CN115216014A - 一种改性聚硅氧烷、乳化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性聚硅氧烷，改性聚硅氧烷的结构式为
，其中，R选自碳原子数为1~5的烃基或H，R1选自碳原子数为5~25的烃基，n选自1~300的正整数，A选自1~50的正整数，B选自选自0或1~50的正整数。本发明中的改性聚硅氧烷能够用于制备乳化硅油的乳化剂，尤其对于难在水中分散或难以用普通的乳化剂乳化的油溶性硅油，该乳化剂能够将此类硅油与水乳化成均一且稳定的乳液，即便在3000r/min及以上的转速下离心，乳液也不会分层，稳定性好，有效拓宽了此类硅油的应用范围；本发明中的改性聚硅氧烷及乳化剂制备方法简单，所用原料易得，反应条件易于控制，尤其适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚硅氧烷、乳化剂及其制备方法和应用。
背景技术
硅油具有优异的化学稳定性、耐热耐寒性、耐候性、润滑性、憎水性和低表面张力，对人体无毒无害，广泛用于个人护理、食品生产、发酵工业等领域。硅油的使用多以水溶液的形式进行，但除聚醚改性硅油是水溶性的外，其他硅油多为油溶性的，具有疏水性，在水体系中难以分散。
目前，通常使用脂肪醇聚氧乙烯醚作为乳化剂来乳化硅油，对于氨基硅油，由于其结构中含有氨基基团，在酸性条件下可以形成水溶性的弱阳离子基团，用脂肪醇聚氧乙烯醚即可将其乳化成带蓝光的乳液。但对于结构中不含有可以生成水溶性基团的硅油，例如环氧改性硅油、长链烷基硅油、二甲基硅油、羟基硅油等，常规的脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂难以将其乳化，并且，即便乳化后，稳定性也不好，容易出现分层现象，这严重限制了此类硅油的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性聚硅氧烷及其制备方法和应用，该改性聚硅氧烷能够用于制备乳化剂，相对于传统的脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂，由于该结构中含有线性分布的长链烷基-有机硅-聚醚链段，根据相似相溶原理，该结构中的有机硅链段，能够很好地包裹待乳化的油溶性硅油，并能够将其乳化成均一、稳定的乳液。
本发明的另一个目的是提供一种乳化性能佳和稳定性能好的乳化剂及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种改性聚硅氧烷，所述改性聚硅氧烷的结构式为
本发明所述的烃基包括饱和烃基以及不饱和烃基，饱和烃基包括烷基、环烷基，比如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、己基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基等。不饱和烃基包括烯基、烃基、环烯基、苯基，比如甲烯基、乙烯基、乙炔基、丙烯基、烯丙基、炔丙基、己烯基、环丙烯基、苯基等。
优选地，所述R选自烷基或H。
进一步优选地，所述R选自CH3、C2H5、C3H7、C4H9或H。
更进一步优选地，所述R选自H、CH3或C4H9。其中，所述C4H9既可以是正丁基，也可以是异丁基。
优选地，所述R1选自烷基或所述R1具有苯环。
进一步优选地，所述R1选自碳原子数为10~20的烷基或碳原子数为6~10且具有苯环的烃基。
更进一步优选地，当所述R1选自碳原子数为10~20的烷基时，所述R1的碳原子数可以为10、12、14、16、18、20等，例如所述R1为C10H21、C12H25或C18H37。
更进一步优选地，当所述R1为碳原子数为6~10且具有苯环的烃基时，所述R1的碳原子数可以为6、7、8、9、10，例如所述R1为C8H9。
优选地，所述n选自6~80中的正整数。
进一步优选地，所述n选自20~60中的正整数，例如可以为20、25、30、35、40、45、50、55、60等。
优选地，所述A大于所述B。
进一步优选地，所述A选自3~35中的正整数，例如可以为3、5、10、15、20、25、30、35等。
进一步优选地，所述B选自0或1~29中的正整数，例如可以为0、3、6、9、12、15、18、21、24、27等。
优选地，所述改性聚硅氧烷在25℃下的粘度为500~8000mPa.S。
进一步优选地，所述改性聚硅氧烷在25℃下的粘度为500~4000mPa.S。
更进一步优选地，所述改性聚硅氧烷在25℃下的粘度为500~2500mPa.S。
优选地，所述改性聚硅氧烷的不挥发物质含量大于或等于99%。
