CN115287766A - 一种二维材料少层的制作设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米片制作技术领域，公开了一种二维材料少层的制作设备，包括加热装置，加热装置上方设有与之配合的容器，所述容器的底部设有基底架，容器的上方设有沿壁注入槽，所述基底架的两侧分布有设置于容器侧壁的出液口，容器的上方设有注入口。本发明适用于一种二维材料少层的制作设备及方法，本发明通过分层注入不同张力的液体，利用液体的张力差异使纳米材料有机溶液在张力较大的液面自然堆砌为少层结构，并通过双面基底设计来实现对少层纳米片的转移和应变控制，既克服了对机械剥离对材料结构的损坏，又实现高效的制备，降低了制作成本，避免了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及纳米片制作技术领域，具体是一种二维材料少层的制作设备及方法。
背景技术
石墨烯成功地通过机械剥离，打破了有限温度下二维晶体无法稳定存在的预言，二维材料世界的神秘大门就此开启。二维单层材料石墨烯优异的性能，如量子霍尔效应、室温下超高载流子迁移率、高热导率、优异的光学透射率以及大杨氏模量等，使其在纳米电子、高灵敏度气体传感器和太阳能电池等众多领域具有巨大的应用潜力，同时掀起了二维材料少层纳米片的研究热潮，氮化硼、过渡金属硫化物、过渡金属氧化物和黑磷等陆续加入二维材料大家族。对这些新成员的少层纳米片的制备将有效促进其在柔性、低维光电材料和电子器件等新科技领域的研究和发展，所以设计简便、高效、绿色的二维材料少层纳米片的制备和转移装置有巨大的实际意义。
现有的二维材料少层纳米片一般采用机械剥离、电化学剥离法、化学气相沉积和溶液组装等方法。机械剥离需要反复多次操作，且容易导致结构破环；电化学剥离法：水电解产生氢气，氢气泡在体积过大，在剥离时很容易将正在剥离的少层材料给撑破，使得剥离得到的纳米片面积变小；化学气相沉积制备制作成本较高,且不易进行转移；而一般的溶液组装法,采用旋涂、抽滤等方法,制备的薄膜均匀性差、厚度较厚,且存在环境污染风险。因此,设计便于实验室使用的成本低、无污染、操作简单的二维少层纳米片膜制备设备和方法,对于二维材料的研究和应用非常重要。
发明内容
本发明提供一种二维材料少层的制作设备及方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二维材料少层的制作设备，包括加热装置，加热装置上方设有与之配合的容器，所述容器的底部设有基底架，容器的上方设有沿壁注入槽，所述基底架的两侧分布有设置于容器侧壁的出液口，容器的上方设有注入口。
作为本发明的一种优选技术方案，所述容器的侧壁设有体积刻度。
作为本发明的一种优选技术方案，所述加热装置上设有数据显示屏。
一种二维材料少层的制作设备的方法，包括如下步骤：
1）、 配置二维材料的有机溶液或分散液；
2）、通过注入口在容器中加入水或者无机盐溶液到达放置基底架的刻度；
3）、通过沿壁注入槽注入有机溶液或分散液的上清液，逐步注入到水或无机盐溶液的液面上；
4）、在基底架上下两面放入提前切割好的小块体SiO2/Si 基底或Scotch胶带；
5）、通过注入口在容器中加入水或者无机盐溶液；
6）、通过沿壁注入槽注入有机溶液或分散液的上清液，逐步注入到水或无机盐溶液的液面上；
7）、 通过出液口排除上下两层水或无机盐溶液，缓慢降低水表面，固体亲水性SiO2/Si或Scotch胶带衬底穿过纳米片和水之间的界面，纳米片逐渐转附着到SiO2/Si或Scotch胶带衬底上；
8）、当附着纳米片的基底上下两面都完全露出液面时，注入惰性气体Ar,并启动加热装置，加热到130摄氏度，排除氧气等气体影响少层纳米片与基底材料的充分结合；
9）、取出干燥后的基底材料即可获得较为纯净的二维材料的少层纳米片。
