CN115259711A - 一种利用LDHs强化固废基人造骨料碳矿化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用LDHs强化固废基人造骨料碳矿化的方法，具体为：先将固体废弃物、水和LDHs混合均匀，所得混合料装入模具后压制成型后脱模，再将所得成型颗粒放入二氧化碳环境中进行养护，即可得到人造骨料。本发明通过合理掺入LDHs有效解决了人造骨料内部碳化困难的问题，从而提高了人造骨料的力学性能和固碳能力，对进一步扩大人造骨料在实际工程中的适用范围有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物循环利用技术领域，具体涉及一种利用LDHs强化固废基人造骨料碳矿化的方法。
背景技术
大宗工业、建筑固体废弃物的产生和堆存占用了巨量的土地，同时存在严重的潜在环境危害。以废弃混凝土、赤泥、钢渣等为代表的建筑、工业固体废弃物的特征是富有钙、铝等活性成分，具有可吸收固化CO2的能力。将此类固废转化制造为建筑材料可在大量消纳固废的同时提供可以替代优质建材的材料，从而降低对天然资源的开发。固废制备人造骨料技术是将固废通过造粒技术制造成粒化材料以替代天然骨料并在建筑、道路工程中应用，对建筑微粉、淤泥、赤泥等细颗粒的难处置固废的建材化应用尤为显著。因此，将固废制备为人造骨料并耦合CO2吸收固化技术是规模化处置大宗固废的重要途径。
基于碳矿化技术的人造骨料的性能是制约其在建材中利用率的瓶颈，压制成型技术可大幅提高骨料强度和降低吸水率，但同时也降低了CO2的吸收速度和途径，导致骨料表面迅速生成致密的碳酸钙壳层，引起骨料内部碳化困难，影响人造骨料的性能发展，严重影响其规模化应用。
水滑石层状化合物的类阴离子型粘土是自然界广泛存在的一种层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，其特征是由于其层间的不等价阳离子置换，易产生永久性正电荷，导致其可通过在其层间域内吸附阴离子达到电荷平衡，具有较高的离子交换容量和较强的吸附能力。LDHs更易吸附高价态的阴离子，其层间阴离子交换能力的大小顺序为：CO3 2－≥SO4 2－＞OH－＞F－＞Cl－＞Br－＞NO3 －，对于CO3 2－的高交换能力为LDHs的在碳矿化应用提供了理论基础。
发明内容
有鉴于此，本发明利用LDHs对于CO3 2－的高交换能力，提供了一种强化固废基人造骨料碳矿化的方法，有效解决了人造骨料内部碳化困难的问题，从而提高了人造骨料的力学性能和固碳能力。
本发明的技术方案具体如下：
一种利用LDHs强化固废基人造骨料碳矿化的方法，具体为：先将固体废弃物、水和LDHs混合均匀，所得混合料装入模具后压制成型后脱模，再将所得成型颗粒放入二氧化碳环境中进行养护，得到人造骨料；
其中，所述固体废弃物的粒径分布为0～2.36mm，松散堆积密度为500～1000kg/m3，孔隙率为10～60％；且该固体废弃物中的CaO、SiO2、MgO、Al2O3和Fe2O3之和占总量的60％以上；
所述LDHs的结构通式为
其中z＝2时，Mz+＝Ca2+、Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+或Zn2+等二价金属阳离子，M3+为Al3+、Fe3+、Mn3+中的一种或多种；z＝1时，Mz+＝Li+而M3+＝Al3+。从上式可知，q＝x(z＝2时)或2x-1(z＝1时)，x值一般在0.2到0.33间，然而随着组成不同x值也会有所变动，在某些情况中亦存在着x>0.5的组成例子。A代表通用的阴离子而m值优选在0.5～4之间。上述技术方案中的固体废弃物可选用建筑物固体废弃物、废弃水泥混凝土浆、钢渣、精炼渣、赤泥等，既可以是单独的一种固体废弃物，也可以是几种固体废弃物的混合物；其中，建筑物固体废弃物包括但不限于废弃粘土砖、屋面瓦等烧结制品及工程弃土。
进一步地，在上述技术方案中，固体废弃物的平均粒径5～150μm；最佳地，固体废弃物的平均粒径≤100μm；LDHs的粒径小于50μm。
进一步地，上述技术方案中的固体废弃物、水和LDHs的质量比为1:(0.1～0.3):(0.01～0.2)。其中，水可以为自来水、地下水、河水、碱性废水中的一种或多种水的混合。
最佳地，LDHs占总原料的质量比例小于10％，固体废弃物与水的质量比为1:0.1
为了发挥更好的效果，固体废弃物、水和LDHs的混合方法为：先将固体废弃物与LDHs混匀，再加入部分水混匀，最后加入剩下的水混匀。
