CN115231984A - 一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺及装置，首先输送烷烯烃、苯和催化剂氢氟酸进入微混合器，在微混合器内进行高效催化的烷基化反应，反应后的烷基化混合物输送至聚结分离器内进行酸烃分离，分离后的烷基化油输送至汽提塔提纯并进行后续的分离；分离后的氢氟酸中少量输送至再生塔中再生，大部分作为循环酸返回所述微混合器循环使用，所述烷基苯生产工艺采用微混合器和聚结分离器快速高效进行烷基化反应和酸烃分离，具有反应速率高、产物生成率高、聚结分离器分离精度高、酸烃分离速度快及占地小、结构紧凑的特点。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺和装置。
背景技术
目前，工业上烷基苯的生产工艺主要采用苯与长链烯烃在酸性催化剂作用下通过烷基化反应制备得到烷基化油，再通过后续提纯工艺得到烷基苯。现有的烷基苯生产工艺主要是氢氟酸法，一般将原料通过进料系统输入静态混合器，待原料混合充分后输送进入反应器，在催化剂作用下反应得到反应混合物。将反应混合物输入分离罐进行酸烃分离，随后将酸烃分离后的反应产物进一步分离提纯得到烷基苯。这个过程中主要涉及到进料系统、静态混合器、烷基化反应器和酸沉降罐等设备和工序。
CN202010294860.6公开了一种用氟化氢生产长链烷基苯的方法，将C14-24烯烃与苯进行混合，加入氟化氢进行烷基化反应后，分层、提馏、解析，得到C14-24烷基苯。该方法对所用的氟化氢纯度要求较高，一般要求纯度高于99％，且该方法对反应温度及压力要求高，流程复杂；CN03113197.2公开了一种液体氟化氢催化烷基化多段反应，将烷基化步骤分成二段或二段以上，分段进料，进行多段反应。该专利解决了烷基化反应中总苯量偏高的问题，但是相应的多段反应提高了反应系统的负荷，延长了反应流程，增加了能耗。
上述专利方法均存在反应流程长，设备多，占地面积大，且酸烃分离速度慢的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺，利用微混合器替代传统的静态混合器和反应器，利用聚结分离器替代传统的酸沉降罐，使得烷烯烃和苯的混合、反应均在微混合器内进行，缩短工艺流程，降低工艺的负荷和能耗，提高反应和酸烃分离效率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺，其特征在于，所述烷基苯生产工艺包括以下步骤：
(1)烷烯烃、苯和氢氟酸进入微混合器，烷烯烃和苯在氢氟酸的催化作用下在微混合器内进行烷基化反应，生成烷基化混合物，所述烷基化混合物包括目标产物-烷基苯和未反应完的烷烃、苯和氢氟酸；
(2)将步骤(1)所得的烷基化混合物输送至聚结分离器内进行酸烃分离，分离后的烷基化油从聚结分离器的顶部排出，氢氟酸从聚结分离器的底部排出；所述烷基化油包括烷基苯和未反应的烷烃和苯；
(3)将步骤(2)所得的烷基化油输送至汽提塔，含酸的苯从塔顶蒸出，烷基苯和未反应的烷烃从塔底分离；
(4)将从聚结分离器底部排出的大部分氢氟酸作为循环酸返回至所述微混合器(1)中循环使用，剩余少量的氢氟酸输送至再生塔中再生，经再生塔提纯的氢氟酸从侧线出料返回至所述微混合器中循环使用。
作为优选地，步骤(4)中，作为循环酸循环使用的氢氟酸为从聚结分离器底部排出的氢氟酸总量的95％～100％。
作为优选地，步骤(1)中，烷烯烃中烯烃占比为10％～11wt％，烷烯烃比重为0.75～0.78；苯比重为0.86～0.88；氢氟酸比重为0.99～1.01；微混合器内发生烷基化反应的温度为40～50℃，压力为0.5～0.6MPa。
作为优选地，步骤(2)中，聚结分离器内的截面流速为0.005m/s～0.03m/s。
