CN115233082B - 通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法 - Google Patents

通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，涉及一种通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，化学组成及其重量百分比为Si：1.5～3.5％，C：0.002～0.01％，Mn：0.15～0.35％，Al≤0.005％，S：0.0025～0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质元素。基于双辊薄带连铸获得显著{100}柱状晶凝固组织无取向硅钢铸带，对铸带局部区域进行冷轧，之后利用定向再结晶可调控晶粒形态及晶粒取向的优势，控制{100}<0vw>柱状晶选择长大，使未轧制区域的{100}柱状晶凝固组织吞并冷轧组织，最终获得强{100}面织构电工钢薄带。本发明工艺流程短且制备方法简单，对高性能电工钢薄带的短流程绿色化制备具有重要意义。

Description

通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法。
背景技术
无取向硅钢作为一种重要的金属软磁材料，广泛用于电动机、发电机等铁芯材料的制备。{100}<0vw>作为无取向硅钢的理想织构，获得强的{100}面织构对于高性能无取向硅钢的制备具有重要意义。随着世界范围内降低能耗的要求，企业高效节能、智能制造、绿色生产的深入发展，而在常规流程制备工艺不光存在能耗大，工艺流程复杂等问题，而且其轧制过程中较大的压下率对于{100}织构的形成也极为不利。
双辊薄带连铸技术是将快速凝固与轧制变形融为一体的短流程、近终形成形工艺，具有节能、环保、低成本等优势。借助其亚快速凝固(冷却速率102～104℃/s)的特点，中国发明专利CN102069165B公开了一种双辊薄带连铸制备无取向硅钢柱状晶薄带坯的方法，通过对熔池的上表面钢水过热度、熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度及熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间三个工艺参数的控制，获得了显著的{100}<0vw>柱状晶织构特征，但是这种方法并未获得无取向硅钢片成品。
中国发明专利CN107245647B和CN107164690B公开了一种基于薄带连铸制备{100}面发达织构无取向硅钢薄带的方法，其主要技术途径是：(1)通过添加低熔点元素磷，利用其在表面及晶界偏聚特性，增强成品板中{100}织构强度；(2)在部分利用初始凝固组织中{100}织构的遗传作用基础上，通过后续脱碳相变提供驱动力，促使成品板中形成发达的{100}面织构。上述制备技术得到的无取向硅钢片{100}面取向织构分数较低，而且相变诱导形成的{100}取向晶核，需要较为严格地控制温度和退火气氛，工艺难度较大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供通过定向再结晶制备强{100}织构电工钢薄带的方法，首先基于双辊薄带连铸获得{100}柱状晶初始凝固组织无取向硅钢带，然后对铸带局部区域进行冷轧，最终通过定向再结晶热处理，获得强{100}面织构电工钢薄带。
本发明提供一种通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，包括如下工序；
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为：Si：1.5～3.5％，C：0.002～0.01％，Mn：0.15～0.35％，Al≤0.005％，S：0.0025～0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入已经提前预热好的中间包内，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终获得厚度为2～2.5mm的{100}柱状晶凝固组织无取向硅钢铸带；
冷轧工序：铸带出辊后水冷至室温，再使用盐酸进行酸洗，对铸带的轧制区域进行冷轧，制成冷轧试样；
定向再结晶退火工序：将冷轧试样安装在定向退火炉内，冷轧试样的轧制区域插入冷却液中，通过伺服电机拉动冷轧试样移动，使冷轧试样的未轧制区域和轧制区域先后通过加热区，实现冷轧试样的定向再结晶退火，获得强{100}面织构电工钢薄带。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，在薄带连铸工序中，熔池的上表面钢水过热度为50～80℃，熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度为150～250mm；熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间为0.5～1s。