进一步地，上述技术方案中的成型颗粒为圆柱形状和/或球形，且粒径范围为4～35mm。此时，用于压制成型的模具的内部可以为高和直径相等的圆柱形状或球形，模具可以是独立的也可以是多个直径大小模具的组合，如整体模具可以为直径为5mm，10mm，12mm，15mm，20mm，37.5mm的组合。
进一步地，在对混合料的压制成型过程中，压制压力范围是2～500MPa，保压时间为0.5～60分钟，震动频率为0.003～10KHZ，震动时间为0.5～10分钟。更进一步地，压制压力为10～50MPa，保压0.5～2分钟，震动频率为3～50HZ，震动时间为0.5～10分钟。
进一步地，在对成型颗粒养护的过程中，CO2环境具体为：CO2浓度10％～99.99％，压力0.1～20bar，相对湿度20％～99％，温度5～400℃，养护时间为0.2～28天。作为优选地，CO2环境具体为：CO2浓度20％～99％，压力为0.2bar，相对湿度50％～70％，环境温度为15～30℃，养护时间1～7d。
养护时使用的CO2气体的气源可以为工业生产排放或垃圾处理填埋产生的CO2气体，如可以是化石燃料燃烧排放的工业尾气，当然也可以直接选用市面上的CO2气体产品。
骨料在加速碳化技术中其自身的钙镁相组分与CO2反应生成稳定的碳酸钙产物一般会经过三个步骤，1)二氧化碳扩散进入骨料的孔隙中并且溶解于孔隙溶液中；2)溶解于孔隙溶液的二氧化碳生成H2CO3，并电离出CO3 2-，与溶液中存在的钙离子结合形成，CaCO3沉淀析出；3)随着CaCO3的不断生成，钙离子被不断消耗，结晶于孔隙壁上的钙镁相物质重新溶解于溶液中保持离子平衡，直至被完全消耗。本发明通过在人造骨料中添加的LDHs有效促进了骨料内碳化反应程度，进而提升人造骨料性能及其固碳能力。其原因在于，LDHs层板上的大量羟基可促进CO2的渗透，同时其层间孔隙也可作为CO2高速运输通道，降低了CO2进入骨料内部的传递阻力；而且LDHs会通过固结消耗孔隙中CO3 2-，从而加速CO2在水中的溶解。
相对于现有技术，本发明的方法的有益效果为：
(1)本发明提供了一种大量消纳固体废弃物的方法，并提供一种可替代天然骨料的且可吸收CO2的人造材料，通过合理使用LDHs显著增强了人造骨料在加速碳化技术下的碳化程度，对进一步扩大人造骨料在实际工程中的适用范围有重要意义；
(2)依据本发明工艺制备的人造骨料的单颗颗粒强度达到30～50MPa，吸水率降低至2％～4％，固碳率提升50～90％，满足国标JDJ52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》，同时LDHs成本低廉，制备技术方法简单，节约能源。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中，若无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，若无特殊说明，均可从商业途径获得。
在以下实施例和对比例中，采用的固体废弃物为建筑废弃物微粉，具体是由建筑废弃混凝土破碎后所得，粒径小于150μm，主要成分如下表所示：
| 成分 | CaO | SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | Na<sub>2</sub>O | MgO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 其他 |
| 含量 | 27.2％ | 33.9％ | 9.1％ | 0.9％ | 4.5％ | 3.5％ | 20.9％ |
实施例1
本实施例人造骨料的制备过程具体为：
(1)使用平均粒径为100μm的建筑废弃物微粉及Ca-AlLDHs(即二价阳离子是Mg2+，三价阳离子为Al3+)作为制备骨料的原材料；按照水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.01配置原材料，充分混合均匀后置入直径20mm的球形模具中进行压制成型，压制压力设置为50MPa，保压2min，震动时间0.5分钟，震动频率为20HZ，得到高与直径比为1:1的人造骨料坯体。
(2)将人造骨料坯体放置于在环境温度为25℃，相对湿度为55％，二氧化碳浓度为99.8％的碳化釜中进行加速碳化养护，同时确保碳化釜内空气压力低于-0.6bar，养护室内部的二氧化碳气体压力维持在大于0.2bar；在该碳化环境中进行后续养护1d，即得LDHs-固废基人造骨料。