本发明还提供了用于上述任意一种烷基苯生产工艺的装置，包括依次连接的微混合器、聚结分离器、再生塔及汽提塔，
所述微混合器包括立式壳体，壳体内自下而上依次分为进料段、混合段和反应段：
进料段壳体内设有进料单元，所述进料单元包括进料三通、喷射器及第一进料管道，所述进料三通的左右两个端口分别连接喷射器和第一进料管道，喷射器和第一进料管道分别用于烷烯烃和苯的进料，所述进料三通的上端口侧面连接第二进料管道，第二进料管道用于氢氟酸的进料；
混合段壳体内设有混合器，所述混合器的一端与所述进料三通的上端口连接，所述混合器用于强化反应物和催化剂的混合；
反应段壳体内设有螺旋式盘管，所述螺旋式盘管的入口端与所述混合器的另一端连通，所述螺旋式盘管在微混合器的壳体顶部形成出料口。
作为优选地，所述喷射器包括一侧开口，另一侧为半球结构的圆筒状的喷射器外壳，所述喷射器外壳内依次设有支撑结构、导流结构和顶针结构；所述支撑结构包括圆柱状支撑杆和径向连接所述支撑杆和喷射器外壳的支撑架；所述导流结构包括一体成型的圆柱状导流体和圆锥状导流体；所述圆柱状导流体的底部连接支撑杆，顶面同径连接圆锥状导流体；所述顶针结构为设于圆锥形导流体顶面中心部的圆柱体；所述喷射器外壳的半球结构设置有喷射口，所述喷射口正对所述顶针结构、且与所述顶针结构的距离为1～10mm。
作为优选地，混合段壳体内设有混合器，混合器包括竖直设置的圆筒状壳体，圆筒状壳体内设有若干级重复排列的混合单元，所述混合单元包括依次设置的第一螺旋结构、中间段和第二螺旋结构，所述中间段的中心部设有圆柱形支撑体，所述第一螺旋结构和第二螺旋结构由连接在圆柱形支撑体上、旋向相反的螺旋叶片构成，且所述螺旋叶片与混合器壳体的内壁相接触。
作为优选地，所述第一螺旋结构和第二螺旋结构的长度均为混合单元的长度的1/8～1/2。
作为优选地，所述聚结分离器包括聚结器壳体，所述聚结器壳体的一端设有聚结器入口，所述聚结器入口与所述微混合器的出料口连通；所述聚结器壳体内沿所述聚结器入口向后依次设置有整流器、第一强化沉降模块、聚结分离模块和第二强化沉降模块；所述聚结器壳体的另一端的顶部设置油包，底部设置酸包，分别用于聚结分离后烷基化油和氢氟酸的分离排出。
作为优选地，所述整流器为均匀开设有圆孔或方孔的圆盘，其开孔率为40％-80％；所述第一强化沉降模块和第二强化沉降模块均由填充在聚结器壳体内的波纹板聚结填料构成，所述聚结分离模块由亲油纤维和亲水纤维通过Ω型编织方法混合编织而成，其中所述亲油纤维的占比为60％～80％。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供了一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺，烷烯烃、苯和氢氟酸的混合和反应均在微混合器内进行，反应效率高；反应生成的目标产物-烷基苯和未反应完的烷烃、苯和氢氟酸在聚结分离器内分离，酸烃分离速度快，分离精度高，出料烷基化油中氢氟酸含量低，本发明的工艺流程短，结构紧凑，大大节省了装置的占地面积。
2、本发明的聚结分离器分离效率高，设备的占地面积较原有的酸沉降罐大大减小。在进口截面流速相同，且分离效果达到烷基化油中氢氟酸含量均低于1％的条件下，原酸沉降器仅通过重力沉降分离，体积须达到
而发明的所述聚结分离器的体积可为
长度与直径之比可为2.17，大大减小了装置占地面积。
附图说明
图1为本发明的烷基苯生产工艺流程图；
图2为本发明的微混合器的结构示意图；
图3为本发明的微混合器的进料单元与和混合器的连接结构示意图；
图4为本发明的喷射器的结构示意图；
图5为本发明的喷射器的支撑结构的结构示意图；
图6为本发明的混合器的结构示意图；
