CN115201191A - 一种靶材金相测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种靶材金相测试方法，本方法无需采用金相腐蚀剂，操作安全，腐蚀过程易控制，通过本方法来处理靶材，靶材的晶界清晰，便于观察，其技术方案：包括：提供靶材样品；对靶材样品进行打磨、抛光；对经打磨、抛光后的靶材样品进行高温腐蚀；其中，高温腐蚀的温度为1300℃～1400℃，腐蚀时间为25min～35min；采用金相显微镜对经高温腐蚀后的靶材样品进行观察，属于金相性能测试领域。

Description

一种靶材金相测试方法

技术领域

本发明属于金相性能测试领域，更具体而言，涉及一种靶材金相测试方法。

背景技术

靶材是半导体、显示面板、异质结光伏等领域的关键核心材料，存在工艺的不可替代性。其中，靶材中的一个重要指标参数为晶粒度，其对溅射后形成的薄膜性能具有重大的影响，对于同一种靶材，晶粒细小的靶溅射速率比晶粒粗大的靶溅射速率快，此外，晶粒尺寸上相差小的靶材所溅射沉积的薄膜的厚度分布更加均匀，性能上也更好。

靶材的晶粒度是通过分析金相图像得出的，所以在对靶材进行性能分析时，需要得到靶材的金相图像。

在现有技术中，靶材需要先经过金相腐蚀，然后再用金相显微镜观察靶材的金相组织以得到靶材的金相图像，如发明专利公告号CN101699253B公开的一种靶材金相组织的显示方法所示，包括：提供靶材，所述靶材为钽或钽合金；从所述靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；使用第一浸蚀液对所述试样进行第一腐蚀处理；使用第二浸蚀液对所述试样进行第二腐蚀处理；利用金相显微镜对所述试样进行观察；

又如发明专利公开号CN106289924A公开的一种靶材金相组织的显示方法所示，包括：提供钨靶材；从所述钨靶材中切取一部分作为试样；对所述试样进行表面处理，形成至少一抛光面；采用双氧水和氨水构成的浸蚀剂对所述试样的抛光面进行腐蚀处理；采用金相显微镜对所述试样进行金相观察。

在上述的两种靶材金相组织的显示方法中，其均是用金相腐蚀剂侵蚀靶材，再采用金相显微镜对靶材进行金相观察的；

采用金相腐蚀剂来腐蚀靶材的缺陷有：1、容易导致过度腐蚀，或者腐蚀不足，腐蚀时间难以控制，一旦过度腐蚀，黑色的腐蚀产物就堆积在测试表面，难以观察到清晰的微观晶界结构；2、若采用低浓度的腐蚀液，很难达到腐蚀的效果，使分析微观的晶粒尺寸分布带来严重的干扰；3、金相腐蚀剂一般为强酸性物质，具有很强的腐蚀作用，对人有一定的伤害，使整个操作存在较高的风险。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种靶材金相测试方法，本方法无需采用金相腐蚀剂，操作安全，腐蚀过程易控制，通过本方法来处理靶材，靶材的晶界清晰，便于观察。

根据本发明的第一方面，提供了一种靶材金相测试方法，所述方法包括：

提供靶材样品；

对靶材样品进行打磨、抛光；

对经打磨、抛光后的靶材样品进行高温腐蚀；其中，高温腐蚀的温度为1300℃～1400℃，腐蚀时间为25min～35min；

采用金相显微镜对经高温腐蚀后的靶材样品进行观察。

本发明一个特定的实施例中，高温腐蚀的温度为1350℃；腐蚀时间为30min。

本发明一个特定的实施例中，在打磨、抛光前，将靶材样品镶嵌在镶嵌树脂上。

本发明一个特定的实施例中，以水为润湿剂，采用砂纸配合自动磨抛机对靶材样品的一面进行打磨，直至打磨掉镶嵌树脂露出靶材样品的表面，打磨过程的转速为230～280rpm。

