CN115300416A - 一种高浓度生物基uv指甲油色浆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及指甲油色浆技术领域，且公开了一种高浓度生物基UV指甲油色浆，合成的含木质素的水性生物基聚氨酯UV树脂，末端引入的烯基发生UV光固化成膜，光固化速度快，同时水木质素中丰富的羧基可以增强树脂的亲水性和水溶性，避免使用有机溶剂，解决传统的指甲油色浆气味大、VOC气体污染以及对皮肤刺激性等问题，满足水性环保指甲油色浆的需求，采用新合成的生物基UV树脂，能克服传统单体和树脂对皮肤的刺激性和气味等问题，同时取代传统的石化来源的多官能度的UV固化材料，为天然材料开辟了新的应用领域，提高其使用价值，缓解资源的压力。
Description
技术领域
本发明涉及指甲油色浆技术领域，具体为一种及制备方法。
背景技术
指甲油色浆主要是由成膜树脂、颜料、挥发性有机溶剂等组成，由于含有大量的丙酮、乙酸乙酯等有毒挥发性溶剂，对环境和人体健康会造成很大危害，溶剂型通用指甲油色浆气味、溶剂含量高，对皮肤一定刺激性，并有强烈的气味，而水性体系色浆，只适合水性UV体系，存在固化条件相对较复杂，固化较慢等缺陷，因此开发水性环保的UV固化指甲油色浆具有重要的意义，如《基于水性聚氨酯分散体的环保无毒型水性指甲油的研制及应用》，以水性聚氨酯分散体和水性丙烯酸分散体，复合得到水性环保指甲油的成膜树脂，具有优良的综合性能；本发明旨在合成生物质基的水性聚氨酯UV光固化的指甲油色浆。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高浓度生物基UV指甲油色浆及制备方法。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种高浓度生物基UV指甲油色浆，制备方法为以下步骤：
（一）将木质素加入到氢氧化钠溶液中，搅拌溶解并滴加甲醛水溶液和四乙烯五胺，在70-85 ℃中搅拌反应3-8 h，反应后滴加盐酸溶液中和并沉淀，过滤，去离子水洗涤并干燥，得到多氨基木质素。
（二）将多氨基木质素和丁二酸酐加入到溶剂中，在25-45 ℃中搅拌反应24-48 h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤并干燥，得到多羧基木质素。
（三）将多元醇化合物干燥脱水，与多羧基木质素、二异氰酸酯化合物和二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，65-75 ℃中搅拌反应2-3 h，然后温度降至50-60 ℃并加入丙酮和丙烯酸羟乙酯UV单体，搅拌反应2-4 h，得到水性生物基聚氨酯UV树脂。
（四）向蒸馏水中颜料、消泡剂、分散剂，然后将搅拌速度升至800-1500r/min，搅拌分散1-2 h，再用纳米机循环研磨3-12 h，每隔30 min用激光粒度分析仪检测粒径，控制粒径为200-500 nm，然后加入水性生物基聚氨酯UV树脂和光引发剂1173，混合均匀后得到高浓度生物基UV指甲油色浆。
优选的，所述氢氧化钠溶液的pH控制为9-11。
优选的，所述（一）中以重量份数计，木质素的用量为100份、甲醛为80-250份、四乙烯五胺为45-130份。
优选的，所述（二）中以重量份数计，多氨基木质素的用量为100份、丁二酸酐为60-200份。
优选的，所述（二）中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丙酮。
优选的，所述（三）中水性生物基聚氨酯UV树脂中木质素的含量为2-10%。
（三）有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种高浓度生物基UV指甲油色浆，利用甲醛、四乙烯五胺与生物质木质素发生Mannich反应，得到多氨基木质素，含有大量的氨基和亚氨基，与丁二酸酐发生酰胺化反应，在木质素中修饰了丰富的羧基官能团，木质素含有的酚羟基可以作为聚合位点，与多元醇化合物和二异氰酸酯化合物进行共聚，得到端异氰酸酯的木质素聚氨酯预聚物，然后再利用丙烯酸羟乙酯UV单体进行封端，从而得到水性生物基聚氨酯UV树脂，末端引入的烯基可以在光引发剂1173作用下，发生UV光固化成膜，光固化速度快，并且聚氨酯基体中含有的环保无污染的生物质木质素，同时水木质素中丰富的羧基可以增强树脂的亲水性和水溶性，避免使用有机溶剂，解决传统的指甲油色浆气味大、VOC气体污染以及对皮肤刺激性等问题，满足水性环保指甲油色浆的需求，同时UV树脂基指甲油色浆具有浓度高，对颜料的润湿性好的优点，本发明采用新合成的生物基UV树脂，能克服传统单体和树脂对皮肤的刺激性和气味等问题，同时取代传统的石化来源的多官能度的UV固化材料，为天然材料开辟了新的应用领域，提高其使用价值，缓解资源的压力。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：