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，冷轧工序中，轧制区域范围是铸带长度的2/3，轧制区域压下率分别为75％；50％；25％。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，定向再结晶退火工序中，加热区域的温度在1000℃～1200℃之间，加热区域的宽度在5mm-10mm之间；相对热区的移动速度在1μm/s-8μm/s之间。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，所述定向再结晶退火工序中采用的定向退火炉内设有冷却液池和感应加热线圈，所述感应加热线圈设置在冷却液池上方，感应加热线圈启动后形成加热区域，加热区域的宽度的即为感应加热线圈的直径。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，所述定向再结晶退火工序具体为：
将冷轧试样竖直安装在定向退火炉内，冷轧试样的轧制区域插入下方的冷却液中，未轧制区域与同感应加热线圈上端保持相同高度；
关闭定向退火炉盖抽真空后启动感应加热线圈加热，当加热区域温度达到设定温度后，启动伺服电机，使冷轧试样由下向上移动，使冷轧试样的未轧制区域和轧制区域先后通过加热区，实现冷轧试样的定向再结晶退火。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，所述定向再结晶退火工序中通过定向再结晶工艺控制{100}柱状晶选择长大，使未轧制区域的{100}柱状晶凝固组织逐渐吞并轧制区域压碎的细小晶粒，最终获得了强{100}面织构电工钢薄带。
在本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法中，所制备电工钢薄带的{100}<0vw>织构强点的取向密度达到10～15；成品磁性能为：B50为1.5～1.82T，P15/50为2.75～5.3W/kg。本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，至少具有以下有益效果：
1、本发明的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，首先基于薄带连铸工艺，获得强{100}柱状晶初始凝固组织无取向硅钢带，不仅为后续制备过程保留了{100}<0vw>有利织构，而且省略了热轧、加热等相关工序，极大简化了生产流程。
2.本发明通过定向再结晶方法对无取向硅钢铸带进行局部热处理，利用其可以调控晶粒形态及晶粒取向的优势，控制{100}柱状晶选择长大，最终获得了强{100}面织构电工钢薄带。即使在后续的加工制备过程中仍可通过织构遗传作用保留更多{100}<0vw>有利织构，对高性能电工钢薄带的制备具有重要意义。
3.本发明工艺流程短且制备方法简单，采用的定向再结晶技术实现的材料与加热炉无接触的方式，绿色环保显著降低了能耗。
附图说明
图1是本发明方法中对{100}柱状晶无取向硅钢铸带的轧制区域进行冷轧后的晶粒分布示意图；
图2是定向再结晶过程中晶粒分布示意图；
图3是定向再结晶完成后晶粒分布示意图。
具体实施方式
本发明的一种通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，包括如下工序；
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为：Si：1.5～3.5％，C：0.002～0.01％，Mn：0.15～0.35％，Al≤0.005％，S：0.0025～0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入已经提前预热好的中间包内，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终获得厚度为2～2.5mm的{100}柱状晶凝固组织无取向硅钢铸带；
具体实施时，在薄带连铸工序中，熔池的上表面钢水过热度为50～80℃，熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度为150～250mm；熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间为0.5～1s。
冷轧工序：铸带出辊后水冷至室温，再使用盐酸进行酸洗，对铸带的轧制区域进行冷轧，制成冷轧试样。图1是对{100}柱状晶无取向硅钢铸带的轧制区域进行冷轧后的晶粒分布示意图。
具体实施时，冷轧工序中，轧制区域范围是铸带长度的2/3，轧制区域压下率分别为75％；50％；25％。
定向再结晶退火工序：将冷轧试样安装在定向退火炉内，冷轧试样的轧制区域插入冷却液中，通过伺服电机拉动冷轧试样移动，使冷轧试样的未轧制区域和轧制区域先后通过加热区，实现冷轧试样的定向再结晶退火，获得强{100}面织构电工钢薄带。所制备电工钢薄带的{100}<0vw>织构强点的取向密度达到10～15；成品磁性能为：B50为1.5～1.82T，P15/50为2.75～5.3W/kg。