图7为本发明的聚结分离器的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。应理解，以下实施例仅用于对本发明作进一步说明，不应理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺和装置，如图1所示。
所述烷基苯生产工艺包括以下步骤：
(1)烷烯烃、苯和氢氟酸进入微混合器1，烷烯烃和苯在氢氟酸的催化作用下在微混合器1内进行烷基化反应，生成烷基化混合物，所述烷基化混合物包括目标产物-烷基苯和未反应完的烷烃、苯和氢氟酸。
(2)将步骤(1)所得的烷基化混合物输送至聚结分离器2内进行酸烃分离，分离后的烷基化油从聚结分离器2顶部排出，氢氟酸从聚结分离器2底部排出，所述烷基化油包括烷基苯和未反应的烷烃和苯；
(3)将步骤(2)所得的烷基化油输送至汽提塔3，含酸的苯从塔顶蒸出，烷基苯和未反应的烷烃从塔底分离；
(4)将从聚结分离器2底部排出的大部分氢氟酸作为循环酸返回所述微混合器1中循环使用，为了维持循环酸的纯度，剩余少量的氢氟酸输送至再生塔4中再生，经再生塔4提纯的氢氟酸从塔顶出料返回至所述微混合器1中循环使用。
步骤(4)中，可使从聚结分离器2底部排出的氢氟酸的95％～100％作为循环酸循环使用，剩余0～5％的氢氟酸输送至再生塔4中再生。
步骤(1)中，烷烯烃中的烯烃占比为10％～11wt％，烷烯烃比重为0.75～0.78；苯比重约为0.86～0.88；氢氟酸比重为0.99～1.01。微混合器1内发生烷基化反应的温度为40～50℃，压力为0.5～0.6MPa。
步骤(2)中，聚结分离器2内的截面流速为0.005m/s～0.03m/s。
本实施例还提供一种用于上述烷基苯生产工艺的装置，包括微混合器1、聚结分离器2、汽提塔3和再生塔4。
参阅图2～图6，所述微混合器1为立式混合器，包括壳体，壳体内自下而上依次分为进料段、混合段和反应段。
如图3所示，进料段壳体内设有进料单元11，所述进料单元11包括进料三通14、喷射器15及第一进料管道16，所述进料三通14设有第一端口141、第二端口142和第三端口143，第三端口143竖直设置，其侧面连接第二进料管道19；喷射器15出料端插装在第一端口141内，进料端伸出壳体侧壁用于烷烯烃的进料；第一进料管道16一端与所述第二端口142连接，另一端伸出壳体侧壁用于苯的进料，第二进料管道19一端与第三端口143连通，另一端伸出壳体侧壁用于氢氟酸的进料。
如图4所示，所述喷射器15包括一侧开口，另一侧为半球结构的圆筒状的喷射器外壳151，所述喷射器外壳151内依次设有支撑结构152、导流结构153和顶针结构154。如图5所示，所述支撑结构152包括圆柱状支撑杆155和径向连接所述支撑杆155和喷射器外壳151内壁的十字形支撑架156；所述导流结构153包括一体成型且外圆相等的圆柱状导流体157和圆锥形导流体158；圆柱状导流体157的底面连接圆柱状支撑杆155，顶面连接圆锥形导流体158，所述顶针结构154为设于圆锥形导流体158顶面中心部的圆柱体；所述喷射器外壳151的半球结构设置有喷射口159，所述喷射口159正对所述顶针结构154、且与所述顶针结构154的距离为1～10mm。反应物烷烯烃从所述喷射器15的开口端进料，穿过支撑结构152后经导流结构153导流，在顶针结构154和喷射器外壳151间经剪切破碎作用后，从喷射口159喷射而出，与从第一进料管道16进料的反应物苯接触，在所述进料三通14内初步混合后，与从第二进料管道19进入的氢氟酸混合，混合物料从第三端口143排出进入混合段。
