CN115286786A - 一种尼龙-56连续聚合方法及聚合反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙‑56连续聚合方法及聚合反应器，方法包括如下步骤：加热和预缩聚，浓缩的尼龙‑56盐溶液经过预热器连续加入预缩聚反应器；泄压，预缩聚物用齿轮泵从预缩聚反应器送到闪蒸器，压力从1.85MPa减压至常压；终缩聚，闪蒸后的预聚合物连续进入聚合反应器，聚合反应器对温度、真空状态、液位进行着精确的控制；出料螺杆给聚合物加压将聚合物送到齿轮计量泵，输送至造粒。本发明将温度控制在合理范围，不超高，防止凝胶产生，有效减少反应器的清洗频率；液面控制平稳，尽量减少物料在聚合器壁上粘结，调节物料的进料速度，从而保证物料液位的恒定；真空不稳定会造成液面波动，物料附着器壁，长时间加热会产生凝胶。
Description
技术领域
本发明属于化工生产设备技术领域，具体地说，涉及一种尼龙-56连续聚合方法及聚合反应器。
背景技术
戊二胺，即1,5-戊二胺，是合成PA56的重要原料，与己二胺互为同系物。目前戊二胺主要由生物发酵法制备，从工艺路线以及相应的理论成本测算上，已经具备了与己二胺竞争的可能。尼龙56是聚己二酸戊二胺的简称，由己二酸和戊二胺合成而来。单体戊二胺是一种性能优异的尼龙聚合二元胺，经过多年努力国内的生物法戊二胺技术去得了重大突破。经了解，尼龙56与尼龙66聚合工艺基本相同，现有尼龙66装置经过反应器改造以后就可以生产尼龙56产品。
一种生物基可降解塑料尼龙-56聚合反应器，适用于尼龙56间歇聚合反应和连续聚合反应。使用该聚合反应器可以使56的熔体化学成分分布更加均匀，正常情况下搅拌15分钟即可达到预期效果。由于56熔体粘度高、流动性差使用常规反应器极易造成反应器熔体挂壁，结焦碳化，反应效率降低，能耗升高。同时还会造成碳化物进入切粒系统，从而影响切片质量产生黑颗粒切片。使用该聚合反应器可以有效避免结晶、碳化、熔体挂壁等问题。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种尼龙-56连续聚合方法及聚合反应器。为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种尼龙-56连续聚合方法，包括如下步骤：
步骤1，加热和预缩聚，浓缩的尼龙-56盐溶液经过预热器连续加入预缩聚反应器；
步骤2，泄压，预缩聚物用齿轮泵从预缩聚反应器送到闪蒸器，压力从1.85MPa减压至常压；
步骤3，终缩聚，闪蒸后的预聚合物连续进入聚合反应器，聚合反应器对温度、真空状态、液位进行着精确的控制；
步骤4，出料螺杆给聚合物加压将聚合物送到齿轮计量泵，输送至造粒。
进一步地，所述聚合反应的温度为260℃-290℃，真空度为0.053-0.067MPa，反应器内溶液的液位控制在30％。
进一步地，所述聚合反应器包括塔体，所述塔体的顶端盖设有顶盖，底端安装有底壳，所述塔体、顶盖、底壳共同围合形成腔体，所述顶盖上设有物料进口，所述底壳底面设有出料口，所述腔体内盛有物料，所述加热系统与物料进行热交换，所述腔体内部填充有惰性气体，所述腔体内安装有搅拌系统。
进一步地，所述加热系统包括热媒夹套加热系统，所述热媒夹套加热系统包覆塔体设置。
进一步地，所述液位控制采用γ射线液位计，所述γ射线液位计安装在顶盖的内侧壁上，所述聚合反应器的内侧壁上还安装有压力传感器、温度传感器。
进一步地，所述搅拌装置为螺带式搅拌器，所述搅拌器下端连接有立式的出料螺杆，所述出料螺杆安装在输送管道中，所述搅拌装置设有加热器。
进一步地，所述物料口设有向下延伸物料输送管道，所述管道的端部向腔体中心弯曲。
进一步地，所述惰性气体为氮气。
进一步地，所述真空度由以水为动力源的喷射泵控制。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明将温度控制在合理范围，不超高，防止凝胶产生，有效减少反应器的清洗频率；液面控制平稳，尽量减少物料在聚合器壁上粘结，调节物料的进料速度，从而保证物料液位的恒定；真空不稳定会造成液面波动，物料附着器壁，长时间加热会产生凝胶。
