CN115228373A - 一种多晶金刚石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶金刚石及其制备方法，本发明以3微米以细的单晶金刚石作为原料，通过在高温高压下使得不同粒度的单晶金刚石之间通过原子之间的键链接，结合成一个整体的多晶结构的金刚石，使得3微米以细的单晶金刚石可以重新合成为整体的多晶金刚石。本发明所制备的金刚石的颜色呈亮黑色，不但保留传统金刚石高硬度、高耐磨、高导热、耐腐蚀的特性，还具备自身独特的物质特性：晶粒呈无序排列，各向同性，无解理面，不会产生崩裂，抗冲击强度高、硬度高，有更多的晶棱和磨削面，每条晶棱都具有切削、磨削能力，使工具与工件之间接触几率大幅增加，极大的提高了工具的工作效力，可以制备较大面积金刚石工具和金刚石半导体元件。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶金刚石及其制备方法，属于金刚石制备技术领域。
背景技术
在我国人造金刚石行业中，碳原子在触媒催化剂的帮助下，通过人为给定的压力与温度，可以转化为金刚石，早已成功应用于工业化生产。无论是黄棕色的金刚石，还是白色的金刚石，无论是单腔产量上百克拉金刚石，还是单腔产量一万克拉金刚石，都离不开碳原子转化为金刚石这一基本原理，人工合成的金刚石粒度一般在0.1毫米至10毫米之间。粒度在3微米至100微米之内的金刚石，几乎全部依靠将粗颗粒金刚石破碎而成。在破碎的金刚石中，而粒度在3微米以细的金刚石占到总量的5％，在我国每年大约2亿克拉粒度在3微米以细的金刚石积压库存，据不完全统计，至2021年年底为止，全国共有50吨左右的粒度在3微米以细的金刚石因无法进入销售市场而积压在仓库。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多晶金刚石及其制备方法，本发明以3微米以细的单晶金刚石作为原料，通过在高温高压下使得不同粒度的单晶金刚石之间通过原子之间的键链接，结合成一个整体的多晶结构的金刚石，使得3微米以细的单晶金刚石可以重新合成为整体的金晶金刚石。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种多晶金刚石的制备方法，将经分散处理、除杂处理的单晶金刚石与结合剂混合，获得混合粉，压制成型而获得压坯，将压坯在液压机上合成，获得多晶金刚石粗坯，粗坯经破碎、纯化处理即获得多晶金刚石；
所述单晶金刚石的粒径≦3μm；
所述单晶金刚石的纯度≧99.50％。
所述结合剂由B粉、C粉、TiC粉、Ni粉、Mn粉、Co粉、Fe粉、Cu粉组成，所述混合粉中，结合剂的质量分数为4％～12％；其中，B粉在混合物中的质量分数为0.5％～1％，C粉在混合物中的质量分数为1％～4％，TiC粉在混合物中的质量分数为0.1～0.6％，Ni粉在混合物中的质量分数为0.1％～0.6％，Mn粉在混合物中的质量分数为0.7％～1.3％，Co粉在混合物中的质量分数为1％～6％，Fe粉在混合物中的质量分数为1％～5％，Cu粉在混合物中的质量分数为0.5％～2.5％；
金刚石是原子晶体，其成份为纯碳，由碳原子以四价键链接，即金刚石原子之间的链接是以碳碳键链接的形式结合成为一个整体的，每一对金刚石原子之间的键链接结合在四对以上。正是由于金刚石原子晶体所具备的物质结构特性，为3微米以细的金刚石单晶再次链接结合成一个整体晶体提供了理论依据。
金刚石结构的原型是金刚石晶体，在金刚石晶体中，每个碳原子都是以SP3杂化轨道与另外4个碳原子形成共价键，构成正四面体，强有力的C-C共价键，形成了金刚石高硬度的特性，原子之间多个共价键的链接特性，为3微米以细的金刚石通过高温高压再次合成成为较大体积的金刚石而独创的制备工艺提供了理论上的支持。
