CN115261724A - 一种超高强韧紧固件用钢及其生产方法和热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种超高强韧紧固件用钢及其生产方法和热处理工艺，成分：C 0.30％～0.50％、Si 0.05％～0.15％、Mn 1.00％～1.20％、Cr 1.40％～1.60％、Mo0.10％～0.30％、V 0.20％～0.40％、Ni 0.30％～0.50％、B 0.002％～0.005％、Ti0.030％～0.060％、Ce 0.010％～0.020％、N≤0.012％，T.O≤0.0015％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。本发明通过配方设计和生产工艺设计，提高钢的综合性能，经过上述热处理后，强度级别可达到1500MPa级～1600MPa级，还具有高韧性、优秀的耐延迟断裂性能。
Description
技术领域
本发明属于冷镦钢技术领域，尤其涉及一种超高强韧紧固件用钢及其生产方法和热处理工艺。
背景技术
紧固件因其具有承载能力强、可靠性高、施工简便、经济性好等优点，得到高速的发展和广泛的应用。由于世界资源的短缺，以提高紧固件强度来减小紧固件的尺寸、重量和数量而实现结构轻量化是紧固件的发展趋势，高强度螺栓连接已达90％以上。工业发达国家中大批紧固件企业转向生产高强度、高精度、特殊和专用紧固件为主。
随着汽车、机械、建筑、轻工等各个生产部门的发展，对制造各类紧固件(如螺栓、螺钉、螺母等)使用的材料提出了愈来愈高的要求，如汽车的高性能化和轻重化、建筑结构的高层化以及大桥的超长化等，对作为联接部件的螺栓提出了更高设计应力和轻量化的要求，在这方面尤以汽车制造业的要求最为强烈，原有的汽车用螺栓，尤其是发动机用高强度螺栓已难以满足汽车发动机高应力化的要求。对此，最有效的措施便是螺栓钢的高强度化，如在美国，汽车使用的螺栓强度级别均在9.8级以上。目前，一些汽车、建设机械用螺栓甚至要求强度在于1500MPa甚至更高。
但目前，我国现有技术紧固件用冷镦钢强度级别偏低，无法满足未来紧固件的发展需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高强韧紧固件用钢及其生产方法，通过成分设计和生产工艺的优化，获得超高强韧紧固件用钢，且具有优异的耐延迟断裂性能。
本发明还有一个目的在于提供一种超高强韧紧固件用钢的热处理方法，经过本发明热处理后，强度级别可达到1500MPa级-1600MPa级。
本发明具体技术方案如下：
一种超高强韧紧固件用钢，包括以下质量百分比成分：
C 0.30％-0.50％、Si 0.05％-0.15％、Mn 1.00％-1.20％、Cr 1.40％-1.60％、Mo0.10％-0.30％、V 0.20％-0.40％、Ni 0.30％-0.50％、B 0.002％-0.005％、Ti 0.030％-0.060％、Ce 0.010％-0.020％、N≤0.012％，T.O≤0.0015％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。
优选的，所述超高强韧紧固件用钢，包括以下质量百分比成分：
C 0.33％-0.45％、Si 0.08％-0.12％、Mn 1.03％-1.16％、Cr 1.44％-1.56％、Mo0.13％-0.26％、V 0.23％-0.36％、Ni 0.33％-0.46％、B 0.003％-0.004％、Ti 0.035％-0.054％、Ce 0.013％-0.018％、N≤0.012％，T.O≤0.0015％。其余为Fe和其它不可避免的杂质。
所述超高强韧紧固件用钢的成分，满足以下要求：Ti/N＝4.0-5.0；
