CN115246648A - 一种页岩中粘土矿物提取方法 - Google Patents

一种页岩中粘土矿物提取方法 Download PDF

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周小艺
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Abstract

本发明公开了一种页岩中粘土矿物提取方法，1)粉料烘干粉碎；2)可溶性盐去除；3)有机质分解；4)双氧水分解；5)碳酸盐去除；6)游离氧化铁去除；7)方石英和石英用去除；8)非晶质去除；9)矿物分离；10)2微米以下的颗粒矿物提取；11)2微米以上的颗粒矿物提取；本发明将页岩各种矿物成分快速分解，通过配置化学分散剂，完成粘土矿物的分离沉淀，之后借助于离心机，提高沉降速率，实现粘土矿物与页岩中的其余未分解矿物进行物理分离。

Description

一种页岩中粘土矿物提取方法
技术领域
本发明属于油气工程的领域，具体讲是一种页岩中粘土矿物提取方法。
背景技术
粘土矿物是页岩中最常见的组成部分，不仅在地质迁移过程中与自然界的各种元素和分子有关，还在古环境演化、土壤修复、污水治理等领域发挥着重要的作用；而粘土矿物分析质量和效率在很大程度上依赖于粘土矿物的提取和样品制备，因此，如何快速有效地提取页岩中的粘土矿物成为一件极为重要的工作；粘土矿物提取方法一般为2种：沉降法和离心法。
一种方法是沉降法，先将页岩破碎成细小的颗粒，加入蒸馏水加以搅拌，制成浆体，然后静置沉降，使石英、长石、碳酸盐等砂质矿物自然沉降，然后可以加入絮凝剂促进粘土矿物进一步沉降；制浆过程中为使碎屑矿物快速沉降,可以加入分散剂以提高黏土颗粒的分散性,然后再进行分离；该方法可得到质量较好的粘土矿物，缺点是沉淀时间长,占地面积大,实验效率较低。
另一种是离心法，离心法是将沉降去杂后的悬浮液再经高速旋转的离心沉降机分离,进一步分离粒度较细的碎屑矿物，得到粒度小于5微米的膨浆料或悬浮液,再将悬浮液过滤、干燥、打散、解聚,即可得到粘土矿物。
以上2种方式均具有明显的缺陷：沉降法提取中所需要的条件易于满足，但由于沉降时间较长而导致实验效率降低。离心法与沉降法相比具有快速高效的特点，其提取效率大约是离心法的2-3倍，但由于固定的离心机条件不易满足和欲提取粒级的离心转速和离心时间不易掌握。
发明内容
因此，为了解决上述不足，本发明在此提供一种页岩中粘土矿物提取方法；该页岩中粘土矿物提取方法将页岩各种矿物成分快速分解，通过配置化学分散剂，完成粘土矿物的分离沉淀，之后，借助于离心机，提高沉降速率，实现粘土矿物与页岩中的其余未分解矿物进行物理分离。
本发明公开了一种页岩中粘土矿物提取方法，其步骤如下：
1)烘干：在40℃的温度下将原料烘干1-2天后，进行粉碎成0.5mm以下左右的粉末；
2)可溶性盐去除：将粉碎后的粉末通过孔径为0.1～0.5mm筛网进行筛选，将筛选颗粒不大于0.5mm的粉末倒入容器中，添加纯净水去除可溶性盐，容器静止后去除上清液；
3)有机质分解：在去除上清液的容器中添加10％浓度的过氧化氢溶液，进行搅拌均匀后，进行加热处理，加热时间30-60分钟，控制水温在55-70℃，接着向容器内加入5％过氧化氢溶液，直至再无气泡产生，本实施例在加入过氧化氢溶液加以搅拌，并将烧杯放入水浴锅中加热，水浴锅温度优选的保持在60℃左右即可，往烧杯加入过氧化氢溶液直至再无气泡产生，则说明有机质分解完毕；
4)双氧水分解：将容器加热至水分占比量低于10％，分解残留的双氧水；待粉料沉淀之后，去除上清液，本步骤在有机质分解完毕后，加蒸馏水至八分杯左右继续水浴加热至水快干，分解残留的双氧水，待样品沉淀之后，将上清液倒掉；
