槽通过管路连通，并将抽吸的稀释液通过稀释液针注入深孔板或排至清洗池，抽样针用于抽吸深孔板内的分析样品或抽样针清洗器内的液体。

优选地，抽样针清洗器包括外管、内管、进液管和出液管，其中：

外管，具有贯穿的阶梯孔；

内管，内置于阶梯孔，且一端与阶梯孔的其一台阶面垂直连接形成第一通孔，第一通孔由该阶梯孔的台阶面与内管的外壁围成，内管靠近第一通孔的一端还设有第二通孔，第二通孔的截面面积小于第一通孔的截面面积，内管远离第一通孔的一端低于外管；

进液管，穿设外管并与内管连通；

出液管，与外管连接，并与第一通孔和第二通孔连通，进液管注入的液体经过第一通孔和第二通孔从出液管排出至清洗池。

优选地，抽样针清洗器还包括第一安装座，第一安装座与外管垂直连接，且与清洗池固定连接。

优选地，外管与内管同轴设置。

优选地，进液管与内管垂直连接。

优选地，进液管和出液管均为宝塔接头。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)该液路系统结合六通阀并利用抽样针清洗器和电磁阀便于切换不同的液体通过，无需将抽样针的液管与液路系统分离后，再用额外的蠕动泵抽取清洗液对抽样针的液管单独进行清洗，同时方便对定量环进行清理，可大大减少液管的增设数量，简化了清洗步骤，避免遗留污染样本，有利于提高检测精度；

2)通过改进抽样针清洗器实现抽样针的及时清洗，可在内管的开口处形成涌流，通过抽样针插入增大液体冲力快速清洁抽样针的外壁，同时配合抽样针的抽吸作业完成抽样针内壁的清洗，且涌流可不断的从第一通孔、第二通孔以及由抽样针抽吸排出，保持采用洁净流实现抽样针内壁和外壁的同时冲洗，清洗液流动方向单向化，不易出现清洁后的废液排放不及时现象，提高了对抽样针的清洗效果，并便于完成抽样针清洗器自身的洁净功能，避免遗留污染样本，操作方便、小型轻量化。

附图说明

图1为本发明质谱前处理设备的液路系统的结构示意图；

图2为本发明抽样针清洗器的结构示意图；

图3为本发明抽样针清洗器的俯视图；

图4为本发明抽样针清洗器的剖视图D-D；

图5为本发明抽样针清洗器的工作原理图。

附图标记说明：10、深孔板；11、稀释液针；12、抽样针；13、第一蠕动泵；14、定量泵；15、第一容置槽；16、第二容置槽；17、抽样针清洗器；18、第三容置槽；19、隔膜泵；20、六通阀；21、第二蠕动泵；22、电磁阀；23、第四容置槽；24、第五容置槽；25、第六容置槽；26、质谱仪；27、清洗池；171、外管；172、内管；173、进液管；174、出液管；175、第一安装座；171a、第一通孔；172a、第二通孔。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

需要说明的是，当组件被称为与另一个组件“连接”时，它可以直接与另一个组件连接或者也可以存在居中的组件。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是在于限制本申请。

如图1-5所示，一种质谱前处理设备的液路系统，用于向质谱仪26输入分析样品进行检测，质谱仪26包括雾化室，质谱前处理设备的液路系统包括用于容纳分析样品的深孔板10、稀释液针11、抽样针12、第一蠕动泵13、定量泵14、用于容纳稀释液的第一容置槽15、用于容纳废液的第二容置槽16、抽样针清洗器17、用于容纳清洗液的第三容置槽18、隔膜泵19、六通阀20、第二蠕动泵21、电磁阀22、用于容纳载液的第四容置槽23、用于容纳校准液的第五容置槽24、用于容纳调谐液的第六容置槽25和清洗池27，其中：

六通阀20的第一接口和第四接口通过定量管连通，第二接口连接第二蠕动泵21，第三接口连接雾化室，第五接口连接抽样针12，第六接口连接第一蠕动泵13，第一蠕动泵13与第二容置槽16通过管路连通，第二蠕动泵21通过电磁阀22切换抽吸第四容置槽23、第五容置槽24和第六容置槽25中任一槽内的液体，清洗池27与第二容置槽16通过管路连通，隔膜泵19抽吸第三容置槽18内的液体至抽样针清洗器17，抽样针清洗器17内置于清洗池27，用于清洗抽样针12，定量泵14与第一容置槽15通过管路连通，并将抽吸的稀释液通过稀释液针11注入深孔板10或排至清洗池27，抽样针12用于抽吸深孔板10内的分析样品或抽样针清洗器17内的液体。

