CN115282936A - 一种可高效吸附铅离子的水凝胶膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于含铅废水处理领域，具体涉及一种可高效吸附铅离子的水凝胶吸附膜的制备方法。在该领域仍存在诸多需要解决的问题，本发明提供了一种可高效吸附铅离子的水凝胶膜材料的制备方法，以克服吸附剂中存在的机械强度较差、吸附量和吸附率较低以及回收处理操作繁琐等缺点。利用茶渣具有多孔性结构和大量活性基团的特征以及壳聚糖富有氨基和羟基可以与重金属离子螯合的特点，制备出对铅离子吸附效果良好的吸附剂，通过加入聚乙烯醇交联剂增加了吸附剂的机械强度。此外，吸附剂以膜的形式存在，避免了粉末型吸附剂回收操作繁琐的问题。本发明所制备出的吸附膜材料对于含铅废水的净化处理均表现优异。

Description

一种可高效吸附铅离子的水凝胶膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于含铅废水处理领域，具体涉及一种可高效吸附铅离子的水凝胶吸附膜的制备方法。
背景技术
铅作为一种重金属，对人体和环境有着巨大的危害。其可进入人体的中枢神经系统和多种重要器官，通过一系列生理反应对人体造成不良影响甚至致死。因此，对含铅废水中铅离子的去除对于人类的生存发展具有重要的现实意义。对于溶液中重金属离子的去除，常用的方法有离子交换法、化学沉淀法、电化学法和吸附法等。
其中，离子交换法是通过离子交换树脂对重金属离子的吸附作用进行废水处理。化学沉淀法可分为氢氧化物沉淀法、难溶盐沉淀法和铁氧体法。氢氧化物沉淀法是通过调节废水的pH以使得重金属离子以氢氧化物沉淀的形式析出。难溶盐沉淀法则是向废水中加入沉淀剂，如硫酸盐、磷酸盐和碳酸盐等，使得重金属离子以难溶盐的形式析出。铁氧体法是通过向废水中投加铁盐,形成含有待除的重金属离子的复合铁氧体，进而实现对废水中重金属离子的去除。电化学法处理含重金属离子主要是通过电流作用，利用电化学原理对重金属离子进行处理。常见的电化学法有电絮凝、电解法和电催化氧化等方法。电化学法处理含重金属污水不容易产生二次污染，但是会消耗电能，成本较高。
吸附法处理含重金属废水主要是利用吸附剂对吸附质(即重金属离子)的化学吸附和物理吸附。重金属吸附材料多种多样，可分为无机材料、有机材料以及有机-无机杂化材料。不同的材料对于重金属离子的吸附效果不同，其特性也不相同。
我国作为茶叶的主要生产国和消费国，每年产生大量的废弃工业茶渣，这些茶渣很少得到有价值的利用。利用茶渣具有多孔性结构和大量活性基团的特征，可以用于废水处理，以实现其效用价值最大化。此外，壳聚糖由于其分子链上含有大量的羟基和氨基，并且来源广泛，可从自然界大量存在的甲壳素制备，具有可降解性、可抑菌及无毒等优点，近年来也被应用于重金属吸附材料的制备中。
然而，目前许多重金属吸附剂存在机械强度较差、吸附量和吸附率较低以及回收处理操作繁琐等缺点，严重限制了其推广和应用。
发明内容
本发明提供了一种可高效吸附铅离子的水凝胶膜材料的制备方法。以克服吸附剂中存在的机械强度较差、吸附量和吸附率较低以及回收处理操作繁琐等缺点。为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现，一种可高效吸附铅离子的水凝胶膜材料的制备方法包括如下步骤：
S1：茶叶先用强碱溶液进行碱处理，后干燥粉碎制成预处理茶渣粉；
S2：由预处理茶渣粉及水溶性多羟基高分子溶液在碱溶液中制成凝胶珠,将凝胶珠冻干后，研磨得到改性茶渣粉；
S3：使用改性茶渣粉与水溶性多羟基高分子溶液混合，平铺在容器中形成凝胶液，一定温度下干燥恒重后将膜取出，在碱溶液中浸泡，洗涤后得到水凝胶膜材料。
步骤S1中所用原料为大叶绿茶，可以为六安瓜片、云南春尖、云南石林拥翠茶……中的一种及其混合物的茶渣，优选六安瓜片，进一步优选为安徽省六安市产的六安瓜片；制备过程中使用的氢氧化钠溶液的浓度为1g/L，并在过滤、洗涤、干燥至恒重后，粉碎研磨，得到粒径不超过100目的预处理茶渣粉。
步骤S2中所用的水溶性多羟基高分子可以为天然高分子、合成高分子及其混合物，优选壳聚糖和PVA(聚乙烯醇2088型)；壳聚糖、PVA(聚乙烯醇2088型)与预处理茶渣粉质量比为3:3:5；制备过程使用的碱溶液为1mol·L-1氢氧化钠溶液；制备得到的凝胶珠干燥后，粉碎过筛使其粒径不超过100目。
