CN115286286B - 一种混凝土用高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种混凝土用高效减水剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115286286B
CN115286286B CN202211223867.4A CN202211223867A CN115286286B CN 115286286 B CN115286286 B CN 115286286B CN 202211223867 A CN202211223867 A CN 202211223867A CN 115286286 B CN115286286 B CN 115286286B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reducing agent
water reducing
liquid
preparation
concrete
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211223867.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115286286A (zh
Inventor
王超
卢金帅
马俊杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Tongsheng Building Materials Co ltd
Original Assignee
Shandong Tongsheng Building Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Tongsheng Building Materials Co ltd filed Critical Shandong Tongsheng Building Materials Co ltd
Priority to CN202211223867.4A priority Critical patent/CN115286286B/zh
Publication of CN115286286A publication Critical patent/CN115286286A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115286286B publication Critical patent/CN115286286B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
    • C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
    • C04B40/0039—Premixtures of ingredients
    • C04B40/0046—Premixtures of ingredients characterised by their processing, e.g. sequence of mixing the ingredients when preparing the premixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B18/02—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates
    • C04B18/023—Fired or melted materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/02—Treatment
    • C04B20/023—Chemical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
    • C04B2103/302—Water reducers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明提供一种混凝土用高效减水剂及其制备方法，属于混凝土减水剂领域。所述混凝土用高效减水剂的制备方法，由以下步骤组成：制备聚羧酸减水剂、制备改性触变颗粒、混料。本发明的混凝土用高效减水剂，在15℃温度环境下，减水剂添加量为0.5wt%条件下，减水率为30.2‑31.5%，泌水率为15.4‑16.3%，减水效果好；初始坍落度为169‑177mm，30min坍落度为169‑177mm，3h坍落度为164‑173mm，3h坍落度损失率为2.26‑2.96%。

Description

一种混凝土用高效减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土减水剂领域，尤其是涉及一种混凝土用高效减水剂及其制备方法。
背景技术
混凝土预制构件具有标准化生产、绿色化施工、建筑质量超前控制等优点，是实现建筑工业化的重要途径。近年来，随着住宅产业化的迅速发展，对预制构件的需求量越来越大。混凝土作为生产预制构件的关键材料，也对其提出了更高的要求。
混凝土外加剂是混凝土中，除去砂、石、水泥、水以外的第五种组成部分。其中，减水剂属于混凝土外加剂的重要成分，其能够有效减少混凝土拌和的用水量，且使用合理可以减少水泥用量，节约水泥原料。现有技术中，减水剂大多属于阴离子表面活性剂，按化学成分组成通常可以分为：木质素磺酸盐类减水剂类，萘系减水剂类，三聚氰胺系减水剂类，氨基磺酸盐系减水剂类，脂肪酸系减水剂类，聚羧酸盐系减水剂类。