本发明安装有螺带式搅拌器，加快了物料反应速度。聚合反应器内部螺带搅拌可以使56的熔体化学成分分布更加均匀，正常情况下搅拌15分钟即可达到预期效果。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本申请的一部分，用来提供对本发明的进一步的理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。显然，下面描述中的附图仅仅是一些实施例，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中：
图1是本发明整体结构示意图；
图2是本发明俯视结构意图。
图中：N1、物料进口；N2、物料出口；N3、蒸汽出口；N4a-c、氮气进口；N5、TEF洗涤蒸汽出口；N6、备用口；J1a-c、导热油出口；J2a-c、导热油出口；J3、导热油放净口；P、压力表口。
需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例一
如图1、2所示，本实施例所述的一种尼龙-56连续聚合方法及聚合反应器，方法包括如下步骤：
步骤1，加热和预缩聚，浓缩的尼龙-56盐溶液经过预热器连续加入预缩聚反应器；
步骤2，泄压，预缩聚物用齿轮泵从预缩聚反应器送到闪蒸器，压力从1.85MPa减压至常压；
步骤3，终缩聚，闪蒸后的预聚合物连续进入聚合反应器，聚合反应器对温度、真空状态、液位进行着精确的控制；
步骤4，出料螺杆给聚合物加压将聚合物送到齿轮计量泵，输送至造粒。
聚合反应的温度为260℃-290℃，真空度为0.053-0.067MPa，反应器内溶液的液位控制在30％。浓缩的尼龙-56盐溶液经过预热器连续加入预缩聚反应器。卧式的预缩聚反应器分成用热媒独立加热的三段。预缩聚反应在高温和1.85MPa压力下反应，预缩聚的物料离开反应器的温度约245℃，对应的预缩聚产物水含量约10％。在预缩聚反应中水被蒸发，冷凝后送到废水处理单元。预缩聚物用齿轮泵从预缩聚反应器送到闪蒸器，压力从1.85MPa减压至常压。同时预聚合物从液相闪蒸成混合相，以蒸汽的形式闪蒸水分。闪蒸器是一个特殊设计的换热器。在闪蒸器的出口，聚合物的粘度增加。一台包含在用液相热媒加热的联苯蒸发器中的管式反应器使得在闪蒸过程中温度恒定，温度总是保持足够的高于相应的聚合物的熔点。闪蒸后的预聚合物连续进入终缩聚反应器。从闪蒸器出来的蒸汽在反应器外的喷淋冷却器中冷凝。聚合物的粘度随着反应器的压力变化。
聚合反应器包括塔体，塔体的顶端盖设有顶盖，底端安装有底壳，塔体、顶盖、底壳共同围合形成腔体，顶盖上设有物料进口，底壳底面设有出料口，腔体内盛有物料，加热系统与物料进行热交换，腔体内部填充有惰性气体，腔体内安装有搅拌系统。聚合反应器是一个带有锥形底的立式圆筒反应器，锥形底部出口装有立式的出料螺杆。螺杆的上部连着一个螺带式搅拌器。出料螺杆给聚合物加压将聚合物送到齿轮计量泵然后去造粒。聚合反应器的内径800-1800mm，槽体深1750-2000mm。加热系统包括热媒夹套加热系统，热媒夹套加热系统包覆塔体设置。热媒夹套加热系统使得对腔体没的物质加热更加均匀，受热均匀有利于聚合反应的进行。
液位控制采用γ射线液位计，γ射线液位计安装在顶盖的内侧壁上，聚合反应器的内侧壁上还安装有压力传感器、温度传感器。聚合的液位检测采用γ射线式液位计，根据物料吸收γ线多少，来反映后聚合液面的高低。通过液位计液面信号反馈调节反应器底部出料泵转速，将液位控制在30％。聚合内物料温度不能直接测定，只能控制联苯温度。聚合热媒加热系统的作用主要是保持物料一定的温度，联苯系统温度控制在275℃。物料温度控制在275℃，不超高。防止凝胶产生，有效减少反应器的清洗频率。反应器设计安装了温度传感器，在线检测物料温度。当物料温度升高或者降低时回路控制热媒阀开关大小，从而保证物料温度恒定。
