CN115252439B - 一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物及其制备方法，本发明应用海藻酸钠(SA)与钙离子(Ca2+)的交联反应来制备一种生物相容性的海藻酸钙毫米囊(MS)，用来包裹护肤品精华，微囊易涂抹、使用肤感与市售微囊护肤品相似；但生产成本远小于市售微囊护肤品。本发明并对处方工艺(海藻酸钠、氯化钙、羧甲基纤维素钠浓度；针头孔径；下滴高度等)进行优化，增加精华的稳定性，增强护肤产品的功效，减少防腐剂的使用，保证产品的安全性，优化微囊的使用肤感，降低工艺生产难度。这种低成本，强效精华，使用感的良好微囊护肤产品十分具有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品制备技术领域，具体涉及一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物及其制备方法。
背景技术
护肤品中常有的维生素、氨基酸等活性物质十分容易受空气、温度、酸碱度及潮湿等外界条件的影响而减少甚至失去活性，从而使原有的美白和抗氧化功效降低，影响了护肤产品最后的使用效果。为了保护这些活性物质通常会加入防腐剂，但会给皮肤带来刺激性。
CN101716127B提供了一种长效、可控释的微囊化新型洗面奶的制备方法，采用常规洗面奶原液为芯材，海藻酸钠和氯化钙为复合壁材，将洗面奶、壁材的混液通过高压电场微胶囊成型装置，在装置所加电场力和推进器作用下，制成粒径均匀的微球，过滤清洗后即得到所制备的微囊化洗面奶微球。现代食品科技,2009(9):4.中公开了一种海藻酸钠铁叶绿酸钠微囊锐孔法制作工艺，在注射器内装有海藻酸钠与铁叶绿酸钠的混合溶液，以一定速度挤压注射器内的混合液，混合液经注射器针头流出，落入盛有CaC12溶液的接收器内，固化成藻酸钙微胶珠。将这些精华胶囊化，包裹于毫米囊中与外界影响因素隔绝，减缓其功效与活性的丧失，并增强了其在生产、运输及储备过程中的稳定性。但其采用的海藻酸钠和氯化钙浓度较大，会导致了更大的囊壳厚度和囊壳硬度，这限制了皮肤对于囊壳的吸收，同时囊壳会变得较硬，涂抹时皮肤会有不适感。
发明内容
为克服上述技术问题，本发明提供一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物，包括氯化钙、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、注射用水和护肤产品，其中以重量份数计氯化钙0.8-1.6份、羧甲基纤维素钠0.3-1.25，海藻酸钠0.5份。
在一些实施方案中，所述含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物，包括氯化钙、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和注射用水和护肤产品，其中以重量份数计氯化钙1.6份、羧甲基纤维素钠0.8份，海藻酸钠0.5份。
在一些实施方案中，护肤产品选自美白精华、乳霜、爽肤水、面霜、眼霜；优选美白精华。
本发明提供一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯化钙水溶液，并加入羧甲基纤维素钠，静置溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液；
(2)配制低粘度海藻酸钠水溶液，静置溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液；
(3)将步骤(1)中配制的氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与护肤产品等体积混合，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)中配制的混合溶液通过针头滴加到不断搅拌的步骤(2)中配制的海藻酸钠凝固浴中，滴加停止，用筛网过滤、水洗，得到粗品；
(5)步骤(4)制备的粗品加入氯化钙水溶液中固化，得到含毫米级微囊的护肤产品组合物。
在一些实施方案中，所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为0.008-0.016g/mL，优选为0.016g/mL。
在一些实施方案中，步骤(1)氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液中羧甲基纤维素钠的浓度为0.006-0.0125g/mL；优选为0.008g/mL。
在一些实施方案中，所述针头的规格为25G-32G；优选为32G。
在一些实施方案中，所述步骤(2)中海藻酸钠水溶液的浓度为0.005g/mL。
在一些实施方案中，所述步骤(3)中护肤产品选自美白精华、乳霜、爽肤水、面霜、眼霜；优选美白精华。
在一些实施方案中，所述步骤(4)中，通过针头滴加的高度为10cm，滴加时间为5-10min。
在一些实施方案中，所述步骤(5)中氯化钙水溶液的浓度为0.02g/mL，固化时间为15min。
在一些典型的实施方案中，本发明提供一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物制备方法，包括以下步骤：
1)配制0.016g/mL氯化钙水溶液100mL，并加入0.8g羧甲基纤维素钠，静置溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液；
2)配制0.005g/mL低粘度海藻酸钠水溶液，静置溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液；
3)将步骤1)中配制的氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与美白精华等体积混合，得到混合溶液；