如图6所示，所述混合段壳体内设有混合器12，混合器12包括竖直设置的圆筒状壳体，圆筒状壳体内设有若干级重复排列的混合单元121，所述混合单元121的数量即为混合级数；所述混合单元121包括依次设置的第一螺旋结构122、中间段123和第二螺旋结构124，所述中间段123的中心部设有圆柱形支撑体125，圆柱形支撑体125两端分别延伸至第一螺旋结构122和第二螺旋结构124，所述第一螺旋结构122和第二螺旋结构124由连接在圆柱形支撑体125上、旋向相反的螺旋叶片构成，且所述第一螺旋结构122和第二螺旋结构124的螺旋叶片与混合器12的壳体内壁相接触。
所述混合单元121的长度为L，所述第一螺旋结构122和第二螺旋结构124的长度分别为L1和L3，L1＝L3＝1/8～1/2L。
所述混合器12的一端与所述第三端口143通过法兰连接，另一端连通设于反应段壳体内的螺旋式盘管13，螺旋式盘管13沿所述微混合器1的壳体内壁螺旋上升，且在壳体顶部伸出形成出料口。经混合器12混合的烷烯烃、苯和氢氟酸在所述螺旋式盘管内13发生烷基化反应，反应生成的目标产物-烷基苯和未反应完的烷烃、苯和氢氟酸经出料口排出进入聚结分离器2。换热介质在所述微混合器1的壳体内流动，所述微混合器1的壳体上设有壳程入口17和壳程出口18，用于换热介质的进出，且所述换热介质的流动与所述反应体系的流动为逆流。
如图7所示，所述聚结分离器2包括聚结器壳体21，所述聚结器壳体21的一端设有聚结器入口22，所述聚结器入口22与所述微混合器1的出料口通过管道连通；所述聚结器壳体21内沿所述聚结器入口22向后依次设置有整流器25、第一强化沉降模块26、聚结分离模块27和第二强化沉降模块28；所述聚结器壳体21的另一端的顶部设置油包23，底部设置酸包24，分别用于聚结分离后烷基化油和氢氟酸的分离排出。
所述整流器25为均匀开设有圆孔或方孔的圆盘，其开孔率为40％～80％，使得反应后的烷基化混合物沿径向截面均匀分布；所述第一强化沉降模块26和第二强化沉降模块28的结构基本相同，均填充在聚结器壳体21内的波纹板聚结填料构成，油滴和酸滴在波纹板的上下错流流动过程中，迅速富集到波纹板的上表面和表面，并形成油膜和酸膜，酸中夹带的油滴迅速与油膜结合，油中夹带的酸滴迅速与酸膜结合，脱离波纹板时形成大油滴和大酸滴。
所述聚结分离模块27由亲油纤维和亲水纤维通过Ω型编织方法混合编织而成，其中所述亲油纤维的占比为60％～80％，所述Ω型编织方法为CN201410211201.6公开的编织方法，所述聚结分离模块27可以提供极大的比表面积，提高了液相分离的纯净度，且可在实现深度分离的同时保持低的压降。
所述亲油纤维优选为聚四氟乙烯纤维丝，所述亲水纤维优选为蒙乃尔纤维丝。
优选所述微混合器1的高度与直径之比为(1～3)：1，所述聚结分离器2的长度与直径之比为(1～3)：1。
实施例2
采用实施例1所述的烷基苯生产工艺和装置生产烷基苯。
微混合器1的进料工艺为：烷烯烃的流量为173t/h，其中烯烃占比为10wt％，比重为0.76；苯的流量为38t/h，比重为0.88；氢氟酸的流量约为400t/h，比重约为1。
微混合器1内的反应温度为45℃，反应压力为0.5MPa。
经聚结分离器2分离后的烷基化油的组分如下：
烷烃，主要是C10-C13的直链烷烃，比重为0.76，百分含量为73.4％，其中苯含量为0.04％，直链烷基苯含量为0.09％，质量合格；
烷基化物，其中95％是C10-C13直链烷基苯，比重0.856，百分含量为12.5％，其中重烷基苯占烷基化物的5％，成分复杂，比重为0.87，质量合格；
苯，百分含量为14.2％；
氢氟酸，百分含量为0.4％。
所述工艺运行一天、两天、三天后，分别取聚结分离器油包的样品进行分析，经过分析得到，出口烷基化油中的氢氟酸含量均低于目标分离指标的1％，该处理方法达到预期效果，满足要求。
实施例3
某烷基苯厂采用实施例1所述的烷基苯生产工艺和装置生产烷基苯。