本发明一个特定的实施例中，配合自动磨抛机，依次采用碳化硅砂纸、抛光布对靶材样品进行抛光，采用碳化硅砂纸进行抛光为第一抛光工序，采用抛光布进行抛光为第二抛光工序；第一抛光工序的转速为230～280rpm；第二抛光工序的转速为120～150rpm。

本发明一个特定的实施例中，在进行第一抛光工序时，以水为润湿剂，依次采用320目、500目的碳化硅砂纸对靶材样品进行抛光，抛光时间总时长为12～15min。

本发明一个特定的实施例中，在进行第二抛光工序时，采用15um抛光布配合15um抛光液抛光靶材样品，直至把第一抛光工序的划痕磨掉。

本发明一个特定的实施例中，每隔90s喷一次抛光液到抛光布上。

本发明一个特定的实施例中，在完成第二抛光工序后，进行第三抛光工序，第三抛光工序为：依次采用6um、1um、0.25um的抛光布对靶材样品进行抛光，直至表面无明显刮痕。

本发明一个特定的实施例中，在打磨、抛光完毕后，将靶材样品从镶嵌树脂上取出。

本发明上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：

在本发明中，通过高温腐蚀的方式处理待观察的靶材样品，相对于现有技术中采用金相腐蚀剂的方式处理靶材样品，本发明无需采用金相腐蚀剂，操作安全，腐蚀过程易控制，通过本方法来处理靶材，靶材的晶界清晰，便于观察。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步地说明；

图1是本发明的实施例1的一种靶材金相测试方法的流程示意图；

图2是本发明的实施例1的靶材样品的金相图像；

图3是本发明的实施例2的靶材样品的金相图像；

图4是本发明的实施例3的靶材样品的金相图像；

图5是本发明的实施例4的靶材样品的金相图像；

图6是本发明的实施例5的靶材样品的金相图像；

图7是本发明的对比例1的靶材样品的金相图像。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施方式，实施方式的示例在附图中示出，其中相同或类似的标号自始至终表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同方案。

实施例1

对于靶材的金相组织观察，一般都是采用金相腐蚀剂来腐蚀靶材，再采用金相显微镜来观察靶材的金相组织的；

而采用金相腐蚀剂来腐蚀靶材，缺陷有：1、容易导致过度腐蚀，或者腐蚀不足，腐蚀时间难以控制，一旦过度腐蚀，黑色的腐蚀产物就堆积在测试表面，难以观察到清晰的微观晶界结构；2、若采用低浓度的腐蚀液，很难达到腐蚀的效果，使分析微观的晶粒尺寸分布带来严重的干扰；3、金相腐蚀剂一般为强酸性物质，具有很强的腐蚀作用，对人有一定的伤害，使整个操作存在较高的风险。

为了解决上述缺陷，参考图1所示，本发明提出一种靶材金相测试方法，本方法无需采用金相腐蚀剂，操作安全，腐蚀过程易控制，通过本方法来处理靶材，靶材的晶界清晰，便于观察；

本发明以氧化铟锡靶材为例，包括如下步骤：

步骤S1：提供靶材样品；

通过切割待观察的氧化铟锡靶材以形成靶材样品，靶材样品的大小为：15mm*9mm*5mm。

步骤S2：对靶材样品进行打磨、抛光；

在打磨、抛光前，将靶材样品镶嵌在一镶嵌树脂上，固定靶材样品以便于打磨和抛光工序的进行，镶嵌过程为：先配置镶嵌树脂，再使用毛刷在模具内部四周和底部涂上脱模剂；将需要分析的靶材样品清洗干净以及擦拭干净，放在模具内，倒入镶嵌树脂至模具边缘；静置6H，将靶材样品从模具中取出，完成靶材样品的镶嵌工作；

