CN115295776A - 一种锂（钾）离子电池锑铋镍合金负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料及其制备方法，该材料为石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒，颗粒直径为50‑150nm，碳壳为厚度5‑25nm的石墨化碳，内部为锑、铋和镍的三元合金；锑、铋和镍的摩尔比为锑:铋:镍＝(35～50):(35～50):(0～30)。本发明使用冷冻干燥辅助原位热解法制备的石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒，粒径的大小、形貌能够得到有效控制。反应过程中原位生成的镍可以促进碳的石墨化程度，通过调节镍的含量可以调解碳包覆层的碳层结晶程度，从而调控材料的电化学活性。石墨化碳包覆和非活性镍可以大幅提高复合材料的循环稳定性和比容量，缓解合金型负极在循环过程中的巨大体积膨胀。

Description

一种锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，特别涉及一种利用原位合成石墨化碳包覆的锑、铋和镍@多孔碳合金纳米颗粒活性材料，及其在锂离子电池和钾离子电池中的应用。
背景技术
化石能源的过度开采和使用，给我们带来了严重的能源危机和环境污染问题，而清洁能源分布不均，这就迫切的需要高效储能技术的发展。锂离子电池因其高能量密度和长循环寿命而成为最高效的储能系统之一，然而锂资源的日益稀缺和生产成本高已成为能源界日益关注的问题。钾离子电池作为锂离子电池在大规模储能应用中的一种有前途的替代品，由于钾资源丰富和与锂离子电池相似的反应机制和接近的氧化还原电位而广受关注。钾离子的离子半径较大，在钾化/脱钾反应过程中引起缓慢的动力学和巨大的体积变化，导致循环性能差和容量快速下降。因此，寻找合适的电极材料一直是开发高性能钾离子电池的巨大挑战，尤其是不仅具有高容量，而且具有稳定和快速的充放电性能的负极材料。而为了缓解上述体积变化的问题，人们在纳米结构设计和电解液开发方面付出了巨大的努力。钾离子电池的高性能负极材料包括碳材料、合金材料、转化型负极和有机材料。作为钾离子电池中研究最多的负极材料，碳材料表现出优异的循环稳定性，但储钾能力有限。金属锑(Sb)可以接受三个钾离子，且表现出660mAh g-1的高理论容量，被视为最有前景的负极材料之一。然而，钾合金化反应过程中的巨大体积膨胀已成为钾离子电池锑基负极材料应用的主要障碍。铋基材料同样具有高理论容量(384mAh g-1)但同时也面临着巨大的体积膨胀问题，同时铋纳米颗粒的严重团聚会导致活性材料从铜箔上脱落和材料粉化，从而导致容量衰减和寿命缩短。不同的金属/非金属(例如P、Si、Sb、Sn和Bi)及其合金最近也被研究作为钾离子电池的电极材料，它们的优点包括更高的容量、合适的工作电位和丰富的地壳含量等。通过添加其他活性或非活性金属来缓解体积膨胀问题是提高锑基铋基电极性能的有效策略。另一方面，常规的制备方法得到的碳层多为无定型碳，电子导电性较低，且对材料体积变化的抑制作用有限。在合金负极表面包覆具有高度石墨化的碳层是极具挑战的，目前仍面临困难。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料及其制备方法，该材料为石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒，颗粒直径为50-150nm，碳壳为厚度5-25nm的石墨化碳，内部为锑、铋和镍的三元合金；锑、铋和镍的摩尔比为锑:铋:镍＝(35～50):(35～50):(0～30)。
一种锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法具体如下：
1)以铋源、锑源和镍源与造孔剂、碳源混合得到澄清溶液；
2)将得到的澄清溶液进行冷冻干燥得到粉末；
3)将粉末1～2℃/min升温至600～900℃在真空或氩气气氛保护下煅烧3～6h，煅烧结束后快速冷却至室温，收集产物；
4)将产物洗涤、离心和干燥后收集粉体，得到锑、铋和镍三元合金@碳。
步骤1)中所述的铋源、锑源和镍源为金属盐，金属盐中至少有一种是金属有机酸盐，锑、铋和镍的摩尔比为锑:铋:镍＝(35～50):(35～50):(0～30)；造孔剂为易溶的盐类，优选为氯化钠或氯化钾；碳源是十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、糖类(葡萄糖，蔗糖等)、酚醛树脂和单宁酸中的一种或者多种。
锑盐与铋盐的摩尔比优选为1：1；所述的锑盐是酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、三氯化锑、硫酸锑中的一种或是多种。所述的铋盐是柠檬酸铋钾、硝酸铋、醋酸铋、氯化铋中的一种或是多种；镍盐是柠檬酸镍、氯化镍、硫酸镍的一种或是多种。
本发明的有益效果：
Bi和Sb的理化性质相似，而且可以在任何摩尔比下形成固溶体(BixSb1-x)。充放电过程中锑、铋伴随着巨大的体积膨胀，而镍本身不参与电化学反应，可以在锑、铋中间起到缓冲的作用。锑、铋材料均具有优异的电化学性能，可以保证合金的理论容量；反应过程中原位生成的镍可以提高碳的石墨化程度，通过调节镍的含量可以调解碳包覆层的碳层结晶程度；反应物金属有机酸盐不仅可以提供活性/非活性金属组分，有机配体原位碳化产生的碳层可以对金属颗粒进行完美包覆。