其中，聚羧酸盐系减水剂自20世纪90年代研制成功以来，已发展成为高性能减水剂的新品种。以聚羧酸减水剂为代表的高性能减水剂，具有掺量低、分散性高、减水率高、耐久性优异、分子结构自由度大、高性能潜力大等优点。并且由于聚羧酸盐系减水剂还具有绿色环保，不易燃，不易爆，可以安全使用火车和汽车运输的特点，而广泛运用与公路、桥梁、堤坝、隧道、高层建筑等工程中。
但是，聚羧酸盐系减水剂在实际应用过程中，混凝土不易浇筑和振捣，且浇筑后早期强度发展慢，脱模时间长，影响施工进度。现有技术中，通常向混凝土中配合添加触变剂，以改善前述缺陷。但是，发明人经研究发现，目前的羧酸盐系减水剂与触变剂相容性较差，混合施用后混凝土体系稳定性不理想，在低于20℃温度条件下，混凝土的坍落度后期损失大，流动性差；同时，混凝土浇注体老化后抗压强度损失大，耐老化性能不理想，且无法得到有效改善。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种混凝土用高效减水剂及其制备方法，能够在保证好的减水效果的同时，解决羧酸盐系减水剂与触变剂相容性较差，混合施用后混凝土体系稳定性不理想的问题，能够在低于20℃温度条件下，降低混凝土坍落度的后期损失，改善混凝土拌和物的流动性；同时，有效降低混凝土浇注体老化后抗压强度损失，有效提高其耐老化性能。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种混凝土用高效减水剂的制备方法，由以下步骤组成：制备聚羧酸减水剂、制备改性触变颗粒、混料。
所述制备聚羧酸减水剂的方法为，将过硫酸铵投入至100-150倍重量的去离子水中，30-40℃温度条件下，搅拌均匀，制得第一液体；将α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐投入至去离子水中，40-50℃温度条件下，搅拌均匀，制得第二液体；将烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚投入至去离子水中，40-50℃温度条件下，搅拌均匀，制得第三液体；在55-65℃温度下，搅拌条件下，将第二液体以0.3-0.5mL/min的滴加速率，滴加至第一液体中；滴加完成后，再以0.2-0.3mL/min的滴加速率，滴入第三液体；滴加完成后，保温4-5h，自然冷却至常温，采用浓度为0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，制得聚羧酸母液；聚羧酸母液经浓缩、干燥、粉碎，制得聚羧酸减水剂。
所述第二液体中，α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、去离子水的重量份比值为20-25:10-15:150-200；
所述第三液体中，烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、去离子水的重量份比值为8-10:3-5:300-350；
所述α-甲基丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、过硫酸铵的重量份比值为1:8-10:3-5:0.1-0.2。
所述烯丙基聚氧乙烯醚的规格为，羟值为50-60mgKOH/g，酸值0.2-0.3mgKOH/g。
所述制备改性触变颗粒，包括以下步骤：造粒、改性。
所述造粒的方法为，将碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石投入至球磨机内，球磨处理15-30min，制得球磨物；将球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水混合均匀，通过造粒机制成粒径为2-4mm的颗粒，并置于氮气环境下，400-550℃煅烧4-5h；然后以3-5℃/min的升温速率，升温至700-800℃，继续保温煅烧2-3h，制得煅烧颗粒；
所述造粒中，碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石的重量份比值为2-3:9-12:3-4:1-2；
球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水的重量份比值为10-12:0.1-0.15:0.5-1:40-50；
球磨处理中，控制球料比为5-7:1，球磨转速300-400rpm。
所述改性的方法为，将煅烧颗粒置于氮气环境下，以1.2-1.8℃/min的升温速率，升温至210-240℃，保温活化2-3h，自然冷却至常温后，与硅烷偶联剂KH-570共同投入至改性液中，400-600rpm搅拌20-40min；然后滤出固体物，采用5-8倍体积的去离子水淋洗一次后，在真空环境下，75-85℃干燥至重量无变化，制得改性触变颗粒；
所述改性中，煅烧颗粒、硅烷偶联剂KH-570、改性液的重量份比值为1:0.03-0.05:15-20；
所述改性液的制备方法为，将多巴胺投入至pH为8.0的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液中，20-30℃温度条件下，50-100rpm搅拌1-2h后，静置2-3h，制得改性液；
改性液中，多巴胺与磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液的重量份比值为1:800-1000。
所述混料的方法为，将聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水投入至混料机内，在25-40℃温度条件下，混合均匀，制得混凝土用高效减水剂；