但是，直接将3微米以细的金刚石通过高温高压再次合成，需要的压强会高至28000MPa以上，温度高至2900℃以上，这使得工业化生产无法实现，本发明通过大量实验发现，将单晶金刚石先与本发明的结合剂混合，在本发明结合剂的作用下，可以降低金刚石原子键链接的环境条件，从而可以实现在现有工业条件下的高温高压合成，最终再将合成出来的粗坯经纯化处理，将结合剂去除即得整体的多晶金刚石。
优选的方案，所述分散处理的过程为，将单晶金刚石置于保护气氛下进行热处理，所述热处理的温度为600℃～800℃℃，所述热处理的时间为30min～60min。
进一步的优选，所述保护气氛选自氩气和/或氮气。
发明人发现，在3微米以细的金刚石单晶中，有相当大的一部分粒度是纳米级的，团聚现象相当严重，团聚形成的粒度在0.05毫米至1毫米之间，团聚后由于无法与结合剂混合分散均匀，从而使得单晶金刚石之间无法键合。发明人发现，通过将其在上述温度下进行热处理，即可以很好的解决分散问题，使得3微米以细的金刚石单晶中团聚粒度控制在3微米以细。
优选的方案，所述除杂处理的过程为：先将单晶金刚石置于含硝酸与氢氟酸的溶液中进行酸处理，再将单晶金刚石置于进行含纯碱的溶液中。
进一步的优选，所述含硝酸与氢氟酸的溶液中，硝酸与氢氟酸的质量比为0.8～1.2:1；
进一步的优选，所述酸处理的温度为60～70℃，酸处理的时间为80～120h。
进一步的优选，所述含纯碱的溶液中，纯碱与水的质量比为1:15～25。
进一步的优选，所述碱处理的温度为80～100℃，时间为1～2h。
3微米以细的金刚石中还存在着石墨、碳化硅、氧化铝、氧化铁等多种类型的杂质，据检测分析，在3微米以细金刚石中有二十余种杂质，这些杂质在金刚石的再次合成复合制备工艺中有百害无益，必需先将金刚石中的杂质完全剔除，通过上述的除杂处理，使金刚石的纯净度达到99.50％。
优选的方案，所述结合剂的粒径为0.01μm～0.1μm。
在本发明中，结合剂的粒径会对高温高压合成有一定的影响，若粒度过粗，会在金刚石原子键之间成为填充物，影响金刚石原子之间键结合的强度：如果粒度过细，会出现团聚结坨，比粗颗粒更加有害。
优选的方案，将压坯与屏蔽材料，传热传压材料，发热导电材料，绝缘传压材料组装成一个合成块，然后通过液压机对合成块合成。
优选的方案，所述合成的温度为1900℃～2500℃，合成的压强为8000MPa～15000MPa。
在实际操作过程中，将压坯的形状为圆柱体，然后将圆柱体压坯装在屏蔽材料中进行密封，由于屏蔽材料制成密封的空间，保证了在合成过程中杂质不会深入其内。合成块置于真空保温箱中100℃恒温保管待用。
将高温高压合成后得到的新型多晶金刚石圆柱体剔除表面的屏蔽材料，通过破碎机破碎至所需粒度,并经过粒度筛分，纯化后可按强度等级、粒度进行销售。
优选的方案，所述纯化处理的过程为：先将单晶金刚石浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中进行酸处理，再将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中，再用清水淘洗数遍后烘干。
进一步的优选，所述含硝酸与氢氟酸的溶液中，硝酸与氢氟酸的质量比为0.8～1.2:1。
进一步的优选，所述酸处理的温度为60～70℃，酸处理的时间为80～120h。
进一步的优选，所述含纯碱的溶液中，纯碱与水的质量比为1:15～25。
进一步的优选，所述碱处理的温度为80～100℃，时间为1～2h。
本发明还提供上述制备方法所制备的多晶金刚石。
原理与优势
本发明通过将3微米以细的单晶金刚石经分散处理、除杂处理的单晶金刚石获得充分分散，且高纯的单晶金刚石，再与本发明的结合剂结合，通过本发明的结合剂提供一个降低金刚石原子键链接的环境条件，从而可以实现在现有工业条件下的高温高压合成，最终再将合成出来的粗坯经纯化处理，将结合剂去除即得整体的多晶金刚石。
本发明所制备的金刚石的颜色呈亮黑色，不但保留传统金刚石高硬度、高耐磨、高导热、耐腐蚀的特性，还具备自身独特的物质特性：
1.晶粒呈无序排列，各向同性，无解理面，不会产生崩裂。
