CN115216854B - 一种环保抗菌灵芝纤维及其制备方法 - Google Patents

一种环保抗菌灵芝纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及D01F功能纤维领域，更具体地，本发明提供了一种环保抗菌灵芝纤维及其制备方法。本发明提供了一种环保抗菌灵芝纤维，制备原料包括再生纤维素纤维，灵芝粉，多元醇类化合物，植物提取物，抗菌剂，柔软整理剂，紫外吸收剂等。与现有技术相比，本发明制备得到的环保抗菌灵芝纤维，合成工艺简单，加工条件温和，采用安全不刺激的原料相互作用，灵芝纤维在具有良好的防紫外线性能的前提下，还具有优异的抗菌性能，达到了AAA级抗菌，在纺织领域有着广泛的应用前景。

Description

一种环保抗菌灵芝纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及D01F功能纤维领域，更具体地，本发明提供了一种环保抗菌灵芝纤维及其制备方法。
背景技术
人们的生活环境中存在大量的细菌，一定程度上影响着人们的身体健康。随着社会的飞速发展，工业科技领域的迅猛发展，具有多种功能纺织纤维的出现为制备具有抗菌效果的纺织面料提供了一种新的策略。研究工作者们对具有抗菌效果的纺织纤维有了大量的研究，但是现有技术中具有抗菌效果的纺织纤维的性能越来越不能满足人们对纺织纤维的要求。
专利公开号为CN110714265A的中国发明专利公开了一种竹纤维抗磨抗菌型罗纹针织布及其加工方法，着重提升了罗纹针织布的抗菌防臭效果，但是其合成工艺中需要超声、惰性气体密封、Co-γ射线辐照，整个合成工艺复杂，加工条件苛刻，不利于罗纹针织布的大规模生产销售，限制了其使用广度。
专利公开号为CN10608103A的中国发明专利公开了一种抗菌抗紫外的纤维及其制备方法，在本公开专利中以涤纶成纤树脂为主要纤维基体，但是在其方案中需要用复杂的方法来制备抗菌剂，加大了纤维合成工艺的难度和成本，此外其方案制备得到纤维的手感、防紫外、耐洗涤性能未得到突出体现。
因此，开发一种合成工艺简单，安全无刺激，且具有优异抗菌性能、防紫外性能，同时手感丝滑的纤维具有潜在的市场应用价值。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种环保抗菌灵芝纤维，按重量份计，制备原料包括以下组分：再生纤维素纤维70-90份，灵芝粉55-75份，多元醇类化合物20-25份，植物提取物0.5-1.5份，抗菌剂0.5-1份，柔软整理剂4-6份，紫外吸收剂1.5-2.5份，助剂1-3份。
作为本发明一种优选的技术方案，所述再生纤维素纤维为粘胶纤维、莫代尔纤维、铜氨纤维、二醋酯纤维、竹浆纤维中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的灵芝粉通过以下方法制备得到
将洗净、干燥后的灵芝置于粉碎机中，在20-30℃粉碎至粒径为200-300nm，得到所述灵芝粉。
本申请人发现，当向体系中加入粒径为200-300nm的灵芝粉时，可与本体系中的其它组分通过相互协同作用于再生纤维素纤维，显著提高再生纤维素纤维的抗菌性能。本申请人猜测其可能的原因为，粒径为200-300吸附于体系中高岭土表面的孔隙中，存着高岭土吸附于再生纤维素纤维表面，灵芝中的溶菌酶、多糖等活性成分可以水解吸附于再生纤维素纤维表面细菌的细胞壁，显著提升再生纤维素纤维的抗菌性能，进一步扩大其作用领域。
作为本发明一种优选的技术方案，所述多元醇类化合物为聚乙二醇、木糖醇、山梨糖醇、己二醇中的至少一种。
作为本发明一种更优选的技术方案，所述多元醇类化合物为聚乙二醇、山梨糖醇，聚乙二醇和山梨糖醇的质量比为(1.3-1.9)：(0.2-0.8)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述聚乙二醇和山梨糖醇的质量比为1.7：0.6。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚乙二醇的羟值为800-900mgKOH/g。
作为本发明一种优选的技术方案，所述植物提取物为兰花提取物、芦荟提取物、玫瑰提取物、金莲花提取物、秋海棠提取物、石竹提取物中的至少一种。
作为本发明一种更优选的技术方案，所述植物提取物为芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物，芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物的质量比为(1-3)：(0.3-0.7)：(1.5-2.4)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物的质量比为2.3：0.5：1.7。