所述混料中，聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的重量份比值为12-16:2-3:0.5-1:0.5-1:1-2:0.1-0.2:0.1-0.2:0.05-0.1:80-90。
一种混凝土用高效减水剂，采用前述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的混凝土用高效减水剂，通过采用特定方法制备的聚羧酸减水剂，同时配合由碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石造粒、烧结、改性制得的改性触变颗粒，通过硅烷偶联剂和聚多巴胺对触变颗粒的表面疏水改性，提高触变颗粒的分散性、疏水性、稳定性，提高触变颗粒与聚羧酸减水剂的相容性，提高混凝土触变性能；同时，通过改性触变颗粒对水的吸附性能，保持混凝土内部湿度，促进混凝土的固化，改善混凝土的强度性能及耐老化性能；在15℃温度，减水剂添加量为0.5wt%条件下，减水率为30.2-31.5%，泌水率为15.4-16.3%，减水效果好；同时，初始坍落度为169-177mm，30min坍落度为169-177mm，3h坍落度为164-173mm，3h坍落度损失率为2.26-2.96%；能够在保证减水效果的同时，降低混凝土坍落度的后期损失，改善混凝土拌合物流动性，易于浇筑和振捣，易于施工。
（2）本发明的混凝土用高效减水剂，施用后混凝土体系稳定性好，初凝时间为7.2-7.8h，终凝时间为17.2-18.1h，缓凝时间差为9.8-10.3h；3d抗压强度为53.5-54.8MPa，7d抗压强度为69.9-71.2MPa，28d抗压强度为86.0-86.4MPa，能够有效保证施工进度及质量。
（3）本发明的混凝土用高效减水剂，能够有效降低混凝土浇注体老化后抗压强度损失，有效提高其耐老化性能，经检测，在80℃温度条件下，老化720h后，混凝土的老化后抗压强度为82.1-82.9MPa，老化后抗压强度损失率为4.1-4.5%。
（4）本发明的混凝土用高效减水剂，稳定性好，能够适用于混凝土的大规模预制，以及混凝土的现场拌和。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种混凝土用高效减水剂的制备方法，具体为：
1、制备聚羧酸减水剂
将过硫酸铵投入至100倍重量的去离子水中，30℃温度条件下，搅拌均匀，制得第一液体；将α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐投入至去离子水中，40℃温度条件下，搅拌均匀，制得第二液体；将烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚投入至去离子水中，40℃温度条件下，搅拌均匀，制得第三液体；在55℃温度下，搅拌条件下，将第二液体以0.3mL/min的滴加速率，滴加至第一液体中；滴加完成后，再以0.2mL/min的滴加速率，滴入第三液体；滴加完成后，保温4h，自然冷却至常温，采用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，制得聚羧酸母液；聚羧酸母液经浓缩、干燥、粉碎，制得聚羧酸减水剂。
其中，烯丙基聚氧乙烯醚的规格为，羟值为50mgKOH/g，酸值0.2mgKOH/g。
第二液体中，α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、去离子水的重量份比值为20:10:150。
第三液体中，烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、去离子水的重量份比值为8:3:300。
α-甲基丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、过硫酸铵的重量份比值为1:8:3:0.1。
2、制备改性触变颗粒
1）造粒
将碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石投入至球磨机内，球磨处理15min，制得球磨物；将球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水混合均匀，通过造粒机制成粒径为2mm的颗粒，并置于氮气环境下，400℃煅烧4h；然后以3℃/min的升温速率，升温至700℃，继续保温煅烧2h，制得煅烧颗粒。
其中，碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石的重量份比值为2:9:3:1。
球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水的重量份比值为10:0.1:0.5:40。
球磨处理中，控制球料比为5:1，球磨转速300rpm。
2）改性
将煅烧颗粒置于氮气环境下，以1.2℃/min的升温速率，升温至210℃，保温活化2h，自然冷却至常温后，与硅烷偶联剂KH-570共同投入至改性液中，400rpm搅拌20min；然后滤出固体物，采用5倍体积的去离子水淋洗一次后，在真空环境下，75℃干燥至重量无变化，制得改性触变颗粒。
其中，煅烧颗粒、硅烷偶联剂KH-570、改性液的重量份比值为1:0.03:15。
所述改性液的制备方法为，将多巴胺投入至pH为8.0的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液中，20℃温度条件下，50rpm搅拌1h后，静置2h，制得改性液。
其中，多巴胺与磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液的重量份比值为1:800。