实施例1
（一）将重量份数计为100份的木质素加入到pH为10的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解并滴加80份甲醛的水溶液和45份的四乙烯五胺，在85 ℃中搅拌反应3 h，反应后滴加盐酸溶液中和并沉淀，过滤，去离子水洗涤并干燥，得到多氨基木质素。
（二）将重量份数计为100份的多氨基木质素和60份的丁二酸酐加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在30 ℃中搅拌反应48 h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤并干燥，得到多羧基木质素。
（三）将100份聚醚二元醇干燥脱水，与3份的多羧基木质素、55份甲苯二异氰酸酯和0.7份二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，75 ℃中搅拌反应3 h，然后温度降至60 ℃并加入丙酮和6份丙烯酸羟乙酯UV单体，搅拌反应2 h，得到水性生物基聚氨酯UV树脂。
（四）向蒸馏水中酞菁蓝颜料、消泡剂、分散剂，然后将搅拌速度升至1000r/min，搅拌分散2 h，再用纳米机循环研磨3 h，每隔30 min用激光粒度分析仪检测粒径，控制平均粒径为300 nm，然后加入水性生物基聚氨酯UV树脂和光引发剂1173，混合均匀后得到高浓度生物基UV指甲油色浆。
实施例2
（一）将重量份数计为100份的木质素加入到pH为9的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解并滴加130份甲醛的水溶液和70份的四乙烯五胺，在85 ℃中搅拌反应8 h，反应后滴加盐酸溶液中和并沉淀，过滤，去离子水洗涤并干燥，得到多氨基木质素。
（二）将重量份数计为100份的多氨基木质素和110份的丁二酸酐加入到丙酮溶剂中，在25 ℃中搅拌反应24 h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤并干燥，得到多羧基木质素。
（三）将100份聚醚二元醇干燥脱水，与6份的多羧基木质素、45份异佛尔酮二异氰酸酯和0.5份二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，65 ℃中搅拌反应3 h，然后温度降至60 ℃并加入丙酮和6份丙烯酸羟乙酯UV单体，搅拌反应4 h，得到水性生物基聚氨酯UV树脂。
（四）向蒸馏水中炭黑颜料、消泡剂、分散剂，然后将搅拌速度升至1500r/min，搅拌分散1 h，再用纳米机循环研磨3 h，每隔30 min用激光粒度分析仪检测粒径，控制平均粒径为500 nm，然后加入水性生物基聚氨酯UV树脂和光引发剂1173，混合均匀后得到高浓度生物基UV指甲油色浆。
实施例3
（一）将重量份数计为100份的木质素加入到pH为10的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解并滴加200份甲醛的水溶液和130份的四乙烯五胺，在85 ℃中搅拌反应3 h，反应后滴加盐酸溶液中和并沉淀，过滤，去离子水洗涤并干燥，得到多氨基木质素。
（二）将重量份数计为100份的多氨基木质素和200份的丁二酸酐加入到四氢呋喃溶剂中，在25 ℃中搅拌反应48 h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤并干燥，得到多羧基木质素。
（三）将100份聚四氢呋喃醚二醇干燥脱水，与10份的多羧基木质素、48份异佛尔酮二异氰酸酯和0.8份二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，65℃中搅拌反应3 h，然后温度降至60 ℃并加入丙酮和4份丙烯酸羟乙酯UV单体，搅拌反应4 h，得到水性生物基聚氨酯UV树脂。
