CN115228374A - 烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置及方法，叶腊石具有用于配装碳管和导电钢圈的通孔，碳管装于其内，碳管内配装盐管，装有硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入盐管内，上下端口封装有盐片，叶腊石的通孔上下端装入碳片和导电钢圈，碳片与碳管、盐管以及盐片相贴合；导电钢圈具有用于配装陶瓷绝缘杯和陶瓷隔热片的通孔，陶瓷绝缘杯装于其内，陶瓷绝缘杯内装入用于合成单晶金刚石的合成柱，陶瓷绝缘杯的端口封装有陶瓷隔热片。合成柱由高纯石墨和Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，利用烧结金刚石硬质合金复合片时叶腊石块内部高温，向上下传热至上下导电钢圈，使合成柱满足合成单晶金刚石条件，合成出单晶金刚石。

Description

烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置及方法

技术领域

本发明涉及一种烧结金刚石硬质合金复合片同时合成单晶金刚石的高温高压合成装置及其合成工艺。

背景技术

金刚石硬质合金复合片由金刚石微粉和硬质合金基座在高温高压条件下烧结而成，上部为金刚石层，下部为硬质合金基座，具有金刚石的高硬度、高耐磨性和硬质合金的抗冲击性能，用于制造金刚石钻头，应用于石油、天然气、页岩气的勘探和开采。

单晶金刚石，具有广泛的工业用途，如矿山开采、建材切割、建材表面抛光，对硬质材料进行机械切割、研磨、抛光都是单晶金刚石的用武之地，在工业化人造金刚石行业中，单晶金刚石产量占总产量的90％以上。

目前，制作金刚石硬质合金复合片和制作单晶金刚石分别采用不同的装置和工艺，制备成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置及方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，特点是：包含叶腊石、盐管和碳管，叶腊石具有用于配装碳管和导电钢圈的通孔，碳管装于其内，碳管内配装盐管，装有硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入盐管内，上下端口封装有盐片，叶腊石的通孔上下端装入碳片和导电钢圈，碳片与碳管、盐管以及盐片相贴合；所述导电钢圈具有用于配装陶瓷绝缘杯和陶瓷隔热片的通孔，陶瓷绝缘杯装于其内，陶瓷绝缘杯内装入用于合成单晶金刚石的合成柱，陶瓷绝缘杯的端口封装有陶瓷隔热片。

进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其中，导电钢圈的材质为A3钢、45钢、GCr12钢或304不锈钢。

进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其中，陶瓷绝缘杯的电绝缘性能与陶瓷隔热片的电绝缘性能相同。

进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其中，陶瓷绝缘杯的材质为BeO陶瓷、BN陶瓷、MgO陶瓷或AlN陶瓷。

进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其中，陶瓷隔热片的材质为Al₂O₃陶瓷、SiC陶瓷、Si₃N₄陶瓷或ZrO₂陶瓷。

进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其中，合成柱由石墨与Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，石墨为单晶金刚石的前驱物，其在Fe、Ni、Co3元金属作为触媒催化下，于高温高压下转化成单晶金刚石。

本发明烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，特点是：

对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈传入碳片与碳管，使其发热，将盐管和高熔点金属杯加热至1500～1600℃，使得其内高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1500～1600℃、压力5.5～7GPa高温高压环境中进行烧结；

烧结金刚石硬质合金复合片同时叶腊石内1500～1600℃高温，向上下传热至上下导电钢圈，使导电钢圈内的合成柱满足合成单晶金刚石条件，从而合成出单晶金刚石。

更进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其中，合成柱由石墨和Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，石墨为单晶金刚石的前驱物，其在Fe、Ni、Co 3元金属作为触媒催化下，在高温高压下直接转化成单晶金刚石。

更进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其中，于1400～1480℃、4.5～5.5GPa高温高压条件合成单晶金刚石。

更进一步地，上述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其中，于1500～1600℃、5.5～6.5GPa高温高压条件烧结金刚石硬质合金复合片。

本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：

本发明充分利用环形导电钢圈的体积，装入合成单晶金刚石所用的合成柱，合成柱由高纯石墨和Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，利用烧结金刚石硬质合金复合片时叶腊石块内部1500～1600℃高温，向上下传热至上下导电钢圈，使导电钢圈内的合成柱满足合成单晶金刚石条件，从而合成出单晶金刚石，生产金刚石硬质合金复合片的同时还生产出具有商业价值的单晶金刚石。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1：本发明装置的截面结构示意图；