4)将步骤3)中配制的混合溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的步骤2)中配制的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤、水洗，得到粗品；
5)步骤4)制备的粗品加入到浓度为0.02g/mL的氯化钙水溶液中固化15min，得到含毫米级微囊的护肤产品组合物。
本发明的有益效果：本发明应用海藻酸钠(SA)与钙离子(Ca2+)的交联反应来制备一种生物相容性的海藻酸钙毫米囊(MS)，用来包裹护肤品精华，微囊易涂抹、使用肤感与市售微囊护肤品相似；但生产成本远小于市售微囊护肤品。这种既降低成本，又能增强精华功效性，保证良好使用感的微囊护肤产品十分具有应用前景。
本发明采用反滴法制备微囊护肤品，并对处方工艺(海藻酸钠、氯化钙、羧甲基纤维素钠浓度；针头孔径；下滴高度等)进行优化，增加了精华的稳定性，增强了护肤产品的功效，减少防腐剂的使用，保证产品的安全性，优化微囊的使用肤感，降低工艺生产难度。
附图说明
图1反滴法制备微囊示意图
图2MS-6置于HPMC的外观图(A)、MS-6的外观图(B)、MS-6(左)与MS-8(右)的外观比较图(C)
图3MS-6毫米囊的光学显微镜图像
图4MS-8涂抹前与涂抹4s后的感官图(A)、MS-6涂抹前和涂抹4s后的感官图(B)
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1美白精华的制备
称取1g卡波姆940置于25ml去离子水中静置6h溶胀，调节pH为7后加入去离子水至50ml，得到2％卡波姆凝胶，作为精华的增稠剂备用。称取2g维生素C乙基醚加入10ml去离子水中溶解，加入5g润肤剂甘油聚醚-26和2g甘油后快速搅拌溶解，随后分别加入一定量的活性成分(2g腺苷、2g乙酰壳糖胺、2g甘草酸二钾、2g金缕梅提取液、2g熊果苷、1g抗坏血酸磷酸酯镁、1g泊洛沙姆、0.1g天然古巴香脂油)，搅拌至均匀。加入0.8g的防腐剂Optiphen GP搅拌至溶解，加入15g的卡波姆凝胶进行增稠，补足去离子水至100ml，磁力搅拌30min至无结块凝胶，得到美白精华。
实施例2正滴法制备含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-1
将0.5g的海藻酸钠加入100ml去离子水中充分溶胀，随后与精华等体积混合均匀，将其通过注射器针头滴加到搅拌的1％氯化钙溶液中，搅拌5-10min后过滤水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，水洗后加入到护肤品基质(0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液)中，搅拌均匀，即得一种含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-1。
实施例3毫米囊MS-2的制备
称取1.0g的氯化钙溶解于100ml去离子水中，向其中加入1.25g羧甲基纤维素钠，静置12h至充分溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液。同时称取0.5g的低粘度海藻酸钠置于100ml去离子水中，静置12h至充分溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液。采用反滴法(装置如图1所示，A为氯化钙-羧甲基纤维素钠溶液，B为海藻酸钠凝固浴溶液)，将氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液以10cm的滴加高度通过25G针头滴加到不断搅拌的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤，水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，得到有较好囊壁强度的毫米级微囊，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，即得毫米囊MS-2。
实施例4毫米囊MS-3的制备
称取1.0g的氯化钙溶解于100ml去离子水中，向其中加入1.25g羧甲基纤维素钠，静置12h至充分溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液。同时称取0.5g的低粘度海藻酸钠置于100ml去离子水中，静置12h至充分溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液。采用反滴法，将氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤，水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，得到有较好囊壁强度的毫米级微囊，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，即得毫米囊MS-3。
实施例5毫米囊MS-4
称取0.8g的氯化钙溶解于100ml去离子水中，向其中加入1.25g羧甲基纤维素钠，静置12h至充分溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液。同时称取0.5g的低粘度海藻酸钠置于100ml去离子水中，静置12h至充分溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液。采用反滴法，将氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤，水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，得到有较好囊壁强度的毫米级微囊，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，即得毫米囊MS-4。
实施例6含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-5