本发明具有以下有益之处：
本发明适用于一种二维材料少层的制作设备及方法，本发明通过分层注入不同张力的液体，利用液体的张力差异使纳米材料有机溶液在张力较大的液面自然堆砌为少层结构，并通过双面基底设计来实现对少层纳米片的转移和应变控制，既克服了对机械剥离对材料结构的损坏，又实现高效的制备，降低了制作成本，避免了环境污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种二维材料少层的制作设备的结构示意图。
图2为一种二维材料少层的制作设备中加热装置的控制电路图。
图中：1、沿壁注入槽；2、注入口；3、出液口；4、体积刻度；5、基底架；6、加热装置；7、数据显示屏。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在一个实施例中，请参阅图1，一种二维材料少层的制作设备，包括加热装置6，加热装置6在少层纳米片与基底层接触良好以后，在惰性气体环境下对其进行热处理，使得材料能够和基底接触地更好，加热装置6上方设有与之配合的容器，所述容器的底部设有基底架5，基底架5上层放置硅片Scotch胶带等、下层放置Scotch胶带，可同时实现上下两面对少层纳米片的收集，容器的上方设有沿壁注入槽1，沿壁注入槽1中间为实心，只有沿容器壁一周有直径为0.1cm的细缝，可使二维材料的有机溶液分散液沿着容器壁缓缓注入容器中，并均匀地分布在下层的水或者无机盐溶液之上。
在本实施例的一种情况中，所述基底架5的两侧分布有设置于容器侧壁的出液口3，出液口3排除水或者无机盐溶液，是少层纳米片与基地层充分接触。
在本实施例的一种情况中，容器的上方设有注入口2，根据需求通过注入口2注入比二维材料有机溶液张力更大，且不与其发生化学反应，不产生杂质等不破坏原材料的液体，一般选水或者无机盐溶液。在加热退火阶段可以利用此端口充入Ar等惰性气体气氛下的热处理，从而使其具有良好的接触，处理条件为：在Ar气的氛围下加热130度。
在本实施例的一种情况中，所述容器的侧壁设有体积刻度4，用于观测液体体积和材料厚度。
在本实施例的一种情况中，所述加热装置6上设有数据显示屏7，对加热的温度、时间和容器内的适度等数据进行显示。
请参阅图2，加热装置6的数据参数为：
(1) 主控芯片型号为ATmega328P
(2) 系统总电源为交流220V，各传感器和芯片等用电电压为直流5V，电磁阀线圈供电为直流12v ，这里设计整流电源电路和BUCK斩波电源电路平衡电压。
(3) 设计0.96寸OLED显示屏显示温度和设定温度等参数。
(4) 晶振电路，为芯片提供时钟。
(5) 复位电路，按下按键让芯片执行复位。
(6) 液体出入阀门控制电路，单片机IO引脚驱动MOS管，让电磁阀执行吸合或断开命令，达到阀门打开和关断目的。
(7) 电热丝驱动电路，单片机IO引脚驱动MOS管，让加热丝导通实现加热功能，同时可输出PWM波，控制占空比实现调温或恒温加热。
(8) 测温电路，使用热电偶进行测温，将模拟信号通过芯片转换为数字信号，发送给单片机，作为加热反馈数据，实现PID精准加热、恒温。
(9) 液位测量电路，液位传感器放置在指定刻度，当液位达到该刻度，传感器输出不同的电平信号给单片机，单片机得到该信号，执行关闭电磁阀或其他动作。
(10)控制按键电路，该电路由4个按键构成，可进行调整加热温度等操作。
一种二维材料少层的制作设备的方法，包括如下步骤：
1、 配置二维材料的有机溶液或分散液通过超声波剥离和离心得到的少层纳米材料分散液；
2、 通过注入口2在容器中加入水水是经过二次蒸馏的去离子水或者无机盐溶液到达放置基底架5的刻度；
3、 通过沿壁注入槽1注入有机溶液或分散液的上清液，逐步注入到水或无机盐溶液的液面上，使得下层液体表面的二维材料纳米片分散均匀；
