CN115212608A - 一种油水分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油水分离方法，具体涉及一种油包水乳状液和水包油乳状液油水分离方法，属于膜分离技术领域。本发明提供一种用于油包水乳状液分离的新型膜材料，可以选择性的将含量较少的水相从乳状液体系中移除；同时，由于水相可以较好的透过膜层，避免了其对膜表面的污染，显著提升了油包水乳状液的分离效率。

Description

一种油水分离方法
技术领域
本发明涉及一种油水分离方法，具体涉及一种油包水乳状液和水包油乳状液油水分离方法，属于膜分离技术领域。
背景技术
工业、农业、及人类的日常生产生活等均会产生大量油水乳液，如若处理不当将会对环境造成严重危害，同时也是一种严重的资源浪费。而，亟需开发高效的油水乳液处理技术。目前，油水乳液的处理方法有许多种方法比如：膜分离法、离心法、重力法、吸附法、浮选法、生物氧化法和化学法等。其中，膜分离技术具有装置简单、易于操作、高效节能等优点，在油水乳液处理领域受到了广泛的应用。
油水乳液处理难度较大的是高度乳化的油包水乳状液，目前常采用膜法进行分离，利用多孔膜材料的筛分性能，将油相从乳液体系中移除，而将分散的水相截留在乳液体系中。由于，需要将占乳状液体系绝大部分的油相渗透出来，对膜材料的渗透性能提出了较高的要求。如果能够将乳液体系中含量较少的水相选择性的移除，则可以极大的提升膜分离效率。
另外，当处理水包油乳液时，需要将其中的少量的油优先透过，因此，也需要有针对性地开发出适合于分离该体系的膜分离材料。
发明内容
本发明提供一种用于油包水乳状液分离的新型膜材料，可以选择性的将含量较少的水相从乳状液体系中移除；同时，由于水相可以较好的透过膜层，避免了其对膜表面的污染，显著提升了油包水乳状液的分离效率。
本发明的方法也可以拓宽至处理水包水乳状液的分离过程，可以利用亲水性的分离层对水包油乳液进行分离，使水包油乳液中的油滴破乳，随后油滴受到下一层的阻水层的作用，使水透过而油被截留，进而达到快速分离水包油乳液的目的。
一种油包水乳状液的油水分离工艺，包括如下步骤：
采用乳状液分离用膜材料，并将油包水乳状液与亲油层接触，并施加压力，使油相依次透过透水层和支撑体；
所述的乳状液分离用膜材料包括依次层叠的支撑体1、透水层2和亲油层3；
所述的透水层的材质为第一金属丝网，且第一金属丝网的表面还有修饰层，修饰层的水滴接触角0-90°；所述的透水层的制备方法包括：将亲水性纳米颗粒、分散剂、溶剂混合后得到涂覆液，将金属丝网在涂覆液中浸渍，取出后干燥；
所述的亲油层的制备方法包括如下步骤：配制含氟的硅烷偶联剂的溶液，将第二金属丝网浸于溶液中进行反应，结束后清洗、烘干；
所述的乳状液分离用膜材料通过如下方法制备得到：将透水层贴合于支撑体进行复合固定，再将亲油层贴合于透水层的表面进行复合固定。
优选地，所述的第一金属丝网的目数为500-4000目。
优选地，所述的亲水性纳米颗粒是纳米氧化钛，所述的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮，所述的溶剂是醇类溶剂，所述的亲水性纳米颗粒、分散剂和溶剂的质量百分比是1：10-30：500-1000。
优选地，所述的含氟的硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷或者十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合。
优选地，含氟的硅烷偶联剂在溶液中的浓度0.01-0.2mol·L-1，反应温度60-100℃，反应时间0.5-5h。
优选地，所述的第二金属丝网的目数为100-1000目。
优选地，所述的支撑体为多孔材质。
优选地，所述的支撑体为金属丝网、多孔无机材料或者多孔聚合物材料。
优选地，所述的施加压力是指使压力为0.05-5bar。
一种水包油乳状液的油水分离工艺，包括如下步骤：
采用乳状液分离用膜材料，并将水包油乳状液与破乳层接触，并施加压力，使水相依次透过阻水层和支撑体；
所述的乳状液分离用膜材料包括依次层叠的支撑体1、阻水层4和破乳层5；
所述的阻水层的材质为第一金属丝网，且第一金属丝网的表面还有修饰层，修饰层的水滴接触角120-179°，所述的阻水层的制备方法包括如下步骤：配制含氟的硅烷偶联剂的溶液，将金属丝网浸于溶液中进行反应，结束后清洗、烘干；
所述的破乳层的制备方法包括：将亲水性纳米颗粒、分散剂、溶剂混合后得到涂覆液，将第二金属丝网在涂覆液中浸渍，取出后干燥；
所述的乳状液分离用膜材料的制备方法包括如下步骤：将阻水层贴合于支撑体进行复合固定，再将破乳层贴合于阻水层的表面进行复合固定。
优选地，所述的含氟的硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷或者十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合。