其中，镶嵌树脂的配置过程为：取30ml的树脂液，10ml的固化剂，倒入100ml玻璃烧杯中，用玻璃棒搅拌5min，至无明显起泡。

打磨、抛光均对靶材样品的待观察的一面进行。

打磨过程为：将180目的砂纸张贴装在自动磨抛机的研磨盘上，再将靶材样品装载在自动磨抛机的压板上，转动自动磨抛机的弹簧螺丝上的滚花轮来调整施加在靶材样品上的力，将水龙头压在砂纸上方，打开仪器上的进水开关，调节水龙头开关至出水量为一滴一滴地往下滴，调节压板的转速为250rpm，打开压板转速开关和打开研磨盘开关；

2min后同时停止压板和研磨盘，关闭水龙头，提起弹簧螺丝，拿出靶材样品并检查靶材样品的观察面；如果靶材样品的观察面已充分暴露，则对靶材样品进行抛光，否则重复上述打磨过程，直到靶材样品的观察面充分暴露。

抛光过程为：1)用纯水冲洗靶材样品、砂纸和压板，以避免细粒度抛光表面的交叉污染。将靶材样品再次装载在自动磨抛机的压板上，使用320目的碳化硅砂纸研磨3min，其中，320目的碳化硅砂纸贴装在研磨盘上。

2)用纯水冲洗靶材样品，320目的碳化硅砂纸和压板，更换500目碳化硅砂纸研磨10min。

3)用纯水冲洗靶材样品，砂纸和压板后，取下碳化硅砂纸更换为抛光布。同时打开水龙头，浸湿抛光布后，关闭水龙头；其中，该抛光布为15um的抛光布。

4)轻轻喷一下15um抛光液到抛光布上。

5)调节压板转速为135rpm，同时启动压板和研磨盘开始抛光，每隔90s喷一次抛光液，10min后同时停止压板和抛光头。

6)用试样夹夹持靶材试样，用纯水彻底冲洗靶材样品，擦干后在显微镜下观察，是否还有上一道留下的刮痕，如果还有上一道工序留下的刮痕，则重复步骤4)到6)，直至在显微镜下观察只保留本道工序的刮痕。

7)彻底冲洗试样夹、抛光布和压板，以避免细粒度抛光表面交叉污染。

8)重复步骤3)到6)，使用6um抛光布和6um抛光液抛光20min，直到表面无明显刮痕。

9)重复步骤3)到6)，使用贴有1um抛光布和1um抛光液抛光10min，直到表面无明显刮痕。

10)重复步骤3)到6)，使用贴有0.25um抛光布和0.25um抛光液抛光10min，直到表面无明显刮痕，完成抛光过程。

完成抛光后，将靶材样品从镶嵌树脂中取出，取出过程为：将靶材样品放在105℃的烘箱中1H，镶嵌树脂经过加热后变得柔软，带上防烫伤手套，轻轻的将靶材样品从镶嵌树脂中取出，得到待分析的靶材样品。

步骤S3：对经打磨、抛光后的靶材样品进行高温腐蚀；

在本实施例中，高温腐蚀在马弗炉中进行，其中高温腐蚀的温度为1350℃，腐蚀时间为30分钟；待完成腐蚀后，马弗炉温度降为50℃左右时，带上高温手套，取出靶材样品。

步骤S4：采用金相显微镜对靶材样品进行观察。

具体来说，观察时将靶材样品放置橡胶泥上，再使用压板下压靶材样品以使靶材样品的抛光面与金相显微镜的镜头平行，最后取走压板，再采用金相显微镜对靶材样品进行观察，得到金相图像如图2所示，金相图像中的晶界清晰，清楚地描述了靶材样品的微观结构，便于对靶材进行分析。