称取1.6g的氯化钙溶解于100ml去离子水中，向其中加入1.25g羧甲基纤维素钠，静置12h至充分溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液。同时称取0.5g的低粘度海藻酸钠置于100ml去离子水中，静置12h至充分溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液。将氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与美白精华等体积混合均匀，使得混合溶液中氯化钙浓度为0.008g/ml，羧甲基纤维素钠浓度为0.00625g/ml。采用反滴法，将氯化钙与精华的混合溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤，水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，得到有较好囊壁强度的毫米级微囊，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，即得一种含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-5。
实施例7含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-6
称取1.6g的氯化钙溶解于100ml去离子水中，向其中加入0.8g羧甲基纤维素钠，静置12h至充分溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液。同时称取0.5g的低粘度海藻酸钠置于100ml去离子水中，静置12h至充分溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液。将氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与美白精华等体积混合，使得混合溶液中氯化钙浓度为0.008g/ml，羧甲基纤维素钠浓度为0.004g/ml。采用反滴法，将氯化钙与精华的混合溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤，水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，得到有较好囊壁强度的毫米级微囊，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，即得一种含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-6。
实施例8含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-7
称取1.6g的氯化钙溶解于100ml去离子水中，向其中加入0.6g羧甲基纤维素钠，静置12h至充分溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液。同时称取0.5g的低粘度海藻酸钠置于100ml去离子水中，静置12h至充分溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液。将氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与美白精华等体积混合，使得混合溶液中氯化钙浓度为0.008g/ml，羧甲基纤维素钠浓度为0.003g/ml。采用反滴法，将氯化钙与精华的混合溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤，水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到0.02g/ml氯化钙溶液中固化15min，得到有较好囊壁强度的毫米级微囊，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，即得一种含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-7。
对比例1含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-8
将1.5g海藻酸钠加入100ml去离子水中充分溶胀，随后与精华混合后均质，将其通过可控制压力的注射泵悬滴到搅拌的2％氯化钙溶液中，过滤水洗。将过滤后得到的毫米囊加入到2％氯化钙溶液中固化，水洗后加入到0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液中，搅拌均匀，得到一种含毫米囊的涂抹型护肤产品MS-8。
测试例1毫米囊外观
制备的毫米囊外观如表1所示，观察制备出的毫米囊的大小、形状以及置于去离子水中后水的澄清度。研究发现正滴法制备的MS-1囊壳较薄，容易破碎，且没有形成圆形微囊，故采用可形成较厚囊壳的反滴法进行后续制备。
在对羧甲基纤维素钠浓度、氯化钙的浓度、针头的规格等制备条件进行优化后制得的产品MS-6具有较好的外观，因此选择MS-6(如图2)进行后续的评价。MS-6的光学显微镜图像如图3所示。
表1毫米囊的外观
测试例2毫米囊感官评价
微囊的光泽度、硬度、残留物的量、油感、皮肤光滑程度、皮肤粘手程度、整体感官评价分数及涂抹至完全吸收的时间记录如表2所示。整体而言，MS-6的整体使用感比MS-8好(如图4所示)，与市售的MS-9(阿玛尼黑钥匙绿精华微囊)相当，但MS-6的成本远低于MS-9。
表2微囊的感官评价
测试例3毫米囊稳定性
考察MS-6毫米囊的稳定性，考察内容包括外观、形状、粒径和精华释放情况。以霍霍巴油代替实施例1中的美白精华，包裹于MS-6的毫米囊中，模拟精华在毫米囊未进行涂抹时的释放情况，考察MS-6包裹精华的有效性。分别取20颗包裹霍霍巴油的毫米囊置于去离子水中，以250nm为检测波长，检测不同条件下微囊释放出的霍霍巴油的吸光度(A)大小。
