CN115251058A - 一种避蚊胺缓释香薰蜡、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种避蚊胺缓释香薰蜡、制备方法及应用，避蚊胺缓释香薰蜡包括主体材料和客体材料，其中，按照质量百分数计算，客体材料的质量占主体材料总质量的5～15％，客体材料为避蚊胺DEET；主体材料按照质量百分数计算包括5％～15％的β‑环糊精金属有机骨架材料，1％～5％的香薰精油，余量为封装剂，将分子立体环状结构的β‑CD与具有周期性网络结构的金属有机骨架材料(MOF)结合，再与驱蚊成分避蚊胺DEET结合制备出的驱蚊缓释香薰蜡，在室温及室温以上的自然环境下放置或者燃烧使用，具有载药量大，药物释放时间较长，安全、价廉、驱蚊效果较好、使用方便的特点。
Description
技术领域
本发明涉及农药化学品生产制造技术领域，尤其涉及一种驱蚊效果好的避蚊胺缓释香薰蜡、制备方法及应用。
背景技术
蚊子属于昆虫纲双翅目蚊科，前段分布着刺吸式口器，全世界约有三千多种蚊子。通常雄蚊吸食植物汁液，雌蚊吸食人类或者动物血液。蚊子吸食血液不仅造成叮刺咬的困扰，影响日常生活和晚间睡眠，更为严重的是蚊子在吸血的同时，给人类和动物传播多种疾病，严重威胁着人类和动物的健康。市场上常规驱蚊剂驱蚊效果一般为4～6h，驱蚊产品主要有蚊香、花露水和驱蚊贴等。蚊香有盘式蚊香和电蚊香等，主要成分为拟驱虫菊酯，盘式蚊香燃烧时产生超细微粒(直径小于2.5微米的颗粒物质)、羰基化合物等物质，环境舒适度不高，而电蚊香需通电条件下使用；花露水喷洒后，挥发性快，驱蚊有效时间短。
随着我国经济社会的发展，人们对于美好生活的追求越来越高，为了实现长效驱蚊效果，且驱蚊过程中的环境舒适宜人。驱蚊香薰蜡具有驱蚊和香薰两者相结合的优点，CN111632180A公开了一种中药植物驱蚊香薰蜡，此产品燃烧过程中产生中药、植物提取液和精油，可有效驱除蚊虫。此专利中产品驱蚊香薰蜡只能在燃烧过程实现驱蚊香薰，使用过程受到燃烧限制，在存放过程中不能实现长效驱蚊。并且，现有驱蚊香薰蜡的载药量普遍较低，缓释时间较短，不能满足长时间的驱蚊效果。
因此本领域技术人员致力于开发一种驱蚊效果好的避蚊胺缓释香薰蜡、制备方法及应用。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种驱蚊效果好的避蚊胺缓释香薰蜡、制备方法及应用。
为实现上述目的，本发明提供了一种避蚊胺缓释香薰蜡，包括主体材料和客体材料，其中，按照质量百分数计算，客体材料的质量占主体材料总质量的5～15％，客体材料为避蚊胺DEET；主体材料按照质量百分数计算包括5％～15％的β-环糊精金属有机骨架材料(β-CD-MOF)，1％～5％的香薰精油，余量为封装剂。
按照质量百分数计算，所述封装剂包括5～15％的费脱蜡、5～15％的微晶蜡、2％～7％的硬脂酸和5～15％的聚乙烯蜡，余量为植物蜡。
所述植物蜡为大豆蜡、小烛树蜡和棕榈蜡中的一种或者多种的混合物。
所述香薰精油为薄荷精油、玫瑰精油、薰衣草精油、柠檬草精油中的一种或者多种的混合物。
所述β-环糊精金属有机骨架材料由β-环糊精和草酸钠在水热环境中反应制得。
本发明还提供一种上述避蚊胺缓释香薰蜡的制备方法，包括以下步骤：
S1.避蚊胺包合物的制备：
(1)β-环糊精金属有机骨架材料的制备：将β-环糊精和草酸钠放入水热反应釜中，温度为150～170℃，反应时间为70～75h，制得β-环糊精金属有机骨架材料；其中，β-环糊精和草酸钠的物质的量之比为(0.5～1.5):(3.5～4.5)；
(2)避蚊胺包合物的制备：将步骤(1)制备得到的β-环糊精金属有机骨架材料配置成饱和水溶液，再向其中加入所述避蚊胺DEET和无水乙醇的混合溶液，在加热条件下放置20～28h，经醇洗3次后，真空干燥后得到避蚊胺包合物；其中，VDEET：mβ-CD-MOF：V无水乙醇＝(0.7～1)：(2～7)：(11～12)；
S2.所述避蚊胺缓释香薰蜡的制备：
将费脱蜡加热至100～120℃融化，融化后依次加入植物蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡和硬脂酸，缓慢搅拌均匀；温度降至90～100℃，再将所述避蚊胺包合物加入其中混合均匀，加入香薰精油，缓慢搅拌均匀，倒入模具中，凝固定性即得所述驱蚊缓释香薰蜡。