3、混料
将聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水投入至混料机内，在25℃温度条件下，混合均匀，制得混凝土用高效减水剂。
其中，聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的重量份比值为12:2:0.5:0.5:1:0.1:0.1:0.05:80。
实施例2
一种混凝土用高效减水剂的制备方法，具体为：
1、制备聚羧酸减水剂
将过硫酸铵投入至120倍重量的去离子水中，35℃温度条件下，搅拌均匀，制得第一液体；将α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐投入至去离子水中，45℃温度条件下，搅拌均匀，制得第二液体；将烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚投入至去离子水中，45℃温度条件下，搅拌均匀，制得第三液体；在60℃温度下，搅拌条件下，将第二液体以0.4mL/min的滴加速率，滴加至第一液体中；滴加完成后，再以0.25mL/min的滴加速率，滴入第三液体；滴加完成后，保温4.5h，自然冷却至常温，采用浓度为0.15mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，制得聚羧酸母液；聚羧酸母液经浓缩、干燥、粉碎，制得聚羧酸减水剂。
其中，烯丙基聚氧乙烯醚的规格为，羟值为55mgKOH/g，酸值0.25mgKOH/g。
第二液体中，α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、去离子水的重量份比值为22:13:180。
第三液体中，烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、去离子水的重量份比值为9:4:320。
α-甲基丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、过硫酸铵的重量份比值为1:9:4:0.15。
2、制备改性触变颗粒
1）造粒
将碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石投入至球磨机内，球磨处理20min，制得球磨物；将球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水混合均匀，通过造粒机制成粒径为3mm的颗粒，并置于氮气环境下，500℃煅烧4.5h；然后以4℃/min的升温速率，升温至750℃，继续保温煅烧2.5h，制得煅烧颗粒。
其中，碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石的重量份比值为2.5:11:3.5:1.5。
球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水的重量份比值为11:0.12:0.8:45。
球磨处理中，控制球料比为6:1，球磨转速350rpm。
2）改性
将煅烧颗粒置于氮气环境下，以1.5℃/min的升温速率，升温至220℃，保温活化2.5h，自然冷却至常温后，与硅烷偶联剂KH-570共同投入至改性液中，500rpm搅拌30min；然后滤出固体物，采用7倍体积的去离子水淋洗一次后，在真空环境下，80℃干燥至重量无变化，制得改性触变颗粒。
其中，煅烧颗粒、硅烷偶联剂KH-570、改性液的重量份比值为1:0.04:18。
所述改性液的制备方法为，将多巴胺投入至pH为8.0的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液中，25℃温度条件下，80rpm搅拌1.5h后，静置2.5h，制得改性液。
其中，多巴胺与磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液的重量份比值为1:900。
3、混料
将聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水投入至混料机内，在30℃温度条件下，混合均匀，制得混凝土用高效减水剂。
其中，聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的重量份比值为15:2.5:0.8:0.7:1.5:0.15:0.15:0.07:85。
实施例3
一种混凝土用高效减水剂的制备方法，具体为：
1、制备聚羧酸减水剂
将过硫酸铵投入至150倍重量的去离子水中，40℃温度条件下，搅拌均匀，制得第一液体；将α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐投入至去离子水中，50℃温度条件下，搅拌均匀，制得第二液体；将烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚投入至去离子水中，50℃温度条件下，搅拌均匀，制得第三液体；在65℃温度下，搅拌条件下，将第二液体以0.5mL/min的滴加速率，滴加至第一液体中；滴加完成后，再以0.3mL/min的滴加速率，滴入第三液体；滴加完成后，保温5h，自然冷却至常温，采用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，制得聚羧酸母液；聚羧酸母液经浓缩、干燥、粉碎，制得聚羧酸减水剂。
其中，烯丙基聚氧乙烯醚的规格为，羟值为60mgKOH/g，酸值0.3mgKOH/g。