实施例2

与实施例1相同，不同的是：高温腐蚀的温度为1300℃；

采用金相显微镜对靶材样品进行观察，得到的金相图像如图3所示，金相图像中的晶界清晰度比实施例1的晶界清晰度低，但也清楚地描述了靶材样品的微观结构。

实施例3

与实施例1相同，不同的是：高温腐蚀的温度为1400℃；

采用金相显微镜对靶材样品进行观察，得到的金相图像如图4所示，金相图像中的晶界清晰度比实施例1的晶界清晰度低，但也清楚地描述了靶材样品的微观结构。

实施例4

与实施例1相同，不同的是：高温腐蚀的时间为25min；

采用金相显微镜对靶材样品进行观察，得到的金相图像如图5所示，金相图像中的晶界清晰度比实施例1的晶界清晰度低，但也清楚地描述了靶材样品的微观结构。

实施例5

与实施例1相同，不同的是：高温腐蚀的时间为35min；

采用金相显微镜对靶材样品进行观察，得到的金相图像如图6所示，金相图像中的晶界清晰度比实施例1的晶界清晰度低，但也清楚地描述了靶材样品的微观结构。

对比例1

与实施例1相同，不同的是：通过酸腐蚀取代高温腐蚀，即，采用金相腐蚀剂对靶材样品进行腐蚀，腐蚀时间为2min；

采用金相显微镜对靶材样品进行观察，得到的金相图像如图7所示，金相图像中的晶界清晰度低，不便于观察。

综上所述，通过高温腐蚀的方式来处理靶材样品，操作安全，腐蚀过程易控制，靶材的晶界清晰，便于观察，其中，对于氧化铟锡靶材而言，在腐蚀温度为1350℃，腐蚀时间为30min的高温腐蚀条件下，晶界最为清晰。

尽管已经示出和描述了本发明的实施方式，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种靶材金相测试方法，其特征在于，所述方法包括：

提供靶材样品；

对靶材样品进行打磨、抛光；

对经打磨、抛光后的靶材样品进行高温腐蚀；其中，高温腐蚀的温度为1300℃～1400℃，腐蚀时间为25min～35min；

采用金相显微镜对经高温腐蚀后的靶材样品进行观察。

2.根据权利要求1所述的靶材金相测试方法，其特征在于，高温腐蚀的温度为1350℃；腐蚀时间为30min。

3.根据权利要求1所述的靶材金相测试方法，其特征在于，在打磨、抛光前，将靶材样品镶嵌在镶嵌树脂上。

4.根据权利要求3所述的靶材金相测试方法，其特征在于，以水为润湿剂，采用砂纸配合自动磨抛机对靶材样品的一面进行打磨，直至打磨掉镶嵌树脂露出靶材样品的表面，打磨过程的转速为230～280rpm。

5.根据权利要求4所述的靶材金相测试方法，其特征在于，配合自动磨抛机，依次采用碳化硅砂纸、抛光布对靶材样品进行抛光，采用碳化硅砂纸进行抛光为第一抛光工序，采用抛光布进行抛光为第二抛光工序；第一抛光工序的转速为230～280rpm；第二抛光工序的转速为120～150rpm。

6.根据权利要求5所述的靶材金相测试方法，其特征在于，在进行第一抛光工序时，以水为润湿剂，依次采用320目、500目的碳化硅砂纸对靶材样品进行抛光，抛光时间总时长为12～15min。

7.根据权利要求6所述的靶材金相测试方法，其特征在于，在进行第二抛光工序时，采用15um抛光布配合抛光液抛光靶材样品，直至把第一抛光工序的划痕磨掉。

8.根据权利要求7所述的靶材金相测试方法，其特征在于，每隔90s喷一次抛光液到抛光布上。

9.根据权利要求7所述的靶材金相测试方法，其特征在于，在完成第二抛光工序后，进行第三抛光工序，第三抛光工序为：配合抛光液，依次采用6um、1um、0.25um的抛光布对靶材样品进行抛光，直至表面无明显刮痕。

10.根据权利要求3所述的靶材金相测试方法，其特征在于，在打磨、抛光完毕后，将靶材样品从镶嵌树脂上取出。

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