优选地，含氟的硅烷偶联剂在溶液中的浓度0.01-0.2mol·L-1，反应温度60-100℃，反应时间0.5-5h。
优选地，第一金属丝网目数为1000-3000目。
优选地，所述的亲水性纳米颗粒是纳米氧化钛，所述的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮，所述的溶剂是醇类溶剂，所述的亲水性纳米颗粒、分散剂和溶剂的质量百分比是1：10-30：500-1000。
优选地，所述的第二金属丝网的目数为100-1000目。
优选地，所述的支撑体为多孔材质。
优选地，所述的支撑体为金属丝网、多孔无机材料或者多孔聚合物材料。
优选地，所述的支撑体为金属丝网，且丝网间距0.5-5mm。
优选地，所述的施加压力是指使压力为0.05-5bar。
有益效果
对于处理油包水乳液，本发明具有以下技术效果：超薄亲油层的超亲油特性，可以突破乳液界面，使得水滴在膜表面聚集长大；随后，水滴在Laplace力的作用下透过透水层，而油相则无法透过。本发明通过选择性的移除油包水乳状液体系中含量较少的水相，因而与常规膜材料相比，可以实现较高的分离效率。
对于处理水包油乳液，本发明具有以下技术效果：通过破乳层的亲水性，使水包油乳液中的油滴破乳，随后油滴受到下一层的阻水层的作用，使水透过而油被截留，进而达到快速分离水包油乳液的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1的结构示意图，其中，1为支撑体，2为透水层，3为亲油层。
图2为实施例1-2和对照例1中所制备的膜材料油水分离性能。
图3为本发明实施例3的结构示意图，其中，1为支撑体，4为阻水层，5为破乳层。
图4为实施例3-4和对照例2中所制备的膜材料油水分离性能。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明提供一种用于油包水乳状液分离的新型膜材料，整体呈管状，由内而外主要包括1-支撑体、2-透水层和3-亲油层三个部分。
具体的，本实施例中的透水层和亲油层依次紧密包裹于支撑体外侧。支撑体实现对透水层和亲油层金属丝网的支撑，提供必要的强度；亲油层利用超亲油表面和超薄结构实现破乳，使水滴在膜表面长大；透水层利用超亲水的表面性质和多孔结构，在Laplace力的作用下，使得汇聚的水滴连续透过透水层。
其中，支撑体弹簧式结构，线径为2mm，直径为18mm，螺旋间距5mm，其材质为铜；透水层金属丝网目数为3000目，其材质为铜。亲油层金属丝网目数为300目，厚度为5μm，其材质为铜。
其中，透水层的所述超亲水表面通过浸渍和原位固化法制备而成：将氧化钛纳米颗粒、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇按质量比1：50：1000的比例均匀混合形成涂覆液；将金属丝网置于涂覆液中浸渍15min后，取出在空气中干燥40min；随后，置于80℃的烘箱中干燥2h，即得到超亲水的金属丝网。水滴可以在0.5秒内快速透过该丝网，而水相中的油滴则在其表面形成153°左右的稳定接触角。
其中，亲油层的所述超亲油表面采用化学接枝工艺制备而成：将十七氟癸基三甲氧基硅烷配置成0.01mol·L-1的改性溶液，常温下静置24h后待用；将金属丝网置于60℃的改性液中浸渍3h后，取出用溶剂冲洗2次，每次15秒；随后，置于120℃的烘箱中干燥8h，即得到超亲油的金属丝网。油滴可以在1秒内快速透过该丝网。
实施例2
本实施例中的透水层和亲油层依次紧密包裹于支撑体外侧。其中，支撑体弹簧式结构，线径为3mm，直径为40mm，螺旋间距10mm，其材质为不锈钢；透水层金属丝网目数为3500目，其材质为不锈钢。亲油层金属丝网目数为600目，厚度为25μm，其材质为铜。
其中，透水层的所述超亲水表面通过浸渍和原位固化法制备而成：将氧化钛纳米颗粒、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇按质量比1：20：600的比例均匀混合形成涂覆液；将金属丝网置于涂覆液中浸渍20min后，取出在空气中干燥60min；随后，置于90℃的烘箱中干燥5h，即得到超亲水的金属丝网。水滴可以在0.5秒内快速透过该丝网，而水相中的油滴则在其表面形成153°左右的稳定接触角。
其中，亲油层的所述超亲油表面采用化学接枝工艺制备而成：将十七氟癸基三甲氧基硅烷配置成0.05mol·L-1的改性溶液，常温下静置16h后待用；将金属丝网置于45℃的改性液中浸渍5h后，取出用溶剂冲洗30秒；随后，置于140℃的烘箱中干燥6h，即得到超亲油的金属丝网。油滴可以在1秒内快速透过该丝网。
对照例1
与实施例1的区别在于：未在透水层的表面安装亲油层。