第二液体中，α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、去离子水的重量份比值为25:15:200。
第三液体中，烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、去离子水的重量份比值为10:5:350。
α-甲基丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、过硫酸铵的重量份比值为1:10:5:0.2。
2、制备改性触变颗粒
1）造粒
将碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石投入至球磨机内，球磨处理30min，制得球磨物；将球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水混合均匀，通过造粒机制成粒径为4mm的颗粒，并置于氮气环境下，550℃煅烧5h；然后以5℃/min的升温速率，升温至800℃，继续保温煅烧3h，制得煅烧颗粒。
其中，碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石的重量份比值为3:12:4:2。
球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水的重量份比值为12:0.15:1:50。
球磨处理中，控制球料比为7:1，球磨转速400rpm。
2）改性
将煅烧颗粒置于氮气环境下，以1.8℃/min的升温速率，升温至240℃，保温活化3h，自然冷却至常温后，与硅烷偶联剂KH-570共同投入至改性液中，600rpm搅拌40min；然后滤出固体物，采用8倍体积的去离子水淋洗一次后，在真空环境下，85℃干燥至重量无变化，制得改性触变颗粒。
其中，煅烧颗粒、硅烷偶联剂KH-570、改性液的重量份比值为1:0.05:20。
所述改性液的制备方法为，将多巴胺投入至pH为8.0的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液中，30℃温度条件下，100rpm搅拌2h后，静置3h，制得改性液。
其中，多巴胺与磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液的重量份比值为1:1000。
3、混料
将聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水投入至混料机内，在40℃温度条件下，混合均匀，制得混凝土用高效减水剂。
其中，聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的重量份比值为16:3:1:1:2:0.2:0.2:0.1:90。
对比例1
采用实施例2的技术方案，其不同在于，1）制备聚羧酸减水剂中，省略聚乙二醇单甲醚。2）制备改性触变颗粒中，造粒步骤中，省略碳纤维、硬硅钙石。3）制备改性触变颗粒中，造粒步骤中，省略500℃煅烧过程，直接采用750℃保温煅烧5h。
对比例2
采用实施例2的技术方案，其不同在于，1）制备改性触变颗粒中，改性步骤中，省略煅烧颗粒在220℃温度条件下的保温活化过程。2）制备改性触变颗粒中，改性步骤中，采用去离子水替代改性液，将硅烷偶联剂作为煅烧颗粒的改性成分。
采用实施例1-3、对比例1-2制得的混凝土用高效减水剂进行混凝土拌和，并对混凝土拌合物及浇注体进行相关性能试验。其中，针对混凝土坍落度、抗压强度指标的试验方法参照：GB/T50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法》、GB/T50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法》。针对减水率、泌水率、缓凝时间的试验方法参照：GB8076-2008《混凝土外加剂》。
试验过程中，在15℃温度下进行；所采用的试验原料主要有：中联P·O 42.5级普通硅酸盐水泥；细度模数为2.8的细沙；粒径为10-20mm的碎石；实施例1-3、对比例1-2制得的混凝土用高效减水剂作为试验材料。
其中，水泥：细沙：碎石：减水剂的重量比值按300:800:1000:10.5的重量份比值（即混凝土用高效减水剂添加量为0.5wt%）。
具体结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
进一步的，对实施例1-3、对比例1-2所对应的龄期为28d的混凝土进行老化试验。具体的，将实施例1-3、对比例1-2所对应的龄期为28d的混凝土置于热老化试验箱内，在80℃温度条件下，静置720h后，自然恢复至常温，并分别检测老化后抗压强度，计算老化后抗压强度损失率。
其中，老化后抗压强度损失率（%）=[（28d抗压强度-老化后抗压强度）/28d抗压强度]*100%。
具体结果如下：
Figure 917034DEST_PATH_IMAGE002
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法，由以下步骤组成：制备聚羧酸减水剂、制备改性触变颗粒、混料；
所述制备聚羧酸减水剂的方法为，采用α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚，在过硫酸铵的存在下，制得聚羧酸减水剂；
所述制备改性触变颗粒，包括以下步骤：造粒、改性；
所述造粒的方法为，碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石经球磨后，制得球磨物；球磨物与碳酸氢铵、海藻酸钠、水混合均匀，制成粒径为2-4mm的颗粒，在氮气环境下，400-550℃煅烧4-5h；然后700-800℃煅烧2-3h，制得煅烧颗粒；