5)碳酸盐去除：将去除有机质和双氧水的容积中加入5％稀盐酸溶液；粉料和稀盐酸溶液的添加比例为1:3-1:5；搅拌均匀后抽吸至离心机中进行离心过滤处理，本步骤通过反复加入稀盐酸溶液直到不再产生气泡为止，则说明样品中的碳酸盐已完全分解，样品中加入去离子水，离心清洗；
6)游离氧化铁去除；将离心过滤处理后的粉料导入容积中，添加5％浓度的二亚硫酸钠或次硫酸盐，去除游离铁，容器静止后去除上清液；
7)方石英和石英用去除：将3％的氢氧化钠溶液加入去除氧化铁的容器中，搅拌30分钟后，容器静止后去除上清液，本步骤中方石英和氢氧化钠反应生成可溶性的硅酸钠进入溶液，达到去除方石英的目的；
8)非晶质去除，将去除方石英和石英的粉料加入浓度为2％的碳酸钠溶液，进行加热、搅拌处理，煮沸后持续5分钟，进行冷却至室温，离心分离去除上清液；本步骤通过将步骤7中的样品放入埚中，加入2％的碳酸钠溶液，不断搅拌煮沸5分钟，然后冷却至室温，最后离心分离去除上清液达到目的；
9)矿物分离：将非晶质去除的粉料中添加纯净水和分散剂，搅拌15分钟，使黏土矿物颗粒完全分散在水中形成悬浮液，静置沉降，本步骤中在高型烧杯中完成，将步骤8中的样品移入高型烧杯中，加入蒸馏水和分散剂，化学分散法可以使黏土矿物颗粒完全分散在水中，形成具有一定稳定性的悬浮液，一般采用六偏磷酸钠，并进行充分搅拌，静置沉降；
10)小于2微米以下的颗粒矿物提取：吸取容器内上层悬浮液至另一容器中，将上层悬浮液进行高速离心处理后，进行烘干处理，得到小于2微米颗粒矿物，本步骤经过一段时间沉降，先抽离小于2微米的矿物颗粒，把虹吸管放入高型烧杯中吸取上层悬浮液至另一个烧杯中，因小于2微米的矿物颗粒含量大，沉淀慢，需多次抽取，小于2微米的颗粒由于沉降速度较慢，靠自身沉降所需时间较长，所以一般需要加入絮凝剂来加速黏土矿物的沉降，一般加入无水CaCl2。一般沉降1-2天，在小于2微米的颗粒提取出来之后，用高速离心机离心后，放入水浴锅蒸干多余水分，得到小于2微米颗粒矿物；
11)大于2微米的颗粒矿物提取：将抽取上层悬浮液后的容器在离心机中下离心进行处理后，进行烘干处理，后得到大于2微米的矿物颗粒，将抽取小于2微米后的烧杯样品在离心机中下离心即可，然后将矿物颗粒提出放入的烧杯中，并放入水浴锅蒸干，待蒸干后得到大于2微米的矿物颗粒，
优选的实施方式，在步骤3)中，所述10％浓度的过氧化氢溶液与粉料的比例设置为2:1-1:1。
进一步，在步骤4)中，容器加热温度设置为80-90℃。
进一步，在步骤6)中，所述二亚硫酸钠或次硫酸盐与粉料的添加比例为1:4-1:5。
进一步，在步骤7)中，所述3％的氢氧化钠溶液和粉料纯净水比例设置为3:1-5:1。
进一步，在步骤9)中，所述分散剂设置为六偏磷酸钠。
进一步，在步骤10)中，通过添加CaCl2来加速黏土矿物的沉降，六偏磷酸钠，并进行充分搅拌。
本发明具有如下优点：
本发明页岩中粘土矿物提取方法将页岩各种矿物成分快速分解，通过配置化学分散剂，完成粘土矿物的分离沉淀，然后借助于离心机，提高沉降速率，实现粘土矿物与页岩中的其余未分解矿物进行物理分离。
附图说明
图1为本发明一种页岩中粘土矿物提取方法中富有机质页岩手标本1cm状态图；
图2为本发明一种页岩中粘土矿物提取方法中黏土矿物扫描电镜观测结果1状态图；
图3为本发明一种页岩中粘土矿物提取方法中黏土矿物扫描电镜观测结果2状态图。
具体实施方式
下面将结合附图1对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种页岩中粘土矿物提取方法，其步骤如下：