步骤S3中所用的水溶性多羟基高分子可以为天然高分子、合成高分子及其混合物，优选壳聚糖和PVA(聚乙烯醇2088型)；容器中的凝胶液干燥的温度为不超过95℃，优选为70℃，干燥时间为2小时，达到恒重；恒重后的干胶膜用1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡，将膜剥离，再用蒸馏水反复冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)，得到水凝胶膜材料。
本发明以茶渣、聚乙烯醇和壳聚糖为原料，利用茶渣具有多孔性结构和大量活性基团的特征，并结合壳聚糖富有氨基和羟基可以与重金属离子螯合的特点，制备高效的铅离子吸附剂，将茶渣废弃物进行改性处理，以增加其实际价值。通过这种制备方法制备的四种吸附膜对Pb2+均具有良好的吸附能力，并且适用的酸度范围较广，使用时操作简单，回收时处理方便，具有重要的参考作用和应用价值。
附图说明
图1为四种吸附膜的扫描电子显微镜图像
具体实施方式
下面以具体的两个实施例和两个对比例对本发明作进一步的说明。
实施例1.壳聚糖/改性茶渣(Chitosan/Modified tea,CM)膜的制备：
S1：以安徽省六安市产的六安瓜片(无芽无梗，大叶绿茶)为原料，取10g干燥后的茶叶于100mL的1g/L氢氧化钠溶液中超声1h，过滤、洗涤、干燥至恒重，粉碎研磨后过100目的标准筛，即得预处理茶渣粉；
S2：将壳聚糖、PVA(聚乙烯醇2088型)、预处理茶渣粉以质量比为3:3:5制备凝胶液，在制备时，先在壳聚糖溶液中加入PVA，再加入步骤S1所得到的预处理茶渣粉，超声10min，至预处理茶渣粉均匀分散于体系中，再将凝胶液用注射器滴于1mol·L-1氢氧化钠溶液中，制备凝胶珠，用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)后，将凝胶珠冷冻干燥。冷冻干燥后的凝胶珠研磨后，过100目的标准筛即得改性茶渣粉；
S3：将1g壳聚糖溶于100mL的体积分数为5％的醋酸溶液，再加入2g改性茶渣粉，搅拌，超声10min，取5mL凝胶液铺于圆形培养皿中，在70℃下烘干成膜，恒重后，用1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡，将膜剥离，再用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)，得到CM膜。
实施例2.PVA/壳聚糖/改性茶渣(PVA/Chitosan/Modified tea,PCM)膜的制备：
S1：以安徽省六安市产的六安瓜片(无芽无梗，大叶绿茶)为原料，取10g干燥后的茶叶于100mL的1g/L氢氧化钠溶液中超声1h，过滤、洗涤、干燥至恒重，粉碎研磨后过100目的标准筛，即得预处理茶渣粉；
S2：将壳聚糖、PVA(聚乙烯醇2088型)、预处理茶渣粉以质量比为3:3:5制备凝胶液，在制备时，先在壳聚糖溶液中加入PVA，再加入步骤S1所得到的预处理茶渣粉，超声10min，至预处理茶渣粉均匀分散于体系中，再将凝胶液用注射器滴于1mol·L-1氢氧化钠溶液中，制备凝胶珠，用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)后，将凝胶珠冷冻干燥。冷冻干燥后的凝胶珠研磨后，过100目的标准筛即得改性茶渣粉；
S3：将1g壳聚糖溶于100mL的体积分数为5％的醋酸溶液得到壳聚糖溶液，将1gPVA溶于5mL的90℃的热水中，再将其加入到壳聚糖溶液中，随后向体系中加入2g改性茶渣粉，搅拌，超声10min，取5mL凝胶液铺于圆形培养皿中，在70℃下烘干成膜，恒重后，用1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡，将膜剥离，再用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)，得到PCM膜。
为更好地进行比较，下面设置两个具体的对比例。
