CN115286353B - 一种储热材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种储热材料及其制备方法与应用，以重量份数计，所述储热材料的原料包括：骨料60‑70份；水合硅酸镁凝胶原料5‑20份；基质18‑25份；添加剂0.1‑0.3份；溶剂4‑6份；所述水合硅酸镁凝胶原料包括质量比为(1‑6):1的氧化镁与二氧化硅。本发明提供的储热材料，通过引入水合硅酸镁凝胶原料作为部分基质，构建具有三维网状结构的水合硅酸镁凝胶，制得储热材料较有优异的储热能力、力学性能与热循环稳定性，能够满足作为高温储热材料的性能要求。

Description

一种储热材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种储热材料及其制备方法与应用。
背景技术
储热技术是有效解决新能源发电消纳问题的重要储能手段之一。其中，固体储热技术由于具有材料来源广、成本相对较低、热循环稳定性好以及技术成熟度高的特点，在物品干燥、农业种植养殖以及规模化供热方面具有明显优势。
固体储热材料中，高于600℃储热环境使用的主要是经高温烧结的陶瓷和耐火储热材料。其中，氧化镁砖由于具有较高的导热系数、密度和良好的热循环稳定性，是应用最广的高温固体储热材料之一。
CN 101274854A公开了一种耐火的、陶瓷烧制的、碳结合的氧化镁砖，该氧化镁砖的基体包含气孔以及超过70wt％的由方镁石组成的MgO颗粒，其余的为由碳化粘合剂的碳化作用形成的碳框架粘合剂基体。但是该氧化镁砖需要在1200℃以上的温度进行烧制，能耗较高且碳排放量大，原料镁砂的成本较高。
CN 103539466A公开了一种氧化铝-氧化镁免烧耐火材料的处理方法、及相应的免烧耐火材料，通过对氧化铝-氧化镁免烧耐火材料进行加热预处理以及激光束照射改性处理，使材料的表面形成铝镁尖晶石层，从而提高了材料使用初期的耐腐蚀性能。但该方法仍需要进行较高温度的热处理，同时激光改性处理过程较为复杂，难以精准控制表面温度，从而降低改性效果。
CN 112028654A提供了一种免烧地聚物复合耐火材料及其制备方法，所述免烧地聚物复合耐火材料包括地聚物基体和掺加在所述地聚物基体中的碳化硅晶须；所述地聚物基体由包括矿粉、粉煤灰和偏高岭土的原料聚合而成。该发明在地聚物基体中掺加碳化硅晶须提高地聚物的力学性能与耐高温性能，尽管脆性断裂模式得到改善，但所得耐火材料在高温环境应用仍具有一定局限性。
针对现有技术的不足，亟需提供一种免烧、储热性能优异且成本较低的储热材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种储热材料及其制备方法与应用，通过构建三维网状结构的水合硅酸镁凝胶，所得储热材料具有良好的机械强度和热循环性能，所述制备方法无需烧结工艺，操作简单且成本低廉，适用于工业规模化生产。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种储热材料，以重量份数计，所述储热材料的原料包括：骨料60-70份；水合硅酸镁凝胶原料5-20份；基质18-25份；添加剂0.1-0.3份；溶剂4-6份；
所述水合硅酸镁凝胶原料包括质量比为(1-6):1的氧化镁与二氧化硅。
本发明提供的储热材料的原料中，引入水合硅酸镁凝胶原料作为基质的一部分，构建具有三维网状结构的水合硅酸镁凝胶，所述水合硅酸镁凝胶使得储热材料具良好的生坯强度与中高温强度；同时搭配原料各组分的配比，制得的储热材料具有优异的储放热能力与热循环稳定性，能够满足作为高温储热材料的性能要求。
所述储热材料的原料中，骨料60-70份，例如可以是60份、62份、65份、68份或70份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述储热材料的原料中，水合硅酸镁凝胶原料5-20份，例如可以是5份、8份、10份、15份或20份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述储热材料的原料中，基质18-25份，例如可以是18份、20份、22份、24份或25份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述储热材料的原料中，添加剂0.1-0.3份，例如可以是0.1份、0.15份、0.2份、0.25份或0.3份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述储热材料的原料中，溶剂4-6份，例如可以是4份、4.5份、5份、5.5份或6份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述氧化镁与二氧化硅的质量比为(1-6):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1或6:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述氧化镁与二氧化硅的比例对储热材料的机械性能与储放热性能具有一定影响，比例过高，则使用轻质氧化镁时，会出现氢氧化镁结合，导致储热材料在升温中爆裂；比例过低，二氧化硅用量增加，会导致储热材料的高温力学性能下降。因此，本发明将二者的比例控制在合理范围内。