本发明还提供一种上述避蚊胺缓释香薰蜡的应用，在室温及室温以上的自然环境下放置或者燃烧使用。
本发明的有益效果是：1、本发明所述避蚊胺缓释香薰蜡将DEET包合在β-环糊精金属有机骨架材料中，不仅能够有效延长DEET的作用时间，还能够有效抵御外界温度对内部DEET的影响，使得缓释变慢而持久，具有一定的热稳定性，而且，DEET经β-环糊精金属有机骨架材料包裹后的载药量变大，能够进一步延长缓释时间；将包合后的DEET包合物加入到香薰蜡中，使香薰蜡内外分布着β-CD-MOF/DEET，同时，香薰蜡内外通过较多的曲折通道相连，香薰成分和驱蚊药物成分分布在通道内外和包合材料内，而不是全部直接暴露在外表；即便在自然存放过程中(非燃烧条件下)，由于香薰蜡的香薰成分和驱蚊药物成分与外界空气存在浓度差使香薰成分和驱蚊药物成分从香薰蜡中释放，而狭窄的孔道限制的释放速度，驱蚊成分DEET释放速度缓慢，可实现自然放置状态下的长效驱蚊，同时香薰成分使环境宜人，改善了现有的香薰蜡和驱蚊剂的功能。
2、本发明涉及的制备方法将安全无毒害的客体药物DEET和缓释主体包合物骨架材料β-CD-MOF相结合制备成驱蚊缓释香薰，制备方法简单，原料易得，适合于大批量工业化生产。
3、本发明所述避蚊胺缓释香薰蜡，采用避蚊胺为缓释制剂，DEET作用机理明确，是全世界公认的首选长效安全的驱蚊物质，对人体伤害小，在燃烧过程中无黑烟，香薰气味宜人且能实现长效驱蚊效果。在燃烧使用或自然存放下均能实现长效驱蚊效果。
附图说明
图1是本发明的热稳定性测试实验结果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，需注意的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方式构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实施例中，以下各种化工原料相关信息如下：β-环糊精的生产厂家为上海源叶生物科技有限公司，CAS号为7585-39-9，规格为S11010-1kg；草酸钠的生产厂家为上海源叶生物科技有限公司，CAS号为62-76-0，规格为S28468-100g；避蚊胺(DEET)的生产厂家为上海吉至生化科技有限公司，CAS号为134-62-3，规格为N18120-100g；大豆蜡的生产厂家为茂名东海石油有限公司，规格为HS52；小烛树蜡的生产厂家为上海易巴化工原料有限公司，规格为F204895-001；费托蜡的生产厂家为潍坊山道化学有限公司，规格为SF115；聚乙烯蜡的生产厂家为东莞市高创塑胶原料有限公司，规格为泰国SCG LP8110F；硬脂酸的生产厂家为广州市泰力化工有限公司，规格为斯文1837；微晶蜡的生产厂家为武汉吉业升化工有限公司，含量为99％；薰衣草精油的生产厂家为广州普朗斯生物科技有限公司，CAS编号：8000-28-0；柠檬草精油的生产厂家为深圳市帝纬嘉生物科技有限公司，规格为JB030。
实施例1
β-环糊精金属有机骨架材料(β-CD-MOF/DEET)的制备是将β-环糊精和草酸钠放入水热反应釜中，反应温度为150℃，反应时间为75h,其中β-环糊精和草酸钠的物质的量之比为1：4；包合物中含有β-环糊精金属有机骨架材料、避蚊胺(DEET)、无水乙醇和蒸馏水，其中VDEET：mβ-CD-MOF：V无水乙醇＝1：4：12，于50℃下放置24h，再与4℃下放置24h，经醇洗3次，此处醇洗为化学实验常用手段，即用无水乙醇洗涤产物，离心处理得到沉淀，然后于50℃下真空干燥，得到避蚊胺包合物，即β-CD-MOF/DEET包合物。
取大豆蜡30g、小烛树蜡30g，费托蜡9g、聚乙烯蜡8g、硬脂酸3g，微晶蜡10g，β-CD-MOF/DEET包合物4.7g，柠檬草精油1g。将费托蜡在指定容器中加热到110℃使其融化，融化后加入大豆蜡、小烛树蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡和硬脂酸，缓慢搅拌均匀。温度降至100℃，再将避蚊胺包合物加入其中混合均匀，再加入薄荷精油，缓慢搅拌均匀，倒入模具中，凝固定性即得避蚊胺含量5％左右的驱蚊缓释香薰蜡。