作为本发明一种优选的技术方案，所述抗菌剂为季铵盐类化合物、胍类化合物、咪唑类化合物、吡啶类化合物中的至少一种。
作为本发明一种更优选的技术方案，所述季铵盐类化合物、胍类化合物，季铵盐类化合物和胍类化合物的质量比为(0.8-1.4)：(0.3-0.5)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述季铵盐类化合物和胍类化合物的质量比为1.2：0.4。
作为本发明一种优选的技术方案，所述季铵盐类化合物为十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基二甲基苯氧乙基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述胍类化合物为聚六亚甲基胍、聚环己胍、聚[2-(2-乙氧基)-乙氧基乙酯]胍中的至少一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述柔顺整理剂为聚甲基氢硅氧烷、羟基硅油、环氧基硅油、氨基硅油中的至少一种。
作为本发明一种更优选的技术方案，所述柔顺整理剂聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油的质量比为(1.5-2.5)：(0.5-0.8)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油的质量比为2.1：0.7。
作为本发明一种优选的技术方案，所述聚甲基氢硅氧烷的含氢量为1.4-1.8wt％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氨基硅油的氨值为0.2-0.8mmol/g。
本申请人发现，再生纤维素纤维因具有优异的透气性、吸湿性被广泛应用于纺织领域，但其在实际使用推广的过程中，抗菌性能不佳且功能种类单一，严重限制了再生纤维素纤维的应用范围；此外，当再生纤维素纤维被用于年降水量大于1200mm的华南地区时，其制备得到的产品用于人体皮肤表面时会出现潮湿的触感。为了解决上述问题，本申请人经过大量的创造性劳动意外发现，当向体系中加入质量比为2.1：0.7的聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，尤其当聚甲基氢硅氧烷的含氢量为1.6wt％，氨基硅油的氨值为0.5-0.6mmol/g时，可以显著提升再生纤维素的抗菌性能，同时可以有效保持再生纤维素产品干爽柔顺的手感，尤其可以缓解再生纤维素产品在年降水量大于1200mm的华南地区易出现潮湿的触感。本申请猜测其可能的原因为，聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油中的硅氢键在体系中发生水解后，形成的硅氢键与再生纤维素纤维中的极性基团反应，生成新的稳定的化学键，在再生纤维素表面形成一层稳定且富有弹性的有机硅膜，一方面阻碍环境中细菌病毒的入侵，显著提高再生纤维素纤维的抗菌性能；另一方面有机硅膜赋予再生纤维素纤维织物表面优异的拒水性能，在保证织物具有优异透气性能的同时，有效阻止了环境中水分子的进入，有效缓解环境中大量水分子对再生纤维素纤维织物触感和使用感的影响。
作为本发明一种优选的技术方案，所述紫外吸收剂为2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土、滑石粉中的至少一种。
作为本发明一种更优选的技术方案，所述紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土，2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土的质量比为(0.3-0.7)：(0.6-1)：(1-2)。
作为本发明一种最优选的技术方案，所述2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土的质量比为0.5：0.8：1.5。
作为本发明一种优选的技术方案，所述纳米二氧化钛的粒径为1-10nm。
为了进一步去提升本发明中再生纤维素的抗菌性能，并有效缓解再生纤维素产品在华南地区使用感不佳的问题。本申请人意外发现，当再生纤维素纤维中加入粒径为1-10nm的纳米二氧化钛，尤其当纳米二氧化钛的粒径为5nm时，可以有效解决上述问题。本申请人猜测其可能的原因为，粒径为5nm的纳米二氧化钛可以充分进入再生纤维素纤维分子表面的空隙中，使分子间的空隙减少，在不影响再生纤维素纤维优异透气性能的前提下，一方面有效降低了环境中细菌病毒的进入，提升再生纤维素纤维的抗菌性能，另一方面有效减少了空气中大量的水分子进入，有效避免再生纤维素纤维易出现潮湿触感的现象，进一步扩大了再生纤维素纤维的应用区域和范围。