优选地，所述氧化镁包括轻质氧化镁和/或重质氧化镁。
优选地，所述氧化镁的粒度≤200目，例如可以是200目、190目、180目、170目或160目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化镁为重质氧化镁，水合硅酸镁凝胶原料还包括水泥。
所述氧化镁为重质氧化镁时，其晶粒较大，活性较低，发挥的凝胶作用有限，因此需补充水泥作为辅助的凝胶材料。
优选地，所述水泥的质量为水合硅酸镁凝胶原料总量的1-4wt％，例如可以是1wt％、2wt％、3wt％或4wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述水泥包括铝酸盐水泥和/或硅酸盐水泥。
优选地，所述二氧化硅的粒径＜0.3μm，例如可以是0.29μm、0.28μm、0.25μm、0.22μm或0.2μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述骨料包括铝矾土熟料、板状刚玉或金属废渣中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括矾土熟料与板状刚玉的组合，板状刚玉与金属废渣的组合，或矾土熟料、板状刚玉与金属废渣的组合。
优选地，所述骨料的粒度为0.01-5mm，例如可以是0.01mm、0.1mm、1mm、3mm或5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述基质包括铝矾土细粉、α-Al2O3、板状刚玉或金属废渣中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括铝矾土细粉与α-Al2O3的组合，板状刚玉与金属废渣的组合，铝矾土细粉、α-Al2O3与板状刚玉的组合，或铝矾土细粉、α-Al2O3、板状刚玉与金属废渣的组合。
优选地，所述基质的粒度≥200目，例如可以是200目、210目、220目、230目或240目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述基质为铝矾土细粉时，所述铝矾土细粉的Al2O3含量≥80％，例如可以是81％、83％、85％、88％或90％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述添加剂包括减水剂。
优选地，所述减水剂包括聚羧酸减水剂。
优选地，所述添加剂还包括纤维。
优选地，所述纤维包括防爆纤维和/或钢纤维。
优选地，所述纤维为防爆纤维时，重量份数为0.04-0.06份，例如可以是0.04份、0.045份、0.05份、0.055份或0.06份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述纤维为钢纤维时，重量份数为0.2-2.5份，例如可以是0.2份、0.5份、1份、2份或2.5份，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述溶剂包括水。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述储热材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，经浇注成型、养护、脱模以及干燥，得到所述储热材料。
本发明提供的储热材料的制备方法，操作简单且原料成本低廉，无需烧结工艺，降低了生产能耗；通过搭配合理的养护制度以及干燥参数，制得的储热材料具有优异的储热性能与机械强度，适用于工业规模化生产。
本发明的成型方式采用浇注成型，可设计成较大尺寸的部件，相较于传统的陶瓷砖或耐火砖的码放方式，大尺寸部件更具整体性且易于设计换热通道，有利于减少连接缝隙导致的热阻并增加换热风道面积，提高导热系数，进而提高储热单元的储/放热效率。
优选地，所述浇筑成型在振动条件下进行。