油包水乳液的油水分离实验
以实施例1、实施例2和对照例1中所制备的膜材料为测试对象，分别记为C1、C2和C0。在室温条件下采用错流过滤装置测定不同水包油乳状液的分离性能。其中，油包水乳状液由5L正己烷和1L水和2g十二烷基硫酸钠，经高速剪切乳化机处理45min得到。C1和C2分别在0.1和0.3bar的压力下进行操作，分离结果如图2所示。C1和C2的渗透通量均可以快速达到平衡，并可以稳定在较高的水平，表明新型分离膜具有较好的抗污染性能。同时，C1和C2的油水分离因子分别稳定在740和800左右，表明新型分离膜具有较高的分离效率和操作稳定性。而对照例1中，由于未使用亲油层，使得油包水体系无法被打破，整体的膜层仍然具有一定的通量，但是无选择分离性。
实施例3
如图3所示，本发明提供一种用于水包油乳状液分离的新型膜材料，整体呈管状，由内而外主要包括1-支撑体、4-阻水层和5-破乳层三个部分。具体的，本实施例中的阻水层和破乳层依次紧密包裹于支撑体外侧。支撑体实现对阻水层和破乳层金属丝网的支撑，提供必要的强度；破乳层利用超亲水表面和超薄结构实现破乳，使油滴在膜表面长大；阻水层利用超疏水/超亲油的表面性质和多孔结构，在Laplace力的作用下，使得汇聚的油滴连续透过阻水层。
更具体地，上述的膜材料的制备过程如下所示：
其中，支撑体螺旋式结构，线径为1mm，直径为10mm，螺旋间距2mm，其材质为不锈钢；
阻水层的主体为金属丝网，目数为2000目，其材质为铜。阻水层具有超疏水/超亲油表面特性，采用化学接枝工艺制备而成：将十七氟癸基三甲氧基硅烷配置成0.02mol·L-1的改性溶液，常温下静置24h后待用；将金属丝网置于80℃的改性液中浸渍2h后，取出用清水冲洗60s；随后，置于110℃的烘箱中干燥10h，即得到超疏水/超亲油的金属丝网。该丝网的水滴接触角为152°，滚动角为8°；而油滴可以在1秒内快速透过该丝网。将该丝网贴紧于支撑体进行安装固定。
破乳层的主体为金属丝网目数为200目，厚度为10μm，其材质为铜。破乳层具有超亲水表面的特性，通过浸渍和原位固化法制备而成：将氧化钛纳米颗粒、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇按质量比1：20：800的比例均匀混合形成涂覆液；将金属丝网置于涂覆液中浸渍30min后，取出在空气中干燥30min；随后，置于60℃的烘箱中干燥2h，即得到超亲水的金属丝网。水滴可以在0.5秒内快速透过该丝网。
实施例4：
本实施例中的阻水层和破乳层依次紧密包裹于支撑体外侧。其中，支撑体螺旋式结构：线径为2mm，直径为20mm，螺旋间距5mm，其材质为钛；阻水层金属丝网目数为3000目，其材质为不锈钢。破乳层金属丝网目数为500目，厚度为15μm，其材质为不锈钢。
其中，阻水层超疏水/超亲油表面采用化学接枝工艺制备而成：将十三氟辛基三甲氧基硅烷配置成0.08mol·L-1的改性溶液，常温下静置8h后待用；将金属丝网置于40℃的改性液中浸渍3h后，取出用清水冲洗30s；随后，置于120℃的烘箱中干燥5h，即得到超疏水/超亲油的金属丝网。该丝网的水滴接触角为151°，滚动角为9°；而油滴可以在1秒内快速透过该丝网。
其中，破乳层的所述超亲水表面通过浸渍和原位固化法制备而成：将氧化钛纳米颗粒、聚乙烯吡咯烷酮和乙醇按质量比1：50：300的比例均匀混合形成涂覆液；将金属丝网置于涂覆液中浸渍10min后，取出在空气中干燥20min；随后，置于45℃的烘箱中干燥4h，即得到超亲水的金属丝网。水滴可以在0.5秒内快速透过该丝网。
对照例2
与实施例3的区别在于：未在阻水层的表面安装破乳层。
水包油乳液的油水分离实验
以实施例3、实施例4和对照例2中所制备的膜材料为测试对象，分别记为M1、M2和M0。在室温条件下采用错流过滤装置测定不同水包油乳状液的分离性能。其中，水包油乳状液由5g十二烷基苯磺酸钠、1L煤油、5L水，经高速剪切乳化机处理30min得到。
M1和M2分别在0.2和0.4bar的压力下进行操作，分离结果如图4所示。M1和M2的渗透通量均可以快速达到平衡，并可以稳定在较高的水平，表明新型分离膜具有较好的抗污染性能。同时，M1和M2的油水分离因子分别稳定在600和640左右，表明新型分离膜具有较高的分离效率和操作稳定性。而对照例2中，由于未使用破乳层，使得水包油体系无法被打破，整体的膜层仍然具有一定的通量，但是无选择分离性。

Claims (10)

1.一种油包水乳状液的油水分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
采用乳状液分离用膜材料，并将油包水乳状液与亲油层接触，并施加压力，使油相依次透过透水层和支撑体；
所述的乳状液分离用膜材料包括依次层叠的支撑体(1)、透水层(2)和亲油层(3)；