所述改性的方法为，将煅烧颗粒置于氮气环境下，升温至210-240℃，保温活化2-3h，自然冷却至常温后，与硅烷偶联剂KH-570共同投入至改性液中，搅拌一段时间；然后滤出固体物，经去离子水淋洗、真空干燥，制得改性触变颗粒；
所述改性液的制备方法为，将多巴胺投入至pH为8.0的磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液中，20-30℃温度条件下，搅拌1-2h后，静置2-3h，制得改性液；
所述混料的方法为，将聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水混合均匀，制得混凝土用高效减水剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述制备聚羧酸减水剂的方法为，将过硫酸铵投入至100-150倍重量的去离子水中，30-40℃温度条件下，搅拌均匀，制得第一液体；将α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐投入至去离子水中，40-50℃温度条件下，搅拌均匀，制得第二液体；将烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚投入至去离子水中，40-50℃温度条件下，搅拌均匀，制得第三液体；在55-65℃温度下，搅拌条件下，将第二液体滴加至第一液体中；滴加完成后，再滴入第三液体；滴加完成后，保温4-5h，自然冷却至常温，调节pH至中性，制得聚羧酸母液；聚羧酸母液经浓缩、干燥、粉碎，制得聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求2所述的混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述第二液体中，α-甲基丙烯酸、顺丁烯二酸酐、去离子水的重量份比值为20-25:10-15:150-200；
所述第三液体中，烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、去离子水的重量份比值为8-10:3-5:300-350；
所述α-甲基丙烯酸、烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙二醇单甲醚、过硫酸铵的重量份比值为1:8-10:3-5:0.1-0.2。
4.根据权利要求2所述的混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的规格为，羟值为50-60mgKOH/g，酸值0.2-0.3mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述造粒中，碳纤维、气相SiO2、膨润土、硬硅钙石的重量份比值为2-3:9-12:3-4:1-2；
所述造粒中，球磨物、碳酸氢铵、海藻酸钠、水的重量份比值为10-12:0.1-0.15:0.5-1:40-50。
6.根据权利要求1所述的混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述改性中，煅烧颗粒、硅烷偶联剂KH-570、改性液的重量份比值为1:0.03-0.05:15-20；
所述改性中，多巴胺与磷酸氢二钾-磷酸二氢钾复合缓冲液的重量份比值为1:800-1000。
7.根据权利要求1所述的混凝土用高效减水剂的制备方法，其特征在于，所述混料中，聚羧酸减水剂、改性触变颗粒、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、硫酸镁、聚丙烯酰胺、羟丙基甲基纤维素、十二烷基苯磺酸钠、去离子水的重量份比值为12-16:2-3:0.5-1:0.5-1:1-2:0.1-0.2:0.1-0.2:0.05-0.1:80-90。
8.一种混凝土用高效减水剂，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。
CN202211223867.4A 2022-10-09 2022-10-09 一种混凝土用高效减水剂及其制备方法 Active CN115286286B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211223867.4A CN115286286B (zh) 2022-10-09 2022-10-09 一种混凝土用高效减水剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211223867.4A CN115286286B (zh) 2022-10-09 2022-10-09 一种混凝土用高效减水剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115286286A CN115286286A (zh) 2022-11-04
CN115286286B true CN115286286B (zh) 2022-12-06

Family

ID=83833538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211223867.4A Active CN115286286B (zh) 2022-10-09 2022-10-09 一种混凝土用高效减水剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115286286B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115872663A (zh) * 2022-12-28 2023-03-31 四川金江建材科技有限公司 一种3d打印混凝土专用外加剂及其制备方法
