CN115260966A - 一种热固化交联型热熔胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及热熔胶膜材料领域，特别是涉及一种热固化交联型热熔胶膜，包括如下重量份的组分：TPU50‑70份；复合交联剂40‑60份；酚醛树脂15‑25份；耐温填料5‑10份；导热填料5‑10份；光稳定剂3‑8份。本发明采用多组分交联剂，由主交联剂与辅交联剂搭配使用，使其各组分之间发挥较好的协同作用，从而保证在快速交联的基础上最大限度降低生产成本；酚醛树脂和耐温填料的体系结合大大增强了胶膜的耐温性能，提高了耐腐蚀性；通过添加导热填料，使胶膜内部拥有较好的晶须通道，加快其导热效率；光稳定剂的添加则可以保证胶膜的耐老化性能；各种助剂添加的比例和总量相对常规配方变化不大，但反应速度快，固化程度高，导热率有明显提升。

Description

一种热固化交联型热熔胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及热熔胶膜材料领域，特别是涉及一种热固化交联型热熔胶膜及其制备方法。
背景技术
热熔胶膜是将热熔胶制成一定厚度的薄膜，置于被粘物之间，通过加热加压实施粘接，它帮助了工业生产实现模块化，提高生产效率的同时还节省了胶料，同时以其无溶剂、无污染、固化速度快等优点广泛应用在服装、纺织、汽车、电子行业。随着工业的发展，对热熔胶膜的性能要求也越来越高。
目前的热熔胶膜存在耐高温性能、导热效果不佳等缺陷，因此，亟需一种性能优异的热固化交联型热熔胶膜。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种耐高温性能、导热效果优异的热固化交联型热熔胶膜。
本发明提供一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，工艺简单便捷。
本发明采用如下技术方案：
一种热固化交联型热熔胶膜，包括如下重量份的组分：TPU50-70份；复合交联剂40-60份；酚醛树脂15-25份；耐温填料5-10份；导热填料5-10份；光稳定剂3-8份。
对上述技术方案的进一步改进为，所述复合交联剂由主交联剂和辅交联剂以质量比为1-2：1组成。
对上述技术方案的进一步改进为，所述主交联剂为二叔丁基过氧化物、二枯基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、1,1-二叔丁基过氧化物-3,3,5-三甲基环己烷中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述辅交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
对上述技术方案的进一步改进为，所述酚醛树脂为酚醛-环氧树脂、酚醛环氧乙烯基树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述耐温填料为云母粉、石英粉、氧化铝或气相白炭黑中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述导热填料为石墨烯纳米片、膨胀石墨、多壁碳纳米管、六方氮化硼中的一种。
对上述技术方案的进一步改进为，所述光稳定剂为N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯和葵二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯中的一种。
一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
对上述技术方案的进一步改进为，搅拌的转速为450-600r/min，搅拌的时间为10-20min；流延的温度为100-120℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.1-0.25mm。
本发明的有益效果为：
本发明采用多组分交联剂，由主交联剂与辅交联剂搭配使用，使其各组分之间发挥较好的协同作用，从而保证在快速交联的基础上最大限度降低生产成本；酚醛树脂和耐温填料的体系结合大大增强了胶膜的耐温性能，提高了耐腐蚀性；通过添加导热填料，使胶膜内部拥有较好的晶须通道，加快其导热效率；光稳定剂的添加则可以保证胶膜的耐老化性能；各种助剂添加的比例和总量相对常规配方变化不大，但反应速度快，固化程度高，导热率有明显提升。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种热固化交联型热熔胶膜，包括如下重量份的组分：TPU50-70份；复合交联剂40-60份；酚醛树脂15-25份；耐温填料5-10份；导热填料5-10份；光稳定剂3-8份。
进一步地，所述复合交联剂由主交联剂和辅交联剂以质量比为1-2：1组成。
进一步地，所述主交联剂为二叔丁基过氧化物、二枯基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、1,1-二叔丁基过氧化物-3,3,5-三甲基环己烷中的一种。
进一步地，所述辅交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
进一步地，所述酚醛树脂为酚醛-环氧树脂、酚醛环氧乙烯基树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂中的一种。
进一步地，所述耐温填料为云母粉、石英粉、氧化铝或气相白炭黑中的一种。
进一步地，所述导热填料为石墨烯纳米片、膨胀石墨、多壁碳纳米管、六方氮化硼中的一种。
进一步地，所述光稳定剂为N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯和葵二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯中的一种。
一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
进一步地，搅拌的转速为450-600r/min，搅拌的时间为10-20min；流延的温度为100-120℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.1-0.25mm。
实施例1
一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
所述热固化交联型热熔胶膜包括如下重量份的组分：TPU50份；复合交联剂40份；酚醛树脂15份；耐温填料5份；导热填料5份；光稳定剂3份。
进一步地，搅拌的转速为450r/min，搅拌的时间为10min；流延的温度为100℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.1mm。
实施例2