本发明的第二个方面提供一种改性聚硅氧烷的制备方法，使化合物I、化合物II和取代或未取代的烯烃在催化剂的存在下反应生成所述改性聚硅氧烷，其中，所述化合物I的结构式为
，n选自1~300中的正整数；所述化合物II的结构式为
，A选自1~50中的正整数，B选自0或1~50中的正整数，R选自碳原子数为1~5的烃基或氢，所述取代或未取代的烯烃的碳原子数为5~25之间的正整数。
优选地，所述R选自烷基或H。
进一步优选地，所述R选自CH3、C2H5、C3H7、C4H9或H。
更进一步优选地，所述R选自H、CH3或C4H9。其中，所述C4H9既可以是正丁基，也可以是异丁基。
优选地，所述取代或未取代的烯烃中的取代基为苯环。
进一步优选地，所述烯烃选自碳原子数为10~20的烯烃或碳原子数为6~10且具有苯环的烯烃。
更进一步优选地，当所述烯烃选自碳原子数为10~20的烷基时，所述碳原子数可以为10、12、14、16、18、20等，例如所述烯烃为1-癸烯、ɑ-十二烯或ɑ-十八烯。
更进一步优选地，当所述烯烃为碳原子数为6~10且具有苯环的烯烃时，所述烯烃的碳原子数可以为8、9、10，例如所述烯烃为C8H9。
优选地，所述n选自6~80中的正整数。
进一步优选地，所述n选自20~60中的正整数，例如可以为20、25、30、35、40、45、50、55、60等。
优选地，所述A大于所述B。
进一步优选地，所述A选自3~35中的正整数，例如可以为3、5、10、15、20、25、30、35等。
进一步优选地，所述B选自0或1~29中的正整数，例如可以为0、3、6、9、12、15、18、21、24、27等。
优选地，所述催化剂为氯铂酸与溶剂的混合物和/或氯铂酸络合物。
进一步优选地，所述催化剂中氯铂酸的质量浓度为0.1~5%，例如可以为0.1%、0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%等。
进一步优选地，所述溶剂选自乙醇和/或异丙醇。
进一步优选地，所述氯铂酸络合物为氯铂酸-乙烯基络合物。
优选地，所述化合物I与所述催化剂的投料质量比为1000:（0.1~10），例如可以为1000:0.1、1000：0.5、1000:1、1000:1.5、1000:2、1000:2.5、1000:3等。
优选地，控制所述反应的温度为90~125℃，例如可以为90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃等。
优选地，所述化合物I、化合物II和取代或未取代的烯烃的投料摩尔比为1：（0.5~1.5）：（1~1.5）。
进一步优选地，所述化合物I、化合物II和取代或未取代的烯烃的投料摩尔比为1：（0.8~1.2）：（1.1~1.3）。
更进一步优选地，所述化合物I、化合物II和取代或未取代的烯烃的投料摩尔比为1：（1~1.2）：（1.2~1.3）。
根据一些优选的实施方式，所述制备方法包括先使所述化合物I、部分所述化合物II及所述催化剂在第一温度下混合，然后再加入剩下的所述化合物II，在第二温度下反应，最后再加入所述取代或未取代的烯烃反应。
进一步优选地，所述第二温度大于或等于所述第一温度。
更进一步优选地，所述第一温度为90~100℃，例如可以为90℃、92℃、95℃、97℃、98℃、99℃等。
更进一步优选地，所述第二温度为100~125℃，例如可以为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃等。
本发明的第三个方面提供一种如上所述的改性聚硅氧烷在制备乳化剂中的应用。
本发明的第四个方面提供一种乳化剂，所述乳化剂包括改性聚硅氧烷以及脂肪醇聚氧乙烯醚，所述改性聚硅氧烷为如上所述的改性聚硅氧烷，所述脂肪醇聚氧乙烯醚选自结构式R2O(CH2CHO)XH中的一种或多种，其中，R2选自烃基，x选自正整数。
优选地，所述R2选自碳原子数为7~18的烃基。
进一步优选地，所述R2选自碳原子数为12~18的烃基。
优选地，所述x为3~15中的正整数。
进一步优选地，所述x为3~10中的正整数。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（4:6）~（8:2）。
进一步优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（4:6）~（5:2）。
更进一步优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（1:1）~（5:2），例如可以为1:1、1.5：1、2:1、2.5:1等。
本发明的第五个方面提供一种乳化剂的制备方法，包括将所述改性聚硅氧烷以及一种或多种所述脂肪醇聚氧乙烯醚混合。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（4:6）~（8:2）。