本发明制备的石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒制备方法简单，工艺简单易操作。使用冷冻干燥辅助原位热解法制备的石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒，粒径的大小、形貌能够得到有效控制。反应过程中原位生成的镍可以促进碳的石墨化程度，通过调节镍的含量可以调解碳包覆层的碳层结晶程度，从而调控材料的电化学活性。石墨化碳包覆和非活性镍可以大幅提高复合材料的循环稳定性和比容量，缓解合金型负极在循环过程中的巨大体积膨胀。
附图说明
图1为锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒复合材料的低分辨透射电子显微镜照片。
图2为锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒复合材料的高分辨透射电子显微镜照片。
图3为锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒复合材料的X射线衍射谱图。
图4为锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒复合材料中石墨化碳层的透射电子显微镜照片。
图5为锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒复合材料的拉曼谱图和ID/IG数值和G峰位置随镍百分含量的变化图。
图6为四种不同比例锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒复合材料在聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂下锂离子电池的循环稳定性能图。
图7为Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C复合材料在纤维素粘结剂(CMC)下钾离子电池的循环稳定性能图。
具体实施方式
以下结合实施例与附图对本发明技术方案进行进一步解释和说明。
实施例1(样品A Sb0.5Bi0.5@C)
称取11.7g氯化钠和0.25g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100mL蒸馏水中。待搅拌至溶液澄清后加入1g酒石酸锑钾水合物和2.1g柠檬酸铋钾水合物后搅拌12h。将得到的混合物转移到冷冻干燥机中干燥24h。将得到的样品置于管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温至600℃保温5小时，得到的产物并用蒸馏水和无水乙醇进行抽滤，真空干燥过夜后收集碳包覆的Sb0.5Bi0.5@C纳米颗粒。
实施例2(样品B Sb0.45Bi0.45Ni0.1@C)
称取11.7g氯化钠和0.25g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100mL蒸馏水中。待搅拌至溶液澄清后加入0.6g酒石酸锑钾水合物、1.27g柠檬酸铋钾水合物和0.072g柠檬酸镍水合物后搅拌12h。将得到的混合物转移到冷冻干燥机中干燥24h。将得到的样品置于管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温至600℃保温5小时，得到的产物并用蒸馏水和无水乙醇进行抽滤，真空干燥过夜后收集碳包覆的Sb0.45Bi0.45Ni0.1@C纳米颗粒。
实施例3(样品C Sb0.425Bi0.425Ni0.15@C)
称取11.7g氯化钠和0.25g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100mL蒸馏水中。待搅拌至溶液澄清后加入0.57g酒石酸锑钾水合物、1.2g柠檬酸铋钾水合物和0.11g柠檬酸镍水合物后搅拌12h。将得到的混合物转移到冷冻干燥机中干燥24h。将得到的样品置于管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温至600℃保温5小时，得到的产物并用蒸馏水和无水乙醇进行抽滤，真空干燥过夜后收集碳包覆的Sb0.425Bi0.425Ni0.15@C纳米颗粒。
实施例4(样品D Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C)
称取11.7g氯化钠和0.25g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于100mL蒸馏水中。待搅拌至溶液澄清后加入0.534g酒石酸锑钾水合物、1.13g柠檬酸铋钾水合物和0.15g柠檬酸镍水合物后搅拌12h。将得到的混合物转移到冷冻干燥机中干燥24h。将得到的样品置于管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升温至600℃保温5小时，得到的产物并用蒸馏水和无水乙醇进行抽滤，真空干燥过夜后收集碳包覆的Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C纳米颗粒。