实施例2
β-环糊精金属有机骨架材料(β-CD-MOF/DEET)的制备是将β-环糊精和草酸钠放入水热反应釜中，反应温度为160℃，反应时间为72h，其中β-环糊精和草酸钠的物质的量之比为1：4；包合物中含有β-环糊精金属有机骨架材料、避蚊胺(DEET)、无水乙醇和蒸馏水，其中VDEET：mβ-CD-MOF：V无水乙醇＝1：3：12，于50℃下放置24h，再与4℃下放置24h，经醇洗3次，此处醇洗为化学实验常用手段，即用无水乙醇洗涤产物，离心处理得到沉淀，然后于50℃下真空干燥，得到β-CD-MOF/DEET包合物。
取大豆蜡30g，费托蜡9g，聚乙烯蜡5g，硬脂酸3g，微晶蜡8g，β-CD-MOF/DEET包合物3g，薰衣草精油1g。将费托蜡在指定容器中加热到120℃使其融化，融化后加入大豆蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡和硬脂酸，缓慢搅拌均匀。温度降至95℃，再将β-CD-MOF/DEET包合物加入其中混合均匀，再加入柠檬草精油，缓慢搅拌均匀，倒入模具中，凝固定性即得避蚊胺含量10％左右的驱蚊缓释香薰蜡。
实施例3
β-环糊精金属有机骨架材料(β-CD-MOF/DEET)的制备是将β-环糊精和草酸钠放入水热反应釜中，反应温度为170℃，反应时间为70h，其中β-环糊精和草酸钠的物质的量之比为1：4；包合物中含有β-环糊精金属有机骨架材料、避蚊胺(DEET)、无水乙醇和蒸馏水，其中VDEET：mβ-CD-MOF：V无水乙醇＝1：5：11，于50℃下放置24h，再与4℃下放置24h，经醇洗3次，此处醇洗为化学实验常用手段，即用无水乙醇洗涤产物，离心处理得到沉淀，然后于50℃下真空干燥，得到β-CD-MOF/DEET包合物。
取小烛树蜡25g，费托蜡9g，聚乙烯蜡5g，硬脂酸3g，微晶蜡7g，β-CD-MOF/DEET包合物8.8g，柠檬草精油0.5g，薰衣草精油0.5g。将费托蜡在指定容器中加热到110℃使其融化，融化后加入大豆蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡和硬脂酸，缓慢搅拌均匀。温度降至98℃，再将β-CD-MOF/DEET包合物加入其中混合均匀，再加入柠檬草精油、薰衣草精油，缓慢搅拌均匀，倒入模具中，凝固定性即得避蚊胺含量15％左右的驱蚊缓释香薰蜡。
对照例
为进一步证明本发明所述驱蚊缓释香薰蜡的技术效果，对现有驱蚊香薰蜡的驱蚊效果进行了测试，购买市面上避蚊胺普通制剂，对其保护时间进行测试，同时，将实施例1至3中的包合物制成不同剂型，与现有驱蚊产品进行对比，具体结果如下：
表1
| 样品 | 剂型 | 保护时间(h) | 有效保护率(18h，％) |
| 实施例1 | 香薰蜡剂 | 13.8 | 95 |
| 实施例2 | 香薰蜡剂 | 12.6 | 91 |
| 实施例3 | 香薰蜡剂 | 14.5 | 97 |
| 避蚊胺普通香薰蜡I | 香薰蜡剂 | 7.5 | 67 |
| 避蚊胺普通香薰蜡II | 香薰蜡剂 | 6.7 | 71 |
| 避蚊胺普通香薰蜡III | 香薰蜡剂 | 6.3 | 62 |
从表1可以看出，本发明所述避蚊胺缓释香薰蜡具有持久的驱蚊效果，不仅避蚊胺的载药量较高，而且能够长时间缓慢释放避蚊胺，使其能够持久发挥驱蚊效果，与市面上的驱蚊产品相比，本发明所述避蚊胺缓释香薰蜡载药量大，药物释放时间较长，是安全、价廉、驱蚊效果较好、使用方便的驱蚊产品。
本发明对市场上常用避蚊胺普通香薰蜡进行深入研究后发现，导致这类产品保护时间不长的原因是多方面的，首先，其载药量就远远低于本发明所述香薰蜡，使其无法在长时间内释放足够多的避蚊胺；其次，本发明还发现市场上常用避蚊胺普通香薰蜡只是在香薰蜡中直接添加避蚊胺，导致这种普通香薰蜡在燃烧时，避蚊胺还来不及挥发至空气中，就已经被高温破坏分解，从而进一步降低能够释放的药物量，也进一步缩短了保护时间。