优选地，所述养护的温度为10-50℃，例如可以是10℃、20℃、30℃、40℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述养护的时间为22-26h，例如可以是22h、23h、24h、25h或26h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的温度为100-130℃，例如可以是100℃、105℃、110℃、120℃或130℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间＞18h，例如可以是19h、22h、24h、26h或28h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明第二方面所述的制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，在振动条件下浇注成型、10-50℃养护22-26h、脱模以及100-130℃干燥18h以上，得到所述储热材料。
第三方面，本发明提供如第一方面所述储热材料的应用，所述储热材料用于600-1000℃的储热。
所述储热材料用于600-1000℃的储热，例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述储热材料首次使用的升温步骤包括：以2-5℃/min的速率升温至595-605℃，然后以5-5.5℃/min的速率继续升温至1000℃以下。
所述储热材料在升温过程中，结合水蒸发而未完全排出时会导致应力集中，因此首次使用时采用较低的升温速率，可以降低储热材料在升温过程中发生爆裂的概率。
所述升温至595-605℃，例如可以是595℃、598℃、600℃、602℃或605℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述速率为2-5℃/min，例如可以是2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述升温至1000℃以下，例如可以是1000℃、900℃、800℃、700℃或650℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述速率为5-5.5℃/min，例如可以是5℃/min、5.1℃/min、5.2℃/min、5.4℃/min或5.5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的储热材料，通过引入水合硅酸镁凝胶原料作为部分基质，构建具有三维网状结构的水合硅酸镁凝胶，制得储热材料的常温的热导率可达2.32W/(m·K)，储热容量可达2.19356MJ/(m3·K)，经1000℃储热后常温抗折强度可达16.83MPa，显气孔率为15.31％，具有优异的热循环稳定性，能够满足作为高温储热材料的性能要求；
(2)本发明所述储热材料的制备方法，无需烧结工艺，显著降低生产能耗；浇注成型的可设计性有利于提高储热单元的储/放热效率；
(3)本发明提供的储热材料，使用时组装简单，可直接吊装，减少人工码放的劳动量，可作为新能源发电消纳的高温固体储热材料，用于建筑采暖、种植与养殖领域的供暖。
附图说明
图1是实施例1提供的储热材料的储热单元结构示意图；
图2是实施例1提供的储热材料的热循环升温图；
图3是实施例1提供的储热材料热循环后的CMOR图；
图4是实施例1提供的储热材料热循环后的表面形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种储热材料，以重量份数计，所述储热材料的原料包括：铝矾土熟料68份；水合硅酸镁凝胶原料11份；铝矾土细粉18份；α-Al2O3 3份；聚羧酸减水剂0.2份；水5.5份；
所述水合硅酸镁凝胶原料包括质量比为2:1的重质氧化镁与二氧化硅、水合硅酸镁凝胶原料总量2wt％的铝酸盐水泥；所述铝矾土细粉的Al2O3含量为85％；所述重质氧化镁的粒度为200目；所述二氧化硅的粒径＜0.3μm；
所述储热材料的制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，在振动条件下浇注成型、30℃养护24h、脱模以及110℃干燥24h，得到所述储热材料。
所述储热材料首次使用的升温制度包括：≤600℃的升温速率为3℃/min，＞600℃的升温速率为5.2℃/min。
所述储热材料的储热单元结构示意图如图1所示，大尺寸部件更具整体性且易于设计换热通道，有利于减少连接缝隙导致的热阻并增加换热风道面积，提高导热系数，进而提高储热单元的储/放热效率；所述储热材料的热循环升温图与热循环后CMOR图如图2、图3所示，由图可知，储热材料经十次循环后，仍然保持较高的机械强度；储热材料的热循环后的表面形貌图如图4所示，经数次循环，储热材料表面无明显裂纹，说明所述储热材料具有较好的热循环稳定性。
实施例2
本实施例提供了一种储热材料，以重量份数计，所述储热材料的原料包括：铝矾土熟料60份；水合硅酸镁凝胶原料20份；铝矾土细粉15份；α-Al2O3 3份；聚羧酸减水剂0.1份；水6份；