搅拌装置为螺带式搅拌器，搅拌器下端连接有立式的出料螺杆，出料螺杆安装在输送管道中，搅拌装置设有加热器。物料口设有向下延伸物料输送管道，所述管道的端部向腔体中心弯曲。反应器加装螺带搅拌器，加快了物料反应速度。聚合反应器内部螺带搅拌可以使56的熔体化学成分分布更加均匀，正常情况下搅拌15分钟即可达到预期效果。液面控制在30％，液面控制平稳，尽量减少物料在聚合器壁上粘结反应器设计安装了γ射线式液位计，在线检测物料液位。当物料液位升高或者降低时回路控制物料进料泵变频器的转速，从而调节物料的进料速度，从而保证物料液位的恒定。
在腔体内充入的惰性气体为氮气。有效减少反应物与空气接触，避免氧化，保证产品的品质。在温度一定的情况下，聚合度由水的分子浓度来决定。所以说后聚合的主要任务是脱水。调节真空度可以控制除水的速率，以达到调节分子量保持恒定的目的。聚合排出的蒸汽中含有齐聚物，所以，在排气系统中通入了喷淋水。物料在后聚合内停留10-15分钟，产生相对粘度65、分子量21000的聚合物。抽真空装置是以水为动力源的喷射泵。根据压力仪表反馈信号，通过变频器调节泵的转速，从而调节水的瞬时流量、实现真空的调节。真空度的控制是产品质量的关键。真空不稳定会造成液面波动，物料附着器壁，长时间加热会产生凝胶。为了保证反应器真空稳定设计安装了压力传感器，在线检测反应器实时压力。当真空度发生波动时，压力传感器回路控制真空喷射泵的喷射量，避免了真空度波动造成液位大幅波动，甚至漫灌。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (9)
1.一种尼龙-56连续聚合方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，加热和预缩聚，浓缩的尼龙-56盐溶液经过预热器连续加入预缩聚反应器；
步骤2，泄压，预缩聚物用齿轮泵从预缩聚反应器送到闪蒸器，压力从1.85MPa减压至常压；
步骤3，终缩聚，闪蒸后的预聚合物连续进入聚合反应器，聚合反应器对温度、真空状态、液位进行着精确的控制；
步骤4，出料螺杆给聚合物加压将聚合物送到齿轮计量泵，输送至造粒。
2.根据权利要求1所述的一种尼龙-56连续聚合方法，其特征在于：所述聚合反应的温度为260℃-290℃，真空度为0.053-0.067MPa，反应器内溶液的液位控制在30％。
3.如权利要求1-2所述的连续聚合方法的聚合反应器，其特征在于：所述聚合反应器包括塔体，所述塔体的顶端盖设有顶盖，底端安装有底壳，所述塔体、顶盖、底壳共同围合形成腔体，所述顶盖上设有物料进口，所述底壳底面设有出料口，所述腔体内盛有物料，所述加热系统与物料进行热交换，所述腔体内部填充有惰性气体，所述腔体内安装有搅拌系统。
4.根据权利要求3所述的一种尼龙-56连续聚合反应器，其特征在于：所述加热系统包括热媒夹套加热系统，所述热媒夹套加热系统包覆塔体设置。
5.根据权利要求3所述的一种尼龙-56连续聚合反应器，其特征在于：所述液位控制采用γ射线液位计，所述γ射线液位计安装在顶盖的内侧壁上，所述聚合反应器的内侧壁上还安装有压力传感器、温度传感器。
6.根据权利要求3所述的一种尼龙-56连续聚合反应器，其特征在于：所述搅拌装置为螺带式搅拌器，所述搅拌器下端连接有立式的出料螺杆，所述出料螺杆安装在输送管道中，所述搅拌装置设有加热器。
7.根据权利要求3所述的一种尼龙-56连续聚合反应器，其特征在于：所述物料口设有向下延伸物料输送管道，所述管道的端部向腔体中心弯曲。
8.根据权利要求3所述的一种尼龙-56连续聚合反应器，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
9.根据权利要求3所述的一种尼龙-56连续聚合反应器，其特征在于：所述真空度由以水为动力源的喷射泵控制。
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