本发明所述香薰蜡能够保持较长时间不仅仅是载药量大，本发明使用的包合物还具有更优异的稳定性。本发明还对β-环糊精金属有机骨架材料为本发明所带来的技术效果做进一步验证，对纯DEET和β-环糊精金属有机骨架材料包含DEET的包合物进行热稳定性测试实验，参见附图1可知，纯DEET的热重曲线在150℃-260℃失重剧烈，265℃几乎失重完全。
从图1可以发现，在30℃-100℃之间有7％的质量损失，这是由于达到了甲醇/水的沸点100℃后，晶体框架内残留的溶剂损失；在100℃-300℃之间一直在缓慢失重，可能是因为DEET的释放和K+与环糊精配位键断裂以及多孔结构共同造成的；在300℃之后剧烈失重，是由于β-CD的热降解和DEET的释放所致。
综上，可以发现，用β-CD-MOF包合的DEET的失重过程变得更加缓慢，在300℃以上仍有DEET的释放，说明经β-CD-MOF包合的DEET能够有效抵御外界温度对内部的影响，使得缓释变慢，具有一定的热稳定性。
在测定本发明制备得到的包合物对DEET的载药量时，发现本方法制得的不同比例包合物对DEET的包载率范围在31.5-58.0％，远远超过《基于避蚊胺/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖亲水性纳米胶囊载药及缓释性能研究》(DOI:10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0070)中达到的(12.11±0.09)％的载药量。因为β-CD-MOF形成了相较于β-CD形成了更为复杂和立体的空间结构，产生了更多空穴用于容纳DEET分子。
本发明提供了以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种避蚊胺缓释香薰蜡，其特征是：包括主体材料和客体材料，其中，按照质量百分数计算，客体材料的质量占主体材料总质量的5～15％，客体材料为避蚊胺DEET；主体材料按照质量百分数计算包括5％～15％的β-环糊精金属有机骨架材料(β-CD-MOF)，1％～5％的香薰精油，余量为封装剂。
2.如权利要求1所述的避蚊胺缓释香薰蜡，其特征是：按照质量百分数计算，所述封装剂包括5～15％的费脱蜡、5～15％的微晶蜡、2％～7％的硬脂酸和5～15％的聚乙烯蜡，余量为植物蜡。
3.如权利要求2所述的避蚊胺缓释香薰蜡，其特征是：所述植物蜡为大豆蜡、小烛树蜡和棕榈蜡中的一种或者多种的混合物。
4.如权利要求1至3任一所述的避蚊胺缓释香薰蜡，其特征是：所述香薰精油为薄荷精油、玫瑰精油、薰衣草精油、柠檬草精油中的一种或者多种的混合物。
5.如权利要求1所述的避蚊胺缓释香薰蜡，其特征是：所述β-环糊精金属有机骨架材料由β-环糊精和草酸钠在水热环境中反应制得。
6.一种权利要求2至5任一所述避蚊胺缓释香薰蜡的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
S1.避蚊胺包合物的制备：
(1)β-环糊精金属有机骨架材料的制备：将β-环糊精和草酸钠放入水热反应釜中，温度为150～170℃，反应时间为70～75h，制得β-环糊精金属有机骨架材料；其中，β-环糊精和草酸钠的物质的量之比为(0.5～1.5):(3.5～4.5)；
(2)避蚊胺包合物的制备：将步骤(1)制备得到的β-环糊精金属有机骨架材料配置成饱和水溶液，再向其中加入所述避蚊胺DEET和无水乙醇的混合溶液，在加热条件下放置20～28h，经醇洗3次后，真空干燥后得到避蚊胺包合物；其中，VDEET：mβ-CD-MOF：V无水乙醇＝(0.7～1)：(2～7)：(11～12)；
S2.所述避蚊胺缓释香薰蜡的制备：
将费脱蜡加热至100～120℃融化，融化后依次加入植物蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡和硬脂酸，缓慢搅拌均匀；温度降至90～100℃，再将所述避蚊胺包合物加入其中混合均匀，加入香薰精油，缓慢搅拌均匀，倒入模具中，凝固定性即得所述驱蚊缓释香薰蜡。
7.一种权利要求1至5任一所述避蚊胺缓释香薰蜡的应用，其特征是：在室温及室温以上的自然环境下放置或者燃烧使用。
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