图1和图2分别为Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C纳米颗粒低分辨和高分辨透射电子显微镜图像，如图像显示，该Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C复合材料表现出碳包覆的卵蛋黄核壳结构。单分散合金颗粒直径约为50-150nm。结构由Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C纳米球和碳壳组成，碳壳厚度为5-25nm左右。图3是样品B、C、D三种不同比例调配锑、铋和镍三元合金@碳纳米颗粒的XRD谱图，随着镍的百分含量越来越大，在31.5°处出现宽峰越来越明显，对应着NiSb晶体结构的101平面。在图4中，为了揭示在锑、铋和镍三元合金表面上形成的石墨化碳层，我们使用透射电子显微镜揭示了其微观结构。此外，随着锑、铋和镍三元合金中镍百分含量的增加，碳层得到改善，这意味着石墨化的增强。为更清楚地观察到石墨化碳层的变化。图5从拉曼数据上证实了镍百分含量的增加对改善原位生成的镍纳米粒子的催化石墨化的能力。
以上实施例通过金属有机酸盐如采用柠檬酸铋钾、酒石酸锑钾和柠檬酸镍按比例进行调配，得到的前驱体通过简单的热解原位合成了石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒活性材料。通过调整镍组分的含量增强碳层石墨化程度，由于石墨化碳的高导电性和对离子更好的渗透性，石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金@碳负极材料具有更好的循环性能、容量和库仑效率。同时惰性组分镍和碳包覆的核壳结构增强了材料对体积变化的“抵抗力”。
性能测试：
1)锂离子半电池电化学性能研究
为了研究不同比例制备的锑、铋和镍@多孔碳合金纳米颗粒负极的储锂性能，将其与乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属锂为对参比电极。以添加5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)的1M的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯的混合液作为电解液将负极组装成2025型纽扣电池。半电池的组装过程均在手套箱内进行。
测试例1
将样品A与乙炔黑，聚偏二氟乙烯(PVDF)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属锂为对参比电极。以5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)的1M的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯的混合液作为电解液将负极组装成2025型纽扣电池。A：Sb0.5Bi0.5@C。
测试例2
将样品B与乙炔黑，聚偏二氟乙烯(PVDF)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属锂为对参比电极。以5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)的1M的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯的混合液作为电解液将负极组装成2025型纽扣电池。B：Sb0.45Bi0.45Ni0.1@C
测试例3
将样品C与乙炔黑，聚偏二氟乙烯(PVDF)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属锂为对参比电极。
以5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)的1M的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯的混合液作为电解液将负极组装成2025型纽扣电池。C：Sb0.425Bi0.425Ni0.15@C
测试例4
将样品D与乙炔黑，聚偏二氟乙烯(PVDF)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属锂为对参比电极。以5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)的1M的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯的混合液作为电解液将负极组装成2025型纽扣电池。D：Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C
图6为上述材料组装的锂离子半电池的循环稳定性能对比，在以5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)的1M的六氟磷酸锂(LiPF6)溶解在体积比为1:1的碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯的混合液中，样品D(Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C)电化学性能是最好的。