实施例2
本实施例人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.03。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
实施例3
本实施例人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.05。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
实施例4
本实施例人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.05。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
实施例5
本实施例人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.09。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
实施例6
本实施例人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.09。
(2)与实施例1的步骤(2)不一致的是，后续养护的时间为4d。
实施例7
本例中人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，使用平均粒径为150μm的建筑废弃物微粉作为制备骨料的原材料，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.05。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
实施例8
本例中人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，使用平均粒径为10μm的建筑废弃物微粉作为制备骨料的原材料，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.05。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
实施例9
本例中人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，使用Mg-AlLDHs(即二价阳离子是Mg2+，三价阳离子为Al3+)作为制备骨料的原材料使用平均粒径为10μm的建筑废弃物微粉作为制备骨料的原材料，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.05。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
对比例1
本例中人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，直接使用平均粒径为100μm的建筑废弃物微粉作为制备骨料的原材料，且水∶建筑废弃物微粉的质量比为0.1:1。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
对比例2
本例中人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，直接使用平均粒径为100μm的建筑废弃物微粉作为制备骨料的原材料，且水∶建筑废弃物微粉的质量比为0.1:1；混合料置入圆盘造粒设备中进行滚球造粒，选取得到高∶直径为1:1的人造骨料坯体。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
对比例3
本例中人造骨料的制备过程具体为：
(1)与实施例1的步骤(1)不同的是，水∶建筑废弃物微粉∶LDHs的质量比为0.1:1:0.09，原料充分混合后圆盘造粒设备中进行滚球造粒，选取得到高∶直径为1:1的人造骨料坯体。
(2)与实施例1的步骤(2)一致。
对上述各实施例和对比例制备的人造骨料的颗粒强度、吸收率和固碳率进行检测。其中骨料颗粒强度本实验中采用美国标准ASTM D4179-01中的单粒强度测试用来表征人造骨料的破碎强度。该方法采用骨料的压碎强度为指标，将骨料放置在两块平行板之间，然后在平行板上施加压力，直到骨料破碎。
σ＝2.8P/πd2
σc—抗压强度，单位MPa.