1)烘干：在40℃的温度下将原料烘干1-2天后，进行粉碎成0.5mm以下左右的粉末，本步骤中使用烘箱，在40℃的常温下将样品原料烘干1-2天，其则效果更好，同时又不会改变黏土矿物性质，更为准确获得样品中黏土矿物的含量；
2)可溶性盐去除：将粉碎后的粉末通过孔径为0.1～0.5mm筛网进行筛选，将筛选颗粒不大于0.5mm的粉末倒入容器中，添加纯净水去除可溶性盐，容器静止后去除上清液，将烘干后的原料样品过0.1mm筛子，根据样品岩性特征和泥质含量的不同，取样品放入烧杯中，用蒸馏水将样品没过，以除去可溶性盐；
3)有机质分解：在去除上清液的容器中添加10％浓度的过氧化氢溶液，进行搅拌均匀后，进行加热处理，加热时间30-60分钟，控制水温在55-70℃，接着向容器内加入5％过氧化氢溶液，直至再无气泡产生，本实施例在加入过氧化氢溶液加以搅拌，并将烧杯放入水浴锅中加热，水浴锅温度优选的保持在60℃左右即可，往烧杯加入过氧化氢溶液直至再无气泡产生，则说明有机质分解完毕；
4)双氧水分解：将容器加热至水分占比量低于10％，分解残留的双氧水；待粉料沉淀之后，去除上清液，本步骤在有机质分解完毕后，加蒸馏水至八分杯左右继续水浴加热至水快干，分解残留的双氧水，待样品沉淀之后，将上清液倒掉；
5)碳酸盐去除：将去除有机质和双氧水的容积中加入5％稀盐酸溶液；粉料和稀盐酸溶液的添加比例为1:3-1:5；搅拌均匀后抽吸至离心机中进行离心过滤处理，本步骤通过反复加入稀盐酸溶液直到不再产生气泡为止，则说明样品中的碳酸盐已完全分解，样品中加入去离子水，离心清洗；
6)游离氧化铁去除；将离心过滤处理后的粉料导入容积中，添加5％浓度的二亚硫酸钠或次硫酸盐，去除游离铁，容器静止后去除上清液；
7)方石英和石英用去除：将3％的氢氧化钠溶液加入去除氧化铁的容器中，搅拌30分钟后，容器静止后去除上清液，本步骤中方石英和氢氧化钠反应生成可溶性的硅酸钠进入溶液，达到去除方石英的目的；
8)非晶质去除，将去除方石英和石英的粉料加入浓度为2％的碳酸钠溶液，进行加热、搅拌处理，煮沸后持续5分钟，进行冷却至室温，离心分离去除上清液；本步骤通过将步骤7中的样品放入埚中，加入2％的碳酸钠溶液，不断搅拌煮沸5分钟，然后冷却至室温，最后离心分离去除上清液达到目的；
9)矿物分离：将非晶质去除的粉料中添加纯净水和分散剂，搅拌15分钟，使黏土矿物颗粒完全分散在水中形成悬浮液，静置沉降，本步骤中在高型烧杯中完成，将步骤8中的样品移入高型烧杯中，加入蒸馏水和分散剂，化学分散法可以使黏土矿物颗粒完全分散在水中，形成具有一定稳定性的悬浮液，一般采用六偏磷酸钠，并进行充分搅拌，静置沉降；
10)小于2微米以下的颗粒矿物提取：吸取容器内上层悬浮液至另一容器中，将上层悬浮液进行高速离心处理后，进行烘干处理，得到小于2微米颗粒矿物，本步骤经过一段时间沉降，先抽离小于2微米的矿物颗粒，把虹吸管放入高型烧杯中吸取上层悬浮液至另一个烧杯中，因小于2微米的矿物颗粒含量大，沉淀慢，需多次抽取，小于2微米的颗粒由于沉降速度较慢，靠自身沉降所需时间较长，所以一般需要加入絮凝剂来加速黏土矿物的沉降，一般加入无水CaCl2。一般沉降1-2天，在小于2微米的颗粒提取出来之后，用高速离心机离心后，放入水浴锅蒸干多余水分，得到小于2微米颗粒矿物；
11)大于2微米的颗粒矿物提取：将抽取上层悬浮液后的容器在离心机中下离心进行处理后，进行烘干处理，后得到大于2微米的矿物颗粒，将抽取小于2微米后的烧杯样品在离心机中下离心即可，然后将矿物颗粒提出放入的烧杯中，并放入水浴锅蒸干，待蒸干后得到大于2微米的矿物颗粒。
优选的实施方式，在步骤3)中，所述10％浓度的过氧化氢溶液与粉料的比例设置为2:1-1:1。
优选的实施方式，在步骤4)中，容器加热温度设置为80-90℃。