具体实施时，定向再结晶退火工序中，加热区域的温度在1000℃～1200℃之间，加热区域的宽度在5mm-10mm之间；相对热区的移动速度在1μm/s-8μm/s之间。
具体实施时，所述定向再结晶退火工序中采用的定向退火炉内设有冷却液池和感应加热线圈，所述感应加热线圈设置在冷却液池上方，感应加热线圈启动后形成加热区域，加热区域的宽度的即为感应加热线圈的直径。
具体实施时，所述定向再结晶退火工序具体为：
将冷轧试样竖直安装在定向退火炉内，冷轧试样的轧制区域插入下方的冷却液中，未轧制区域与同感应加热线圈上端保持相同高度；
关闭定向退火炉盖抽真空后启动感应加热线圈加热，当加热区域温度达到设定温度后，启动伺服电机，使冷轧试样由下向上移动，使冷轧试样的未轧制区域和轧制区域先后通过加热区，实现冷轧试样的定向再结晶退火。
具体实施时，所述定向再结晶退火工序中通过定向再结晶工艺控制{100}柱状晶选择长大，使未轧制区域的{100}柱状晶凝固组织逐渐吞并轧制区域压碎的细小晶粒，最终获得了强{100}面织构电工钢薄带。如图2和3所示，分别为定向再结晶过程中和定向再结晶完成后的晶粒分布示意图。
本发明基于薄带连铸工艺，通过对工艺参数的控制，获得显著初始{100}<0vw>柱状晶凝固组织，对铸带局部区域轧制后通过定向再结晶控制控制初始{100}<0vw>凝固组织大晶粒定向迁移并吞并轧制区域部分压碎后的小晶粒，使轧制部分板坯最终获得全{100}<0vw>织构。其技术原理为：{100}<0vw>大角重合晶界由于具有能量优势或晶界迁移率优势而优先向前迁移，并不断吞并其前端的小晶粒而形成新的迁移晶界。这些新形成的迁移晶界也具有迁移优势可以继续向前迁移，最终结果是{100}<0vw>柱状晶选择性长大。
下面结合实施例对本发明的制备方法进行详细说明。
实施例1
通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其质量百分比为Si：3.2％，C：0.005％，Mn：0.2％，S：0.003％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入中间包，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2mm厚度铸带。控制熔池内过热度为50℃，熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度为180mm；熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间为0.6s；
冷轧工序：铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，制备尺寸为200mm×50mm×2mm铸带，然后在室温条件下对铸带的轧制区域多道次一阶段冷轧至0.5mm(压下率75％)，轧制区域为铸带长度2/3。
定向再结晶退火：将轧制后的冷轧试样安装在定向退火炉内连接伺服电机的抽拉杆上，其中轧制区域插入冷却液中，未轧制区域同感应加热线圈上端保持一致。关闭定向退火炉盖抽真空至10-3Pa，启动感应电源加热，设定加热区域温度为1050℃，当加热区域温度达到设定温度后，启动伺服电机，使试样由下向上移动，移动速率8μm/s。
最终观察到试样的轧制区域具有柱状晶显微结构，所测得{100}<0vw>织构强点的取向密度达到14。成品磁性能为：P15/50为2.8W/kg，B50为1.81T。
实施例2
通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其质量百分比为Si：2.3％，C：0.005％，Mn：0.25％，S：0.004％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入中间包，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2mm厚度铸带。控制熔池内过热度为60℃，熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度为200mm；熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间为0.8s
冷轧工序；铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，制备尺寸为200mm×50mm×2mm铸带，然后在室温条件下对铸带的轧制区域多道次一阶段冷轧至1mm(压下率50％)，轧制区域为铸带长度的2/3。
定向再结晶退火工序：将轧制后好试样安装在定向退火炉内连接伺服电机的抽拉杆上。使试样的未轧制区域同感应圈上端保持一致。轧制区域插入冷却液中。关闭定向退火炉盖抽真空至10-3Pa，启动感应电源加热，设定加热区域温度为1100℃，当加热区域温度达到设定温度后，启动伺服电机，使试样由下向上移动，移动速率4μm/s。
最终观察到试样的轧制区域具有柱状晶显微结构，所测得{100}<0vw>织构强点的取向密度达到12。成品磁性能为：P15/50为3.8W/kg，B50为1.78T。
实施例3
