CN115232016B - 一种黏土防膨剂溶液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黏土防膨剂溶液及其制备方法，属于黏土防膨剂相关技术领域。本发明以二甲胺与氯化苄进行叔胺化反应制备N,N‑二甲基苯胺中间体，在黏土防膨剂的端基引入苄基，可有效提高黏土防膨剂的耐水洗能力；以N,N‑二甲基苯胺中间体与环氧丙基三甲基氯化铵进行季胺化反应，双季铵盐结构显著提高了黏土防膨剂的平均吸附位点，降低了黏土被溶解运移的机会，主链间的两个N+离子通过转动自由度较高的丙基互相连接，可使两个N+离子存在更高的暴露几率，可同时吸附黏土，防止发生工程结构物开裂、不均匀变形、渠道渗漏等危害。

Description

一种黏土防膨剂溶液及其制备方法
技术领域
本发明涉及黏土防膨剂相关技术领域，具体为一种黏土防膨剂溶液及其制备方法。
背景技术
黏土矿物是油藏岩石的主要充填物。在与不配伍的外界流体接触时，含有钾、钠等易电离的阳离子从黏土表面电离，使黏土带负电荷，层间的负电荷相互排斥，产生黏土膨胀、分散运移或者产生沉淀，堵塞甚至堵死油气流动通道，大大降低油藏的渗透率及原油采收率。
现有技术中，有采用添加钾盐、铵盐等，补充了阳离子，使层间膨胀得到一定控制，但无机盐易流失，会使抑制膨胀作用得不到持续；为弥补无机盐的时效性，还有使用有机阳离子，与无机盐相比，防膨作用比无机盐慢，但时效性长，有机高分子还能在层间形成架桥，进一步限制层间膨胀；出于成本、时效性、防膨速度的考虑，随后就出现了无机盐与有机铵的协同使用，这是至今黏土防膨剂的主流。
近十年来，随着对采油的深入研究，防膨剂中有机高分子的使用缺陷日益暴露，小分子的季铵盐又得到重视。同时开始重视黏土经防膨剂处理后的耐水洗特性，小分子季铵盐及其衍生物更广泛地应用于黏土防膨剂之中。
因此，现需一种耐水洗、低泡沫、高防膨率的黏土防膨剂，以满足现今黏土的使用需求。
发明内容
为解决现有的技术问题。本发明提供了一种黏土防膨剂溶液及其制备方法，包括以下步骤：
步骤Ⅰ.在第一反应容器内加入二甲胺水溶液，升温后滴加氯化苄同时进行搅拌，氯化苄滴加结束后加入去离子水，升温至3℃以上，在3℃以上保温反应30分钟以上，静态分液后去上层油状液体，得到N,N-二甲基苯胺；
步骤Ⅱ.将步骤Ⅰ所得N,N-二甲基苯胺溶液转移至第二反应容器中，搅拌升温到10℃以上后，滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，滴加结束后加入去离子水，在30℃以上保温反应0.5~3h，即制得所述黏土防膨剂溶液。
优选或可选的，所述二甲胺水溶液的质量浓度为20%~50%；所述环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的质量浓度为30%~80%。
优选或可选的，所述步骤Ⅰ中，二甲胺与氯化苄的摩尔比为0.5 ~1.5。
优选或可选的，所述步骤Ⅱ中，N,N-二甲基苯胺与环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.5 ~1.5。
优选或可选的，所述步骤Ⅰ滴加氯化苄时，滴加温度为35~65℃。所述步骤Ⅱ反应温度为35~65℃。
优选或可选的，所述步骤Ⅰ的反应如下式1所示：
式1
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
。
优选或可选的，所述步骤Ⅱ的反应如下式2所示：
式2
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002
。
一种基于上述任一项所述的黏土防膨剂溶液的制备方法得到的黏土防膨剂溶液。
优选或可选的，所述黏土防膨剂的主要溶质具有如下式3所示的结构式：
式3
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
。
有益效果：本发明的黏土防膨剂，以二甲胺与氯化苄进行叔胺化反应制备N,N-二甲基苯胺中间体，在黏土防膨剂的端基引入苄基，可有效提高黏土防膨剂的耐水洗能力；以N,N-二甲基苯胺中间体与环氧丙基三甲基氯化铵进行季胺化反应，双季铵盐结构显著提高了黏土防膨剂的平均吸附位点，降低了黏土被溶解运移的机会，主链间的两个N+离子通过转动自由度较高的丙基互相连接，在非对称双季铵盐结构提高平均吸附位点的同时使两个N+离子存在更高的暴露吸附黏土的几率，可防止发生工程结构物开裂、不均匀变形、渠道渗漏、堵塞油气流动通道等危害。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备，均可通过市售获得。
实施例1
在密闭容器内投入质量浓度40%的二甲胺水溶液118g，升温至3℃以上，优选为40~60℃，更具体地，升温到45℃，控制在45-55℃滴加126.8g氯化苄，控制在3小时滴完，滴完后升温到64℃保温1小时。静置2小时，分去油层。
取水层加入55g水，在真空下蒸出55g水。
降温到40℃，控制在5小时内滴加70%含量216.6g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，滴完后升温到45℃保温6小时。
加入93g水，在真空下蒸出93g水，降温后加水调整浓度至61%，即制得所述黏土防膨剂。
实施例2
在氮气置换过的密闭容器中投入质量浓度40%的二甲胺水溶液118g，升温到45℃，控制在45-55℃滴加126.8g氯化苄，控制在3小时滴完，滴完后升温到60℃保温2小时。静置2小时，分去油层。
降温到40℃，控制在5小时内滴加70%含量216.6g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，滴完后升温到45℃保温6小时。
降温后加水调整浓度至61%，即制得所述黏土防膨剂。
实施例3
在密闭容器内投入质量浓度35%的二甲胺水溶液134.8g，升温到40℃，控制在40-55℃滴加139.8g氯化苄，控制在3小时滴完，滴完后升温到64℃保温1小时。静置2小时，分去油层。
取水层加入70g水，在真空下蒸出87g水。
降温到40℃，控制在5小时内滴加70%含量231g环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，滴完后升温到45℃保温6小时。
加入93g水，在真空下蒸出93g水，降温后加水调整浓度至61%，即制得所述黏土防膨剂。
对比例1
以质量浓度60%的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液为黏土稳定剂，作为对比例1使用。
性能测试：将实施例按SY/T 5971-2016油气田压裂酸化及注水用黏土稳定剂性能评价方法得到离心法防膨率及长效防膨性能，测试结果如下表所示：
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
防膨率，% 91.5% 89.6% 91.2% 69%
长效防膨率，% 76.2% 75.3% 77.7% 60%
由上表中可以得出，采用本发明制得的黏土防膨剂处理后的黏土，与对比例1黏土稳定剂处理后的黏土相比，其防膨率与长效防膨率均得到了显著的改善。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (9)