优选的实施方式，在步骤6)中，所述二亚硫酸钠或次硫酸盐与粉料的添加比例为1:4-1:5。
优选的实施方式，在步骤7)中，所述3％的氢氧化钠溶液和粉料纯净水比例设置为3:1-5:1。
优选的实施方式，在步骤9)中，所述分散剂设置为六偏磷酸钠。
优选的实施方式，在步骤10)中，通过添加CaCl2来加速黏土矿物的沉降，六偏磷酸钠，并进行充分搅拌。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：其步骤如下：
1)烘干：在40℃的温度下将原料烘干1-2天后，进行粉碎成0.5mm以下左右的粉末；
2)可溶性盐去除：将粉碎后的粉末通过孔径为0.1～0.5mm筛网进行筛选，将筛选颗粒不大于0.5mm的粉末倒入容器中，添加纯净水去除可溶性盐，容器静止后去除上清液；
3)有机质分解：在去除上清液的容器中添加10％浓度的过氧化氢溶液，进行搅拌均匀后，进行加热处理，加热时间30-60分钟，控制水温在55-70℃，接着向容器内加入5％过氧化氢溶液，直至再无气泡产生；
4)双氧水分解：将容器加热至水分占比量低于10％，分解残留的双氧水；待粉料沉淀之后，去除上清液；
5)碳酸盐去除：将去除有机质和双氧水的容积中加入5％稀盐酸溶液；粉料和稀盐酸溶液的添加比例为1:3-1:5；搅拌均匀后抽吸至离心机中进行离心过滤处理；
6)游离氧化铁去除；将离心过滤处理后的粉料导入容积中，添加5％浓度的二亚硫酸钠或次硫酸盐，去除游离铁，容器静止后去除上清液；
7)方石英和石英用去除：将3％的氢氧化钠溶液加入去除氧化铁的容器中，搅拌30分钟后，容器静止后去除上清液；
8)非晶质去除，将去除方石英和石英的粉料加入浓度为2％的碳酸钠溶液，进行加热、搅拌处理，煮沸后持续5分钟，进行冷却至室温，离心分离去除上清液；
9)矿物分离：将非晶质去除的粉料中添加纯净水和分散剂，搅拌15分钟，使黏土矿物颗粒完全分散在水中形成悬浮液，静置沉降；
10)2微米以下的颗粒矿物提取：吸取容器内上层悬浮液至另一容器中，将上层悬浮液进行高速离心处理后，进行烘干处理，得到小于2微米颗粒矿物；
11)2微米以上的颗粒矿物提取：将抽取上层悬浮液后的容器在离心机中下离心进行处理后，进行烘干处理，后得到大于2微米的矿物颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：在步骤3)中，所述10％浓度的过氧化氢溶液与粉料的比例设置为2:1-1:1。
3.根据权利要求2所述的一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：在步骤4)中，容器加热温度设置为80-90℃。
4.根据权利要求3所述的一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：在步骤6)中，所述二亚硫酸钠或次硫酸盐与粉料的添加比例为1:4-1:5。
5.根据权利要求4所述的一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：在步骤7)中，所述3％的氢氧化钠溶液和粉料纯净水比例设置为3:1-5:1。
6.根据权利要求5所述的一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：在步骤9)中，所述分散剂设置为六偏磷酸钠。
7.根据权利要求6所述的一种页岩中粘土矿物提取方法，其特征在于：在步骤10)中，通过添加CaCl2来加速黏土矿物的沉降，六偏磷酸钠，并进行充分搅拌。
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