2.抗冲击强度高，是传统金刚石的3～4倍。
3.硬度比传统金刚石高1.5～2倍，自锐性由于传统金刚石。
4.有更多的晶棱和磨削面，每条晶棱都具有切削、磨削能力，使工具与工件之间接触几率大幅增加，极大的提高了工具的工作效力。
5.可以制备较大面积金刚石工具和金刚石半导体元件。
附图说明
图1本发明中的圆柱体结构的压坯。
图2本发明中组装的合成块的剖面图示意图。
图3实施例1所制备的粒径为1mm～5mm的多晶金刚石。
图4实施例1所制备的粒径为100μm～1mm的多晶金刚石。
图5实施例1所制备的粒径≦100μm的多晶金刚石。
图6实施例1所制备的多晶金刚石粗坯的宏观形貌。
图7对比例1所制备的多晶金刚石粗坯的宏观形貌。
图8对比例2所制备的多晶金刚石破碎3h后仍含有的粒径≥8mm的颗粒。
图9对比例2所制备的多晶金刚石破碎3h后粒径≤5mm的颗粒。
图10实施例3所制备的多晶金刚石粗坯的宏观形貌。
图11对比例3所制备的多晶金刚石粗坯的宏观形貌。
具体实施方式
实施例1
将3微米以细的单晶金刚石置于氮气下进行热处理，所述热处理的温度为600℃，所述热处理的时间为60min，获得分散的单晶金刚石，
按硝酸与氢氟酸与水的质量比为1:1:20的比例配取含硝酸与氢氟酸的溶液，将单晶金刚石先浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中于60℃处理100h，然后按纯碱与水的质量比1:20配取含纯碱的溶液，将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中于80℃处理2h，获得纯度为99.6％的单晶金刚石与结合剂混合，获得混合粉，于200MPa压力下压制成型，获得圆柱体压坯，将圆柱体压坯与屏蔽材料，传热传压材料，发热导电材料，绝缘传压材料组装成一个合成块，然后通过置于六面顶液压机中对合成块施加8000MPa压力，于1900℃下进行高温高压5h，获得多晶金刚石粗坯，粗坯经破碎、再将破碎后的产物，按硝酸与氢氟酸与水的质量比为1:1:20的比例配取含硝酸与氢氟酸的溶液，将单晶金刚石先浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中于60℃处理100h，然后按纯碱与水的质量比1:20配取含纯碱的溶液，将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中于80℃处理1h，即得多晶金刚石。
所述结合剂，由粒径范围均为0.01～0.1μm的B粉、C粉、TiC粉、Ni粉、Mn粉、Co粉、Fe粉、Cu粉组成，其中，B粉在混合物中的质量分数为0.5％，C粉在混合物中的质量分数为1％，TiC粉在混合物中的质量分数为0.6％，Ni粉在混合物中的质量分数为0.6％，Mn粉在混合物中的质量分数为0.7％，Co粉在混合物中的质量分数为1％，Fe粉在混合物中的质量分数为5％，Cu粉在混合物中的质量分数为2.5％。
本实施例所制备的多晶金刚石进行筛分，图3为粒径为1mm～5mm的多晶金刚石，图4为粒径为100μm～1mm的多晶金刚。图5为粒径≦100μm的多晶金刚石，其中取粒径为300μm～200μm的多晶金刚石经检测，静压强度≥12Kg/颗，热冲击强度≥90J/m。
实施例2
将3微米以细的单晶金刚石置于氮气下进行热处理，所述热处理的温度为700℃，所述热处理的时间为45min，获得分散的单晶金刚石，