对比例1.壳聚糖/茶渣(Chitosan/Tea,CT)膜的制备：
S1：以安徽省六安市产的六安瓜片(无芽无梗，大叶绿茶)为原料，取10g干燥后的茶叶于100mL的1g/L氢氧化钠溶液中超声1h，过滤、洗涤、干燥至恒重，粉碎研磨后过100目的标准筛，即得预处理茶渣粉；
S2：将1g壳聚糖溶于100mL的体积分数为5％的醋酸溶液，再加入2g预处理茶渣粉，搅拌，超声10min，取5mL凝胶液铺于圆形培养皿中，在70℃下烘干成膜，恒重后，用1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡，将膜剥离，再用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)，得到CT膜。
对比例2.PVA/壳聚糖/茶渣(PVA/Chitosan/Tea,PCT)膜的制备：
S1：以安徽省六安市产的六安瓜片(无芽无梗，大叶绿茶)为原料，取10g干燥后的茶叶于100mL的1g/L氢氧化钠溶液中超声1h，过滤、洗涤、干燥至恒重，粉碎研磨后过100目的标准筛，即得预处理茶渣粉；
S2：将1g壳聚糖溶于100mL的体积分数为5％的醋酸溶液得到壳聚糖溶液，将1gPVA溶于5mL的90℃的热水中，再将其加入到壳聚糖溶液中，随后向体系中加入2g预处理茶渣粉，搅拌，超声10min，取5mL凝胶液铺于圆形培养皿中，在70℃下烘干成膜，恒重后，用1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡，将膜剥离，再用蒸馏水冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)，得到PCT膜。
为了比较实施例和对比例的吸附效果，下面为具体的测试方法以及吸附膜在不同溶液pH条件、Pb2+初始浓度、温度和吸附时间下的吸附表现。
对铅离子的检测方法：以二甲酚橙为显色剂，邻菲啰啉为掩蔽剂，采用双光束紫外可见分光光度法测定溶液中铅离子的含量，最大吸收波长位于534nm处，溶液中铅离子含量在0.05～4.0mg·L-1范围内遵循比尔定律。吸附实验中表示吸附效果的吸附量q(mg·g-1)和吸附率r的计算公式分别为公式(1)(2),其中C0(mg·L-1)表示铅离子初始浓度，Ce(mg·L-1)表示吸附平衡时溶液中剩余铅离子的浓度，m(g)为吸附剂的质量，V(L)为含铅溶液的体积，M(g·mol-1)为铅的原子质量。
Figure BDA0003810142080000041
Figure BDA0003810142080000042
不同溶液pH对吸附材料吸附效果的影响：取1/8圆的吸附膜(即一张圆形吸附膜的1/8)，分别加入25.00mL的pH为3、4、5、6、7(用0.01mg·L-1硝酸/0.001mg·L-1氢氧化钠微调)的含有铅离子浓度为100mg·L-1的硝酸铅溶液和无铅参比溶液中,在30℃的恒温摇床中摇荡6h，每次测定，取出样品和相应参比，经离心、过滤，得到10mL含铅溶液和10mL无铅参比溶液，用双光束紫外可见分光光度法检测铅离子浓度。结果如表1：
表1
Figure BDA0003810142080000043
从结果可见，在多数pH条件下实施例的吸附率优于对比例的吸附率。
不同Pb2+初始浓度对吸附材料吸附效果的影响：取1/8圆的吸附膜，加入25.00mL的最佳pH条件下，铅离子浓度分别为20mg·L-1、40mg·L-1、60mg·L-1、80mg·L-1、100mg·L-1、200mg·L-1、400mg·L-1的硝酸铅溶液(5个实验组和5个参比)，恒定温度为30℃，摇床恒温摇荡时间为6h，将试样离心、过滤后检测铅离子浓度。结果如表2：
表2
Figure BDA0003810142080000051
不同温度对吸附效果的影响：取1/8圆的吸附膜，加入25.00mL的最佳pH条件下，铅离子浓度为100mg·L-1的硝酸铅溶液和无铅参比溶液中，恒定温度分别为30℃、35℃、40℃，摇床恒温摇荡时间为6h，将试样离心、过滤后检测铅离子浓度。结果如表3：
表3
Figure BDA0003810142080000061
