CN115261865A - 一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法包括：调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值，固液分离得到滤液和滤渣；使用第一萃取剂对所述滤液进行第一萃取，得到第一萃取液和第一萃余液；对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；使用第二萃取剂对所述第一萃余液进行第二萃取，得到第二萃取液和第二萃余液；对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。所述处理方法可几乎将三氯化铁蚀刻液完全再生，同时回收金属镍以及铬盐，过程简便，废水产生量少。
Description
技术领域
本发明属于蚀刻液处理领域，涉及一种蚀刻废液的处理方法，尤其涉及一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法。
背景技术
五金蚀刻过程中，蚀刻液通常使用三氯化铁蚀刻液，其蚀刻产品通常为不锈钢、纯铜或者紫铜，蚀刻后的废液成分复杂，主要含氯化铁、氯化亚铁、氯化镍、氯化铜、氯化铬和盐酸，目前最常见的是不锈钢蚀刻，其废液成分主要为氯化铁、氯化亚铁、氯化镍、氯化铬和盐酸。
CN1470674公开了一种蚀刻铁族金属的含镍三氯化铁蚀刻废液的萃取分离方法，包括如下步骤：①提供一种含镍FeCl3废液，②在废液中通入Cl2在酸性条件下氧化得第一废液，③在第一废液中加NiCl2得第二废液，④提供第一萃取装置和第一有机萃取剂，⑤将第一有机萃取剂导入第一萃取装置，⑥将第二废液导入第一萃取装置进行分离萃取，FeCl3溶于有机相，NiCl2溶于水相，⑦用水清洗有机相得FeCl3溶液，⑧提供第二萃取装置和第二有机萃取剂，⑨将第二有机萃取剂及用H2O2氧化的水相导入第二萃取装置进行NiCl2萃取提纯浓缩得NiCl2晶体。该方法仅适用于含有铁元素和镍元素的蚀刻废液，且萃取剂回用困难，有废水产生，对环境易造成污染。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法可几乎将三氯化铁蚀刻液完全再生，同时回收金属镍以及铬盐，过程简便，废水产生量少。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法包括：
调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值，固液分离得到滤液和滤渣；
使用第一萃取剂对所述滤液进行第一萃取，得到第一萃取液和第一萃余液；
对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
使用第二萃取剂对所述第一萃余液进行第二萃取，得到第二萃取液和第二萃余液；
对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
本发明中，采用调节pH的方式，利用铁离子水解得到氢氧化铁沉淀，将铁元素从蚀刻液中分离，尽管蚀刻液中含有氯化铁、氯化亚铁、氯化镍、氯化铜、氯化铬和盐酸等诸多化合物，但是通过对萃取剂的合理选择，采用第一萃取将蚀刻液中的剩余铁分离，再通过第二萃取将镍元素分离。可将蚀刻液中的铁元素完全回收，最终通过盐酸处理，可继续用作蚀刻液，同时也可将蚀刻液中的其他金属元素回收，不仅可以减少排除的废水中的重金属元素含量，还可以将镍元素及铬元素再利用。
作为本发明优选的技术方案，调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至1～3，如1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5或2.8等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述调节使用的pH调节剂为碱。
优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种或至少两种的组合。但并不仅限于与上述列举的碱，如碳酸钠、碳酸钾以及碳酸氢钠等亦可作为pH调节剂使用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一萃取剂为P204、P507、P350或P538中的任意一种或至少两种的选择，优选为P204。
本发明中，被处理的蚀刻废液中的元素组成较为复杂，但是经过对大量的萃取剂的遴选，发现P204在该蚀刻废液体系中对于铁的分离效果最佳，不仅可将铁元素萃取，同时对于铁元素的选择性也较高，蚀刻废液中镍元素和铬元素几乎保留在萃余液中。
优选地，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:1～5，如1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4或1:4.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一反萃处理使用的反萃剂为盐酸。
本发明中，第一反萃处理中使用的盐酸的浓度，可以根据萃取液的性质进行具体选择，在此不做具体限定。
作为本发明优选的技术方案，将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液。
作为本发明优选的技术方案，所述第二萃取剂为P507。
本发明中，在铁元素被沉淀以及萃取分离后，蚀刻废液中的主要元素为铬元素以及镍元素，通过对萃取剂的再次遴选，发现在无铁元素的蚀刻废液体系中，P507对于镍具有优异的分离效果和选择性，故本申请通过第一萃取剂P204和第二萃取及P507的配合作用达到将铁、镍和铬分离的目的。
优选地，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:1～5，如1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4或1:4.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二反萃处理使用的反萃剂为硫酸。
本发明中，第二反萃处理中使用的硫酸的浓度，可以根据萃取液的性质进行具体选择，在此不做具体限定。
