CN115231651A - 基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统和方法 - Google Patents

基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统和方法，系统包括光阳极及其对电极、有机废水形成的通路，以及可控的光源；方法通过使光源受控交替工作于照射光阳极状态或不照射光阳极状态，由此使光阳极对应交替处于光照态或暗态。本发明降解速度快，可以促进电解质的流动，可以实时监测降解程度，系统结构简单，制作成本低。

Description

基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统和方法
技术领域
本发明涉及光照光催化系统和方法领域，具体是一种基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统和方法。
背景技术
现有技术有机废水的光照光催化一般采用全可见光响应的自驱动光催化三栖系统，该系统包括一体化光阳极、阴极、光源和石英反应池。一体化光阳极为Si掺杂TiO2纳米棒阵列薄膜电极与光伏电池正极连接后叠加构成的复合光阳极，阴极为铂电极。一体化光阳极与阴极插入石英反应池，池内盛放有难降解有机污染物并加入电解质溶液，一体化光阳极和阴极通过外电路联通。开启光源照射光阳极，此时一体化光阳极中的薄膜电极吸收短波长光产生光生电荷，而透射部分光激发光伏电池产生电压驱动光生电子通过外电路向阴极迁移，在薄膜电极表面和阴极分别发生电极反应并通过外电路形成回路，实现自驱动光催化产氢与发电同时去除水中有机污染物。
上述系统存在的不足有:（1）需要购买商业光伏电池来促进光生电子向阴极迁移，增加了设备成本。（2）光阳极接受光照时，初始光电流最大，然后随着光生电子和空穴的复合，光电流逐渐减小，造成降解效率的降低。（3）持续光照形成的光电流方向是恒定不变的，电极表面附近的电场方向也是保持不变的，因而电解液中离子和极性分子在电场力驱动下的迁移方向也是不变的，需要另外加设搅拌装置进行搅拌。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统和方法，以解决现有技术全可见光响应的自驱动光催化三栖系统存在的降解效率低、电解质难以流动需要另设搅拌装置的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，包括光阳极和光阳极的对电极，所述光阳极与其对电极各自一端置于有机废水中，光阳极与其对电极各自另一端在有机废水外电连接，由此形成通路；还包括可控的光源，所述光源受控交替工作于照射光阳极状态或不照射光阳极状态，由此使光阳极对应交替处于光照态或暗态。
进一步的，所述光阳极为Ni(OH)2/TiO2复合材料电极。
进一步的，Ni(OH)2/TiO2复合材料电极制备方法如下：
步骤1、通过水热法生长TiO2纳米棒阵列；
步骤2、通过水热法在步骤1得到的TiO2纳米棒阵列上生长Ni(OH)2纳米片层，由此得到Ni(OH)2/TiO2复合材料电极。
进一步的，所述光阳极的对电极为铂材料制成。
进一步的，所述通路中串联接入有电流检测装置。
进一步的，所述光源为氙灯和滤光片构成的模拟太阳光光源，通过电子快门作为光照控制元件控制光源对光阳极的照射，所述氙灯出射光经滤光片滤光后通过电子快门照射光阳极。
一种有机废水光照光催化降解方法，控制光源周期性照射光阳极，由此使光阳极处于光照态或暗态的周期性交替状态。
进一步的，控制光源照射光阳极和不照射光阳极的周期时间相等，进而使光阳极光照态和暗态的周期时间相同。
本发明只需单一的光照，利用光阳极和对电极协同工作，达到降低电子-空穴复合几率，同时增大催化活性面积而提高降解效率的目的。另外，间歇式光照法可以充分利用初始光照阶段的较大电流，并且正反向电流可以加速电解质迁移，可以提高催化降解的效果。