此外，由于本发明钢的强度较高，为了降低延迟断裂风险，将C含量控制在0.50％以下，所以为了达到足够的强度，需控制碳当量CE值≥0.94，CE＝(％C)+(％Mn)/6+[(％Cr)+(％Mo)+(％V)]/5+(％Ni)/15+(％B)/11+(％Ti)/10。本公式可计算各元素对强度的贡献值。
本发明提供的一种超高强韧紧固件用钢的生产方法，包括以下工艺流程：
电弧炉或转炉冶炼→LF炉精炼→RH或VD真空脱气→380mm-500mm大方坯连铸→连铸大方坯加热→140mm×140mm-250mm×250mm小方坯开坯→小方坯加热→高速线材低温轧制→斯太尔摩冷却线冷却→Φ5.5-35mm盘条成品。
生产中，采用电弧炉或转炉进行冶炼，出钢时控制流钢时间大于4分钟，并进行挡渣控制，以避免下渣。吹氩站采用底吹氩，且保证吹氩时间大于5分钟，促使夹杂物上浮。
所述LF炉精炼，根据目标调整成分，合金加入顺序为：首先加入钛铁进行固氮，再加入硼铁，以保证有效硼的收得率。
所述RH或VD真空脱气，软吹时间大于5分钟，充分去渣及去除气体、夹杂，同时保证钢液面不裸露，避免钢液面与空气接触而增氮。
所述380mm-500mm大方坯连铸：连铸时采用电磁搅拌，在结晶器中加入Ce线调整Ce含量，全程采用保护浇铸，一次冷却水流量100-120m3/h，二次冷却比水量1.0-1.2l/kg。超过以上最大限则可能出现铸坯裂纹，且导致柱状晶生长造成粗晶，低于以上最低限则导致拉速低，生产效率不足。
所述连铸大方坯加热，控制连铸大方坯加热的均热温度1210-1280℃，如果均热温度低于1210℃，大方坯内部无法充分加热，Cr、Mo、V等合金元素也不能均匀扩散，造成开坯时设备负担大，且导致钢由于偏析出现性能不均匀；如果高于1280℃，奥氏体晶粒开始变粗大，同时脱碳倾向大大增加；
所述小方坯加热：控制轧制小方坯加热的均热温度1000-1100℃，如果均热温度低于1000℃，Cr、Mo、V等合金元素也不能均匀扩散，导致钢出现成分偏析呈现脆性；如果高于1100℃，会出现全脱碳；
所述高速线材低温轧制：控制吐丝温度760-790℃，如果吐丝温度低于760℃，在进入保温罩前即进入相变阶段；如果高于790℃，在进入保温罩前尚未达到相变温度，难以在斯太尔摩线上完成全部相变，在集卷时大量相变为马氏体组织，造成盘条脆性断裂；
所述斯太尔摩冷却线冷却：控制保温段罩盖全关，盘条冷却速度控制为0.25℃/s以下，此时利用硼的强烈晶界偏聚现象，固溶硼在α/γ界面浓度高，在缓冷相变过程α/γ的界面上产生适量的硼相[M3(C,B)+M23(C,B)6]而成为多余碳的沉积核心，加速碳的沉积，从而促进α相的适度长大，可使热轧盘条获得较细的渗碳体，有效提高钢的强韧性，最终通过缓冷(盘条冷却速度控制为0.25℃/s以下)得到面积占比80％-90％的珠光体+铁素体，以及面积占比10％-20％贝氏体的理想组织。
本发明设计原理及效果如下：
C：C是钢中最基本有效的强化和淬透性元素。但随着其含量增大，延展性降低，且增加螺栓延迟断裂风险性。C含量控制在0.30％-0.50％。进一步优选为C 0.33％-0.45％。
Si：Si是钢中强化的重要元素，通过固溶作用提高钢的强硬度。但Si元素的提高会增加钢中碳的扩散，加剧钢材的脱碳。Si含量控制在0.05％-0.15％。进一步优选为Si0.08％-0.12％。
Mn：Mn和Fe形成固溶体，提高钢中铁素体和奥氏体的硬度和强度，同时Mn是提高奥氏体组织的稳定性，显著提高钢的淬透性。但过量的Mn会降低钢的塑性，提高材料的缺口敏感性，且增加晶界的偏析，导致晶界强度降低，延迟断裂风险性增加。Mn含量控制在1.00％-1.20％。进一步优选为Mn 1.03％-1.16％。