图2：导电钢圈的截面结构示意图；

图3：实施例1～3的一个烧结周期产出的对比示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

如图1～2所示，烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，包含叶腊石1、盐管6和碳管5，叶腊石1具有用于配装碳管5和导电钢圈2的通孔，碳管5装于其内，碳管5内配装盐管6，装有硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯7放入盐管6内，上下端口封装有盐片4，叶腊石1的通孔上下端装入碳片3和导电钢圈2，碳片3与碳管5、盐管6以及盐片4相贴合；导电钢圈2具有用于配装陶瓷绝缘杯8和陶瓷隔热片10的通孔，陶瓷绝缘杯8装于其内，陶瓷绝缘杯8内装入用于合成单晶金刚石的合成柱9，陶瓷绝缘杯8的端口封装有陶瓷隔热片10。

其中，导电钢圈2的材质为A3钢、45钢、GCr12钢或304不锈钢，充分考虑其高导电性、低热传导性、优良的耐热性以及获取的便利性。

陶瓷绝缘杯8的电绝缘性能与陶瓷隔热片10的电绝缘性能相同。陶瓷绝缘杯8的材质为BeO陶瓷、BN陶瓷、MgO陶瓷或AlN陶瓷，具有优良的导热性和电绝缘性能。陶瓷隔热片10的材质为Al₂O₃陶瓷、SiC陶瓷、Si₃N₄陶瓷或ZrO₂陶瓷，具有优良的隔热保温性能和电绝缘性能。

合成柱9由石墨与Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，石墨为单晶金刚石的前驱物，其在Fe、Ni、Co 3元金属作为触媒催化下，于高温高压下转化成单晶金刚石。

在烧结金刚石硬质合金复合片的同时生产出单晶金刚石的工艺为：

对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯7内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；

六面顶压机通过将60～100MPa的高压油注入直径500～850mm的油缸，推动六只活塞向中心移动，当前部的钉锤接触到合成块(六面体)的六个面后挤压合成块，高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈2传入碳片3与碳管5，使其发热，将盐管6和高熔点金属杯7加热至1500～1600℃，使得其内高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1500～1600℃，压力5.5～7GPa高温高压环境中进行烧结；

烧结金刚石硬质合金复合片时叶腊石内1500～1600℃高温，向上下传热至上下导电钢圈2，使导电钢圈2内的合成柱9满足合成单晶金刚石条件，合成柱由高纯石墨和Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，高纯石墨为单晶金刚石的前驱物，其在Fe、Ni、Co 3元金属作为触媒催化下，在高温高压下直接转化成单晶金刚石。

优选的，在1400～1480℃、4.5～5.5GPa高温高压条件合成单晶金刚石，温度和压力从合成块在烧结金刚石硬质合金复合片的同时获取。

优选的，在1500～1600℃、5.5～6.5GPa高温高压条件烧结金刚石硬质合金复合片。

实施例1

采用目前烧结金刚石硬质合金复合片的技术，导电钢圈内填充叶腊石粉，在1500℃和6.0GPa高温高压条件下保持350～400秒，在一个烧结周期产出2只复合片。

实施例2

采用本发明导电钢圈结构，导电钢圈具有用于配装陶瓷绝缘杯和陶瓷隔热片的通孔，陶瓷绝缘杯装于其内，陶瓷绝缘杯内装入用于合成单晶金刚石的合成柱。其中，导电钢圈规格Φ42-Φ36×12，材质45钢；单晶金刚石合成柱规格Φ33×8.5；陶瓷绝缘杯规格外径Φ36，内径Φ33，底厚1.5，外高10，材质BO；陶瓷隔热片规格Φ36×2，材质SiC。

烧结金刚石硬质合金复合片的高温高压条件为在1500℃、6.0GPa维持380秒，此时烧结复合片所需的高温高压传入导电钢圈，并使单晶金刚石合成柱处于1400～1480℃、4.5～5.5GPa环境保持380秒，合成柱中的高纯石墨粉转化成单晶金刚石。一个烧结周期的产出为2只复合片以及单晶金刚石23～26克拉。

实施例3

采用本发明导电钢圈结构，导电钢圈具有用于配装陶瓷绝缘杯和陶瓷隔热片的通孔，陶瓷绝缘杯装于其内，陶瓷绝缘杯内装入用于合成单晶金刚石的合成柱。其中：导电钢圈规格Φ42-Φ39×12，材质304不锈钢；单晶金刚石合成柱规格Φ37×9.0；陶瓷绝缘杯规格外经Φ39，内径Φ37，底厚1.0，外高10，材质BN；陶瓷隔热片规格Φ39×2，材质Si₃N₄。