其中，分析样品可为血清等。深孔板可为现有技术中的结构或根据实际需求设计，如包括若干个阵列分布的凹槽，各凹槽可容纳不同的分析样品。电磁阀22为三选一阀组，每次切换仅供一路液体通过，可采用现有技术中的任一电磁阀结构，如采用单一电磁阀(13X1-2系列电磁阀组)实现或为多个电磁阀组合使用实现，有利于减少液管的增设数量，便于切换不同的液体通过，为本领域技术人员熟知技术，在此不再赘述。

第一容置槽15内的稀释液，可选择表1中的任一种稀释液。第三容置槽18内的清洗液可为水或现有技术中的其他适用的清洁剂等。第四容置槽23内的载液即流动相，如乙腈、甲醇、甲酸、乙酸或乙酸铵等。第五容置槽24内的校准液可为聚酪氨酸溶液(内含酪氨酸的单体、三聚物和六聚物)等，质谱仪校正周期一般为1-3个月。第六容置槽25中容纳的调谐液可为全氟三丁胺等，通过调谐液调谐并根据调谐报告判断仪器状态，比如杂峰数量、各离子之间相对丰度的大小等。需要说明的是，稀释液、清洗液、载液、校准液和调谐液可根据实际需求调整，为本领域技术人员常规操作，在此不再赘述。

表1五种不同稀释液组成

稀释液序号	组成成分
		1	1％HNO3
2	1％HNO3+0.3％Triton X-100
		3	0.5％四正丁基氢氧化胺
4	0.5％四正丁基氢氧化胺+0.3％Triton X-100
		5	0.5％四正丁基氢氧化胺+0.3％Triton X-100+0.5％EDTA

其中，当ICP-MS调谐完毕后，前处理方法对于检测结果有着十分重要的影响，而稀释液则对直接稀释法处理分析样品的效果有着决定性的影响，稀释液中最常采用的试剂包含稀硝酸、稀盐酸、氨水、TritonX-100、EDTA、正丁醇等，如血清作为一种基体比较复杂的样品，其中包含除具有凝血功能以外的所有蛋白质，而蛋白质长期存在于酸性或碱性环境之中，则非常容易聚集而形成沉淀。由蛋白质形成的沉淀会使血清的基体不稳定，血清中微量元素的含量不均匀，从而影响检测的结果。此外，血清样品形成的沉淀作为分析样品进入仪器中后，会沉积堵塞而造成损坏。因此，在对血清样品进行稀释时，通过对处理血清的稀释液进行优化，有利于待测同位素的定量检测，以及改善检测结果并对仪器进行保护。

该液路系统结合六通阀并利用抽样针清洗器和电磁阀便于切换不同的液体通过，无需将抽样针的液管与液路系统分离后，再用额外的蠕动泵抽取清洗液对抽样针的液管单独进行清洗，同时方便对定量环进行清理，可大大减少液管的增设数量，简化了清洗步骤，避免遗留污染样本，有利于提高检测精度。

在一实施例中，抽样针清洗器17包括外管171、内管172、进液管173和出液管174，其中：

外管171，具有贯穿的阶梯孔；

内管172，内置于阶梯孔，且一端与阶梯孔的其一台阶面垂直连接形成第一通孔171a，第一通孔171a由该阶梯孔的台阶面与内管172的外壁围成，内管172靠近第一通孔171a的一端还设有第二通孔172a，第二通孔172a的截面面积小于第一通孔171a的截面面积，内管172远离第一通孔171a的一端低于外管171；

进液管173，穿设外管171并与内管172连通；

出液管174，与外管171连接，并与第一通孔171a和第二通孔172a连通，进液管173注入的液体经过第一通孔171a和第二通孔172a从出液管174排出至清洗池27。