进一步优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（4:6）~（5:2）。
更进一步优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（1:1）~（5:2），例如可以为1:1、1.5：1、2:1、2.5:1等。
本发明的第六个方面提供一种如上所述的乳化剂在乳化有机硅聚合物中的应用。
优选地，所述有机硅聚合物25℃下的粘度为300~100000 mPa.S。
优选地，所述有机硅聚合物包括但不限于二甲基硅油、羟基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、含氢硅油及苯基硅油中的一种或多种。
本发明的第七个方面提供一种乳液，所述乳液包括如上所述的乳化剂、有机硅聚合物以及水，所述乳化剂、有机硅聚合物及水的投料质量比为（0.5~5）:10：（5~85）。
优选地，所述有机硅聚合物包括但不限于二甲基硅油、羟基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、含氢硅油及苯基硅油中的一种或多种。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明中的改性聚硅氧烷能够用于制备乳化硅油的乳化剂，尤其对于难在水中分散或难以用普通的乳化剂乳化的油溶性硅油，该乳化剂能够将此类硅油与水乳化成均一且稳定的乳液，即便在3000r/min及以上的转速下离心，乳液也不会分层，稳定性好，有效拓宽了此类硅油的应用范围；
本发明中的改性聚硅氧烷及乳化剂制备方法简单，所用原料易得，反应条件易于控制，尤其适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中的1号改性物的红外谱图；
图2为本发明实施例2中的2号改性物的红外谱图；
图3为本发明实施例3中的3号改性物的红外谱图。
具体实施方式
硅油一般分为甲基硅油和改性硅油，其中，甲基硅油的有机基团全部为甲基，而为了使硅油获得新的特性及新的用途，通常采用其它有机基团代替甲基硅油中的部分甲基基团而制得改性硅油，常见的其它基团有苯基、氯苯基、氟烃基、长碳链烷基等。然而这些硅油往往要与水配置成分散液的形式使用，由于这些硅油是油溶性的，这就要求要对其进行乳化。目前常规的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类乳化剂，然而此类乳化剂乳化效果不佳，仅能将含有水溶性基团（例如氨基）的改性硅油乳化成均一透明乳液，而对于不含有水溶性基团的硅油，例如二甲基硅油、羟基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、含氢硅油、苯基硅油等，其乳化效果不佳，这严重限制了此类硅油的应用。
为了解决现有技术中存在的不含有水溶性基团的硅油难以被乳化的问题，本案发明人提供了一种改性聚硅氧烷，该改性聚硅氧烷能够与脂肪醇聚氧乙烯醚协同，且具有增效作用，可将此类硅油与水乳化成均一且稳定的乳液，有效拓宽了此类硅油的应用范围。
本发明的主要优势如下：
（1）本发明的改性聚硅氧烷能够用于制备乳化硅油的乳化剂，对于难在水中分散或难以用普通的乳化剂乳化的油溶性硅油，用该改性聚硅氧烷制备的乳化剂乳化性能好、稳定性能佳，即便在3000r/min及以上的转速下离心，乳液也不会分层。
（2）本发明中的改性聚硅氧烷具有增效作用，当其与脂肪醇聚氧乙烯醚共同作用时，能够进一步提升乳化效果。
（3）本发明制备改性聚硅氧烷的原料均可以市购获得，其制备过程简单、易于控制。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。
下述实施例以及对比例中使用的原料均可以市购获得，其中：
双端氢硅油（M=2000g/mol）：自制
双端氢硅油（M=3000g/mol）：自制
双端氢硅油（M=4000g/mol）：自制
双端氢硅油的制备工艺包括：
在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，加入计量的八甲基环四硅氧烷（D4），四甲基二氢基二硅氧烷（含氢双封头），控温在30℃~35℃，开动搅拌后加入占（D4投料量+四甲基二氢基二硅氧烷投料量）之和的2%的硫酸，在此温度下继续反应6h，加入硫酸质量的1.5倍的碳酸钠进行中和，至产物到中性后，过滤，再经过减压脱低，得到了双端氢硅油。
双端氢硅油的理论分子量=（D4投料量+四甲基二氢基二硅氧烷投料量）*134/四甲基二氢基二硅氧烷投料量。