作为本发明优选的技术方案，所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍。
本发明中，对含镍溶液进行电接处理回收镍的具体条件，可根据含镍溶液中镍的浓度等性质进行具体选择，在此不做具体限定。
作为本发明优选的技术方案，移除所述第二萃余液的溶剂的方法包括蒸发。
作为本发明优选的技术方案，所述三氯化铁蚀刻废液的处理方法包括：
使用碱调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至1～3，固液分离得到滤液和滤渣；
使用P204对所述滤液进行第一萃取，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:1～5，得到第一萃取液和第一萃余液；
使用盐酸对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液；
使用P507对所述第一萃余液进行第二萃取，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:1～5，得到第二萃取液和第二萃余液；
使用硫酸对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍；
蒸发移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法几乎可将三氯化铁完全回用，同时还可回收金属镍以及铬盐；
(2)本发明提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法产生的废水较少，且废水中不含重金属离子，环境友好，过程简便。
附图说明
图1为本发明具体实施方式提供的三氯化铁蚀刻废液的处理方法的流程示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，其流程如图1所示，所述处理方法包括：
使用氢氧化钠调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至1，固液分离得到滤液和滤渣；
使用P204对所述滤液进行第一萃取，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:1，得到第一萃取液和第一萃余液；
使用盐酸对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液；
使用P507对所述第一萃余液进行第二萃取，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:1，得到第二萃取液和第二萃余液；
使用硫酸对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍；
蒸发移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
实施例2
本实施例提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法包括：
使用氢氧化钠调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至3，固液分离得到滤液和滤渣；
使用P204对所述滤液进行第一萃取，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:5，得到第一萃取液和第一萃余液；
使用盐酸对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液；
使用P507对所述第一萃余液进行第二萃取，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:5，得到第二萃取液和第二萃余液；
使用硫酸对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍；
蒸发移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
实施例3
本实施例提供一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，所述处理方法包括：
使用氢氧化钠调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至2，固液分离得到滤液和滤渣；
使用P204对所述滤液进行第一萃取，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:2.5，得到第一萃取液和第一萃余液；
使用盐酸对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液；
使用P507对所述第一萃余液进行第二萃取，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:2.5，得到第二萃取液和第二萃余液；
使用硫酸对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍；
蒸发移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
实施例4
本实施例除了所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:2，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:2外，其余条件均与实施例3相同。
实施例5
本实施例除了所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:4，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:4外，其余条件均与实施例3相同。
对比例1
本对比例除了第一萃取剂替换为甲基磷酸二甲庚酯外，其余条件均与实施例3相同。
对比例2
本对比例除了第二萃取及替换为体积比为2:1:7的N235、仲辛醇和煤油的混合溶液外，其余条件均与实施例3相同。
对比例3