按硝酸与氢氟酸与水的质量比为1:1:20的比例配取含硝酸与氢氟酸的溶液，将单晶金刚石先浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中于65℃处理100h，然后按纯碱与水的质量比1:20配取含纯碱的溶液，将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中于90℃处理1.5h，获得纯度为99.7％的单晶金刚石与结合剂混合，获得混合粉，于250MPa压力下压制成型，获得圆柱体压坯，将圆柱体压坯与屏蔽材料，传热传压材料，发热导电材料，绝缘传压材料组装成一个合成块，然后通过置于六面顶液压机中合成块施加10000MPa压力，于2200℃下进行高温高压3h，获得多晶金刚石粗坯，粗坯经破碎、再将破碎后的产物，按硝酸与氢氟酸与水的质量比为1:1:20的比例配取含硝酸与氢氟酸的溶液，将单晶金刚石先浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中于60℃处理100h，然后按纯碱与水的质量比1:20配取含纯碱的溶液，将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中于80℃处理1.5h，即得多晶金刚石。
所述结合剂，由粒径范围均为0.01～0.1μm的B粉、C粉、TiC粉、Ni粉、Mn粉、Co粉、Fe粉、Cu粉组成，其中，B粉在混合物中的质量分数为0.8％，C粉在混合物中的质量分数为2％，TiC粉在混合物中的质量分数为0.4％，Ni粉在混合物中的质量分数为04％，Mn粉在混合物中的质量分数为0.9％，Co粉在混合物中的质量分数为3％，Fe粉在混合物中的质量分数为3％，Cu粉在混合物中的质量分数为1.5％。
本实施例所制备的多晶金刚石进行筛分，，其中粒径为300μm～200μm的多晶金刚石经检测，静压强度≥12Kg/颗，热冲击强度≥90J/m，多晶金刚石的整体质量符合要求。
实施例3
将3微米以细的单晶金刚石置于氮气下进行热处理，所述热处理的温度为800℃，所述热处理的时间为30min，获得分散的单晶金刚石，
按硝酸与氢氟酸与水的质量比为1:1:20的比例配取含硝酸与氢氟酸的溶液，将单晶金刚石先浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中于70℃处理100h，然后按纯碱与水的质量比1:20配取含纯碱的溶液，将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中于100℃处理1h，获得纯度为99.8％的单晶金刚石与结合剂混合，获得混合粉，于300MPa压力下压制成型，获得圆柱体压坯，将圆柱体压坯与屏蔽材料，传热传压材料，发热导电材料，绝缘传压材15000MPa压力，于2500℃下进行高温高压3h，获得多晶金刚石粗坯，粗坯经破碎、再将破碎后的产物，按硝酸与氢氟酸与水的质量比为1:1:20的比例配取含硝酸与氢氟酸的溶液，将单晶金刚石先浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中于70℃处理100h，然后按纯碱与水的质量比1:20配取含纯碱的溶液，将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中于100℃处理2h，即得多晶金刚石。
所述结合剂，由粒径范围均为0.01～0.1μm的B粉、C粉、TiC粉、Ni粉、Mn粉、Co粉、Fe粉、Cu粉组成，其中，B粉在混合物中的质量分数为1％，C粉在混合物中的质量分数为4％，TiC粉在混合物中的质量分数为0.1％，Ni粉在混合物中的质量分数为0.1％，Mn粉在混合物中的质量分数为1.3％，Co粉在混合物中的质量分数为6％，Fe粉在混合物中的质量分数为1％，Cu粉在混合物中的质量分数为0.5％。
本实施例所制备的多晶金刚石进行筛分，其中粒径为300μm～200μm的多晶金刚石经检测，静压强度≥12Kg Kg/颗，热冲击强度≥90J/m。
对比例1.
其他条件与实施例1相同，仅是添加剂粒径≥0.15μm。图6和图7分别为实施例1与对比例1中所制备的多晶金刚石合成粗坯，图7中的白色物质为金属物，由此可判断，呈片状的金属未能直接参与金刚石原子键的链接，导致整个粗坯中多晶金刚石的键结合不均匀性。多晶金刚石的整体质量下降。
对比例2.