本发明通过外电路直接将电子从光阳极引到对电极，可以降低电子-空穴的复合，进而可解决现有技术单电极光催化方法产生的电子-空穴都分布在催化物表面容易复合的问题。
本发明的通路中虽然可以形成双电极催化，但是光照瞬间光电流最大，光电流随时间逐渐减小，电子-空穴的复合几率随时间逐渐增大。所以，为了充分利用光照初始阶段的较大光电流，本发明通过对光源照射的控制，采用光照态（若干秒）+暗态（若干秒）的间歇式方法进行光催化。
本发明采用Ni(OH)2/TiO2复合材料电极作为光阳极，光照态和暗态阶段都有电流。能够解决现有技术采用纯TiO2材料电极作为光阳极暗态时无电流的问题。
本发明可以在两个电极表面附近同时发生降解反应，增大了降解反应面积，而且间歇式光照的方法，光照态和暗态时光电流的方向是相反的，电极表面附近的电场方向会随着光照态和暗态的转换而不断变换方向，这样会有助于有机物分子或离子的迁移，提高催化降解效率，无需外加搅拌也能达到很好的降解效果，节约能源。由此本发明可解决现有技术为了加速电解液传质过程，需要外加辅助搅拌装置增加有机废水流动性的问题，并进而可降低能耗。
因此与现有技术相比，本发明的优点为：
（1）通路法间歇式光照光催化利用了光照初始时段电流较大，降解速度快的优点，而且正向和反向电流在电极表面附近形成的方向变化的电场可以促进电解质的流动。
（2）通过电流表显示的电流值变化可以实时监测降解程度，对于无色透明的有机物降解监测更显示出优越性。
（3）系统结构简单，制作成本低，电极材料也可以根据具体需要而改变，装置可循环重复使用，实际应用时可以用风能带动挡光扇叶转动，形成间歇式通光和挡光。
附图说明
图1是本发明实施例结构示意图。
图2是本发明实施例中单个光阳极的光照催化原理图。
图3是本发明实施例中光阳极与对电极形成通路后的连续光照光催化原理图。
图4是本发明实施例中光阳极与对电极形成通路后的间歇式光照方法暗态催化原理图。
图5是本发明实施例中单电极光照光催化降解实验图。
图6是本发明实施例中通路法持续光照光催化降解实验图。
图7是本发明实施例中通路法间歇式光照光催化降解实验图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本实施例基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，包括光阳极1和光阳极1的对电极2，光阳极1与其对电极2各自一端置于光催化反应池内的有机废水3中，光阳极1与其对电极2各自另一端在有机废水3外通过接入有电流表4的导线电连接，由此形成通路。还包括可控的光源，光源为300 W氙灯5和AM1.5G滤光片6构成的模拟太阳光光源，通过电子快门7作为光照控制元件控制光源对光阳极1的照射，氙灯5出射光经滤光片6滤光后通过电子快门7照射光阳极1。
本实施例中，光阳极1的对电极2为铂材料（Pt）制成，光阳极为Ni(OH)2/TiO2复合材料电极。
Ni(OH)2/TiO2复合材料电极的制备方法如下：
步骤1、先利用水热法在FTO导电玻璃上生长TiO2纳米棒阵列。制备工艺：0.26 mL钛酸四丁酯放入7.5 mL盐酸+7.5 mL去离子水混合液中搅拌30 min，所得溶液放入反应釜内（导电面向下）150 ℃保温1 h。将所得TiO2纳米棒阵列放入退火炉中350 ℃保温2 h。
步骤2、再用水热法在TiO2纳米棒阵列上生长Ni(OH)2纳米片层。制备工艺：第一步把0.465 g的 Ni(NO3)2⋅6H2O加入20 mL的二甲基甲酰胺（DMF）中搅拌30 min形成蓝色溶液；然后将蓝色溶液放入反应釜并将生长有TiO2纳米棒阵列的导电玻璃放入其中，在150 ℃下保温20 min；最后将所得复合材料电极充分清洗，放入烘箱70 ℃通风干燥2 h。
本实施例中，水热法在FTO表面上生长的TiO2纳米棒直径约40 nm，纳米棒之间有明显间隙，有利于电解液的渗透，也有利于Ni(OH)2在纳米棒上包覆生长。最终水热法在TiO2纳米棒阵列表面生长的Ni(OH)2呈片状结构。