微混合器1的进料工艺为：烷烯烃的流量为173t/h，其中烯烃占比为11wt％，比重为0.76；苯的流量为40t/h，比重为0.88；氢氟酸的流量约为400t/h，比重约为1。
微混合器1内的反应温度为40℃，反应压力为0.55MPa。
经聚结分离器分离2后的烷基化油中的组分如下：
烷烃，主要是C10-C13的直链烷烃，比重为0.76，百分含量为75.6％，其中苯含量为0.06％，直链烷基苯含量为0.08％，质量合格；
烷基化物，其中95％是C10-C13直链烷基苯，比重0.856，百分含量为11.5％，其中重烷基苯占烷基化物的5％，成分复杂，比重为0.87，质量合格；
苯，百分含量为13.2％；
氢氟酸，百分含量为0.4％。
所述工艺运行一天、两天、三天后，分别取聚结分离器油包的样品进行分析，经过分析得到，出口烷基化油中的氢氟酸含量均低于目标分离指标的1％，该处理方法达到预期效果，满足要求。
实施例4
采用实施例1所述的烷基苯生产工艺和装置生产烷基苯。
微混合器1的进料工艺为：烷烯烃流量为173t/h，其中烯烃占比为10wt％，比重为0.75；苯的流量为39t/h，比重为0.87；氢氟酸的流量约为400t/h，比重约为1。
微混合器1内的反应温度为50℃，反应压力为0.6MPa。
经聚结分离器2分离后的烷基化油中的组分如下：
烷烃，主要是C10-C13的直链烷烃，比重为0.76，百分含量为74.5％，其中苯含量为0.05％，直链烷基苯含量为0.08％，质量合格；
烷基化物，其中95％是C10-C13直链烷基苯，比重0.856，百分含量为12.0％，其中重烷基苯占烷基化物的5％，成分复杂，比重为0.87，质量合格；
苯，百分含量为14.1％；
氢氟酸，百分含量为0.3％。
所述工艺运行一天、两天、三天后，分别取聚结分离器油包的样品进行分析，经过分析得到，出口烷基化油中的氢氟酸含量均低于目标分离指标的1％，该处理方法达到预期效果，满足要求。
Claims (10)
1.一种氟化氢高效催化及快速分离的烷基苯生产工艺，其特征在于，所述烷基苯生产工艺包括以下步骤：
(1)烷烯烃、苯和氢氟酸进入微混合器，烷烯烃和苯在氢氟酸的催化作用下在微混合器内进行烷基化反应，生成烷基化混合物，所述烷基化混合物包括目标产物-烷基苯和未反应完的烷烃、苯和氢氟酸；
(2)将步骤(1)所得的烷基化混合物输送至聚结分离器内进行酸烃分离，分离后的烷基化油从聚结分离器的顶部排出，氢氟酸从聚结分离器的底部排出；所述烷基化油包括烷基苯和未反应的烷烃和苯；
(3)将步骤(2)所得的烷基化油输送至汽提塔，含酸的苯从塔顶蒸出，烷基苯和未反应的烷烃从塔底分离；
(4)将从聚结分离器底部排出的大部分氢氟酸作为循环酸返回至所述微混合器中循环使用，剩余少量的氢氟酸输送至再生塔中再生，经再生塔提纯的氢氟酸从侧线出料返回至所述微混合器中循环使用。
2.根据权利要求1所述的烷基苯生产工艺，其特征在于，步骤(4)中，作为循环酸循环使用的氢氟酸为从聚结分离器底部排出的氢氟酸总量的95％～100％。
3.根据权利要求1所述的烷基苯生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，烷烯烃中烯烃占比为10％～11wt％，烷烯烃比重为0.75～0.78；苯比重为0.86～0.88；氢氟酸比重为0.99～1.01；微混合器内发生烷基化反应的温度为40～50℃，压力为0.5～0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的烷基苯生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，聚结分离器内的截面流速为0.005m/s～0.03m/s。
5.用于权利要求1～4中任意一项所述的烷基苯生产工艺的装置，其特征在于，包括依次连接的微混合器(1)、聚结分离器(2)、汽提塔(3)及再生塔(4)，