Cr：Cr元素在钢中显著提高强韧性，其以碳化物形式析出，增加氢捕获点，提高耐延迟断裂性。但过量的Cr增加钢的回火脆性倾向。Cr含量控制在1.40％-1.60％。进一步优选为Cr 1.44％-1.56％。
Mo：Mo在钢中的作用主要为提高淬透性、提高回火抗力及防止回火脆性。此外，Mo元素与Cr元素的合理配合可使淬透性和回火抗力得到明显提高。Mo含量过低则上述作用有限，Mo含量过高，则上述作用饱和，且提高钢的成本。因此，控制Mo含量为0.10％-0.30％。进一步优选为Mo 0.13％-0.26％。
V：钢中加V可细化组织晶粒，提高强度和韧性，同时改善钢的缺口敏感性能。V与C形成碳化物，显著提高强度和耐延迟断裂性。过量的V会导致粗大的碳化物析出，恶化冷加工性。V含量控制在0.20％-0.40％。进一步优选为V0.23％-0.36％。
Ni：Ni能与Fe生成无限互溶的固溶体，具有扩大相区的作用，不形成碳化物。镍能稳定奥氏体，增强钢的淬透性。Ni同时是降低韧脆转变温度的有效元素，显著提高低温韧性。Ni元素是贵金属元素，过量加入导致成本过高。Ni含量控制在0.30％-0.50％。进一步优选为Ni 0.33％-0.46％。
B：硼可大幅度提高淬透性。钢中硼以固溶形式存在时可在淬火时偏聚在奥氏体晶界，抑制铁素体形核，从而提高钢的淬透性。B含量控制在0.002％-0.005％。进一步优选为B0.003％-0.004％。如果硼与钢中氮形成化合物，就不能起到提高淬透性的作用。因此本发明钢中添加Ti元素进行固氮，从而保证有效硼的收得率。
Ti和N：本发明中加入Ti主要作用有两点，一是Ti是极易和碳、氮结合的活泼元素，通过固氮，保证有效硼的收得率，二是和与钢中N、C元素形成Ti(C,N)析出相，其具有强烈抑制加热过程和轧制过程中晶粒长大的效果，起到细化晶粒的效果，且其在相变过程中及相变之后铁素体中析出，具有较强的析出强化效果。但过高的Ti含量易产生液析大颗粒TiN甚至是大颗粒Ti(C,N)夹杂物，降低钢的疲劳性能。因此，Ti 0.030-0.060％。进一步优选为Ti0.035％-0.054％，此外控制在N≤0.012％。为了保证足够的固氮作用，同时TiN不发生粗大化，还需控制Ti/N在4.0-5.0之间。
Ce：钢中添加适量的Ce元素，可使A12O3等脆性夹杂变质为稀土夹杂，有良好的脱氧、脱硫作用。Ce元素微小的固态质点在钢中还可通过钉扎作用细化晶粒，提高钢的常温力学性能。过量的Ce作用不再明显。Ce含量控制在0.010％-0.020％。进一步优选为Ce0.013％-0.018％。
T.O：氧在钢中形成氧化物夹杂，控制T.O≤0.0015％。
本发明提供的一种超高强韧紧固件用钢的热处理工艺，包括淬火、油冷、回火和空冷。
所述淬火为：880-900℃淬火，保温时间为直径(mm)×(2-3)min；
所述油冷为：以40-60℃油温油冷；
所述回火为：520-600℃回火，保温时间为直径(mm)×(5-7)min，空冷或水冷。
经过上述热处理后，组织为回火索氏体，产品具有超高强度：强度级别达到1500MPa-1600MPa级，具体的：560℃＜回火温度≤600℃时，达到1500MPa级：Rm≥1500MPa，Rp0.2≥1300MPa，A≥11％，Z≥50％，屈强比≥0.90；回火温度520℃≤回火温度＜550℃时，达到1600MPa级：Rm≥1600MPa，Rp0.2≥1400MPa，A≥10％，Z≥48％，屈强比≥0.90；550℃≤回火温度≤560℃时，有的达到1500MPa级，有的达到1600MPa级。产品具有高韧性：20℃冲击韧性≥150J，-80℃低温冲击韧性≥70J，-101℃低温冲击韧性≥30J；具有优秀的耐延迟断裂性能：WOL试验应力腐蚀门槛值KISCC≥85，采用有限元法模拟并计算紧固件在承受轴向拉应力时螺纹根部的应力强度因子KI，KISCC＞KI，说明本发明钢加工的紧固件的应力腐蚀风险低；耐延迟断裂强度比≥0.85，缺口敏感度NSR值≥1.60。
