CN115287053A - 一种可降解暂堵材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可降解暂堵材料及其制备方法，包括以下质量份的原料，主剂：PA6、20‑80份，PLA、10‑50份；辅剂：抗氧化剂、0.3‑0.5份，润滑剂、0.1‑0.5份。本发明提供的一种可降解暂堵材料及制备方法，通过所述提供的配方及制作方法获得的暂堵材料，相对于目前市场领域的暂堵材料而言该暂堵材料解堵时间可调可控、耐高温耐温时间长、抗压力能力强，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高地热开采收率。同时，该制备方法简便，便于日后推广生产。
Description
技术领域
本发明涉及可降解暂堵材料技术领域，尤其是涉及一种可降解暂堵材料的配方及其制备方法。
背景技术
地热能作为一种绿色环保、低碳高效的可再生资源，已经得到社会各界的广泛关注，全国范围内掀起了地热能资源勘探、开发利用新的高潮。现有地热能资源主要可分为：浅层地热能、中深层地热能和干热岩型地热能。其中，以现有技术能够开采的最有价值的地热资源属于中深层地热能。中深层地热能开采主要通过转向压裂技术进行开发，而影响该项技术的关键因素之一便是暂堵转向是否成功。其中，暂堵材料的选取便是重中之重，因为其耐热性能、抗压性能以及是否可降解，都会对该技术的开采效率产生极大的影响。若能选用具有较高耐温性能、抗压性能且可降解的材料，便能提高地热能的开采效率、降低开采时间及成本。
目前，国内外市场上的暂堵材料主要应用于页岩油和页岩气的开发，在油藏领域开发所需的暂堵材料的耐温性能低、抗压能力差，无法满足中深层地热能的开发。因此，我们需针对中深层地热地层条件，研发出具有耐温性、抗压性高且可降解且绿色环保的暂堵材料，满足中深层地热（130℃~180℃）的压裂工艺开发需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种可降解暂堵材料及制备方法，相对于目前市市场领域的暂堵材料而言该暂堵材料解堵时间可调可控、耐高温耐温时间长、抗压力能力强，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高地热开采收率。同时，本发明的制备方法工艺简单，便于日后推广生产。
本发明一方面提出了一种可降解暂堵材料，包括以下质量份的原料，主剂：PA6、20-80份，PLA、10-50份；辅剂：抗氧化剂、0.3-0.5份，润滑剂、0.1-0.5份。
具体而言，本发明提供的一种可降解暂堵材料，根据实际需要调节所述原料的不同配比可相应改变所制作的暂堵材料的性能。本发明提供的一种暂堵材料能耐受150℃以上高温，暂堵时间长，抗压能力强。
优选地，所述可降解暂堵材料，包括以下质量份的原料：PA6、30-70份，PLA、20-40份，抗氧化剂、0.4份，润滑剂、0.2-0.4份。
进一步地，所述原料还包括主剂PET及辅剂相溶剂，所述PET的质量份数为10-40份，所述相溶剂的质量份数为2-4份。
具体而言，本发明中加入PET及相溶剂后，在制作用相同质量的暂堵材料时PA6与PLA使用量相应减少，由于PET成本较低，可大幅度降低本发明的暂堵材料的成本，且获得的暂堵材料能耐受130℃以上高温，耐温时间较长，抗压能力强。
进一步地，所述PET的质量份数为20-30份，所述相溶剂的质量份数为1-3份。
优选地，所述抗氧化剂为抗氧化剂1098，所述润滑剂为TAF。
具体而言，选用的抗氧剂1098，其为酚类高性能通用抗氧剂，具有不污染、不变色、耐抽出、耐热氧化、耐萃取、无毒性等性能。
具体而言，本发明采用TAF作为润滑剂，TAF相对于其他润滑剂具有优异的耐高温性能、同时可改善复合材料与无机填料在基体树脂的分散性，且性价比高，目前在尼龙改性加工中应用最为广泛。