其中，外管171和内管172可为任意形状，本实施例中外管171的阶梯孔具有一个台阶面，内管172的一端与阶梯孔的台阶面垂直连接形成第一通孔171a，第一通孔171a即阶梯孔的台阶面与内管172的外壁所围而成。内管172靠近第一通孔171a的一端设有封闭的端盖，端盖上开设有第二通孔172a，出液管174与外管171固定连接，如为垂直连接或出液管174连接于外管171的端部。进液管173穿设外管171后与内管172连通，通过进液管173注入清洗液，进液口的液体流量大于第二通孔172a的排出流量，使得液体在内管172的开口处形成涌流，且内管172的开口低于外管171，避免涌流溅出。从内管172的开口涌出的液体首先进入外管171，并通过第一通孔171a从出液管174快速排出，第二通孔172a的截面面积小于第一通孔171a的截面面积，避免溢出，且第一通孔171a和第二通孔172a的开设也便于清洁后的废液完全排出至清洗池27，避免残液遗留污染样本。如清洗池27安装于第二容置槽16的上方，则清洗池27内的废液可在重力作用下自动排至第二容置槽16中，内管172的内径大于抽样针12的外径，便于抽样针12在内管172上下移动清洁。需要说明的是，外管171的阶梯孔还可为具有任意数量台阶面的阶梯孔。

清洗池27还可直接为抽样针清洗器17本身，如抽样针清洗器17的进液管173与隔膜泵19连接，出液管174与第二容置槽16通过管路连通。隔膜泵19抽吸第三容置槽18内的液体从进液管173注入抽样针清洗器17的内管172，且清洗后的废液流经第一通孔171a和第二通孔172a后从抽样针清洗器17的出液管174排出至第二容置槽16，避免累积。此时，稀释液针11可将抽吸的多余稀释液排至抽样针清洗器17的外管171内，通过第一通孔171a再排出至第二容置槽16。

在一实施例中，抽样针清洗器17还包括第一安装座175，第一安装座175与外管171垂直连接，且与清洗池27固定连接。第一安装座175与外管171垂直连接，安装时保持抽样针清洗器竖直向上，便于实现抽样针12内外壁的均匀冲洗，清洁更快速彻底。

在一实施例中，外管171与内管172同轴设置。本实施例中均为圆管状且同轴设置，需要说明的是，外管171与内管172还可为任意形状或偏心设置，具体可根据第一通孔171a和第二通孔172a的尺寸需求调整。

在一实施例中，进液管173与内管172垂直连接。进液管173穿设外管171后与内管172固定连接，可为垂直连接或还可倾斜连接。

在一实施例中，进液管173和出液管174均为宝塔接头。便于快速拆装维护。

工作原理：

使用前，需要对质谱仪进行调谐以及校正，如使用第二蠕动泵21将调谐液或校准液从六通阀20的第二接口压入，通过第三接口进入质谱仪26中即可完成调谐或矫正，为本领域技术人员常规操作。

检测时，将待测的分析样品放入深孔板10内，定量泵14从第一容置槽15中定量抽取稀释液，稀释液针11将抽取的稀释液注入深孔板10内待测的分析样品所处凹槽内对分析样品进行稀释(可进行吹气混匀加快稀释)。六通阀20的第一接口和第四接口通过定量管始终连通，初始状态下，即上样时，六通阀20的第二接口和第三接口连通，第五接口和第四接口连通，第六接口和第一接口连通，使用第二蠕动泵21将流动相(如载液)从六通阀20的第二接口压入，通过第三接口进入质谱仪26的雾化室中，使之形成稳定的流路；然后稀释后的分析样品经第五接口到达第四接口注射进定量环中，定量环中充满后，多余的分析样品从第六接口排出至第二容置槽16，此时上样完成。进样时，六通阀20切换连接方式，第二接口和第一接口连通，第三接口和第四接口连通，第五接口和第六接口连通。将流动相入口与定量环接通，由第二蠕动泵21输入的流动相冲洗定量环，将定量环中待测的分析样品冲入雾化室中，通过流动相的洗脱对待测样品进行分离检测。六通阀20在清洗模式下再次切换为初始状态，抽样针清洗器17竖直安装清洗池27内，即出液管174朝下设置，隔膜泵19抽吸第三容置槽18内的液体至抽样针清洗器17，抽样针12移动到抽样针清洗器17的上方，通过进液管173注入清洗液，待到液体在内管172的开口处形成涌流时，抽样针12进入内管172后可增大液体冲力，可一边通过抽样针12抽吸内管172的液体清洁抽样针12的内壁，一边使抽样针12在内管172上下移动清洁抽样针12的外壁，达到同时清洁抽样针12的内外壁的目的，在清洁的过程中，废液不断的从第一通孔171a、第二通孔172a排出至第二容置槽16以及通过抽样针12抽吸进入六通阀20后经过定量管从第六接口排出至第二容置槽16，通过清洗液的洁净循环冲洗，同时完成抽样针12和六通阀20中各通道的清洗，包括对定量管的清洗。冲洗完成后即可取出抽样针12，可选择继续通过进液管173注入清洗液对抽样针清洗器17自身进行清洁，清洁完成后停止清洗液注入，废液可继续从第一通孔171a和第二通孔172a完全排出，避免遗留污染样本。然后稀释液针11将抽取的多余的稀释液排出至清洗池27，即进行排气以保证下次稀释液的加液量。再将清洗池27中的液体排至第二容置槽16，并还可再次通过隔膜泵19抽吸第三容置槽18内的液体至清洗池27，完成对清洗池27的清洗，并将清洗后的废液排出至第二容置槽16。清洗完成后，保持初始状态，重复上样、进样和清洗操作，进行对应分析样品的检测即可，具体工序还可根据实际需求调整。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请描述较为具体和详细的实施例，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种质谱前处理设备的液路系统，用于向质谱仪(26)输入分析样品进行检测，所述质谱仪(26)包括雾化室，其特征在于：所述质谱前处理设备的液路系统包括用于容纳分析样品的深孔板(10)、稀释液针(11)、抽样针(12)、第一蠕动泵(13)、定量泵(14)、用于容纳稀释液的第一容置槽(15)、用于容纳废液的第二容置槽(16)、抽样针清洗器(17)、用于容纳清洗液的第三容置槽(18)、隔膜泵(19)、六通阀(20)、第二蠕动泵(21)、电磁阀(22)、用于容纳载液的第四容置槽(23)、用于容纳校准液的第五容置槽(24)、用于容纳调谐液的第六容置槽(25)和清洗池(27)，其中：