所述的透水层的材质为第一金属丝网，且第一金属丝网的表面还有修饰层，修饰层的水滴接触角0-90°；所述的透水层的制备方法包括：将亲水性纳米颗粒、分散剂、溶剂混合后得到涂覆液，将金属丝网在涂覆液中浸渍，取出后干燥；
所述的亲油层的制备方法包括如下步骤：配制含氟的硅烷偶联剂的溶液，将第二金属丝网浸于溶液中进行反应，结束后清洗、烘干；
所述的乳状液分离用膜材料通过如下方法制备得到：将透水层贴合于支撑体进行复合固定，再将亲油层贴合于透水层的表面进行复合固定。
2.根据权利要求1所述的油包水乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的第一金属丝网的目数为500-4000目；所述的亲水性纳米颗粒是纳米氧化钛，所述的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮，所述的溶剂是醇类溶剂，所述的亲水性纳米颗粒、分散剂和溶剂的质量百分比是1：10-30：500-1000。
3.根据权利要求1所述的油包水乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的含氟的硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷或者十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合；含氟的硅烷偶联剂在溶液中的浓度0.01-0.2mol·L-1，反应温度60-100℃，反应时间0.5-5h。
4.根据权利要求1所述的油包水乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的第二金属丝网的目数为100-1000目；所述的支撑体为多孔材质。
5.根据权利要求1所述的油包水乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的支撑体为金属丝网、多孔无机材料或者多孔聚合物材料；所述的施加压力是指使压力为0.05-5bar。
6.一种水包油乳状液的油水分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
采用乳状液分离用膜材料，并将水包油乳状液与破乳层接触，并施加压力，使水相依次透过阻水层和支撑体；
所述的乳状液分离用膜材料包括依次层叠的支撑体(1)、阻水层(4)和破乳层(5)；
所述的阻水层的材质为第一金属丝网，目数为1000-3000目；且第一金属丝网的表面还有修饰层，修饰层的水滴接触角120-179°，所述的阻水层的制备方法包括如下步骤：配制含氟的硅烷偶联剂的溶液，将金属丝网浸于溶液中进行反应，结束后清洗、烘干；
所述的破乳层的制备方法包括：将亲水性纳米颗粒、分散剂、溶剂混合后得到涂覆液，将第二金属丝网在涂覆液中浸渍，取出后干燥；
所述的乳状液分离用膜材料的制备方法包括如下步骤：将阻水层贴合于支撑体进行复合固定，再将破乳层贴合于阻水层的表面进行复合固定。
7.根据权利要求6所述的水包油乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的含氟的硅烷偶联剂是十七氟癸基三甲氧基硅烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷或者十三氟辛基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合；含氟的硅烷偶联剂在溶液中的浓度0.01-0.2mol·L-1，反应温度60-100℃，反应时间0.5-5h，第一金属丝网目数为1000-3000目。
8.根据权利要求6所述的水包油乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的亲水性纳米颗粒是纳米氧化钛，所述的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮，所述的溶剂是醇类溶剂，所述的亲水性纳米颗粒、分散剂和溶剂的质量百分比是1：10-30：500-1000。
9.根据权利要求6所述的水包油乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的亲水性纳米颗粒是纳米氧化钛，所述的分散剂是聚乙烯吡咯烷酮，所述的溶剂是醇类溶剂，所述的亲水性纳米颗粒、分散剂和溶剂的质量百分比是1：10-30：500-1000；所述的第二金属丝网的目数为100-1000目。
10.根据权利要求6所述的水包油乳状液的油水分离工艺，其特征在于，所述的支撑体为多孔材质；所述的支撑体为金属丝网、多孔无机材料或者多孔聚合物材料；所述的施加压力是指使压力为0.05-5bar。
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