随着钢强度级别的提高，其内应力增大，材料越容易吸氢，引起氢致延迟断裂敏感性的提高，在开发更高强度级别的冷镦钢时，需要尤其注重其耐延迟断裂性能。与现有技术相比，本发明设计的超高强韧紧固件用钢通过配方设计和生产工艺设计、热处理工艺设计，得到的组织为铁素体为基体内分布着细小弥散的碳化物，也就是回火索氏体，且均有细小的亚结构，铁素体基体中含有Ni、B等元素实现固溶强化，而Cr、Mo、V等形成碳化物尺寸在1.5μm以下，起到析出强化作用，强度级别可达到1500MPa级-1600MPa级，具有优秀的耐延迟断裂性能：WOL试验应力腐蚀门槛值KISCC＞应力强度因子KI，耐延迟断裂强度比≥0.85，缺口敏感度NSR值≥1.60；20℃冲击韧性≥150J，-80℃低温冲击韧性≥70J，-101℃低温冲击韧性≥30J。适用于制作应用于高寒地区的1500MPa级-1600MPa级紧固件。
附图说明
图1为硼的析出相；
图2实施例2热处理后回火索氏体组织，具有大量的细小碳化物析出；
图3为WOL试验试样尺寸。
具体实施方式
实施例1-实施例7
一种超高强韧紧固件用钢，包括以下质量百分比成分：如表1所示，表1没有显示的余量为Fe和不可避免的杂质。
对比例1-对比例3
一种超高强韧紧固件用钢，包括以下质量百分比成分：如表1所示，表1没有显示的余量为Fe和不可避免的杂质。
表1本发明实施例和对比例钢化学成分(wt％)
上述各实施例和对比例超高强韧紧固件用钢的生产工艺：电弧炉或转炉冶炼→LF炉精炼→RH或VD真空脱气→380mm-500mm大方坯连铸→连铸大方坯加热→140mm×140mm-250mm×250mm方坯开坯→小方坯加热→高速线材低温轧制→斯太尔摩冷却线冷却→Φ5.5-35mm盘条成品。其中：
生产中，采用电弧炉或转炉进行冶炼，出钢时控制流钢时间大于4分钟，并进行挡渣控制，以避免下渣。吹氩站采用底吹氩，且保证吹氩时间大于5分钟，促使夹杂物上浮。
所述LF炉精炼，根据目标调整成分，合金加入顺序为：首先加入钛铁进行固氮，再加入硼铁，以保证有效硼的收得率。
所述RH或VD真空脱气，软吹时间大于5分钟，充分去渣及去除气体、夹杂，同时保证钢液面不裸露，避免钢液面与空气接触而增氮。
所述380mm-500mm大方坯连铸：连铸时采用电磁搅拌，在结晶器中加入Ce线调整Ce含量，全程采用保护浇铸，一次冷却水流量100-120m3/h，二次冷却比水量1.0-1.2l/kg。
所述连铸大方坯加热，控制连铸大方坯加热的均热温度1210-1280℃；所述小方坯加热：控制轧制小方坯加热的均热温度1000-1100℃；所述高速线材低温轧制：控制吐丝温度760-790℃；控制保温段罩盖全关，盘条冷却速度控制为0.25℃/s以下。本发明实施例及对比例的具体工艺参数见表2。
表2本发明实施例和对比例生产工艺参数
性能检测方法如下：
热轧态组织：从热轧盘条上取长度为15mm试样，对横截面进行抛光，采用4％硝酸酒精进行腐蚀，根据GB/T13298《金属显微组织检验方法》进行组织评定；通过组织可判断盘条在加工紧固件时是否具备优良的拉拔和冷镦等使用性能。
冷镦：盘条取按下列要求进行冷顶锻：X＝h1/h＝1/3；(式中：h为冷顶锻前试样高度(两倍盘条直径)；h1为冷顶锻后试样的高度。)经冷顶锻试验后，试样表面不得出现肉眼可见裂口、裂缝、裂纹和发纹缺陷。每个编号进行30组冷镦试验，统计开裂率。通过冷镦开裂率可判断加工紧固件时的冷镦性能。
热处理后常温拉伸：盘条采用以下淬回火热处理工艺：890℃淬火，油冷，520-600℃回火，空冷。热处理后矫直，进行拉伸试验，测试Rm、Rp0.2、A、Z值，并计算强屈比。通过热处理后拉伸性能判断钢能够达到的强度级别要求。
