CN115260796A - 一种珠光颜料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种珠光颜料的制备方法，其包括在二氯氧钛进行水解包覆的同时采用电解方式将水解包覆过程中产生的盐酸分解为气体。其中电解可以为水解包覆提供持续动力，保证二氯氧钛的持续水解并均匀包覆在片状基材表面，形成致密的二氧化钛包覆层，无游离颗粒存在体系中，也使得反应体系中基本无盐分存在；同时制备的产品具有优异的光学性能以及分散性等。
Description
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体而言，涉及一种珠光颜料及其制备方法和应用。
背景技术
珠光颜料是一种光学效应颜料，因为它能呈现一定的金属光泽，故又称为具有金属光泽的非金属颜料。珠光颜料具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽，在受到阳光照射时，能产生多层次的反射，反射光相互作用而呈现出柔和夺目或五彩缤纷光泽及色彩。
目前珠光颜料的制备方法有液相沉积、气相沉积两类，主要是液相沉积方式制备，即通过水溶性金属盐在预先设定的PH值下进行强制水解包膜。因为水溶性金属盐通常为酸性，在连续加入时，必须同时加入碱来恒定PH值，否则水解无法持续进行。然而，由于发生酸碱中和反应，必然产生盐份。大量盐分的存在会影响珠光的煅烧，甚至影响珠光的使用性能。然而，靠大量的水来洗涤盐分，增大大量的成本，而且洗涤能力有限。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种珠光颜料及其制备方法和应用，以克服液相沉积方式中发生酸碱中和反应会产生盐分的问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供了一种珠光颜料的制备方法，其包括在二氯氧钛进行水解包覆的同时采用电解方式将水解包覆过程中产生的盐酸分解为气体。
在可选的实施方式中，水解包覆过程是在带有电解装置的反应器中进行。
在可选的实施方式中，基材为片状基材。
在可选的实施方式中，片状基材为天然云母、合成云母、玻璃片和氧化铝中至少一种。
在可选的实施方式中，片状基材为合成云母。
在可选的实施方式中，片状基材的粒径为1-100μm。
在可选的实施方式中，片状基材的粒径为5-45μm。
在可选的实施方式中，二氧化钛的添加质量占基材质量的20-30％。
在可选的实施方式中，水解包覆的温度为60-80℃，pH为1.0-2.0。
本发明提供了一种珠光颜料，其通过上述的珠光颜料的制备方法制备得到。
本发明提供了上述的珠光颜料在化妆品、涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用以二氯氧钛为原料进行热解包覆，热解过程中体系形成的稀盐酸通过电解的方式形成气体和水。其中电解可以为水解包覆提供持续动力，保证二氯氧钛的持续水解并均匀包覆在片状基材表面，形成致密的二氧化钛包覆层，无游离颗粒存在体系中，也使得反应体系中无盐分存在；同时制备的产品具有优异的光学性能以及分散性等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中珠光颜料的喷涂效果；
图2为实施例1中珠光颜料添加在PP塑料中的效果；
图3为实施例1中光颜料表面的包覆二氧化钛的形貌；
图4为实验例中珠光颜料添加在PU树脂中涂布的效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种珠光颜料的制备方法，包括二氯氧钛溶液加入到含有基材的体系中进行水解包覆，并通过电解使水解包覆过程中产生的盐酸生成气体。
首先，本发明是以二氯氧钛为原料，对片状基材进行热解包覆，在热过程中，二氯氧钛生成二氧化钛和盐酸，二氧化钛包覆于片状基材的表面，形成致密的二氧化钛包覆层；而盐酸在电解的作用下，形成氯气和水。相比于现有技术中所采用的酸碱中和反应，本发明中通过电解的方式，使体系中的盐酸被分解，无盐分存在，不仅不会影响珠光颜料的煅烧以及珠光颜料的使用性能，还可以降低洗涤的成本。
具体的操作步骤如下：
在带有电解装置的反应器中，将基材溶解到水中，加热，并将溶液的pH调节至酸性；接通电解装置电流，缓慢加入二氯氧钛溶液，电解产生的气体分别进行收集处理，反应结束后进行过滤、洗涤、烘干和煅烧小时，即得到珠光颜料。
在一些实施例中，基材为片状基材。可选地，片状基材为天然云母、合成云母、玻璃片和氧化铝中至少一种。更优选地，片状基材为合成云母。
在一些实施例中，片状基材的粒径为1-100μm；更优选地，片状基材的粒径为5-45μm(平均粒径为27μm)。
在一些实施例中，基材溶液加热至60-80℃。
具体地，上述加热温度可以为60℃、64℃、70℃、78℃或80℃，也可以是60-80℃之间的任意数值。更优选地，上述加热温度为78℃。
在一些实施例中，调节基材溶液pH的酸性溶液为盐酸。
在一些实施例中，将基材溶液的pH调节至1.0-2.0。
具体地，可以将基材溶液的pH调节至1.0、1.2、1.5或2.0，也可以为1.0-2.0之间的任意数值。更优选地，将基材溶液的pH调节至1.5。
在一些实施例中，二氧化钛的添加质量占基材质量的20-30％。
具体地，二氯氧钛的添加量可以为基材质量的20％、25％或30％，也可以为20-30％之间的任意数值。
在一些实施例中，二氯氧钛溶液中还包括锡盐。优选地，上述锡盐为四氯化锡。
在一些实施例中，四氯化锡占二氧化钛质量的1-2％。
具体地，四氯化锡占二氧化钛质量可以为1.0％、1.2％、1.5％、1.8％或2.0％，也可以为1.0-2.0％之间的任意数值。更优选地，四氯化锡占二氧化钛质量的1.5％。
在一些实施例中，上述烘干步骤中，烘干温度为100-150℃，时间为10-15h。
具体地，烘干温度可以为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，也可以为100-150℃之间的任意数值。更优选地，烘干温度为110℃。