（四）向蒸馏水中云母钛珠光颜料、消泡剂、分散剂，然后将搅拌速度升至1200r/min，搅拌分散1 h，再用纳米机循环研磨8 h，每隔30 min用激光粒度分析仪检测粒径，控制平均粒径为300 nm，然后加入水性生物基聚氨酯UV树脂和光引发剂1173，混合均匀后得到高浓度生物基UV指甲油色浆。
实施例4
（一）将重量份数计为100份的木质素加入到pH为10的氢氧化钠溶液中，搅拌溶解并滴加250份甲醛的水溶液和130份的四乙烯五胺，在80 ℃中搅拌反应8 h，反应后滴加盐酸溶液中和并沉淀，过滤，去离子水洗涤并干燥，得到多氨基木质素。
（二）将重量份数计为100份的多氨基木质素和150份的丁二酸酐加入到四氢呋喃中，在35 ℃中搅拌反应24 h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤并干燥，得到多羧基木质素。
（三）将100份聚酯多元醇干燥脱水，与16份的多羧基木质素、50份4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯和1份二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，65 ℃中搅拌反应3 h，然后温度降至60℃并加入丙酮和6份丙烯酸羟乙酯UV单体，搅拌反应4 h，得到水性生物基聚氨酯UV树脂。
（四）向蒸馏水中酞菁蓝颜料、消泡剂、分散剂，然后将搅拌速度升至1500r/min，搅拌分散1 h，再用纳米机循环研磨12 h，每隔30 min用激光粒度分析仪检测粒径，控制平均粒径为300 nm，然后加入水性生物基聚氨酯UV树脂和光引发剂1173，混合均匀后得到高浓度生物基UV指甲油色浆。
Claims (6)
1.一种高浓度生物基UV指甲油色浆，其特征在于：所述指甲油色浆按照如下方法制备：
（一）将木质素加入到氢氧化钠溶液中，搅拌溶解并滴加甲醛水溶液和四乙烯五胺，在70-85 ℃中搅拌反应3-8 h，反应后滴加盐酸溶液中和并沉淀，过滤，去离子水洗涤并干燥，得到多氨基木质素；
（二）将多氨基木质素和丁二酸酐加入到溶剂中，在25-45 ℃中搅拌反应24-48 h，反应后减压浓缩，丙酮洗涤并干燥，得到多羧基木质素；
（三）将多元醇化合物干燥脱水，与多羧基木质素、二异氰酸酯化合物和二月桂酸二丁基锡在氮气气氛中，65-75 ℃中搅拌反应2-3 h，然后温度降至50-60 ℃并加入丙酮和丙烯酸羟乙酯UV单体，搅拌反应2-4 h，得到水性生物基聚氨酯UV树脂；
（四）向蒸馏水中颜料、消泡剂、分散剂，然后将搅拌速度升至800-1500r/min，搅拌分散1-2 h，再用纳米机循环研磨3-12 h，每隔30 min用激光粒度分析仪检测粒径，控制粒径为200-500 nm，然后加入水性生物基聚氨酯UV树脂和光引发剂1173，混合均匀后得到高浓度生物基UV指甲油色浆。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度生物基UV指甲油色浆的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的pH控制为9-11。
3.根据权利要求1所述的一种高浓度生物基UV指甲油色浆的制备方法，其特征在于：所述（一）中以重量份数计，木质素的用量为100份、甲醛为80-250份、四乙烯五胺为45-130份。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度生物基UV指甲油色浆的制备方法，其特征在于：所述（二）中以重量份数计，多氨基木质素的用量为100份、丁二酸酐为60-200份。
5.根据权利要求1所述的一种高浓度生物基UV指甲油色浆的制备方法，其特征在于：所述（二）中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丙酮。
6.根据权利要求1所述的一种高浓度生物基UV指甲油色浆的制备方法，其特征在于：所述（三）中水性生物基聚氨酯UV树脂中木质素的含量为2-10%。
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