作为本发明一种优选的技术方案，所述助剂为螯合分散剂、固色剂中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种环保抗菌灵芝纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将灵芝粉、多元醇类化合物、植物提取物、抗菌剂、柔软整理剂、紫外吸收剂、助剂在20-30℃搅拌15-20min后，得到改性剂；
(2)将再生纤维素纤维经过老成、黄化、溶解后，得到再生纤维素纤维纺丝液；
(3)将步骤(1)所述改性剂和步骤(2)所述再生纤维素纤维纺丝液在温度为40-60℃，转速为200-250rmp的震荡仪中震荡10-14h后，通过过滤、脱泡、纺丝、凝固、卷绕，即得所述环保抗菌灵芝纤维。
其中，步骤(2)所述老成温度为45-50℃，黄化温度为20-25℃。
步骤(3)所述凝固时的凝固浴温度为50-55℃，凝固浴为7-10wt％醋酸水溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备得到的环保抗菌灵芝纤维，通过向体系中加入200-300nm的灵芝粉，草本无害，安全无刺激，与本体系中的其它组分通过相互协同作用于再生纤维素纤维，显著提高再生纤维素纤维的抗菌性能；
2、本发明制备得到的环保抗菌灵芝纤维，通过向体系中加入质量比为1.7：0.6的聚乙二醇和山梨糖醇，一方面可以有效解决本体系中高岭土溶解性不佳的问题，另一方面向再生纤维素纤维表面引入一定密度的极性基团，提升再生纤维素纤维的吸湿性能，增强再生纤维素纤维的柔顺高；
3、本发明制备得到的环保抗菌灵芝纤维，通过向体系中加入质量比为2.1：0.7的聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，尤其当聚甲基氢硅氧烷的含氢量为1.6wt％，氨基硅油的氨值为0.5-0.6mmol/g时，可以显著提升再生纤维素的抗菌性能，同时可以有效保持再生纤维素产品干爽柔顺的手感，尤其可以缓解再生纤维素产品在年降水量大于1200mm的华南地区易出现潮湿的触感；
4、本发明制备得到的环保抗菌灵芝纤维，通过向体系中加入粒径为1-10nm的纳米二氧化钛，尤其当纳米二氧化钛的粒径为5nm时，纳米二氧化钛可以充分进入再生纤维素纤维分子表面的空隙中，使分子间的空隙减少，在提升再生纤维素纤维的抗菌性能的同时，还有效避免再生纤维素纤维易出现潮湿触感的现象，扩大了再生纤维素纤维的应用区域和范围；
5、本发明制备得到的环保抗菌灵芝纤维，合成工艺简单，加工条件温和，采用安全不刺激的灵芝粉、芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物，其与组分中其它活性成分相互作用，制备得到的灵芝纤维在具有良好的防紫外线性能的前提下，还具有优异的抗菌性能，达到了AAA级抗菌，在纺织领域有着广泛的应用前景。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种环保抗菌灵芝纤维，按重量份计，制备原料包括以下组分：再生纤维素纤维70份，灵芝粉55份，多元醇类化合物20份，植物提取物0.5份，抗菌剂0.5份，柔软整理剂4份，紫外吸收剂1.5份，助剂1份。
所述再生纤维素纤维为竹浆纤维，购自山东久绵纺织品有限公司；
所述的灵芝粉通过以下方法制备得到：
将洗净、干燥后的灵芝置于粉碎机中，在25℃粉碎至粒径为250nm，得到所述灵芝粉；
所述多元醇类化合物为聚乙二醇、山梨糖醇，聚乙二醇和山梨糖醇的质量比为1.7：0.6；所述聚乙二醇购自江苏省海安石油化工厂，型号为PEG10000，羟值为811mgKOH/g；所述山梨糖醇的CAS号为50-70-4；
所述植物提取物为芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物，芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物的质量比为2.3：0.5：1.7；所述芦荟提取物购自陕西汇能达生物科技有限公司，玫瑰提取物购自扶风斯诺特生物科技有限公司，石竹提取物购自宁夏香草生物技术有限公司；
所述抗菌剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵、聚六亚甲基胍，所述十二烷基二甲基苄基溴化铵的CAS号为7281-04-1，聚六亚甲基胍购自天津科维津宏环保科技有限公司，型号为PHMG-95％粉体；