或者，双端氢硅油参照现有技术制备，本发明不作具体限制。
烯丙基聚氧化乙烯醚（M=400 g/mol）购自：南京钟山化工有限公司，牌号为：B-400
十三异构醇聚氧乙烯醚1303购自: 南京扬子石化巴斯夫有限公司，牌号为：T03
十三异构醇聚氧乙烯醚1305购自: 南京扬子石化巴斯夫有限公司，牌号为：T05
十三异构醇聚氧乙烯醚1307购自: 南京扬子石化巴斯夫有限公司，牌号为：T07
脂肪醇聚氧乙烯醚购自:江苏海安石油化工厂，牌号：AEO9
烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯甲基醚（M=1000 g/mol）购自: 南京钟山化工有限公司，牌号为：FB-1000M
烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯丁基醚（M=750 g/mol）购自: 南京钟山化工有限公司，牌号为：F-242B
下述实施例及对比例中粘度的测量方法，参照GB/T 10247-2008中旋转法粘度测试法。
不挥发物质含量的测量方法，参照HG/T 4266-2011进行。
实施例1
（1）1号改性物的合成：
在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的1000mL的四口烧瓶中，加入0.2mol双端氢硅油（摩尔质量M=2000g/mol），0.05mol烯丙基聚氧化乙烯醚（M=400g/mol），0.4g的质量浓度为1%的氯铂酸异丙醇溶液，开动搅拌，升温至95℃，反应物会由乳白色逐步转变为透明，继续滴加0.15mol烯丙基聚氧化乙烯醚（M=400 g/mol），滴加完成后，控制反应稳定在105～115℃，保温反应2小时，继续滴加0.24mol的ɑ-十二烯，滴加完成后，继续保温反应1小时，最后开真空脱出低分子物质。
该实施例反应体系中双端氢硅油（化合物I）的投加量为0.2mol，烯丙基聚氧化乙烯醚的投加量总共为0.2mol，即加入的烯丙基聚氧化乙烯醚摩尔量与双端氢硅油的摩尔比为1:1，其正好可以将双端氢硅油一端的端氢反应完全。再加入ɑ-十二烯，ɑ-十二烯会与另一端未反应的双端氢硅油的端氢反应，生成目标产物。通过对原料的投加量的控制，以及通过将烯丙基聚氧化乙烯醚分批次投料，降低了体系中副产物的生成，保证了目标产物的纯度。
得到外观为黄色透明的油状液体：1号改性物，其粘度（25℃）为580mPa.S，不挥发物质含量为99.2%（110℃/3h），其相关表征谱图见图1，其中，Si—O—Si结构对应的特征吸收峰为1014-1 cm-1~1196 cm-1处， 2959 cm-1处为—CH3,—CH2中饱和C—H键的弯曲震动吸收峰, 1468 cm-1为亚甲基吸收峰，1413 cm-1为甲基吸收峰，1259cm-1为Si—CH3结构中C-H键的弯曲振动吸收峰，802cm-1处为Si—CH3结构中Si-C的弯曲振动吸收峰。
（2）1号多功能乳化剂的配制：
十三异构醇聚氧乙烯醚1303（3EO）:1份，十三异构醇聚氧乙烯醚1305（5EO）:2份，十三异构醇聚氧乙烯醚1307（7EO）:2份，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）:2份，1号改性物：3份，搅拌1小时，得到外观微黄色透明液体，即为1号多功能乳化剂。
实施例2
（1）2号改性物的合成：
在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的1000mL的四口烧瓶中，加入0.2mol双端氢硅油（M=3000g/mol），0.05mol烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯甲基醚（M=1000 g/mol），1g的质量浓度为1%的氯铂酸乙醇溶液，开动搅拌，升温至97℃，反应物会由乳白色逐步转变为透明，继续滴加0.15mol烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯甲基醚（M=1000 g/mol），滴加完成后，控制反应稳定在110～120℃，保温反应2小时，继续滴加0.24mol的1-癸烯，滴加完成后，继续保温反应1小时，最后开真空脱出低分子物质。
得到外观为黄色透明的油状液体：2号改性物，其粘度（25℃）为1279mPa.S，不挥发物质含量为99.1%（110℃/3h），其相关表征谱图见图2，其中，Si—O—Si结构对应的特征吸收峰为1016-1 cm-1~1197cm-1处， 2958 cm-1处为—CH3,—CH2中饱和C—H键的弯曲震动吸收峰, 1466cm-1为亚甲基吸收峰，1417 cm-1为甲基吸收峰，1255cm-1为Si—CH3结构中C-H键的弯曲振动吸收峰，801cm-1处为Si—CH3结构中Si-C的弯曲振动吸收峰。