优选地，所述相溶剂为PP-g-MAH。
具体而言，本发明采用PE-g-MAH作为相溶剂，能增强本发明其他材料之间的极性与可粘连性，达到不同聚合物间相容化目的，以增加聚合物的韧性，改善冲击强度和伸长率等。
本发明的第二方面提供了一种可降解暂堵材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、材料准备，主剂进行烘干处理，称取预设质量份数的辅剂；
步骤2、材料混合，将烘干后的主剂按照预设质量份数进行搅拌混合，继续加入称取的辅剂搅拌共混均匀，将混合物倒入混料器中;
步骤3、熔融制粒，将混合物进行熔融塑化，将熔融塑化的材料挤出形成挤出条，将挤出条冷却后进行切碎处理，得到暂堵颗粒；
进一步地，将获得的暂堵颗粒研磨成粒径为不同目数的成品。
优选地，步骤1中烘干条件，烘干温度为80-100℃，烘干时间为10-15h。
进一步地，所述步骤2中的搅拌时间为4-6min，搅拌速度为200-300r/min。
进一步地，所述步骤3中的挤出条的熔融挤出温度为150-260℃，熔融挤出时间为30-50s。
该制备方法工艺简单，便于日后推广生产。
附图说明
图1是本发明中可暂堵降解材料的降解性能图；
图2是本发明中可暂堵降解材料的应力应变曲线示意图；
图3是本发明中可暂堵降解材料中增加主剂及辅剂成分后在150℃时降解性能图；
图4是本发明中可暂堵降解材料中增加主剂及辅剂成分后在130℃时降解性能图；
图5是本发明中可暂堵降解材料中增加主剂及辅剂成分后的应力应变曲线示意图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。
本发明公开的一种可降解暂堵材料，包括以下质量份的原料：PA6、20-80份，PLA、10-50份，抗氧化剂、0.3-0.5份，润滑剂、0.1-0.5份。具体而言，本发明提供的一种可降解暂堵材料，根据实际需要调节所述原料的不同配比可相应改变所制作的暂堵材料的性能。本发明提供的一种暂堵材料能耐受150℃以上高温，暂堵时间长，抗压能力强。
进一步地，抗氧化剂为抗氧化剂1098，润滑剂为TAF。
其中，PA6为尼龙6，又叫PA6、聚酰胺6、锦纶6；PLA为聚乳酸，又称聚丙交酯；TAF为改性乙撑双脂肪酸酰胺。
本发明公开的一种配方制作的暂堵材料耐温高，暂堵时间长，抗压能力强。
本发明公开的一种配方制备可降解暂堵材料的方法，包括以下步骤：步骤1、材料准备，称取一定质量份数的PA6、PLA放入鼓风干燥箱中烘干，称取一定质量份数的抗氧化剂1098和润滑剂TAF、待用；步骤2、材料混合，称取一定质量份数烘干后的PA6、PLA原料，将称量好的原料PLA、PA6倒入小型共混机中，在高速搅拌条件下将两种原料共混均匀，再往混料中加入抗氧化剂1098、润滑剂TAF，高速搅拌，使共混均匀，将混合物倒入混料袋中，待用；步骤3、熔融制粒，将步骤2所得的混合物投入小型双螺杆挤出机进行熔融塑化，将熔融塑化的材料挤出形成挤出条，挤出条经风冷输送机冷却，牵引条状样品至切粒机槽内，使用切粒机将挤出条切碎为暂堵颗粒。进一步地，制备成品，使用深冷粉碎机粉碎机，将步骤3中获得的暂堵颗粒研磨成粒径为不同目数的成品。优选地，步骤1中烘干条件，烘干温度为90℃，烘干时间为12h。进一步地，所述步骤2中的高速搅拌时间为5min，转速为200-300r/min。进一步地，所述步骤3中的挤出条的熔融挤出温度为150-240℃，熔融挤出时间为40s。该制备方法工艺简单，便于日后推广生产。
通过以下具体实施例对本发明的制备方法获得的暂堵材料的性能进行说明。
实施例1：一种暂堵材料的配方包含以下质量份数的原料：PA6质量分数为80份，PLA质量分数为19份，抗氧化剂1098质量分数为0.5份，润滑剂TAF的质量分数为0.5份。
步骤1、材料准备，样品加工前，称取一定质量份数的PA6、PLA放入90℃鼓风干燥箱中烘干12h。将称取的质量分数0.5份的抗氧化剂1098和质量分数0.5份润滑剂TAF。