不同吸附时间对吸附材料吸附效果的影响：取1/8圆的膜，加入25.00mL的最佳pH条件下，铅离子浓度为100mg·L-1的硝酸铅溶液中，恒定温度30℃，平行设置12个实验组和12个无铅参比溶液，在15min、30min、45min、60min、75min、90min、105min、120min、180min、240min、360min、720min时分别取出1个实验组和1个参比溶液，经过离心、过滤，检测铅离子含量，其他组继续吸附，直至最后一组吸附完毕。结果如表4：
表4
Figure BDA0003810142080000062
Figure BDA0003810142080000071
此外，通过测试吸附膜的耐酸性，可以反映他们的适用范围。
吸附膜耐酸性测试：在pH为0至14的范围内(pH值每隔0.05检测一次)对四种吸附膜进行耐酸性检测，实验过程中通过加入硝酸和氢氧化钠调节溶液的pH值，使用pH计进行测定。测定结果如表5：
表5
膜的类型 在不同酸性条件下的溶解情况
CT膜 pH＞1.75时不溶解
PCT膜 pH在0～14范围内不溶解
CM膜 pH＝1.5时较快溶解，pH＞2时不溶解
PCM膜 pH＞1.75时不溶解
为进一步研究吸附膜的吸附过程，下面对吸附膜进行吸附热力学研究：
(1)热力学参数的求解：热力学参数ΔG(吉布斯自由能变)、ΔH(焓变)、ΔS(熵变)可用来描述吸附反应的热力学过程，利用公式(3)(4)，可得到ΔG，通过公式(3)(4)(5)可以得到公式(6)，再用lnKc对1·T-1进行线性拟合，由拟合出的直线的斜率和截距即可算出ΔH、ΔS。其中qe(mg·g-1)表示吸附平衡时的吸附量，ΔG(kJ·mol-1)为吉布斯自由能变，ΔH(kJ·mol-1)为焓变，ΔS(J·mol-1·K-1)为熵变，Kc为吸附平衡常数，R(8.314J·mol-1·K-1)为摩尔气体常数，T(K)为开氏温度。
Figure BDA0003810142080000081
ΔG＝-RTlnKc (4)
ΔG＝ΔH-TΔS (5)
Figure BDA0003810142080000082
由表6可知，吉布斯自由能变ΔG均是负值，说明吸附过程是自发进行的热力学过程；焓变ΔH均为正值，说明吸附过程是吸热的，当温度升高时，平衡吸附量增大；熵变ΔS均为正值，说明吸附过程为熵增过程，混乱程度增大。
表6
Figure BDA0003810142080000091
(2)吸附等温线模型拟合：Langmuir吸附等温线模型和Freundlich吸附等温线模型是最常见的两种热力学模型。二者的吸附等温线方程分别为公式(7)和公式(8)。其中Freundlich吸附等温线方程中qm(mg·g-1)表示最大吸附量，b(mg·L-1)为Langmuir键；Freundlich吸附等温线方程中KF(mg·L-1)为Freundlich亲和系数，n为Freundlich线性系数。此外，定义一个无量纲的分离因子RL来预测吸附反应是否为有利过程，若RL的数值为0，则吸附过程为不可逆吸附；若RL的数值在0至1，则吸附过程为有利吸附；若RL的数值为1，则吸附过程为线性吸附；若RL的数值大于1，则吸附过程为不利吸附，其计算公式为公式(9)，其中C0(mg·L-1)为铅离子初始浓度。
Figure BDA0003810142080000092
Figure BDA0003810142080000093
Figure BDA0003810142080000094
将模型拟合得到的模型参数和拟合的相关系数汇总于表7，从表中可知，对于CT膜、PCT膜和PCM膜而言，其Langmuir吸附等温线模型拟合的相关系数R2比Freundlich吸附等温线模型拟合的相关系数R2更大，说明更符合Langmuir吸附等温线模型，吸附过程为单层吸附；对于CM膜而言，其Freundlich吸附等温线模型拟合的相关系数R2更大，故更符合Freundlich吸附等温线模型，吸附过程为多层吸附。
通过计算C0在20mg·L-1至400mg·L-1范围内各吸附膜的分离因子RL的数值可知，CT膜、PCT膜、CM膜和PCM膜的RL的数值范围分别为0.06～0.56、0.07～0.62、0.09～0.66和0.09～0.65，均位于0～1范围内，故四种膜的吸附过程均为有利吸附。通过拟合，还可以得到四种膜的理论饱和吸附量分别为202.84mg·g-1、173.31mg·g-1、223.71mg·g-1和172.41mg·g-1，由此可见，两个实施例的理论饱和吸附量总体而言要大于对比例的理论饱和吸附量，说明改性茶渣粉更利于吸附容量的增大。