所述水合硅酸镁凝胶原料包括质量比为2:1的重质氧化镁与二氧化硅、水合硅酸镁凝胶原料总量1wt％的铝酸盐水泥；所述铝矾土细粉的Al2O3含量为83％；所述重质氧化镁的粒度为200目；所述二氧化硅的粒径＜0.3μm；
所述储热材料的制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，在振动条件下浇注成型、10℃养护26h、脱模以及100℃干燥26h，得到所述储热材料。
所述储热材料首次使用的升温制度包括：≤600℃的升温速率为2℃/min，＞600℃的升温速率为5℃/min。
实施例3
本实施例提供了一种储热材料，以重量份数计，所述储热材料的原料包括：铝矾土熟料70份；水合硅酸镁凝胶原料5份；铝矾土细粉22份；α-Al2O3 3份；聚羧酸减水剂0.3份；水4份；
所述水合硅酸镁凝胶原料包括质量比为2:1的重质氧化镁与二氧化硅、水合硅酸镁凝胶原料总量4wt％的铝酸盐水泥；所述铝矾土细粉的Al2O3含量为87％；所述重质氧化镁的粒度为200目；所述二氧化硅的粒径＜0.3μm；
所述储热材料的制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，在振动条件下浇注成型、50℃养护22h、脱模以及130℃干燥19h，得到所述储热材料。
所述储热材料首次使用的升温制度包括：≤600℃的升温速率为5℃/min，＞600℃的升温速率为5.5℃/min。
实施例4
本实施例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，除将所述重质氧化镁与二氧化硅的质量比调整为1:1外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，除将所述重质氧化镁与二氧化硅的质量比调整为6:1外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，将所述重质氧化镁替换为水合硅酸镁凝胶原料总量6wt％的轻质氧化镁，并添加重量份数0.05份的防爆纤维，适应性去除铝酸盐水泥，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，将所述重质氧化镁替换为水合硅酸镁凝胶原料总量6wt％的轻质氧化镁，并添加重量份数1.5份的钢纤维，适应性去除铝酸盐水泥，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，除将所述重质氧化镁与二氧化硅的质量比调整为0.5:1外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，除将所述重质氧化镁与二氧化硅的质量比调整为7:1外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，除将所述水合硅酸镁凝胶原料调整为2份外，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供了一种储热材料，与实施例1的区别在于，除将所述水合硅酸镁凝胶原料调整为25份外，其余均与实施例1相同。
性能测试
将实施例1-7以及对比例1-4提供的储热材料进行1000℃储热，储热前后按照混凝土物理力学性能试验方法标准GB/T 50081-2019进行体积密度测试与显气孔率测试，所得结果如表1所示；
将实施例1-7以及对比例1-4提供的储热材料进行1000℃储热，储热前后按照混凝土物理力学性能试验方法标准GB/T 50081-2019进行抗折强度测试，所得结果如表2所示；
将实施例1-7以及对比例1-4提供的储热材料进行热导率与比热容测试，热导率测试采用热常数分析仪Hot Disk 2500S；比热容测试采用差示扫描量热仪(DSC)；储热容量＝储热后体积密度×比热容，所得结果如表2所示。
表1
Figure BDA0003781435740000111
Figure BDA0003781435740000121
表2
Figure BDA0003781435740000122
通过表1与表2可以看出，由实施例1与实施例2、3对比可知，本发明通过构建水合硅酸镁凝胶，配合合理的制备工艺参数，所得储热材料具有较好的储热性能与抗折强度，适于高温下的储热/放热应用；
由实施例1与实施例4、5以及对比例1、2对比可知，所述重质氧化镁与二氧化硅的比例对储热材料的机械强度与储热性能具有一定影响，二者比例过低，二氧化硅用量增加，会导致储热材料的高温力学性能下降；二者比例过高，则使用轻质氧化镁时，会出现氢氧化镁结合，导致储热材料在升温中爆裂，因此控制二者比例在合理的范围内；由实施例1与实施例6、7对比可知，防爆纤维的掺入可减少储热材料的爆裂问题，钢纤维的掺入可起到防爆作用，同时还可略微提升储热材料的热导率以及比热容，从而提高储热材料的热性能；