步骤2、材料混合，将干燥12h后的PA6、PLA分别称量质量份数为80份、19份的原料，将称量好的原料PLA、PA6倒入小型共混机中，在高速搅拌条件下将两种原料共混均匀，再往混料中加入抗氧化剂1098、润滑剂TAF，高速搅拌（搅拌速度为200-300r/min）5min，使原料和助剂共混均匀，将混料倒入混料袋中。
步骤3、熔融制粒，将步骤2所得的混合物投入小型双螺杆挤出机进行熔融塑化，将熔融塑化的材料挤出形成挤出条，熔融挤出温度为200℃，熔融挤出时间为40s；挤出条经风冷输送机冷却，牵引条状样品至切粒机槽内，使用切粒机切粒成3mm~4mm的暂堵颗粒。
制备成品，使用深冷粉碎机粉碎机，将步骤3中3mm~4mm暂堵颗粒研磨成20-40目、40-70目、70-100目、100-200目的成品暂堵材料。
对实施例1制备的暂堵剂成品进行溶解性能和抗压强度检测。具体检测方法如下：溶解时间测试方法：在烧杯中配置模拟地层水溶液200ml，加入10g制备的暂堵材料搅拌，使其分散均匀后倒入高温反应釜中密封好，将高温反应釜置于加热至一定温度的恒温滚子炉中加热，记录暂堵剂完全溶解的时间。
溶解率测定方法：在烧杯中配置模拟地层水溶液200ml，加入10g制备的暂堵材料搅拌，使其分散均匀后倒入高温反应釜中密封好，将高温反应釜置于加热至一定温度的恒温滚子炉中加热，检测不同时间的溶解率。
其中，溶解率＝(溶解前重量-溶解后重量)/溶解前质量×100％（称量前的样品均通过鼓风烘箱干燥24h）
抗压性能测定方法：将制备的暂堵颗粒通过精密微型注塑机制备成1cm×1cm的圆柱体，利用鼓风干燥箱干燥6h后置于万能材料试验机平台中进行测量。
实施例1制备的可降解暂堵材料的性能测评如下：
（1）PA6/PLA暂堵材料的降解测评
参照图1所示，实施例1制备的暂堵材料在180℃水溶液中质量随时间的变化情况
从图1，可以看出，实施例1制备的暂堵材料在180℃高温水溶液中，在16h内降解率小于20份，表明前期溶解率低，在此时间段可以充分发挥其暂堵特性；当96h时，此暂堵材料的质量损失率已经达到70%左右，表明材料可以很好地被水溶解，同时，实施例1制备的暂堵材料的降解液的pH值为5~6，为弱酸性，有利于自加速样品的降解，便于工程返排。因此，此样品可以很好的满足≤180℃条件下压裂工程需求。
（2）实施例1制备的暂堵材料的抗压测评
参照图2所示，实施例1制备的暂堵材料的应力应变情况
从图2，可以看出，实施例1制备的暂堵材料的抗压性能达到了118Mpa,其抗压性能很好地满足了压裂工程需求（180℃工程要求抗压≥80MPa），并且远大于目前市场所用暂堵材料的抗压性能。
本发明公开的一种可降解暂堵材料，经过优化后，包括以下质量份的原料：
PA6、20-80份，PLA、10-50份，PET、10-40份，相溶剂、2-4份，抗氧化剂、0.3-0.5份，润滑剂、0.1-0.5份。具体而言，本发明中加入PET及相溶剂后，在制作用相同质量的暂堵材料时PA6与PLA使用量相应减少，由于PET成本较低，可大幅度降低本发明的暂堵材料的成本，且获得的暂堵材料能耐受130℃以上高温，耐温时间较长，抗压能力强。
进一步地，相溶剂为PP-g-MAH。进一步地，抗氧化剂为抗氧化剂1098。进一步地，润滑剂为TAF。
其中，其中，PA6为尼龙6，又叫PA6、聚酰胺6、锦纶6；PLA为聚乳酸，又称聚丙交酯；PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯；TAF为改性乙撑双脂肪酸酰胺；PP-g-MAH为马来酸酐接枝聚丙烯，又称聚丙烯接枝马来酸酐。
本发明公开的另一种配方制作的可降解暂堵材料，可大幅度降低成本，适合耐温较高，耐温时间较长，抗压能力强。