一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
所述热固化交联型热熔胶膜包括如下重量份的组分：TPU55份；复合交联剂45份；酚醛树脂20份；耐温填料8份；导热填料5份；光稳定剂3份。
进一步地，搅拌的转速为450r/min，搅拌的时间为15min；流延的温度为100℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.1mm。
实施例3
一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
所述热固化交联型热熔胶膜包括如下重量份的组分：TPU60份；复合交联剂55份；酚醛树脂20份；耐温填料7份；导热填料8份；光稳定剂6份。
进一步地，搅拌的转速为500r/min，搅拌的时间为15min；流延的温度为110℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.2mm。
实施例4
一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
所述热固化交联型热熔胶膜包括如下重量份的组分：TPU70份；复合交联剂60份；酚醛树脂25份；耐温填料10份；导热填料10份；光稳定剂8份。
进一步地，搅拌的转速为600r/min，搅拌的时间为20min；流延的温度为120℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.25mm。
对比例1
按照指定的各组分份数重复实施例1的制备方法，但不添加使用酚醛树脂和耐温填料。
对比例2
按照指定的各组分份数重复实施例1的制备方法，但不添加使用导热填料。
对比例3
对比例3采用未固化交联的胶膜。
效果评价及性能检测
一、剥离强度测试：
按照GB/T2792-1998《压敏胶粘带剥离试验》标准对实施例1-4和对比例1-2进行剥离强度的测试。
样品结构：胶膜/背板。层压工艺：140℃，抽真空4min30s，加压12s，层压5min。试验条件：拉伸速度为100mm/min。性能表针方法：观察胶膜与背板的剥离强度大小。
二、耐湿热老化性能测试：
按照GB/T2423.3-2006的实验方法对实施例1-4和对比例1-2进行测试。
试验条件：温度85℃，湿度85％，1000h。样品组成：依次由背板，胶膜，玻璃构成。层压条件：140℃，抽真空4min30s，加压12s，层压5min。性能表征方法：A黄变指数(△Y1)按照GB2409-80《塑料黄色指数试验方法》进行分析；B：观察样品是否有气泡、脱胶等现象产生。
三、交联度测试：
采用二甲苯萃取胶膜样品中未交联部分，称取萃取前后样品的重量W，用来表示交联度。实施例1-4和对比例1-2的胶膜经过140℃，抽真空4min30s，加压12s，层压5min的工艺进行层压制得。然后使用剪刀将其剪成直径约3mm左右的颗粒，放入钢丝网中，用细线绑紧，投入到二甲苯溶剂中进行萃取(萃取温度为140℃，萃取时间为10h)，最后萃取完后进行烘干(烘干温度140℃)，称量萃取前后的重量差，计算出交联度。
四、导热性能测试：
采用稳态平板法测量材料的热导率，使用平板导热仪对实施例1-4和对比例1-2进行测试，将胶膜样品制备成270×270mm2的试样，并分别读取试件的电功率W，电压U，电流I，热面温度t1和冷面温度t2的值。
测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003763764790000061
本发明采用多组分交联剂，由主交联剂与辅交联剂搭配使用，使其各组分之间发挥较好的协同作用，从而保证在快速交联的基础上最大限度降低生产成本；酚醛树脂和耐温填料的体系结合大大增强了胶膜的耐温性能，提高了耐腐蚀性；通过添加导热填料，使胶膜内部拥有较好的晶须通道，加快其导热效率；光稳定剂的添加则可以保证胶膜的耐老化性能；各种助剂添加的比例和总量相对常规配方变化不大，但反应速度快，固化程度高，导热率有明显提升。
以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明创造的实施范围。凡依本发明创造申请范围所作的均等变化与改进等，均归属于本发明创造的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，包括如下重量份的组分：TPU50-70份；复合交联剂40-60份；酚醛树脂15-25份；耐温填料5-10份；导热填料5-10份；光稳定剂3-8份。
2.根据权利要求1所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述复合交联剂由主交联剂和辅交联剂以质量比为1-2：1组成。
3.根据权利要求2所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述主交联剂为二叔丁基过氧化物、二枯基过氧化物、叔丁基枯基过氧化物、1,1-二叔丁基过氧化物-3,3,5-三甲基环己烷中的一种。
4.根据权利要求2所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述辅交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述酚醛树脂为酚醛-环氧树脂、酚醛环氧乙烯基树脂、苯酚型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述耐温填料为云母粉、石英粉、氧化铝或气相白炭黑中的一种。
7.根据权利要求1所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述导热填料为石墨烯纳米片、膨胀石墨、多壁碳纳米管、六方氮化硼中的一种。
8.根据权利要求1所述的热固化交联型热熔胶膜，其特征在于，所述光稳定剂为N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)葵二酸酯和葵二酸双2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯中的一种。
9.一种热固化交联型热熔胶膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按配比将各组分添加至搅拌机中进行搅拌，待搅拌后，投入至流延机中进行流延，再经过塑化挤出、拉伸、热固化、牵引、收卷，制得热固化交联型热熔胶膜。
10.根据权利要求9所述的热固化交联型热熔胶膜的制备方法，其特征在于，搅拌的转速为450-600r/min，搅拌的时间为10-20min；流延的温度为100-120℃；热固化交联型热熔胶膜的厚度为0.1-0.25mm。
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