所述柔软整理剂为聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油的质量比为2.1：0.7；所述聚甲基氢硅氧烷购自济南汇锦川商贸有限公司，含氢量为1.6wt％；氨基硅油购自江苏润丰合成科技有限公司，氨值为0.5-0.6mmol/g；
所述紫外吸收剂为2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土，2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土的质量比为0.5：0.8：1.5；所述2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑购自湖北鑫润德化工有限公司；纳米二氧化钛购自河北塞得纳米材料科技有限公司，粒径为5nm；高岭土购自灵寿县百益矿产品加工厂；
所述助剂为螯合分散剂，购自山东豪耀新材料有限公司。
所述环保抗菌灵芝纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将灵芝粉、多元醇类化合物、植物提取物、抗菌剂、柔软整理剂、紫外吸收剂、助剂在25℃搅拌20min后，得到改性剂；
(2)将再生纤维素纤维经过老成、黄化、溶解后，得到再生纤维素纤维纺丝液；
(3)将步骤(1)所述改性剂和步骤(2)所述再生纤维素纤维纺丝液在温度为55℃，转速为240rmp的震荡仪中震荡12h后，通过过滤、脱泡、纺丝、凝固、卷绕，即得所述环保抗菌灵芝纤维。
步骤(2)所述老成温度为50℃，黄化温度为20℃。
步骤(3)所述凝固时的凝固浴温度为53℃，凝固浴为8wt％醋酸水溶液。
实施例2
实施例2提供了一种环保抗菌灵芝纤维，按重量份计，制备原料包括以下组分：再生纤维素纤维90份，灵芝粉75份，多元醇类化合物25份，植物提取物1.5份，抗菌剂1份，柔软整理剂6份，紫外吸收剂2.5份，助剂3份。
所述再生纤维素纤维为竹浆纤维，购自山东久绵纺织品有限公司；
所述的灵芝粉通过以下方法制备得到：
将洗净、干燥后的灵芝置于粉碎机中，在25℃粉碎至粒径为250nm，得到所述灵芝粉；
所述多元醇类化合物为聚乙二醇、山梨糖醇，聚乙二醇和山梨糖醇的质量比为1.7：0.6；所述聚乙二醇购自江苏省海安石油化工厂，型号为PEG10000，羟值为811mgKOH/g；所述山梨糖醇的CAS号为50-70-4；
所述植物提取物为芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物，芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物的质量比为2.3：0.5：1.7；所述芦荟提取物购自陕西汇能达生物科技有限公司，玫瑰提取物购自扶风斯诺特生物科技有限公司，石竹提取物购自宁夏香草生物技术有限公司；
所述抗菌剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵、聚六亚甲基胍，所述十二烷基二甲基苄基溴化铵的CAS号为7281-04-1，聚六亚甲基胍购自天津科维津宏环保科技有限公司，型号为PHMG-95％粉体；
所述柔软整理剂为聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油的质量比为2.1：0.7；所述聚甲基氢硅氧烷购自济南汇锦川商贸有限公司，含氢量为1.6wt％；氨基硅油购自江苏润丰合成科技有限公司，氨值为0.5-0.6mmol/g；
所述紫外吸收剂为2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土，2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土的质量比为0.5：0.8：1.5；所述2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑购自湖北鑫润德化工有限公司；纳米二氧化钛购自河北塞得纳米材料科技有限公司，粒径为5nm；高岭土购自灵寿县百益矿产品加工厂；
所述助剂为螯合分散剂，购自山东豪耀新材料有限公司。
所述环保抗菌灵芝纤维的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种环保抗菌灵芝纤维，按重量份计，制备原料包括以下组分：再生纤维素纤维80份，灵芝粉60份，多元醇类化合物22份，植物提取物1份，抗菌剂0.7份，柔软整理剂5份，紫外吸收剂2份，助剂2份。
所述再生纤维素纤维为竹浆纤维，购自山东久绵纺织品有限公司；
所述的灵芝粉通过以下方法制备得到：
将洗净、干燥后的灵芝置于粉碎机中，在25℃粉碎至粒径为250nm，得到所述灵芝粉；