冲击试验：取样并进行淬回火热处理(热处理工艺同上)，热处理后将试样加工为10mm×10mm×55mm的V型冲击试样，采用GB/T229《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》进行20℃、-80℃、-101℃冲击试验并得到冲击韧性值。
应力腐蚀开裂风险评估：对钢进行淬回火热处理(热处理工艺同上)，采用楔形张开加载(WOL)预裂纹试样进行应力腐蚀试验，根据GB12445.3《高强度合金楔形张开加载(WOL)预裂纹试样应力腐蚀试验方法》进行WOL试验试验，试样裂纹尖端需满足平面应变条件，试样尺寸如图3所示。试验环境模拟海洋大气环境，获得应力腐蚀门槛值KISCC；再采用有限元法模拟并计算紧固件在承受轴向拉应力时螺纹根部的应力强度因子KI，KISCC＞KI则本发明钢加工的紧固件的应力腐蚀风险低。
耐延迟断裂试验：对钢进行淬回火热处理(热处理工艺同上)，并加工延迟断裂试样，将试样浸渍在15％HCl的酸性水溶液中30分钟，水洗和干燥后，负荷一定载荷，比较100小时以上不发生断裂的载荷。这时，用酸浸渍后100小时以上未发生断裂的载荷，除以未进行酸浸渍而在抗拉试验时的最大载荷，所得到的值定义为延迟断裂强度比。延迟断裂强度比为0.70以上判断为合格，0.8以上则判定为优秀。
缺口敏感性试验：对钢进行淬回火热处理(热处理工艺同上)，采用HB5214-1996《金属室温缺口拉伸试验方法》进行缺口敏感性试验，通过有缺口试样的抗拉强度和无缺口试样的抗拉强度比值，即NSR值的大小衡量缺口敏感性，NSR值越大，缺口敏感性越低，由于本实施例和对比例均为塑性试样，产生缺口强化效应，故NSR值均＞1，实施例的NSR值≥1.58，明显优于对比样，具有良好的缺口敏感性，适用于制作螺栓。
以上测试结果见表3。
表3各实施例和对比例热处理后产品的组织和性能
实施例1-实施例17的钢化学成分组成、生产方法均得到适当控制，且化学成分保证了Ti/N＝4-5，钢具有超高强韧性，强度级别达到1500MPa-1600MPa级，系列冲击韧性好，且延迟断裂风险低，其生产方法也通过保证盘条组织为珠光体+铁素体+少量贝氏体，从而实现了下游紧固件加工时优良的使用性能，同时可简化退火，节约成本。且具有优秀的耐延迟断裂性能：WOL试验应力腐蚀门槛值KISCC≥85，采用有限元法模拟并计算紧固件在承受轴向拉应力时螺纹根部的应力强度因子KI，KISCC＞KI(说明本发明钢加工的紧固件的应力腐蚀风险低)；耐延迟断裂强度比≥0.85，缺口敏感度NSR值≥1.60。
对比例1的化学成分范围及配比虽在要求范围内，满足本发明要求，但生产工艺控制不当，导致热轧态组织出现大量马氏体和贝氏体，冷镦性能较差，需要用户使用时增加退火保温时间，至使用户加工成本显著增加；对比例2的Ti/N比未得到适当控制，导致有效硼的收得率较低，钢的淬透性不足，强韧性较差，且由于起钉轧作用的TiN氮化物形成不足，晶粒较粗，钢的加工性能也较差，且耐延迟断裂性能比本发明钢低；对比例3是市场常用的高强度级别钢SCM440，其强度级别低，且低温冲击性能不足；对比例4是碳当量Ce低于0.94的例子，即使采用较低的回火温度520℃，强度依然低于1400MPa。
Claims (14)
1.一种超高强韧紧固件用钢，其特征在于，所述超高强韧紧固件用钢包括以下质量百分比成分：
C 0.30％-0.50％、Si 0.05％-0.15％、Mn 1.00％-1.20％、Cr 1.40％-1.60％、Mo0.10％-0.30％、V 0.20％-0.40％、Ni 0.30％-0.50％、B 0.002％-0.005％、Ti0.030％-0.060％、Ce 0.010％-0.020％、N≤0.012％，T.O≤0.0015％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的超高强韧紧固件用钢，其特征在于，所述超高强韧紧固件用钢，包括以下质量百分比成分：