金刚石圆柱体坯料配比：金刚石89％，Ni1％，Mn2％，Co8％，合成腔温度1900℃，合成腔压强9000MPa，合成出来的多晶金刚石粗坯硬度≥HRC50，在破碎过程中因硬度过高，破碎时间长，破碎工具损耗大，破碎后的粒度分布在200目以细和300目以粗的占到30％，严重制约了多晶金刚石的生产效率，并提高了制造成本。见图8，图9。从图8可以看到经过四小时的破碎仍有粒度在6～15mm，由于破碎粗坯的难度增大了，极大的提高了多晶金刚石的工业化生产成本。
对比例3.
其他条件均与实施例3相同，仅是温度为2600℃，合成时多晶金刚石粗坯无法达到实际应用的质量要求，因破损而造成极大的损失。如图11。这说是多晶金刚石制造是否成功，除了添加剂的配比，粒径有着严格的要求，合成腔内的压强与温度的最佳搭配值也是极为关键的。根据多晶金刚石的质量要求不同，需设计制定不同的合成工艺，也就是合成腔内需给定一个合理的压强值和温度值，如果压强的过大或过小，温度过高或过低的搭配，合成时多晶金刚石的粗坯无法成型，容易造成丢失浪费，增大了生产成本。
Claims (10)
1.一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：将经分散处理、除杂处理的单晶金刚石与结合剂混合，获得混合粉，压制成型而获得压坯，将压坯在液压机上合成，获得多晶金刚石粗坯，粗坯经破碎、纯化处理即获得多晶金刚石；
所述单晶金刚石的粒径≦3μm；
所述单晶金刚石的纯度≧99.50％；
所述结合剂由B粉、C粉、TiC粉、Ni粉、Mn粉、Co粉、Fe粉、Cu粉组成，所述混合粉中，结合剂的质量分数为4％～12％；其中，B粉在混合物中的质量分数为0.5％～1％，C粉在混合物中的质量分数为1％～4％，TiC粉在混合物中的质量分数为0.1～0.6％，Ni粉在混合物中的质量分数为0.1％～0.6％，Mn粉在混合物中的质量分数为0.7％～1.3％，Co粉在混合物中的质量分数为1％～6％，Fe粉在混合物中的质量分数为1％～5％，Cu粉在混合物中的质量分数为0.5％～2.5％。
2.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述分散处理的过程为，将单晶金刚石置于保护气氛下进行热处理，所述热处理的温度为600℃～800℃，所述热处理的时间为30min～60min。
3.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述除杂处理的过程为：先将单晶金刚石置于含硝酸与氢氟酸的溶液中进行酸处理，再将单晶金刚石置于进行含纯碱的溶液中。
4.根据权利要求3所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述含硝酸与氢氟酸的溶液中，硝酸与氢氟酸的质量比为0.8～1.2:1；所述酸处理的温度为60～70℃，酸处理的时间为80～120h；
所述含纯碱的溶液中，纯碱与水的质量比为1:15～25；所述碱处理的温度为80～100℃，时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述结合剂的粒径为0.01μm～0.1μm。
6.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：将压坯与屏蔽材料，传热传压材料，发热导电材料，绝缘传压材料组装成一个合成块，然后通过液压机对合成块合成。
7.根据权利要求1或6所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述合成的温度为1900℃～2500℃，合成的压强为8000MPa～15000MPa。
8.根据权利要求1所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述纯化处理的过程为：先将单晶金刚石浸泡于含硝酸与氢氟酸的溶液中进行酸处理，再将单晶金刚石浸泡于含纯碱的溶液中，再用清水淘洗数遍后烘干。
9.根据权利要求8所述的一种多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述含硝酸与氢氟酸的溶液中，硝酸与氢氟酸的质量比为0.8～1.2:1；所述酸处理的温度为60～70℃，酸处理的时间为80～120h；所述含纯碱的溶液中，纯碱与水的质量比为1:15～25；所述碱处理的温度为80～100℃，时间为1～2h。
10.权利要求1-9任意一项所述的制备方法所制备的多晶金刚石。
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| CN103752220A (zh) * | 2008-02-06 | 2014-04-30 | 住友电气工业株式会社 | 多晶金刚石 |
| CN106757333A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-05-31 | 河南工业大学 | 一种类金刚石直接转化合成纯相多晶金刚石的制备方法 |
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