即减小导电钢圈、陶瓷绝缘杯和陶瓷隔热片的体积，增大单晶金刚石合成柱有效体积，采用与实施例2相同的工艺，一个烧结周期的产出为2只复合片以及单晶金刚石30～35克拉。

如图3，实施例1、实施例2和实施例3的一个烧结周期产出的对比示意图；实施例3与实施例2相比，单晶金刚石的产量增加33％。

综上所述，本发明充分利用环形导电钢圈的体积，装入合成单晶金刚石所用的合成柱，合成柱由高纯石墨和Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，利用烧结金刚石硬质合金复合片时叶腊石块内部1500～1600℃高温，向上下传热至上下导电钢圈，使导电钢圈内的合成柱满足合成单晶金刚石条件，从而合成出单晶金刚石，生产金刚石硬质合金复合片的同时还生产出具有商业价值的单晶金刚石。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (10)

1.烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其特征在于：包含叶腊石(1)、盐管(6)和碳管(5)，叶腊石(1)具有用于配装碳管(5)和导电钢圈(2)的通孔，碳管(5)装于其内，碳管(5)内配装盐管(6)，装有硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯(7)放入盐管(6)内，上下端口封装有盐片(4)，叶腊石(1)的通孔上下端装入碳片(3)和导电钢圈(2)，碳片(3)与碳管(5)、盐管(6)以及盐片(4)相贴合；所述导电钢圈(2)具有用于配装陶瓷绝缘杯(8)和陶瓷隔热片(10)的通孔，陶瓷绝缘杯(8)装于其内，陶瓷绝缘杯(8)内装入用于合成单晶金刚石的合成柱(9)，陶瓷绝缘杯(8)的端口封装有陶瓷隔热片(10)。

2.根据权利要求1所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其特征在于：导电钢圈(2)的材质为A3钢、45钢、GCr12钢或304不锈钢。

3.根据权利要求1所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其特征在于：陶瓷绝缘杯(8)的电绝缘性能与陶瓷隔热片(10)的电绝缘性能相同。

4.根据权利要求1或3所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其特征在于：陶瓷绝缘杯(8)的材质为BeO陶瓷、BN陶瓷、MgO陶瓷或AlN陶瓷。

5.根据权利要求1或3所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其特征在于：陶瓷隔热片(10)的材质为Al₂O₃陶瓷、SiC陶瓷、Si₃N₄陶瓷或ZrO₂陶瓷。

6.根据权利要求1所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石装置，其特征在于：合成柱(9)由石墨与Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，石墨为单晶金刚石的前驱物，其在Fe、Ni、Co 3元金属作为触媒催化下，于高温高压下转化成单晶金刚石。

7.利用权利要求1所述的装置实现烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其特征在于：

对金刚石微粉进行酸、碱净化处理，硬质合金基座表面喷砂去除杂质，将净化处理过的硬质合金基座和金刚石微粉装入金属杯(7)内，将已装入硬质合金基座和金刚石微粉的金属杯(7)放入真空炉内进行高温净化处理，将净化处理后的金属杯扣上盖杯，装入合成块，将合成块放入六面顶压机内进行高温高压烧结；高压通过叶腊石传递，电流通过上下导电钢圈(2)传入碳片(3)与碳管(5)，使其发热，将盐管(6)和高熔点金属杯(7)加热至1500～1600℃，使得其内高熔点金属杯所包裹的金刚石微粉和硬质合金基座处于温度1500～1600℃、压力5.5～7GPa高温高压环境中进行烧结；

烧结金刚石硬质合金复合片同时叶腊石内1500～1600℃高温，向上下传热至上下导电钢圈(2)，使导电钢圈(2)内的合成柱(9)满足合成单晶金刚石条件，从而合成出单晶金刚石。

8.根据权利要求7所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其特征在于：合成柱(9)由石墨和Fe、Ni、Co 3元金属粉末混合组成，石墨为单晶金刚石的前驱物，其在Fe、Ni、Co 3元金属作为触媒催化下，在高温高压下直接转化成单晶金刚石。

9.根据权利要求7所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其特征在于：于1400～1480℃、4.5～5.5GPa高温高压条件合成单晶金刚石。

10.根据权利要求7所述的烧结金刚石硬质合金复合片并合成单晶金刚石方法，其特征在于：于1500～1600℃、5.5～6.5GPa高温高压条件烧结金刚石硬质合金复合片。

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