（2）2号多功能乳化剂的配制：
十三异构醇聚氧乙烯醚1303（3EO）:1份，十三异构醇聚氧乙烯醚1305（5EO）:1.5份，十三异构醇聚氧乙烯醚1307（7EO）:2.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）:1份，2号改性物：4份，搅拌1小时，得到外观微黄色透明液体，即为2号多功能乳化剂。
实施例3
（1）3号改性物的合成：
在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计的1000mL的四口烧瓶中，加入0.1mol双端氢硅油（M=4000g/mol），0.05mol烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯丁基醚（M=750g/mol），0.6g的质量浓度为1%的氯铂酸-乙烯基络合物溶液，开动搅拌，升温至98℃，反应物会由乳白色逐步转变为透明，继续滴加0.05mol烯丙基聚氧化乙烯氧化丙烯丁基醚（M=750 g/mol），滴加完成后，控制反应稳定在110～120℃，保温反应2小时，继续滴加0.12mol的ɑ-十八烯，滴加完成后，继续保温反应1小时，最后开真空脱出低分子物质。
得到外观为黄色透明的油状液体：3号改性物，其粘度（25℃）为2105mPa.S，不挥发物质含量为99.4%（110℃/3h），其相关表征谱图见图3，其中，Si—O—Si结构对应的特征吸收峰为1014-1 cm-1~1190cm-1处， 2956 cm-1处为—CH3,—CH2中饱和C—H键的弯曲震动吸收峰, 1462cm-1为亚甲基吸收峰，1413cm-1为甲基吸收峰，1256cm-1为Si—CH3结构中C-H键的弯曲振动吸收峰，801cm-1处为Si—CH3结构中Si-C的弯曲振动吸收峰。
（2）3号多功能乳化剂的配制：
十三异构醇聚氧乙烯醚1303（3EO）:1.5份，十三异构醇聚氧乙烯醚1305（5EO）:1份，十三异构醇聚氧乙烯醚1307（7EO）:1.5份，脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO9）:1份，3号改性物：5份，搅拌1小时，得到外观微黄色透明液体，即为3号多功能乳化剂。
多功能乳化剂的乳化性能测试
1．二甲基硅油乳液的制备：
（1）先向烧杯中加入1份的1号多功能乳化剂，再加入10份的二甲基硅油（粘度为350 mPa.s），开动搅拌，搅拌10分钟，慢慢加入去离子水，到乳化物变稠时，停止加水，中速搅拌20分钟，继续慢慢加入剩余的去离子水，去离子水共计使用9份，最后过滤，出料，得到泛蓝光的白色乳液。
（2）与上述（1）的区别之处在于使用2号多功能乳化剂。
（3）与上述（1）的区别之处在于使用十三异构醇聚氧乙烯醚1307作为乳化剂。
2．羟基硅油乳液的制备：
（1）先向烧杯中加入2份的2号多功能乳化剂，再加入10份的羟基硅油（粘度为80000 mPa.s），开动搅拌，搅拌20分钟，慢慢加入去离子水，到乳化物变稠时，停止加水，中速搅拌30分钟，继续慢慢加入剩余的去离子水，去离子水共计使用8份，最后过滤，出料，得到泛蓝光的白色乳液。
（2）与上述（1）的区别之处在于使用3号多功能乳化剂。
（3）与上述（1）的区别之处在于使用十三异构醇聚氧乙烯醚1305作为乳化剂。
3．长链烷基硅油乳液的制备：
（1）先向烧杯中加入1.5份的3号多功能乳化剂，再加入10份的长链烷基硅油（粘度为1235 mPa.s），开动搅拌，搅拌8分钟，慢慢加入去离子水，到乳化物变稠时，停止加水，中速搅拌25分钟，继续慢慢加入剩余的去离子水，去离子水共计使用8.5份，最后过滤，出料，得到泛深蓝光的白色乳液。
（2）与上述（1）的区别之处在于使用1号多功能乳化剂。
（3）与上述（1）的区别之处在于使用十三异构醇聚氧乙烯醚1305作为乳化剂。
4.理化性能测试
4.1 离心稳定性
在15mL 离心试管内加入8 mL乳液，放入高速离心机内；以3000r/min的速度旋转30min后，观察样品是否分层。
4.2检测结果
上述多功能乳化剂制备的乳液稳定性测试见表1。
其中，4号由3份1303，3份1305，3份1307，1份AEO9混合而成。
本发明人研究发现，使用1号改性物、2号改性物以及3号改性物分别制备乳化剂，当其在乳化剂中含量低于15%，效果不佳，当含量在20%及以上，均能获得较佳的乳化效果。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (15)
1.一种改性聚硅氧烷，其特征在于：所述改性聚硅氧烷的结构式为