所述多元醇类化合物为聚乙二醇、山梨糖醇，聚乙二醇和山梨糖醇的质量比为1.7：0.6；所述聚乙二醇购自江苏省海安石油化工厂，型号为PEG10000，羟值为811mgKOH/g；所述山梨糖醇的CAS号为50-70-4；
所述植物提取物为芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物，芦荟提取物、玫瑰提取物、石竹提取物的质量比为2.3：0.5：1.7；所述芦荟提取物购自陕西汇能达生物科技有限公司，玫瑰提取物购自扶风斯诺特生物科技有限公司，石竹提取物购自宁夏香草生物技术有限公司；
所述抗菌剂为十二烷基二甲基苄基溴化铵、聚六亚甲基胍，所述十二烷基二甲基苄基溴化铵的CAS号为7281-04-1，聚六亚甲基胍购自天津科维津宏环保科技有限公司，型号为PHMG-95％粉体；
所述柔软整理剂为聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油的质量比为2.1：0.7；所述聚甲基氢硅氧烷购自济南汇锦川商贸有限公司，含氢量为1.6wt％；氨基硅油购自江苏润丰合成科技有限公司，氨值为0.5-0.6mmol/g；
所述紫外吸收剂为2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土，2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土的质量比为0.5：0.8：1.5；所述2-(2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基)苯并三唑购自湖北鑫润德化工有限公司；纳米二氧化钛购自河北塞得纳米材料科技有限公司，粒径为5nm；高岭土购自灵寿县百益矿产品加工厂；
所述助剂为螯合分散剂，购自山东豪耀新材料有限公司。
所述环保抗菌灵芝纤维的制备方法同实施例1。
对比例1
对比例1具体的实施方式同实施例3，不同之处在于，所述灵芝粉的粒径为500nm。
对比例2
对比例2具体的实施方式同实施例3，不同之处在于，所述柔软整理剂中聚甲基氢硅氧烷的含氢量为0.8wt％。
对比例3
对比例3具体的实施方式同实施例3，不同之处在于，所述紫外吸收剂中纳米二氧化钛的粒径为20nm。
性能评价
对实施例1-3、对比例1-3制备得到的环保抗菌灵芝纤维进行性能测试。
(1)抗菌性能测试：
将实施例1-3、对比例1-3制备得到的环保抗菌灵芝纤维制成80×100cm的织物，按照FZ/T73023-2006《抗菌针织品》方法进行抗菌性能测试，测试数据见表1；
表1
(2)对实施例3中灵芝粉的活性成分进行检测
表2
灵芝酶微含量(mg/kg)
实施例3 29.4

Claims (2)

1.一种环保抗菌灵芝纤维，其特征在于，按重量份计，制备原料包括以下组分：再生纤维素纤维70-90份，灵芝粉55-75份，多元醇类化合物20-25份，植物提取物0.5-1.5份，抗菌剂0.5-1份，柔软整理剂4-6份，紫外吸收剂1.5-2.5份，助剂1-3份；
所述的灵芝粉通过以下方法制备得到：
将洗净、干燥后的灵芝置于粉碎机中，在20-30℃粉碎至粒径为200-300nm，得到所述灵芝粉；
所述柔软整理剂为聚甲基氢硅氧烷、氨基硅油，聚甲基氢硅氧烷和氨基硅油的质量比为（1.5-2.5）：（0.5-0.8）；
所述聚甲基氢硅氧烷的含氢量为1.4-1.8wt%；
所述氨基硅油的氨值为0.2-0.8mmol/g；
所述紫外吸收剂为2-（2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基）苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土，2-（2’-羟基-5’-乙烯基苯甲基）苯并三唑、纳米二氧化钛、高岭土的质量比为（0.3-0.7）：（0.6-1）：（1-2）；
所述纳米二氧化钛的粒径为1-10nm。
2.一种如权利要求1所述环保抗菌灵芝纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将灵芝粉、多元醇类化合物、植物提取物、抗菌剂、柔软整理剂、紫外吸收剂、助剂在20-30℃搅拌15-20min后，得到改性剂；
（2）将再生纤维素纤维经过老成、黄化、溶解后，得到再生纤维素纤维纺丝液；
（3）将步骤（1）所述改性剂和步骤（2）所述再生纤维素纤维纺丝液在温度为40-60℃，转速为200-250rmp的震荡仪中震荡10-14h后，通过过滤、脱泡、纺丝、凝固、卷绕，即得所述环保抗菌灵芝纤维。
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