其中，A0为新鲜制备的毫米囊的吸光度，Amax为20颗毫米囊完全破碎时的吸光度。以W释放％表示不同条件下霍霍巴油释放度，吸光度A越大，代表W释放％越大，精华释放越多。
不同条件的实施情况如下：
(1)耐热性：将毫米囊置于40℃环境下，考察其7天内的稳定性，结果记入表3和表4中。
(2)耐寒性：将毫米囊置于4℃环境下，考察其7天内的稳定性，结果记入表3和表4中。
(3)离心：将毫米囊在2000rpm转速下离心10min，然后考察其稳定性，结果记入表5中。
(4)pH稳定性：取60颗毫米囊置于室温条件下，于0、1、3、5、7、14天检测产品的pH，结果记入表6中。
(5)以0.75％的羟丙基甲基纤维素水溶液为护肤品基质，将毫米囊置于羟丙基甲基纤维素(HPMC)水溶液中，考察毫米囊在护肤品基质中的稳定性，观察微囊外观及内容物释放情况，结果如图2(A)和表7所示。
表3不同条件处理后的毫米囊外观
表4不同条件处理后的毫米囊精华释放度
表5离心处理后的毫米囊稳定性
表6毫米囊的pH稳定性
表7毫米囊在HPMC水溶液中的稳定性
由上述数据中可以得知，MS-6毫米囊的稳定性较好。在14天的放置下pH值稳定，偏弱酸性可应用于皮肤；在高温放置、低温放置、置于HPMC基质、离心处理后毫米囊的外观和粒径均未改变；且计算得出的释放度小，证明内容物的释放少，毫米囊能够在不同条件下有效地包裹内部精华。
Claims (3)
1.一种含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物，包括氯化钙、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、注射用水和护肤产品，其中以重量份数计氯化钙1.6份、羧甲基纤维素钠0.8份，海藻酸钠0.5份，注射用水200份；护肤产品选自美白精华、乳霜、爽肤水、面霜、眼霜；
所述的含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯化钙水溶液，并加入羧甲基纤维素钠，静置溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液；
(2)配制低粘度海藻酸钠水溶液，静置溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液；
(3)将步骤(1)中配制的氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与护肤产品等体积混合，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)中配制的混合溶液通过针头滴加到不断搅拌的步骤(2)中配制的海藻酸钠凝固浴中，滴加停止，用筛网过滤、水洗，得到粗品；
(5)步骤(4)制备的粗品加入氯化钙水溶液中固化，得到含毫米级微囊的护肤产品组合物；
所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为0.016g/mL；步骤(1)中氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液中羧甲基纤维素钠的浓度为0.008g/mL；
所述步骤(2)中海藻酸钠水溶液的浓度为0.005g/mL；
所述步骤(4)中针头的规格为32G；所述步骤(4)中，通过针头滴加的高度为10cm，滴加时间为5-10min；
所述步骤(5)中氯化钙水溶液的浓度为0.02g/mL，固化时间为15min。
2.权利要求1所述的含毫米囊的涂抹型护肤产品组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制氯化钙水溶液，并加入羧甲基纤维素钠，静置溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液；
(2)配制低粘度海藻酸钠水溶液，静置溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液；
(3)将步骤(1)中配制的氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与护肤产品等体积混合，得到混合溶液；
(4)将步骤(3)中配制的混合溶液通过针头滴加到不断搅拌的步骤(2)中配制的海藻酸钠凝固浴中，滴加停止，用筛网过滤、水洗，得到粗品；
(5)步骤(4)制备的粗品加入氯化钙水溶液中固化，得到含毫米级微囊的护肤产品组合物；
所述步骤(1)中氯化钙水溶液的浓度为0.016g/mL；步骤(1)中氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液中羧甲基纤维素钠的浓度为0.008g/mL；
所述步骤(2)中海藻酸钠水溶液的浓度为0.005g/mL；
所述步骤(4)中针头的规格为32G；所述步骤(4)中，通过针头滴加的高度为10cm，滴加时间为5-10min；
所述步骤(5)中氯化钙水溶液的浓度为0.02g/mL，固化时间为15min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制0.016g/mL氯化钙水溶液100mL，并加入0.8g羧甲基纤维素钠，静置溶胀，得到氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液；
2)配制0.005g/mL低粘度海藻酸钠水溶液，静置溶胀，得到海藻酸钠凝固浴溶液；
3)将步骤1)中配制的氯化钙-羧甲基纤维素钠凝胶溶液与美白精华等体积混合，得到混合溶液；
4)将步骤3)中配制的混合溶液以10cm的滴加高度通过32G针头滴加到不断搅拌的步骤(2)中配制的海藻酸钠凝固浴中，滴加5-10min停止，用筛网过滤、水洗，得到粗品；
5)步骤4)制备的粗品加入到浓度为0.02g/mL的氯化钙水溶液中固化15min，得到含毫米级微囊的护肤产品组合物。
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