Fc—骨料破坏时的荷载，单位kN
d—骨料的平均直径，单位m
吸水率检测方法采用国标JDJ52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》，对样品进行测试分析；
固碳率通过将将骨料样品，然后在马弗炉中分别在500℃和850℃下加热4小时。测试样品在500℃和850℃之间的质量损失(以初始质量的百分比计)，并减去原料的原始碳固存率，通过下式计算并用作CO2吸收量：
ΔM(500-850)℃—骨料在500-850℃的质量损失，单位g；
M+05℃—骨料在105℃干燥后的质量，单位g。
结果如下表所示：
从上表可知，相较于不掺入LDHs的人造骨料样品，LDHs的掺入能够显著提升固废基人造骨料在强度、吸收率和固碳率等方面的性能；而且随着掺入量的增加，固废基人造骨料的颗粒强度及吸水率有明显提升，骨料的固碳能力也得到提高。这是由于LDHs层板上的大量羟基及层间孔隙促进CO2的渗透及传输，同时骨料内部可碳化组分在碳化反应中生成碳酸钙等产物，填充骨料内部孔隙，使骨料更加密实，从而提高骨料性能和固碳能力。不过当LDHs的掺入量达到固体废弃物的5％以上后，LDHs的掺入量的增加对强度、吸收率和固碳率的影响不大。
从实施例5和实施例6的结果可知，养护时间的延长对掺有LDHs-固废基骨料性能有提升作用，这是由于CO2在骨料孔结构中持续渗透，与骨料碳化成分反应更加充分，碳化产物继续填充骨料内部微孔，实现骨料性能进一步提高。
从各实施例和对比例1的结果对比可知，压制成型的固废基人造骨料颗粒性能及固碳能力都低于掺入LDHs的骨料。
从对比例1和对比例2的检测结果可知，与相同原材料组成和养护方法的压制成型人造骨料相比，圆盘造粒的骨料颗粒的强度及吸水率均大幅下降，这是由于圆盘造粒仅依靠设备转动时的向心力和物料本身的重力进行成型，细颗粒之间松散堆积，孔隙率高，虽然有利于CO2的渗透，但碳化产物与孔结构难以获得较好的协同效果。
从对比例1和对比例3的结果可知，圆盘造粒成型的的LDHs-固废基骨料单颗的颗粒强度达到5.3MPa，吸水率为14.9％，固碳率为14.3％，相较于圆盘成型固废基人造骨料，LDHs的掺入提升了骨料的性能及固碳能力，证明了LDHs对传统冷结成型骨料强化的适用性。
对比掺入LDHs的不同成型方式人造骨料，压制成型的骨料具有较高的颗粒强度、固碳量及较低的吸水率，表明压制成型对骨料性能提升的重要作用。
另外，从实施例7和实施例8的结果可知，平均粒径更小的建筑废弃物微粉制备的人造骨料表现出较高的颗粒强度、吸水率及固碳率，这是因为更小粒径建筑废弃物微粉的比表面积更大，碳化反应的可接触面积更大，反应较充分，导致固碳能力增大，同时生成更多的碳酸钙产物填充骨料内部微孔，提升骨料吸水率及颗粒强度。
从实施例9的结果可知，不同二价阳离子的LDHs对人造骨料的颗粒强度、吸水率及固碳率影响不大，这是因为不同金属氧化物层中带有相同的高密度正电荷，其对CO3 2-的静电引力、氢键和范德华力基本相同，不会影响人造骨料吸收CO2的能力，进而提升骨料性能。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
综上所述，本发明在固体废弃物材料中合理掺入LDHs能显著提高人造骨料的强度和固碳率，并能降低吸收率，所得骨料满足应用于混凝土的国标要求，故对进一步扩大人造骨料在实际工程中的适用范围有重要意义。
发明并不仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的示例。
Claims (10)
1.一种利用LDHs强化固废基人造骨料碳矿化的方法，其特征在于，具体为：先将固体废弃物、水和LDHs混合均匀，所得混合料装入模具后压制成型后脱模，再将所得成型颗粒放入二氧化碳环境中进行养护，得到人造骨料；
其中，所述固体废弃物的粒径分布为0～2.36mm，松散堆积密度为500～1000kg/m3，孔隙率为10～60％；且所述固体废弃物中的CaO、SiO2、MgO、Al2O3和Fe2O3之和占总量的60％以上；
所述LDHs的结构通式为
其中，Mz+为Ca2+、Zn2+、Mg2-、Ni2 +、Cu2+和Li+中的一种或多种，M3+为Al3+、Fe3+、Mn3+中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体废弃物、水和LDHs的质量比为1:(0.1～0.3):(0.01～0.2)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体废弃物、水和LDHs的混合方法为：先将固体废弃物与LDHs混匀，再加入部分水混匀，最后加入剩下的水混匀。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型颗粒为圆柱形状或球形。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型颗粒的粒径范围为4～35mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述压制成型过程中，压制压力范围是2～500MPa，保压时间为0.5～60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述压制成型过程中，震动频率为0.003～10KHZ，震动时间为0.5～10min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CO2环境具体为：CO2浓度10％～99.99％，压力0.1～20bar，相对湿度20％～99％，温度5～400℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述养护的时间为0.2～28d。
10.根据权利要求1～9任意一项权利要求制备的固废基人造骨料。
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