本实施例还公开了一种基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统的有机废水光照光催化降解方法，通过控制电子快门7，使光源受控交替工作于照射光阳极1状态或不照射光阳极1状态，由此使光阳极1对应交替处于光照态或暗态。
本实施例中，可通过控制电子快门7的开启时间周期，控制光源周期性照射光阳极，并使光源照射光阳极和不照射光阳极1的周期时间相等，由此使光阳极1处于光照态或暗态的周期性交替状态，且光照态和暗态的周期时间相同。
本实施例的光照光催化原理说明如下：
如图2所示，当仅有一个光阳极进行光照光催化时，光照作为光阳极1的Ni(OH)2/TiO2复合材料电极产生电子-空穴对，由于其p-n结效应，光生空穴会向电极表面Ni(OH)2一侧移动，电子向相反方向移动。空穴富集区域产生羟基自由基降解有机物；电子富集区域产生超氧离子降解有机物。但是此种情况下，电子和空穴容易复合。另外，Ni(OH)2没有达到氧化过电位，不能和空穴反应生成NiOOH。
因此，本实施例中将光阳极1与其对电极2通过导线连接，从而由光阳极1及其对电极2、有机废水3形成通路。如图3所示，通路中光阳极1被持续光照进行光催化时，Ni(OH)2/TiO2复合材料电极由于其p-n结效应，光生空穴会向电极表面Ni(OH)2一侧移动。由于通路在两极之间形成了电势差，一部分空穴与Ni(OH)2反应生成NiOOH，将光能转化为化学能，一部分空穴和水（H2O）结合形成羟基自由基（•OH），可以将有机物降解矿化。光阳极1产生的电子由外电路流到对电极2表面，电子（e-）和氧气分子（O2）结合形成超氧离子（•O2 -），也可以降解有机物。光生电子通过外电路传导至对电极2，减小了和空穴复合的几率。
本实施例可通过控制光源，使通路中的光阳极1和对电极2形成间歇式光照光催化。光照光阳极1时，光阳极1和对电极2的光催化降解原理同前通路法持续光照光催化原理。暗态时，如图4所示，回路中电流方向和光照时相反，复合电极中光照时生成的NiOOH会还原成Ni(OH)2从而释放出空穴，空穴和水（H2O）结合形成羟基自由基（•OH），辅助电极表面发生2H2O=O2+4H++4e-的反应，所释放的电子一部分和溶液中氧气分子（O2）结合形成超氧离子（•O2 -），一部分流向外电路形成电流。
本实施例通过紫外可见分光光度计测试不同降解时间的甲基橙溶液吸收谱来，对本实施例方法的效果进行实验验证，通过在365 nm波长处的吸收峰强度变化来判断降解率。实验说明如下：
1、单电极光照光催化降解实验
Ni(OH)2/TiO2复合材料电极作为光阳极1放置于光催化反应池一侧，用Pt片电极作为辅助电极（对电极）放置于反应池另一侧。两电极之间用导线连接并串联电流表和电键。单电极光催化实验时断开通路。被降解物为10 mg/L甲基橙，加入0.1mol/L的KCl作为局外电解质。采用带有AM1.5G滤光片的300 W氙灯作为模拟太阳光光源，持续光照光阳极，按照设定的采样时间取样待测。通过紫外可见分光光度计测试甲基橙溶液吸收谱，测试波长范围：300-800 nm，并分析甲基橙溶液在365 nm波长处特征吸收峰强度。
如图5所示，为单电极持续光照降解甲基橙溶液不同时间的吸收谱，可见1 h降解仅为5 %左右，6 h约降解50 %，12 h降解率达到约90 %。单电极光照实验过程中，未发现Ni(OH)2层颜色变化，说明Ni(OH)2没有被氧化。
2、通路法持续光照光催化降解实验
使通路导通，被降解物为10 mg/L甲基橙，加入0.1 mol/L的KCl作为局外电解质。采用带有AM1.5G滤光片的300 W氙灯作为模拟太阳光光源，持续光照光阳极，按照设定的采样时间取样待测。通过紫外可见分光光度计测试甲基橙溶液吸收谱，测试波长范围：300-800 nm，并分析甲基橙溶液在365 nm波长处特征吸收峰强度。