CN115872668B (zh) * 2022-12-28 2024-02-20 科之杰新材料集团有限公司 一种复合缓凝型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN117447121B (zh) * 2023-10-16 2024-07-02 石家庄市长安育才建材有限公司 一种疏水纳米晶种及其制备方法与应用
CN117923831B (zh) * 2024-03-25 2024-05-28 山东同盛建材有限公司 一种缓凝减水剂
CN118652396A (zh) * 2024-08-21 2024-09-17 安徽海螺材料科技股份有限公司 一种用于制备粉体聚羧酸减水剂的复合材料、粉体聚羧酸减水剂及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105218009A (zh) * 2015-09-30 2016-01-06 安徽坤隆新型建材有限公司 一种复合加气砖用砂浆
CN110028625A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 陈习军 一种混凝土触变剂的制备方法
CN110606720A (zh) * 2019-10-08 2019-12-24 浙江天地环保科技有限公司 一种高掺量粉煤灰基透水砖的制备方法
CN113788658A (zh) * 2021-09-25 2021-12-14 成都新豪鼎盛建材有限公司 一种高强度抗开裂混凝土及其制备工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007516922A (ja) * 2003-12-24 2007-06-28 マウント・アスパイアリング・ジオケミストリー・コンサルタンツ・プロプライエタリー・リミテッド 流体処理用多孔性粒状材料、セメント系組成物およびそれらの製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105218009A (zh) * 2015-09-30 2016-01-06 安徽坤隆新型建材有限公司 一种复合加气砖用砂浆
CN110028625A (zh) * 2019-04-30 2019-07-19 陈习军 一种混凝土触变剂的制备方法
CN110606720A (zh) * 2019-10-08 2019-12-24 浙江天地环保科技有限公司 一种高掺量粉煤灰基透水砖的制备方法
CN113788658A (zh) * 2021-09-25 2021-12-14 成都新豪鼎盛建材有限公司 一种高强度抗开裂混凝土及其制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN115286286A (zh) 2022-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115286286B (zh) 一种混凝土用高效减水剂及其制备方法
CN108840608B (zh) 一种抗冻混凝土及其制备方法
CN111099860A (zh) 一种高性能抗冻混凝土及其制备方法
CN108358591B (zh) 含风积沙的建筑材料组合物及其制备方法
CN102659373B (zh) 一种高性能耐腐蚀混凝土桩及其制备方法
CN116023098B (zh) 一种低碳高耐久混凝土
US20210371335A1 (en) Mixed shrinkage reducing agent for concrete and preparation method thereof
CN112608104A (zh) 一种轻质高强抗开裂自修复凝灰岩混凝土及其制备方法
CN111606612A (zh) 碱激发胶凝材料及其使用方法
CN114014613B (zh) 一种耐盐腐蚀混凝土及其制备方法
CN111848053A (zh) 一种适用于混凝土预制构件的粉煤灰基纳微米晶核外加剂及其制备方法和应用
CN109626904A (zh) 一种高强度混凝土及其制备工艺
CN115925306A (zh) 一种硅酸二钙活化剂及其制备方法和应用
CN111646773A (zh) 一种锂渣混凝土的制备方法
CN111320439A (zh) 一种可再生预制构件用混凝土及其制备方法
CN112028534B (zh) 一种早强型减水剂、生产工艺及其应用
CN111268988B (zh) 一种高耐水免煅烧磷石膏基边坡砌块材料及其制备
CN110577382B (zh) 一种c25超保坍混凝土
CN112174569A (zh) 一种混凝土用微米级矿物掺合料
CN115259709B (zh) 改性玻璃微珠及其制备方法、促凝早强剂及其制备方法
CN111978057A (zh) 一种早强高强复合型胶凝材料及其制备方法
CN113321476B (zh) 一种可负温施工的早强型超高性能混凝土及其制备方法
CN113896494B (zh) 一种镍铁渣建筑材料及其制备方法
CN116217193A (zh) 用于岛礁的碱激发全固废海水海砂珊瑚混凝土及制备工艺
CN109265114A (zh) 一种高强度路面砖及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant