CN115254086A - 一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，所述粉煤灰基光催化剂以硅氧体系为表面壳层，以二氧化钛‑粉煤灰为内层复合结构，并提供了具体的制备方法。本发明解决了现有粉煤灰光催化材料的缺陷，利用混合蒸汽的气体渗透配合粉煤灰自身的吸附性，形成内层涂覆的效果，大大提高了孔径活性，从而达到优异的光催化性能，与光催化性能的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法。
背景技术
粉煤灰是火力发电站或大型企业锅炉在燃烧煤粉后排出的固体废料。全国每年粉煤灰排放量已高达1.6亿吨。大量的粉煤灰若不合理处置，不仅会占用大片农田耕地，产生的杨尘会严重污染大气，对人体健康造成很大危害。随着对粉煤灰的深入研究和光催化技术的发展，以粉煤灰为载体的光催化剂应运而生，将二氧化钛负载在粉煤灰比表面，利用粉煤灰的强吸附性以及大比表面积可以将有机污染物吸附于其表面，然后通过光催化作用将其降解为无污染的小分子，最终可分解为二氧化钛和水，从而从根本上能将土壤中存在的有机污染物除去。然而，粉煤灰是表面粗糙、棱角较多的蜂窝状组合粒子，且内部的孔径主要分布于0.3μm-1.5μm范围内，比表面积能够达到20m2/g以上，同时，在负载过程中，二氧化钛仅仅负载在表面，难以形成渗透至孔径内部。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，解决了现有粉煤灰光催化材料的缺陷，利用混合蒸汽的气体渗透配合粉煤灰自身的吸附性，形成内层涂覆的效果，大大提高了孔径活性，从而达到优异的光催化性能，与光催化性能的稳定性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理20-30min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为4-7:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.3-0.5MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:2-3，超声处理的温度为20-40℃，超声频率为50-80kHz；该步骤利用粉煤灰在水中的不溶性，形成浆料，并在研磨过程中将浆料细化，有效的解决了粉煤灰粘连问题，形成分散且独立的颗粒；与此同时，超声波能够产生瞬间的能量与冲击，将粉煤灰颗粒内的孔径进行振荡化清洗，确保粉煤灰孔径通畅；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声1-2min，然后过滤恒温静置20-30min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为4-5，浸泡超声的超声频率为50-70kHz，超声温度为10-20℃；所述恒温静置的温度为50-70℃，所述超声洗涤的超声频率为60-90kHz，烘干温度为150-170℃；利用浸泡超声的方式将细化粉煤灰保持分散的同时将内孔径完全打开，确保酸溶液进入，同时短时间的酸溶液浸泡能够确保比表面与酸溶液的接触，减少酸溶液对内层的影响，同时配合恒温静置的处理方式形成比表面酸化处理。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置2-4h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:3-5，所述混合蒸汽的温度为140-150℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为140-143℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为130-140℃，吹扫速度为1-3mL/min，所述降温采用低温氮气急冷；该步骤利用异丙醇铝与四氯化钛的固液共混，形成混合物，并在加热过程中形成蒸汽状态，然后将蒸汽通入至反应釜内，利用粉煤灰细粉自身的强吸附特性，将异丙醇铝和四氯化钛的混合蒸汽吸附至表面形成液膜，并且在降温过程中直接转化为液体与固体颗粒，达到表面镀膜的效果；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置2-3h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为8-10％，静置温度为70-90℃，该步骤利用粉煤灰内外的异丙醇铝和四氯化钛经过空气的水分子形成水解反应体系，并且该水解反应属于原位水解反应体系，不会造成分子的迁移，同时粉煤灰孔径内的四氯化钛和异丙醇铝形成转化，从而实现了内层镀膜的效果；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为10-30g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的5-10％，搅拌速度为400-700r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为10-20:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为30-40℃；所述压制的压力为0.2-0.3MPa，温度为70-80℃，该步骤利用乙基纤维素在丙酮中的溶解性，形成粘稠性液体，并将预制粉煤灰均匀分散，在后续直接压制形成粉煤灰预制球，与此同时，微纳级碳酸铵经由乙基纤维素均匀在预制球内，并且随着压制温度的升高形成原位分解，为预制粉煤灰提供表面水分子，从而提升了预制粉煤灰的表面活性，提高整体的连接性，此处的浓缩为保证碳酸铵的稳定性，采用恒温氮气吹扫的方式加快丙酮的挥发速度，从而达到稳定的浓缩效果；
进一步的，为提升相邻预制粉煤灰的自身粘结力，即，提高粉煤灰预制球的自身结合力，所述预制粉煤灰还需要进行预处理，该预处理是将预制粉煤灰在钛酸正丁酯乙醚液中浸泡10-20min，取出后烘干得到镀膜预制粉煤灰，所述钛酸正丁酯乙醚液中的钛酸正丁酯的浓度为100-200g/L，烘干温度为30-40℃；该浸泡方式能够在预制粉煤灰表面形成稳定的液膜，并在乙醚挥发去除后，形成稳定的钛酸正丁酯液膜；在压制过程中，分解产生的水分子能够与钛酸正丁酯直接水解反应，结合压制环境与周边的水解产物聚集，预制球最终以钛酸为辅助连接剂，将相邻的预制粉煤灰连接呈球体；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置2-4h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为5-10:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为30-50g/L，喷淋量为1-3mL/cm2，恒温静置的温度为40-45℃；该步骤利用乙醚作为溶剂，配合喷淋工艺在粉煤灰预制球表面形成极薄的硅烷层，并利用乙基纤维素的同质化特点，与乙醚对乙基纤维素的可溶性，确保表面形成稳定的液膜；
步骤7，将镀膜预制球静置1-2h，然后光照升温处理1-3h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为7-10:1，光照升温采用紫外光，温度为150-180℃；静置过程中，水分子直接与甲基三氯硅烷形成水解反应，达到硅氧结构，即，在镀膜预制球表面形成稳定且透明的硅氧壳核体；随着光照升温处理的进行，表面硅氧结构并不影响光线，光照升温处理是利用乙基纤维素的可降解，形成稳定且快速的原位降解，同时硅氧体系的可透光性、粉煤灰自身硅氧的硅氧结构。
所述粉煤灰基光催化剂以硅氧体系为表面壳层，以二氧化钛-粉煤灰为内层复合结构。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有粉煤灰光催化材料的缺陷，利用混合蒸汽的气体渗透配合粉煤灰自身的吸附性，形成内层涂覆的效果，大大提高了孔径活性，从而达到优异的光催化性能，与光催化性能的稳定性。
2.本发明利用壳核结构形成表面薄薄的硅氧外壳，保证光透性的同时增加了光催化剂的表面保护效果，同时硅氧结构与内部的二氧化硅形成折射-反射体系，将光线传递至孔径内部，提高二氧化钛的利用率。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理20min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为4:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.3MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:2-3，超声处理的温度为20℃，超声频率为50kHz；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声1min，然后过滤恒温静置20min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为4，浸泡超声的超声频率为50kHz，超声温度为10℃；所述恒温静置的温度为50℃，所述超声洗涤的超声频率为60kHz，烘干温度为150℃。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置2h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:3，所述混合蒸汽的温度为140℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为140℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为130℃，吹扫速度为1mL/min；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置2h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为8％，静置温度为70℃；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为10g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的5％，搅拌速度为400r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为10:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为30℃；所述压制的压力为0.2MPa，温度为70℃；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置2h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为5:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为30g/L，喷淋量为1mL/cm2，恒温静置的温度为40℃；
步骤7，将镀膜预制球静置1h，然后光照升温处理1h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为7:1，光照升温采用紫外光，温度为150℃。
实施例2
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理30min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为7:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.5MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:3，超声处理的温度为40℃，超声频率为80kHz；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声2min，然后过滤恒温静置30min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为5，浸泡超声的超声频率为70kHz，超声温度为20℃；所述恒温静置的温度为70℃，所述超声洗涤的超声频率为90kHz，烘干温度为170℃。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置4h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:5，所述混合蒸汽的温度为150℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为143℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为140℃，吹扫速度为3mL/min；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置3h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为10％，静置温度为90℃；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为30g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的10％，搅拌速度为700r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为20:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为40℃；所述压制的压力为0.3MPa，温度为80℃；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置4h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为10:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为50g/L，喷淋量为3mL/cm2，恒温静置的温度为45℃；
步骤7，将镀膜预制球静置2h，然后光照升温处理3h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，光照升温采用紫外光，温度为180℃。
实施例3
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理25min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为6:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.4MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:3，超声处理的温度为30℃，超声频率为60kHz；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声2min，然后过滤恒温静置25min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为4，浸泡超声的超声频率为60kHz，超声温度为15℃；所述恒温静置的温度为60℃，所述超声洗涤的超声频率为80kHz，烘干温度为160℃。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置3h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:4，所述混合蒸汽的温度为145℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为142℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为135℃，吹扫速度为2mL/min；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置3h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为9％，静置温度为80℃；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为20g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的8％，搅拌速度为500r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为15:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为35℃；所述压制的压力为0.3MPa，温度为75℃；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置3h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为8:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为40g/L，喷淋量为2mL/cm2，恒温静置的温度为43℃；
步骤7，将镀膜预制球静置2h，然后光照升温处理2h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为8:1，光照升温采用紫外光，温度为170℃。
实施例4
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理20min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为4:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.3MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:2，超声处理的温度为20℃，超声频率为50kHz；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声1min，然后过滤恒温静置20min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为4，浸泡超声的超声频率为50kHz，超声温度为10℃；所述恒温静置的温度为50℃，所述超声洗涤的超声频率为60kHz，烘干温度为150℃。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置2h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:3，所述混合蒸汽的温度为140℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为140℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为130℃，吹扫速度为1mL/min；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置2h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为8％，静置温度为70℃；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为10g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的5％，搅拌速度为400r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为10:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为30℃；所述压制的压力为0.2MPa，温度为70℃；所述预制粉煤灰还需要进行预处理，该预处理是将预制粉煤灰在钛酸正丁酯乙醚液中浸泡10min，取出后烘干得到镀膜预制粉煤灰，所述钛酸正丁酯乙醚液中的钛酸正丁酯的浓度为100g/L，烘干温度为30℃；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置2h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为5:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为30g/L，喷淋量为1mL/cm2，恒温静置的温度为40℃；
步骤7，将镀膜预制球静置1h，然后光照升温处理1h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为7:1，光照升温采用紫外光，温度为150℃。
实施例5
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理30min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为7:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.5MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:2-3，超声处理的温度为40℃，超声频率为80kHz；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声2min，然后过滤恒温静置30min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为5，浸泡超声的超声频率为70kHz，超声温度为20℃；所述恒温静置的温度为70℃，所述超声洗涤的超声频率为90kHz，烘干温度为170℃。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置4h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:5，所述混合蒸汽的温度为150℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为143℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为140℃，吹扫速度为3mL/min；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置3h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为10％，静置温度为90℃；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为30g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的10％，搅拌速度为700r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为20:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为40℃；所述压制的压力为0.3MPa，温度为80℃；所述预制粉煤灰还需要进行预处理，该预处理是将预制粉煤灰在钛酸正丁酯乙醚液中浸泡20min，取出后烘干得到镀膜预制粉煤灰，所述钛酸正丁酯乙醚液中的钛酸正丁酯的浓度为200g/L，烘干温度为40℃；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置4h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为10:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为50g/L，喷淋量为3mL/cm2，恒温静置的温度为45℃；
步骤7，将镀膜预制球静置2h，然后光照升温处理3h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，光照升温采用紫外光，温度为180℃。
实施例6
一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理25min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰，所述浆料中的粉煤灰与水的质量比为6:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.4MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:3，超声处理的温度为30℃，超声频率为70kHz；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声2min，然后过滤恒温静置25min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉，所述酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为5，浸泡超声的超声频率为60kHz，超声温度为15℃；所述恒温静置的温度为60℃，所述超声洗涤的超声频率为70kHz，烘干温度为160℃。
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置3h，降温后得到镀膜粉煤灰，所述异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:4，所述混合蒸汽的温度为145℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为141℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为135℃，吹扫速度为2mL/min；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置3h，形成预制得到预制粉煤灰；所述反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为9％，静置温度为80℃；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；所述乙基纤维素在丙酮中的浓度为20g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的8％，搅拌速度为600r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为15:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为35℃；所述压制的压力为0.3MPa，温度为75℃；所述预制粉煤灰还需要进行预处理，该预处理是将预制粉煤灰在钛酸正丁酯乙醚液中浸泡15min，取出后烘干得到镀膜预制粉煤灰，所述钛酸正丁酯乙醚液中的钛酸正丁酯的浓度为150g/L，烘干温度为35℃；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置3h，得到镀膜预制球；所述三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为8:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为40g/L，喷淋量为2mL/cm2，恒温静置的温度为43℃；
步骤7，将镀膜预制球静置2h，然后光照升温处理2h，得到粉煤灰基光催化剂，所述静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为9:1，光照升温采用紫外光，温度为170℃。
对比例采用市售的粉煤灰光催化剂，通过粉煤灰浸泡至含钛的溶液中，然后取出烘干即可得到粉煤灰光催化剂。
性能检测
所述抗菌性能参考国标GB/T23763；水溶液采用国标GB/T 23762，以10mg/L的亚甲基蓝为模拟污染物。
上表表明，相较于现有的粉煤灰基催化剂，本技术方案提供的光催化剂具有优异的光催化性能，且降解效率略有提升，同时利用硅氧体系壳层结构，对光催化活性材料形成保护，具有优异且稳定的长效性，减少了覆盖失活现象；同时从上表数据也间接表面了硅氧体系与粉煤灰自身的硅氧结构不仅具有光线通透性，保证二氧化钛表面的光线接受效果，同时自身的折射反射特性确保了内径中的二氧化钛形成稳定活性。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述粉煤灰基光催化剂以硅氧体系为表面壳层，以二氧化钛-粉煤灰为内层复合结构。
2.根据权利要求1所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1，将粉煤灰加入水中搅拌形成浆料，然后将浆料研磨处理，过筛后加水稀释并超声处理20-30min，洗涤至中性并干燥得到细化粉煤灰；
步骤2，将细化粉煤灰放入酸溶液中浸泡超声1-2min，然后过滤恒温静置20-30min，采用蒸馏水超声洗涤至中性，烘干得到粉煤灰细粉；
步骤3，将异丙醇铝与四氯化钛混合均匀，形成混合状态，并加热至形成混合蒸汽，然后通入至含有粉煤灰细粉的反应釜内并静置2-4h，降温后得到镀膜粉煤灰；
步骤4，将镀膜粉煤灰在反应釜内静置2-3h，形成预制得到预制粉煤灰；
步骤5，将乙基纤维素和微纳级碳酸铵加入至丙酮中搅拌均匀，然后放入预制粉煤灰搅拌至形成分散均匀的悬浊液，经浓缩后放入模具中压制形成粉煤灰预制球；
步骤6，将三氯甲基硅烷和乙基纤维素加入至乙醚中搅拌均匀，形成喷淋液，然后将喷淋液喷淋在粉煤灰预制球表面，并恒温静置2-4h，得到镀膜预制球；
步骤7，将镀膜预制球静置1-2h，然后光照升温处理1-3h，得到粉煤灰基光催化剂。
3.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的浆料中的粉煤灰与水的质量比为4-7:1，研磨处理是湿法研磨，研磨压力为0.3-0.5MPa，所述过筛的筛网为100-200目的筛网；所述稀释后的粉煤灰与水的质量比为1:2-3，超声处理的温度为20-40℃，超声频率为50-80kHz。
4.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的酸溶液采用盐酸，且盐酸的pH为4-5，浸泡超声的超声频率为50-70kHz，超声温度为10-20℃；所述恒温静置的温度为50-70℃，所述超声洗涤的超声频率为60-90kHz，烘干温度为150-170℃。
5.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的异丙醇铝与四氯化钛的摩尔比为1:3-5，所述混合蒸汽的温度为140-150℃；所述反应釜氛围为氮气氛围，静置温度为140-143℃，所述降温前采用恒温氮气低速吹扫，且氮气温度为130-140℃，吹扫速度为1-3mL/min，所述降温采用低温氮气急冷。
6.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的反应釜的氛围为氮气与水蒸气氛围，且水蒸气的体积占比为8-10%，静置温度为70-90℃。
7.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的乙基纤维素在丙酮中的浓度为10-30g/L，所述微纳级碳酸钠的加入量是乙基纤维素质量的5-10%，搅拌速度为400-700r/min,所述预制粉煤灰与乙基纤维素的质量比为10-20:1，所述浓缩采用恒温氮气吹扫的方式，且恒温氮气的温度为30-40℃；所述压制的压力为0.2-0.3MPa，温度为70-80℃。
8.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的三氯甲基硅烷与乙基纤维素的质量比为5-10:1，所述三氯甲基硅烷在乙醚中的浓度为30-50g/L，喷淋量为1-3mL/cm2，恒温静置的温度为40-45℃。
9.根据权利要求2所述的以粉煤灰为载体的高效光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤7中的静置的氛围为氮气与水蒸气氛围，且氮气与水蒸气的体积比为7-10:1，光照升温采用紫外光，温度为150-180℃。
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Non-Patent Citations (2)
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