具体地，烘干时间可以为10h、11h、12h、13h、14h或15h，也可以为10-15h之间的任意数值。更优选地，烘干时间为12h。
在一些实施例中，上述煅烧步骤中，煅烧的温度为700-850℃，时间为0.2-1.0h。
具体地，煅烧温度可以为700℃、750℃、800℃或850℃，也可以为700-850℃之间的任意数值。更优选地，煅烧温度为800℃。
具体地，煅烧时间可以为0.2h、0.5h、0.8h或1.0h，也可以为0.2-1.0h中的任意数值。更优选地，煅烧时间为0.5h。
需要说明的是，本发明中电解装置的参数设置可根据实际情况进行调整，本发明对此不作限定，只要能够将体系中生成的盐酸电解为氯气和水即可。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种珠光颜料的制备方法，其步骤如下：
(1)在带有电解装置的反应器中，将粒径范围为5-45μm(平均粒径为27μm)的100g合成云母加入到2L软水中，并加热至78℃，用1:1的盐酸将PH值降至1.5。
(2)接通电解装置电流，其中电解装置的阳极为复合钛金属电极，阴极为石墨电极，电压为1.5V，电流为3KA/m2，缓慢加入300ml 2mol/L二氯氧钛溶液(含有1.5％四氯化锡)，电解产生的气体分别进行收集处理，反应结束后进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在800℃煅烧0.5小时。得到白色珠光颜料。
图1为上述珠光颜料的喷涂效果；图2为上述珠光颜料添加在PP塑料中的效果；图3为上述珠光颜料表面的包覆二氧化钛的形貌。
对比例1
与实施例的区别在于，不进行电解。
(1)将粒径范围为5-45μm(平均粒径为27μm)的100g合成云母加入到2L软水中，并加热至78℃，用1:1的盐酸将PH值降至1.5。
(2)缓慢加入300ml 2mol/L二氯氧钛溶液(含有1.5％四氯化锡)，反应结束后进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在800℃煅烧0.5小时。得到白色珠光颜料。
对比例2
(1)将粒径范围为5-45μm(平均粒径为27μm)的100g合成云母加入到2L软水中，并加热至78℃，用1:1的盐酸将PH值降至1.5。
(2)缓慢加入300ml 2mol/L二氯氧钛溶液(含有1.5％四氯化锡)，同时滴加30％的氢氧化钠溶液维持PH不变。反应结束后进行过滤、洗涤后在110℃下烘干12小时，最在800℃煅烧0.5小时。得到白色珠光颜料。
实验例
对实施例1与对比例1-2提供的珠光颜料通过XRF测试其氯含量，其结果如下表所示：
表1为珠光颜料中的氯含量数据
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 氯含量(％) | 0.009 | 0.230 | 0.287 |
从表1可以看出：本发明实施例制备的珠光颜料中的氯含量显著低于对比例1-2中的氯含量，证明本发明通过电解的方式，可以使体系中的盐酸被分解，无盐分存在。
采用常见的涂布划卡或者喷板的方法对实施例1与对比例1-2提供的珠光颜料进行性能检测：将一定的珠光颜料添加到树脂或者油漆中搅拌均匀后，然后涂布或者喷板，再用X-Rite MA68色差仪测试色泽和光洁度。评估结果为：
表2为珠光颜料的爱色丽测试数据
从表2可以发现，相对于对比例1-2，本发明实施例的珠光颜料在色饱和度(C*值)及亮度(L*值)均得到提高。图4为珠光颜料添加在PU树脂中涂布的效果，从中也可以看出，本发明实施例的珠光颜料，能够表现出更加优异的色泽和色彩效果。进一步证明本发明通过电解的方式，可以使体系中的盐酸被分解，无盐分存在，进而获得更好的色泽和色彩效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：在二氯氧钛进行水解包覆的同时采用电解方式将水解包覆过程中产生的盐酸分解为气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解包覆过程是在带有电解装置的反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氯氧钛包覆的基材为片状基材；
优选地，所述片状基材为天然云母、合成云母、玻璃片和氧化铝中至少一种；
优选地，所述片状基材为合成云母；
优选地，所述片状基材的粒径为1-100μm；
优选地，所述片状基材的粒径为5-45μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛的添加质量占所述基材质量的20-30％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解包覆的温度为60-80℃，pH为1.0-2.0。
6.一种珠光颜料，其特征在于，其通过权利要求1-5任一项所述的珠光颜料的制备方法制备得到。
7.如权利要求6所述的珠光颜料在化妆品、涂料、油漆、塑料、皮革或壁纸中的应用。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1461332A (zh) * | 2000-10-14 | 2003-12-10 | Sky化学株式会社 | 合成云母涂覆金属氧化物制备珍珠状颜料的方法 |
| CN107674459A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-09 | 广西七色珠光材料股份有限公司 | 颜料水解包膜的方法 |
-
2022
- 2022-08-11 CN CN202210963156.4A patent/CN115260796A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1461332A (zh) * | 2000-10-14 | 2003-12-10 | Sky化学株式会社 | 合成云母涂覆金属氧化物制备珍珠状颜料的方法 |
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