本发明公开的一种可降解暂堵材料的另一种配方的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、材料准备，称取一定质量份数的PA6、PLA、PET放入鼓风干燥箱中烘干，称取预设质量份数的抗氧化剂1098和润滑剂TAF及PE-g-MAH，待用；步骤2、材料混合，称取一定质量份数烘干后的PA6、PLA、PET原料，倒入小型共混机中，在高速搅拌条件下将两种原料共混均匀，再往混料中加入抗氧化剂1098、润滑剂TAF，高速搅拌，使原料和助剂共混均匀，将混合物倒入混料袋中，待用；步骤3、熔融制粒，将步骤2所得的混合物投入小型双螺杆挤出机进行熔融塑化，将熔融塑化的材料挤出形成挤出条，挤出条经风冷输送机冷却，牵引条状样品至切粒机槽内，使用切粒机将挤出条切碎为暂堵颗粒。进一步地，制备成品，使用深冷粉碎机粉碎机，将步骤3中获得的暂堵颗粒研磨成粒径为不同目数的成品。优选地，步骤1中烘干条件，烘干温度为90℃，烘干时间为12h。进一步地，所述步骤2中的高速搅拌时间为5min，搅拌速度为200-300r/min。进一步地，所述步骤3中的挤出条的熔融挤出温度为200-260℃，熔融挤出的时间为40s。
该制备方法工艺简单，便于日后推广生产。
通过以下具体实施例对本发明的制备方法获得的暂堵材料的性能进行说明。
实施例2：
一种可降解暂堵材料，由以下质量分数组分组成：
PA6质量分数为52份，PLA质量分数为14份，PET质量分数为30份，相容剂PE-g-MAH质量分数为3份，抗氧化剂1098质量分数为0.5份，润滑剂TAF的质量分数为0.5份。
制备方法包括：
步骤1、材料准备，样品加工前，称取一定质量份数的PA6、PLA、PET放入90℃鼓风干燥箱中烘干12h。将称取的质量分数0.5份的抗氧化剂1098和质量份数为0.5份的润滑剂TAF、质量分数为3份的相容剂PE-g-MAH，待用。
步骤2、材料混合，将干燥12h后的PA6、PLA、PET分别称量质量分数为52份、14份、30份的原料，将称量好的原料PA6、PLA、PET倒入小型共混机中，在高速搅拌（搅拌速度为200-300r/min）条件下将两种原料共混均匀，再往混料中加入抗氧化剂1098、润滑剂TAF、相容剂，高速搅拌（搅拌速度为200-300r/min）5min，使原料和助剂共混均匀，将所得混合物倒入混料袋中，待用。
步骤3、熔融制粒，将步骤2所得的混合物投入小型双螺杆挤出机进行熔融塑化，将熔融塑化的材料挤出形成挤出条，熔融挤出温度为230℃，熔融挤出时间为40s；挤出条经风冷输送机冷却，牵引条状样品至切粒机槽内，使用切粒机切粒成3mm~4mm的暂堵颗粒。
制备成品，使用深冷粉碎机粉碎机，将步骤3中3mm~4mm暂堵颗粒研磨成20-40目、40-70目、70-100目、100-200目的成品。
对制备的暂堵剂成品进行溶解性能和抗压强度检测。具体检测方法如下：溶解时间测试方法：在烧杯中配置模拟地层水溶液200ml，加入10g制备的暂堵材料搅拌，使其分散均匀后倒入高温反应釜中密封好，将高温反应釜置于加热至一定温度的恒温滚子炉中加热，记录暂堵剂完全溶解的时间。
溶解率测定方法：在烧杯中配置模拟地层水溶液200ml，加入10g制备的暂堵材料搅拌，使其分散均匀后倒入高温反应釜中密封好，将高温反应釜置于加热至一定温度的恒温滚子炉中加热，检测不同时间的溶解率。
其中，溶解率＝(溶解前重量-溶解后重量)/溶解前质量×100％（称量前的样品均通过鼓风烘箱干燥24h）
抗压性能测定方法：将制备的暂堵颗粒通过精密微型注塑机制备成1cm×1cm的圆柱体，利用鼓风干燥箱干燥6h后置于万能材料试验机平台中进行测量。
制备的可降解暂堵材料的性能测评如下：
（1）实施例2获得的暂堵材料的降解测评
参照图3所示，实施例2获得的暂堵材料在150℃水溶液中质量随时间的变化情况
参见图4所示，实施例2获得的暂堵材料在130℃水溶液中质量随时间的变化情况