C 0.33％-0.45％、Si 0.08％-0.12％、Mn 1.03％-1.16％、Cr 1.44％-1.56％、Mo0.13％-0.26％、V 0.23％-0.36％、Ni 0.33％-0.46％、B 0.003％-0.004％、Ti0.035％-0.054％、Ce 0.013％-0.018％、N≤0.012％，T.O≤0.0015％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的超高强韧紧固件用钢，其特征在于，Ti/N＝4.0～5.0。
4.一种权利要求1-3任一项所述超高强韧紧固件用钢的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下工艺流程：
电弧炉或转炉冶炼→LF炉精炼→RH或VD真空脱气→大方坯连铸→连铸大方坯加热→小方坯开坯→小方坯加热→高速线材低温轧制→斯太尔摩冷却线冷却→Φ5.5～35mm盘条成品。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述LF炉精炼，根据目标调整成分，合金加入顺序为：首先加入钛铁进行固氮，再加入硼铁。
6.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述大方坯连铸：连铸时采用电磁搅拌，在结晶器中加入Ce线调整Ce含量，全程采用保护浇铸，一次冷却水流量100-120m3/h，二次冷却比水量1.0-1.2l/kg。
7.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述连铸大方坯加热，控制连铸大方坯加热的均热温度1210-1280℃。
8.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述小方坯加热：控制轧制小方坯加热的均热温度1000-1100℃。
9.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述高速线材低温轧制：控制吐丝温度760-790℃。
10.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述斯太尔摩冷却线冷却：控制保温段罩盖全关，盘条冷却速度控制为0.25℃/s以下。
11.一种超高强韧紧固件用钢的热处理工艺，其特征在于，所述热处理工艺包括以下步骤：包括880-900℃淬火、油冷、520-600℃回火和空冷。
12.根据权利要求11所述的热处理工艺，其特征在于，热处理后，产品20℃冲击韧性≥150J，-80℃低温冲击韧性≥70J，-101℃低温冲击韧性≥30J；WOL试验应力腐蚀门槛值KISCC≥85，KISCC＞KI，耐延迟断裂强度比≥0.85，缺口敏感度NSR值≥1.60。
13.根据权利要求11或12所述的热处理工艺，其特征在于，560℃＜回火温度≤600℃时，达到1500MPa级：Rm≥1500MPa，Rp0.2≥1300MPa，A≥11％，Z≥50％，屈强比≥0.90。
14.根据权利要求11或12所述的热处理工艺，其特征在于，回火温度520℃≤回火温度＜550℃时，达到1600MPa级：Rm≥1600MPa，Rp0.2≥1400MPa，A≥10％，Z≥48％，屈强比≥0.90。
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