2)钾离子半电池电化学性能研究
为了研究不同比例的锑、铋和镍三元合金@碳合金纳米颗粒负极的储钾性能，将其与乙炔黑、纤维素粘合剂(CMC)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属钾为对参比电极。以5M的双氟磺酰亚胺钾(KFSI)溶解在二乙二醇二甲醚作为电解液，将负极组装成2032型纽扣电池。半电池的组装过程均在手套箱内进行。
测试例1
将样品A与乙炔黑、纤维素粘合剂(CMC)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属钾为对参比电极。以5M的双氟磺酰亚胺钾(KFSI)溶解在二乙二醇二甲醚作为电解液，将负极组装成2032型纽扣电池。A：Sb0.5Bi0.5@C。
测试例2
将样品B与乙炔黑、纤维素粘合剂(CMC)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属钾为对参比电极。以5M的双氟磺酰亚胺钾(KFSI)溶解在二乙二醇二甲醚作为电解液，将负极组装成2032型纽扣电池。B：Sb0.45Bi0.45Ni0.1@C。
测试例3
将样品C与乙炔黑、纤维素粘合剂(CMC)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属钾为对参比电极。以5M的双氟磺酰亚胺钾(KFSI)溶解在二乙二醇二甲醚作为电解液，将负极组装成2032型纽扣电池。C：Sb0.425Bi0.425Ni0.15@C。
测试例4
将样品D与乙炔黑、纤维素粘合剂(CMC)按8：1：1混合，涂在铜箔上。制备半电池时，以金属钾为对参比电极。以5M的双氟磺酰亚胺钾(KFSI)溶解在二乙二醇二甲醚作为电解液，将负极组装成2032型纽扣电池。D：Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C。
图7为上述材料组装的钾离子半电池的循环稳定性能图，在以5M双氟磺酰亚胺钾(KFSI)溶解在二乙二醇二甲醚的电解液中，样品D(Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C)在循环600圈后放电容量仍可保持256.5mAh g-1，容量保持率约为90％。证明了Sb0.4Bi0.4Ni0.2@C在钾离子电池中具有良好的电化学稳定性能。

Claims (8)

1.一种锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料，其特征在于，该材料为石墨化碳包覆的锑、铋和镍三元合金纳米颗粒，颗粒直径为50-150nm，碳壳为厚度5-25nm的石墨化碳，内部为锑、铋和镍的三元合金；锑、铋和镍的摩尔比为锑:铋:镍＝(35～50):(35～50):(0～30)。
2.一种如权利要求1所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：
1)以铋源、锑源和镍源与造孔剂、碳源混合得到澄清溶液；
2)将得到的澄清溶液进行冷冻干燥得到粉末；
3)将粉末1～2℃/min升温至600～900℃在真空或氩气气氛保护下煅烧3～6h，煅烧结束后快速冷却至室温，收集产物；
4)将产物洗涤、离心和干燥后收集粉体，得到锑、铋和镍三元合金@碳。
步骤1)中所述的铋源、锑源和镍源为金属盐，金属盐中至少有一种是金属有机酸盐，锑、铋和镍的摩尔比为锑:铋:镍＝(35～50):(35～50):(0～30)；造孔剂为易溶的盐类。
3.根据权利要求2所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，造孔剂为氯化钠或氯化钾。
4.根据权利要求2所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，碳源是十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、糖类、酚醛树脂和单宁酸中的一种或者多种，所述糖类包括葡萄糖和蔗糖。
5.根据权利要求2所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，锑盐与铋盐的摩尔比优选为1：1。
6.根据权利要求5所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，所述的锑盐是酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、三氯化锑、硫酸锑中的一种或是多种。
7.根据权利要求5所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，所述的铋盐是柠檬酸铋钾、硝酸铋、醋酸铋、氯化铋中的一种或是多种。
8.根据权利要求2所述的锂(钾)离子电池锑铋镍合金负极材料的制备方法，其特征在于，镍盐是柠檬酸镍、氯化镍、硫酸镍的一种或是多种。
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