所述微混合器(1)包括立式壳体，壳体内自下而上依次分为进料段、混合段和反应段：
进料段壳体内设有进料单元，所述进料单元包括进料三通(14)、喷射器(15)及进料管道(16)，所述进料三通(14)的左右两个端口分别连接喷射器(15)和第一进料管道(16)，喷射器(15)和第一进料管道(16)分别用于烷烯烃和苯的进料，所述进料三通(14)的上端口侧面连接第二进料管道(19)，第二进料管道(19)用于氢氟酸的进料；
混合段壳体内设有混合器(12)，所述混合器(12)的一端与所述进料三通(14)的上端口连接，所述混合器(12)用于强化反应物和催化剂的混合；
反应段壳体内设有螺旋式盘管(13)，所述螺旋式盘管(13)的入口端与所述混合器(12)的另一端连通，所述螺旋式盘管(13)在微混合器的壳体顶部形成出料口。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述喷射器(15)包括一侧开口，另一侧为半球结构的圆筒状的喷射器外壳(151)，所述喷射器外壳(151)内依次设有支撑结构(152)、导流结构(153)和顶针结构(154)；所述支撑结构(152)包括圆柱状支撑杆(155)和径向连接所述支撑杆(155)和喷射器外壳(151)的支撑架(156)；所述导流结构(153)包括一体成型的圆柱状导流体(157)和圆锥状导流体(158)；所述圆柱状导流体(157)的底部连接支撑杆(155)，顶面同径连接圆锥状导流体(158)；所述顶针结构(154)为设于圆锥形导流体(158)顶面中心部的圆柱体；所述喷射器外壳的半球结构设置有喷射口(159)，所述喷射口(159)正对所述顶针结构(154)、且与所述顶针结构的距离为1～10mm。
7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，混合段壳体内设有混合器(12)，混合器(12)包括竖直设置的圆筒状壳体，圆筒状壳体内设有若干级重复排列的混合单元(121)，所述混合单元(121)包括依次设置的第一螺旋结构(122)、中间段(123)和第二螺旋结构(124)，所述中间段(123)的中心部设有圆柱形支撑体(125)，所述第一螺旋结构(122)和第二螺旋结构(124)由连接在圆柱形支撑体(125)上、旋向相反的螺旋叶片构成，且所述螺旋叶片与混合器壳体的内壁相接触。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述第一螺旋结构(122)和第二螺旋结构(124)的长度均为混合单元(121)的长度的1/8～1/2。
9.根据权利要求5所述的烷基苯生产装置，其特征在于，所述聚结分离器(2)包括聚结器壳体(21)，所述聚结器壳体(21)的一端设有聚结器入口(22)，所述聚结器入口(22)与所述微混合器的出料口连通；所述聚结器壳体(21)内沿所述聚结器入口向后依次设置有整流器(25)、第一强化沉降模块(26)、聚结分离模块(27)和第二强化沉降模块(28)；所述聚结器壳体(21)的另一端的顶部设置油包，底部设置酸包，分别用于聚结分离后烷基化油和氢氟酸的分离排出。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述整流器(25)为均匀开设有圆孔或方孔的圆盘，其开孔率为40％-80％；所述第一强化沉降模块(26)和第二强化沉降模块(28)均由填充在聚结器壳体(21)内的波纹板聚结填料构成，所述聚结分离模块(27)由亲油纤维和亲水纤维通过Ω型编织方法混合编织而成，其中所述亲油纤维的占比为60％～80％。
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