如图6所示，为通路法持续光照降解甲基橙溶液不同时间的吸收谱，可见降解速率比传统单电极方法提高数倍，2.5 h降解率可达到约90 %。通路法持续光照实验过程中，发现Ni(OH)2层颜色由浅变深，这是因为空穴与Ni(OH)2反应生成NiOOH，约200 s后颜色不再变化。
3、通路法间歇式光照光催化降解实验
使通路导通，被降解物为10 mg/L甲基橙，加入0.1 mol/L的KCl作为局外电解质。采用带有AM1.5G滤光片的300 W氙灯作为模拟太阳光光源。间歇式光照光阳极，利用电子快门控制单个光照态时间（50 s）和暗态时间（50 s），形成周期性循环。按照设定的采样时间取样待测。通过紫外可见分光光度计测试甲基橙溶液吸收谱，测试波长范围：300-800 nm，并分析甲基橙溶液在365 nm波长处特征吸收峰强度。
如图7所示，为通路法间歇式光照降解甲基橙溶液不同时间的吸收谱，可见降解速率比通路法持续光照有明显提高，0.5 h降解率就超过90 %。通路法间歇式光照实验过程中，发现在光照态过程中Ni(OH)2层颜色逐渐变深，这是因为空穴与Ni(OH)2反应生成NiOOH；而暗态过程中颜色稍许变浅，是因为部分NiOOH还原成空穴与Ni(OH)2。
综上，甲基橙降解实验表明，降解率达到90%，单电极方法需要约12 h，通路法持续光照需要约2.5 h，通路法间歇式光照方法只需约0.5 h。对其他难降解有机物如左氧诺氟沙星、盐酸四环素等的降解结果表明，通路法间歇式光照的降解速率大约是通路法持续光照的4-6倍，说明本发明间歇式光照方法具有广泛的推广应用价值。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (8)

1.基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，包括光阳极和光阳极的对电极，其特征在于，所述光阳极与其对电极各自一端置于有机废水中，光阳极与其对电极各自另一端在有机废水外电连接，由此形成通路；还包括可控的光源，所述光源受控交替工作于照射光阳极状态或不照射光阳极状态，由此使光阳极对应交替处于光照态或暗态。
2.根据权利要求1所述的基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，其特征在于，所述光阳极为Ni(OH)2/TiO2复合材料电极。
3.根据权利要求2所述的基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，其特征在于，Ni(OH)2/TiO2复合材料电极制备方法如下：
步骤1、通过水热法生长TiO2纳米棒阵列；
步骤2、通过水热法在步骤1得到的TiO2纳米棒阵列上生长Ni(OH)2纳米片层，由此得到Ni(OH)2/TiO2复合材料电极。
4.根据权利要求1所述的基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，其特征在于，所述光阳极的对电极为铂材料制成。
5.根据权利要求1所述的基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，其特征在于，所述通路中串联接入有电流检测装置。
6.根据权利要求1所述的基于通路法间歇式的有机废水光照光催化降解系统，其特征在于，所述光源为氙灯和滤光片构成的模拟太阳光光源，通过电子快门作为光照控制元件控制光源对光阳极的照射，所述氙灯出射光经滤光片滤光后通过电子快门照射光阳极。
7.一种基于权利要求1-6中任意一项所述系统的有机废水光照光催化降解方法，其特征在于，控制光源周期性照射光阳极，由此使光阳极处于光照态或暗态的周期性交替状态。
8.根据权利要求7所述的有机废水光照光催化降解方法，其特征在于，控制光源照射光阳极和不照射光阳极的周期时间相等，进而使光阳极光照态和暗态的周期时间相同。
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