所述六通阀(20)的第一接口和第四接口通过定量管连通，第二接口连接所述第二蠕动泵(21)，第三接口连接所述雾化室，第五接口连接所述抽样针(12)，第六接口连接所述第一蠕动泵(13)，所述第一蠕动泵(13)与第二容置槽(16)通过管路连通，所述第二蠕动泵(21)通过所述电磁阀(22)切换抽吸所述第四容置槽(23)、第五容置槽(24)和第六容置槽(25)中任一槽内的液体，所述清洗池(27)与第二容置槽(16)通过管路连通，所述隔膜泵(19)抽吸所述第三容置槽(18)内的液体至所述抽样针清洗器(17)所述抽样针清洗器(17)内置于所述清洗池(27)，用于清洗所述抽样针(12)，所述定量泵(14)与第一容置槽(15)通过管路连通，并将抽吸的稀释液通过稀释液针(11)注入所述深孔板(10)或排至所述清洗池(27)，所述抽样针(12)用于抽吸所述深孔板(10)内的分析样品或所述抽样针清洗器(17)内的液体。

2.如权利要求1所述的质谱前处理设备的液路系统，其特征在于：所述抽样针清洗器(17)包括外管(171)、内管(172)、进液管(173)和出液管(174)，其中：

所述外管(171)，具有贯穿的阶梯孔；

所述内管(172)，内置于所述阶梯孔，且一端与所述阶梯孔的其一台阶面垂直连接形成第一通孔(171a)，所述第一通孔(171a)由该所述阶梯孔的台阶面与所述内管(172)的外壁围成，所述内管(172)靠近所述第一通孔(171a)的一端还设有第二通孔(172a)，所述第二通孔(172a)的截面面积小于所述第一通孔(171a)的截面面积，所述内管(172)远离所述第一通孔(171a)的一端低于所述外管(171)；

所述进液管(173)，穿设所述外管(171)并与所述内管(172)连通；

所述出液管(174)，与所述外管(171)连接，并与所述第一通孔(171a)和第二通孔(172a)连通，所述进液管(173)注入的液体经过所述第一通孔(171a)和第二通孔(172a)从所述出液管(174)排出至所述清洗池(27)。

3.如权利要求2所述的质谱前处理设备的液路系统，其特征在于：所述抽样针清洗器(17)还包括第一安装座(175)，所述第一安装座(175)与外管(171)垂直连接，且与所述清洗池(27)固定连接。

4.如权利要求2所述的质谱前处理设备的液路系统，其特征在于：所述外管(171)与内管(172)同轴设置。

5.如权利要求2所述的质谱前处理设备的液路系统，其特征在于：所述进液管(173)与内管(172)垂直连接。

6.如权利要求2所述的质谱前处理设备的液路系统，其特征在于：所述进液管(173)和出液管(174)均为宝塔接头。

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