1.一种黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤Ⅰ.在反应容器内加入二甲胺水溶液，升温后滴加氯化苄同时进行搅拌，氯化苄滴加结束后加入去离子水，升温至3℃以上，在3℃以上保温反应0.3~2h，静态分液后去上层油状液体，得到N,N-二甲基苯胺水溶液；
步骤Ⅱ.将步骤Ⅰ所得N,N-二甲基苯胺水溶液搅拌升温到10℃以上后，滴加环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，滴加结束后加入去离子水，在30℃以上保温反应0.5~3h，即制得所述黏土防膨剂溶液。
2.根据权利要求1所述的黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，所述二甲胺水溶液的质量浓度为20%~50%；所述环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的质量浓度为30%~80%。
3.根据权利要求1所述的黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤Ⅰ中，二甲胺与氯化苄的摩尔比为0.5 ~1.5；所述步骤Ⅱ中，N,N-二甲基苯胺与环氧丙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.5 ~1.5。
4.根据权利要求1所述的黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，所述氯化苄的滴加时长为0.4~3h；所述环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的滴加时长为0.6~5h。
5.根据权利要求1所述的黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤Ⅰ滴加氯化苄时，滴加温度为35~65℃；所述步骤Ⅱ反应温度为35~65℃。
6.根据权利要求1所述的黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤Ⅰ的反应如下式1所示：
式1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
7.根据权利要求1所述的黏土防膨剂溶液的制备方法，其特征在于，所述步骤Ⅱ的主反应如下式2所示：
式2
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
8.一种基于权利要求1至7中任一项所述的黏土防膨剂溶液的制备方法得到的黏土防膨剂溶液。
9.一种基于权利要求8所述的黏土防膨剂溶液，其特征在于，所述黏土防膨剂溶液的主要溶质具有如下式3所示的结构式：
式3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。
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