其中，R选自碳原子数为1~5的烃基或H，R1选自碳原子数为5~25的烃基，n选自1~300中的正整数，A选自1~50中的正整数，B选自0或1~50中的正整数。
2.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷，其特征在于：所述R选自烷基或H；
和/或，所述R1选自烷基或所述R1具有苯环。
3.根据权利要求2所述的改性聚硅氧烷，其特征在于：所述R选自CH3、C2H5、C3H7、C4H9或H；
和/或，所述R1选自碳原子数为10~20的烷基或碳原子数为6~10且具有苯环的烃基。
4.根据权利要求3所述的改性聚硅氧烷，其特征在于：所述R选自H、CH3或C4H9；
和/或，所述R1选自C8H9、C10H21、C12H25或C18H37。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的改性聚硅氧烷，其特征在于：所述n选自6~80中的正整数；和/或，
所述A大于所述B；和/或，
所述A选自3~35中的正整数；和/或，
所述B选自0或1~29中的正整数。
6.根据权利要求1所述的改性聚硅氧烷，其特征在于：所述改性聚硅氧烷在25℃下的粘度为500~8000mPa.S，不挥发物质含量大于或等于99%。
7.一种改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：使化合物I、化合物II和取代或未取代的烯烃在催化剂的存在下反应生成所述改性聚硅氧烷，其中，所述化合物I的结构式为
，n选自1~300中的正整数；所述化合物II的结构式为
8.根据权利要求7所述的改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氯铂酸与溶剂的混合物和/或氯铂酸络合物，所述溶剂选自乙醇和/或异丙醇，所述氯铂酸络合物为氯铂酸-乙烯基络合物，所述催化剂中氯铂酸的质量浓度为0.1~5%；和/或，
控制所述反应的温度为90~125℃；和/或，
所述化合物I、化合物II和取代或未取代的烯烃的投料摩尔比为1：（0.5~1.5）：（1~1.5）；和/或，
所述烯烃为碳原子数为10~20的烯烃或碳原子数为6~10且具有苯环的烯烃。
9.一种如权利要求1至6中任一项所述的改性聚硅氧烷或如权利要求7或8所述的制备方法制得的改性聚硅氧烷用于制备乳化剂。
10.一种乳化剂，其特征在于：所述乳化剂包括改性聚硅氧烷以及脂肪醇聚氧乙烯醚，所述改性聚硅氧烷为权利要求1至5中任一项所述的改性聚硅氧烷或为权利要求7或8所述的制备方法制得的改性聚硅氧烷，所述脂肪醇聚氧乙烯醚选自结构式R2O(CH2CHO)XH中的一种或多种，其中，R2选自烃基，x选自正整数。
11.根据权利要求10所述的乳化剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（4:6）~（8:2）。
12.根据权利要求11所述的乳化剂，其特征在于：所述脂肪醇聚氧乙烯醚与所述改性聚硅氧烷的投料质量比为（4:6）~（5:2）。
13.根据权利要求10所述的乳化剂，其特征在于：所述R2选自碳原子数为7~18的烃基；和/或，所述x选自3~15中的正整数。
14.一种乳化剂在乳化有机硅聚合物中的应用，其特征在于：所述乳化剂为权利要求10至13中任一项所述的乳化剂。
15.根据权利要求14所述的乳化剂在乳化有机硅聚合物中的应用，其特征在于：所述有机硅聚合物包括二甲基硅油、羟基硅油、环氧硅油、乙烯基硅油、烷基硅油、含氢硅油及苯基硅油中的一种或多种。
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| CN103214895A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-24 | 广东省石油化工研究院 | 有机硅涂料流平剂及其制备方法 |
| CN106750348A (zh) * | 2017-03-13 | 2017-05-31 | 上海诺科生物科技有限公司 | 一种有机硅表面活性剂的合成及其在乳化中的应用 |
| CN110204741A (zh) * | 2019-06-03 | 2019-09-06 | 南京瑞思化学技术有限公司 | 一种分散聚硅氧烷于水中的方法 |
-
2022
- 2022-09-20 CN CN202211140369.3A patent/CN115216014A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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