4、 在基底架5上下两面放入提前切割好的小块体SiO2/Si 基底或Scotch胶带；
5、 通过注入口2在容器中加入水或者无机盐溶液；
6、 通过沿壁注入槽1注入有机溶液或分散液的上清液，逐步注入到水或无机盐溶液的液面上，使得下层液体表面的二维材料纳米片分散均匀；
7、 通过出液口3排除上下两层水或无机盐溶液，是少层纳米材料与基底材料充分接触，缓慢降低水表面，让固体亲水性 SiO2/Si或Scotch胶带衬底穿过纳米片和水之间的界面，在力的作用下，纳米片将逐渐转附着到SiO2/Si或Scotch胶带衬底上；
8、 当附着纳米片的基底上下两面都完全露出液面时，注入惰性气体Ar,并启动加热装置6，加热到130摄氏度，排除氧气等气体影响少层纳米片与基底材料的充分结合；
9、 取出干燥后的基底材料即可获得较为纯净的二维材料的少层纳米片
说明：二维纳米材料包括石墨烯、氮化硼、二硫化钥、二硫化钨、过渡金属氧卤化物和黑磷等；有机溶液需要根据不同二维材料的性质进行配置，有机溶剂可采用乙醇、丙酮或异丙醇等；基底也可以根据实际需求和材料性质进行选择，转移基底可采用硅片、聚对苯二甲酸乙二醇醋、聚酞亚胺、聚二甲基硅氧烷和Scotch胶带等柔性基底。
本发明适用于一种二维材料少层的制作设备及方法，本发明通过分层注入不同张力的液体，利用液体的张力差异使纳米材料有机溶液在张力较大的液面自然堆砌为少层结构，并通过双面基底设计来实现对少层纳米片的转移和应变控制，既克服了对机械剥离对材料结构的损坏，又实现高效的制备，降低了制作成本，避免了环境污染。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (4)
1.一种二维材料少层的制作设备，其特征在于，包括加热装置，加热装置上方设有与之配合的容器，所述容器的底部设有基底架，容器的上方设有沿壁注入槽，所述基底架的两侧分布有设置于容器侧壁的出液口，容器的上方设有注入口。
2.根据权利要求1所述的一种二维材料少层的制作设备，其特征在于，所述容器的侧壁设有体积刻度。
3.根据权利要求1所述的一种二维材料少层的制作设备，其特征在于，所述加热装置上设有数据显示屏。
4.基于如权利要求1-3任一所述的一种二维材料少层的制作设备的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）、配置二维材料的有机溶液或分散液；
2）、通过注入口在容器中加入水或者无机盐溶液到达放置基底架的刻度；
3）、通过沿壁注入槽注入有机溶液或分散液的上清液，逐步注入到水或无机盐溶液的液面上；
4）、在基底架上下两面放入提前切割好的小块体SiO2/Si 基底或Scotch胶带；
5）、通过注入口在容器中加入水或者无机盐溶液；
6）、通过沿壁注入槽注入有机溶液或分散液的上清液，逐步注入到水或无机盐溶液的液面上；
7）、通过出液口排除上下两层水或无机盐溶液，缓慢降低水表面，固体亲水性 SiO2/Si或Scotch胶带衬底穿过纳米片和水之间的界面，纳米片逐渐转附着到SiO2/Si或Scotch胶带衬底上；
8）、当附着纳米片的基底上下两面都完全露出液面时，注入惰性气体Ar,并启动加热装置，加热到130摄氏度，排除氧气等气体影响少层纳米片与基底材料的充分结合；
9）、取出干燥后的基底材料即可获得较为纯净的二维材料的少层纳米片。
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2022
- 2022-08-08 CN CN202210945185.8A patent/CN115287766B/zh active Active
Patent Citations (5)
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