从图3-4，可以看出，实施例2获得的暂堵材料在150℃、130℃高温水溶液中，在8h内降解率小于20份，表明前期溶解率低，在此时间段可以充分发挥其暂堵特性；当96h时，此暂堵材料在150℃、130℃高温条件下质量损失率已经达到70%以上，表明材料可以很好地被水溶解，同时，实施例2获得的暂堵材料的降解液pH值为4~6，为酸性，便于工程返排。通过对比材料150℃、130℃条件下的质量损失情况，可以看出材料在130℃条件下的耐温时间、耐温性能有所提高。因此，此样品可以很好的满足≤150℃条件下压裂工程需求。
（2）实施例2获得的暂堵材料的抗压测评
参照图5所示，实施例2获得的暂堵材料的应力应变曲线
从图5，可以看出实施例2获得的暂堵材料的抗压性能达到了109Mpa,其抗压性能很好地满足了压裂工程需求（150℃工程要求抗压≥60MPa），并且远大于目前市场所用暂堵材料的抗压性能。
综上实施例1-2所述可见，本发明公开的一种可降解暂堵材料的两种配方通过其相应的制备方法获得的暂堵材料，相对于目前市场上的暂堵材料而言该暂堵材料解堵时间可调可控、耐高温耐温时间长、抗压力能力强，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高地热开采收率。同时，本发明的制备方法工艺简单，便于日后推广生产。
应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种可降解暂堵材料，其特征在于，包括以下质量份的原料，主剂：PA6、20-80份，PLA、10-50份；辅剂：抗氧化剂、0.3-0.5份，润滑剂、0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的可降解暂堵材料的配方，其特征在于，所述原料还包括主剂PET及辅剂相溶剂，所述PET的质量份数为10-40份，所述相溶剂的质量份数为2-4份。
3.根据权利要求2所述的可降解暂堵材料，其特征在于，所述PET的质量份数为20-30份，所述相溶剂的质量份数为1-3份。
4.根据权利要求1所述的可降解暂堵材料，其特征在于，包括以下质量份的原料：PA6、30-70份，PLA、20-40份，抗氧化剂、0.4份，润滑剂、0.2-0.4份。
5.根据权利要求1所述的可降解暂堵材料，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1098，所述润滑剂为TAF。
6.根据权利要求2所述的可降解暂堵材料，其特征在于，所述相溶剂为PP-g-MAH。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的可降解暂堵材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、材料准备，主剂进行烘干处理，称取预设质量份数的辅剂；
步骤2、材料混合，将烘干后的主剂按照预设质量份数进行搅拌混合，继续加入称取的辅剂搅拌共混均匀，将混合物倒入混料器中;
步骤3、熔融制粒，将混合物进行熔融塑化，将熔融塑化的材料挤出形成挤出条，将挤出条冷却后进行切碎处理，得到暂堵颗粒。
8.根据权利要求7所述的可降解暂堵材料的制备方法，其特征在于，将获得的暂堵颗粒研磨成粒径为不同目数的成品。
9.根据权利要求7所述的可降解暂堵材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的搅拌时间为4-6min，搅拌速度为200-300r/min。
10.根据权利要求7所述的可降解暂堵材料的配方的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的挤出条的熔融挤出温度为150-260℃，熔融挤出时间为30-50s。
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