由实施例1与对比例3、4对比可知，所述水合硅酸镁凝胶原料的比例过低或过高，对储热材料的机械性能均带来不利影响。
综上所述，本发明提供的储热材料，通过引入水合硅酸镁凝胶原料作为部分基质，构建具有三维网状结构的水合硅酸镁凝胶，制得储热材料的常温的热导率可达2.32W/(m·K)，储热容量可达2.19356MJ/(m3·K)，经1000℃储热后常温抗折强度可达16.83MPa，显气孔率为15.31％，具有优异的热循环稳定性，能够满足作为高温储热材料的性能要求；
本发明所述储热材料的制备方法，无需烧结工艺，显著降低生产能耗；浇注成型的可设计性有利于提高储热单元的储/放热效率；
本发明提供的储热材料，使用时组装简单，可直接吊装，减少人工码放的劳动量，可作为新能源发电消纳的高温固体储热材料，用于建筑采暖、种植与养殖领域的供暖。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (22)

1.一种储热材料，其特征在于，以重量份数计，所述储热材料的原料包括：
骨料 60-70份；
水合硅酸镁凝胶原料 5-20份；
基质 18-25份；
添加剂 0.1-0.3份；
溶剂 4-6份；
所述水合硅酸镁凝胶原料包括质量比为(1-6):1的氧化镁与二氧化硅；
所述氧化镁为重质氧化镁，水合硅酸镁凝胶原料还包括水泥；
所述水泥的质量为水合硅酸镁凝胶原料总量的1-4wt%；
所述储热材料用于600-1000℃的储热。
2.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述氧化镁的粒度≤200目。
3.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述水泥包括铝酸盐水泥和/或硅酸盐水泥。
4.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述二氧化硅的粒径＜0.3μm。
5.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述骨料包括铝矾土熟料、板状刚玉或金属废渣中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述基质包括铝矾土细粉、α-Al2O3、板状刚玉或金属废渣中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述添加剂包括减水剂。
8.根据权利要求7所述的储热材料，其特征在于，所述减水剂包括聚羧酸减水剂。
9.根据权利要求7所述的储热材料，其特征在于，所述添加剂还包括纤维。
10.根据权利要求9所述的储热材料，其特征在于，所述纤维包括防爆纤维和/或钢纤维。
11.根据权利要求10所述的储热材料，其特征在于，所述纤维为防爆纤维时，重量份数为0.04-0.06份。
12.根据权利要求10所述的储热材料，其特征在于，所述纤维为钢纤维时，重量份数为0.2-2.5份。
13.根据权利要求1所述的储热材料，其特征在于，所述溶剂包括水。
14.一种如权利要求1-13任一项所述储热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，经浇注成型、养护、脱模以及干燥，得到所述储热材料。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述浇注成型在振动条件下进行。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述养护的温度为10-50℃。
17.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述养护的时间为22-26h。
18.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100-130℃。
19.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间＞18h。
20.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
按配方量均匀混合储热材料的原料，在振动条件下浇注成型、10-50℃养护22-26h、脱模以及100-130℃干燥18h以上，得到所述储热材料。
21.一种如权利要求1-13任一项所述储热材料的应用，其特征在于，所述储热材料用于600-1000℃的储热。
22.根据权利要求21所述的应用，其特征在于，所述储热材料首次使用的升温步骤包括：以2-5℃/min的速率升温至595-605℃，然后以5-5.5℃/min的速率继续升温至1000℃以下。
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