表7
Figure BDA0003810142080000101
为了研究吸附过程的速率控制步骤和动力学过程，下面对吸附膜进行吸附动力学研究：
采用经典的准一级吸附动力学模型和准二级吸附动力学模型对数据进行处理，其方程分别为公式(10)(11)，公式中qt(mg·g-1)为t时刻的吸附量，k1(min-1)为准一级速率常数，k2(g·(mg·min)-1)为准二级速率常数。准一级吸附动力学模型假定吸附速率受扩散步骤的控制；准二级吸附动力学模型则假定吸附速率受化学吸附的控制，吸附剂和吸附质之间存在电子共用或转移。
ln(qe-qt)＝lnqe-k1t (10)
Figure BDA0003810142080000102
两个动力学模型的相关参数汇总于表8，对于模型的符合程度的评价，由两个评价指标组成，其中首先考虑相关系数R2，在相关系数相近的情况下再通过比较平衡吸附量理论值qe和平衡吸附量实验值qe,实验(mg/g)的差值判断所符合的模型。
表8
Figure BDA0003810142080000103
从结果可见，CT膜的准一级吸附动力学模型的相关系数R2更大，PCM膜的两个模型的相关系数R2相近，而其准一级吸附动力学模型的平衡吸附量理论值和平衡吸附量实验值的差值更小，故认为二者更符合准一级吸附动力学模型，吸附主要受扩散步骤控制。PCT膜从两个评价指标考虑，均是更符合准二级吸附动力学模型，CM膜的两个模型的相关系数R2相近，而其准二级吸附动力学模型的平衡吸附量理论值和平衡吸附量实验值的差值更小。因此，二者更符合准二级吸附动力学模型，吸附主要受化学吸附控制。
通过比较两个实施例和两个对比例的吸附效果，可以发现，实施例由于使用了改性茶渣粉，饱和吸附容量相对而言更大，对铅离子具有良好的吸附效果；在多数pH条件下实施例的吸附率优于对比例的吸附率；所制备的吸附材料耐酸性均良好，可适用于绝大多数情况下的废水处理。

Claims (6)

1.一种可高效吸附铅离子的水凝胶膜材料的制备方法，其特征是制备过程包含3个步骤：
S1：茶叶先用强碱溶液进行碱处理，后干燥粉碎制成预处理茶渣粉。
S2：由预处理茶渣粉及水溶性多羟基高分子溶液在碱溶液中制成凝胶珠,将凝胶珠冻干后，研磨得到改性茶渣粉。
S3：使用改性茶渣粉与水溶性多羟基高分子溶液混合，平铺在容器中形成凝胶液，一定温度下干燥恒重后将膜取出，在碱溶液中浸泡，洗涤后得到水凝胶膜材料。
2.根据“1”所述的水凝胶膜材料的制备方法，其步骤S1中的特征在于所用原料为大叶绿茶，可以为六安瓜片、云南春尖、云南石林拥翠茶……中的一种及其混合物的茶渣，优选为六安瓜片，进一步优选为六安市产的六安瓜片；进一步地，制备过程中使用的氢氧化钠溶液的浓度为1g/L，并在过滤、洗涤、干燥至恒重后，粉碎研磨，得到粒径不超过100目的预处理茶渣粉。
3.根据“1”所述的水凝胶膜材料的制备方法，其步骤S2中的特征在于所用的水溶性多羟基高分子可以为天然高分子、合成高分子及其混合物，优选为壳聚糖和PVA(聚乙烯醇2088型)。
4.根据“1”所述的水凝胶膜材料的制备方法，其步骤S2中的特征在于，壳聚糖、PVA(聚乙烯醇2088型)与预处理茶渣粉质量比为3:3:5，制备过程使用的碱溶液为1mol·L-1氢氧化钠溶液；进一步地，制备得到的凝胶珠干燥后，粉碎过筛使其粒径不超过100目。
5.根据“1”所述水凝胶膜材料的制备方法，其步骤S3中的特征在于所用的水溶性多羟基高分子可以为天然高分子、合成高分子及其混合物，优选为壳聚糖和PVA(聚乙烯醇2088型)。
6.根据“1”所述的水凝胶材料的制备方法，其步骤S3中的特征在于容器中的凝胶液干燥的温度为不超过95℃，优选为70℃，干燥时间优选为2小时可达到恒重；恒重后的干胶膜用1mol·L-1氢氧化钠溶液浸泡，将膜剥离，再用蒸馏水反复冲洗至冲洗液为中性(pH＝7)，得到水凝胶膜材料。
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