通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，按以下步骤进行：
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其质量百分比为Si：1.5％，C：0.01％，Mn：0.32％，S：0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入中间包，中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，钢液最终迅速凝固成为2.2mm厚度铸带。控制熔池内过热度为80℃，熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度为220mm；熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间为1s
冷轧工序；铸带出辊后水冷至室温，冷却后使用盐酸进行酸洗，制备尺寸为200mm×50mm×2.2mm铸带，然后在室温条件下对铸带的轧制区域一道次冷轧至1.65mm(压下率25％)，轧制区域为铸带长度的2/3。
定向再结晶退火工序：将轧制后好试样安装在定向退火炉内连接伺服电机的抽拉杆上。使试样的未轧制区域同感应圈上端保持一致。轧制区域插入冷却液中。关闭定向退火炉盖抽真空至10-3Pa，启动感应电源加热，设定加热区域温度为1200℃，当加热区域温度达到设定温度后，启动伺服电机，使试样由下向上移动，移动速率1μm/s。
最终观察到试样的轧制区域具有柱状晶显微结构，所测得{100}<0vw>织构强点的取向密度达到10。成品磁性能为：P15/50为5.1W/kg，全周向磁感B50为1.51T。
本发明采用的定向再结晶是一种局部区域退火的热处理工艺，通过控制热流方向从而控制金属再结晶晶粒的长大方向，从而获得所需要的具有定向晶粒排列的显微结构。定向再结晶技术不仅加热温度较低，且金属材料与加热炉无需接触，绿色环保显著降低了能耗。定向再结晶在控制晶粒形态的同时还可以控制晶粒取向和晶界结构，对于硅钢等对晶粒形态及织构要求严格的材料，有望通过定向再晶实现织构控制进而提高其磁性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的思想，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，其特征在于，包括如下工序；
钢水冶炼工序：按设定成分冶炼钢水，化学组成及其重量百分比为：Si：1.5～3.5％，C：0.002～0.01％，Mn：0.15～0.35％，Al≤0.005％，S：0.0025～0.005％，其余为Fe和不可避免的杂质元素；
薄带连铸工序：将钢水通过浇口进入已经提前预热好的中间包内，而后中间包内的钢液经浇嘴流入结晶辊与侧封板组成的熔池内，最终获得厚度为2～2.5mm的{100}柱状晶凝固组织无取向硅钢铸带；
冷轧工序：铸带出辊后水冷至室温，再使用盐酸进行酸洗，对铸带的轧制区域进行冷轧，制成冷轧试样；
定向再结晶退火工序：将冷轧试样安装在定向退火炉内，冷轧试样的轧制区域插入冷却液中，通过伺服电机拉动冷轧试样移动，使冷轧试样的未轧制区域和轧制区域先后通过加热区，实现冷轧试样的定向再结晶退火，获得强{100}面织构电工钢薄带；
在薄带连铸工序中，熔池的上表面钢水过热度为50～80℃，熔池内钢水与结晶辊辊面的接触弧长度为150～250mm；熔池内钢水与结晶辊辊面的接触时间为0.5～1s；
在冷轧工序中，轧制区域范围是铸带长度的2/3，轧制区域压下率分别为75％；50％；25％；
所述定向再结晶退火工序具体为：
将冷轧试样竖直安装在定向退火炉内，冷轧试样的轧制区域插入下方的冷却液中，未轧制区域与同感应加热线圈上端保持相同高度；
关闭定向退火炉盖抽真空后启动感应加热线圈加热，当加热区域温度达到设定温度后，启动伺服电机，使冷轧试样由下向上移动，使冷轧试样的未轧制区域和轧制区域先后通过加热区，实现冷轧试样的定向再结晶退火；
所述定向再结晶退火工序中通过定向再结晶工艺控制{100}柱状晶选择长大，使未轧制区域的{100}柱状晶凝固组织逐渐吞并轧制区域压碎的细小晶粒，最终获得了强{100}面织构电工钢薄带；
所制备电工钢薄带的{100}<0vw>织构强点的取向密度达到10～15；成品磁性能为：B50为1.5～1.82T，P15/50为2.75～5.3W/kg。
2.如权利要求1所述的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，其特征在于，定向再结晶退火工序中，加热区域的温度在1000℃～1200℃之间，加热区域的宽度在5mm-10mm之间；相对热区的移动速度在1μm/s-8μm/s之间。
3.如权利要求1所述的通过定向再结晶制备强{100}面织构电工钢薄带的方法，其特征在于，所述定向再结晶退火工序中采用的定向退火炉内设有冷却液池和感应加热线圈，所述感应加热线圈设置在冷却液池上方，感应加热线圈启动后形成加热区域，加热区域的宽度的即为感应加热线圈的直径。
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