本对比例除了第一萃取剂替换为甲基磷酸二甲庚酯，第二萃取及替换为体积比为2:1:7的N235、仲辛醇和煤油的混合溶液外，其余条件均与实施例3相同。
实施例1-5以及对比例1-3中处理的蚀刻废液的组成为：氯化铁40wt％、氯化镍2wt％、氯化铜20wt％、氯化铬10％和盐酸4wt％，余量为水。
实施例1-5以及对比例1-3中使用的盐酸浓度为1mol/L，硫酸的浓度为3mol/L，氢氧化钠为固体。
测量回用的蚀刻液中的氯化铁的含量，并计算得到铁的回收率；称取电解得到的金属镍的质量，并计算镍的回收率；称取回收的氯化铬的质量，并计算铬的回收率。其结果如表1所示。
表1
| Fe回收率/％ | Ni回收率/％ | Cr回收率/％ | |
| 实施例1 | 50.8 | 40.6 | 90.4 |
| 实施例2 | 90.3 | 95.2 | 87.8 |
| 实施例3 | 75.2 | 74.9 | 90.3 |
| 实施例4 | 59.8 | 62.1 | 92.5 |
| 实施例5 | 81.0 | 82.8 | 91.1 |
| 对比例1 | 65.5 | 74.7 | 90.3 |
| 对比例2 | 72.7 | 59.6 | 89.8 |
| 对比例3 | 60.9 | 65.3 | 91.0 |
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：
调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值，固液分离得到滤液和滤渣；
使用第一萃取剂对所述滤液进行第一萃取，得到第一萃取液和第一萃余液；
对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
使用第二萃取剂对所述第一萃余液进行第二萃取，得到第二萃取液和第二萃余液；
对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至1～3；
优选地，所述调节使用的pH调节剂为碱；
优选地，所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于，所述第一萃取剂为P204、P350或P538中的任意一种或至少两种的选择，优选为P204；
优选地，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:1～5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的处理方法，其特征在于，所述第一反萃处理使用的反萃剂为盐酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述的处理方法，其特征在于，将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的处理方法，其特征在于，所述第二萃取剂为P507；
优选地，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:1～5。
7.根据权利要求1-6任一项所述的处理方法，其特征在于，所述第二反萃处理使用的反萃剂为硫酸。
8.根据权利要求1-7任一项所述的处理方法，其特征在于，所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍。
9.根据权利要求1-8任一项所述的处理方法，其特征在于，移除所述第二萃余液的溶剂的方法包括蒸发。
10.根据权利要求1-9任一项所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：
使用碱调节所述三氯化铁蚀刻废液的pH值至1～3，固液分离得到滤液和滤渣；
使用P204对所述滤液进行第一萃取，所述滤液与所述第一萃取剂的体积比为1:1～5，得到第一萃取液和第一萃余液；
使用盐酸对所述第一萃取液进行第一反萃处理得到第一萃取剂以及含铁溶液；
将所述滤渣使用盐酸溶解后与所述含铁溶液合并得到再生蚀刻液；
使用P507对所述第一萃余液进行第二萃取，所述第一萃余液与所述第二萃取剂的体积比为1:1～5，得到第二萃取液和第二萃余液；
使用硫酸对所述第二萃取液进行第二反萃处理得到第二萃取剂以及含镍溶液；
所述含镍溶液经电解处理后得到金属镍；
蒸发移除所述第二萃余液的溶剂得到氯化铬晶体。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210900067.5A CN115261865A (zh) | 2022-07-28 | 2022-07-28 | 一种三氯化铁蚀刻废液的处理方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105018732A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-11-04 | 夏栋 | 一种蚀刻废液废渣综合回收的新方法 |
| CN106282577A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-04 | 重庆大学 | 一种不锈钢酸洗废水的资源化利用及处理方法 |
-
2022
- 2022-07-28 CN CN202210900067.5A patent/CN115261865A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN105018732A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-11-04 | 夏栋 | 一种蚀刻废液废渣综合回收的新方法 |
| CN106282577A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-01-04 | 重庆大学 | 一种不锈钢酸洗废水的资源化利用及处理方法 |
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| Title |
|---|
| 陈家镛 主编: "湿法冶金手册", 冶金工业出版社, pages: 92 - 93 * |
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