CN115198239A - 一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，采用高纯锡锭和高纯铟锭配置锡铟合金靶材成分，控制锡铟合金靶材成分中锡的含量为50％～95wt.％，铟的含量为5％～50wt.％；在电阻炉升温到260℃～300℃后，将高纯锡锭在石墨坩埚中加热熔化后，加入高纯铟锭并搅拌，得到合金熔体；将合金熔体浇铸到钢模中获得合金锭；将合金锭于100±10℃热处理16～24h；然后除去表面氧化皮，再挤压、或锻压、或轧制成型，得到初加工锡铟合金靶材；将初加工锡铟合金靶材进行退火处理，获得等轴形状且晶粒尺寸在30～50μm、晶粒无明显方向性的再结晶晶粒的锡铟合金靶材。本发明可获得高质量的真空溅射镀膜膜层，有利于真空溅射时获得优质膜层，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种针对锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理的方法，用来生产高纯度细晶粒的高性能靶材，属于新材料制备与成形领域。
背景技术
随着电子器件的液晶显示技术提升，在其表层需要通过真空溅射技术涂覆纳米级别的各种膜层材料，每种膜层材料可以发挥不同的性能，从而满足最终电子器件上液晶显示的性能要求。在相关的真空溅射镀层材料中，锡铟合金膜层可以起到增加电阻、降低屏蔽等电磁学物理性能的作用，属于在5G通讯、手机应用等领域重要的一类膜层材料。而这种膜层材料需要应用到锡铟合金靶材。与大量液晶显示屏上应用的氧化锡铟(ITO)靶材(如中国专利申请CN114436642A公开的一种氧化铟锡合金靶材)不同的是，氧化锡铟靶材是一种氧化锡和氧化铟的陶瓷靶材，不具备金属特性，为与该氧化锡铟陶瓷靶材匹配，需要开发的是锡铟合金靶材，该靶材具备的是金属特性，而非氧化物陶瓷特性的靶材。
锡铟靶材的制备技术传统采用铜模浇铸法。一般将一定厚度的铜板加工出适当的厚度凹槽，将加热熔化后的锡铟合金浇铸在凹槽中，再经过打磨和尺寸精度加工，获得需要的靶材。浇铸过程中，由于锡铟合金温度较高，和铜接触，会与铜反应产生化合物，影响到锡铟靶材的纯度和晶粒度，尤其是浇铸冷却条件不均匀，容易在锡铟靶材中生产铸造缺陷，影响靶材的性能。为改善浇铸锡铟靶材的性能，中国专利申请CN111809152A公开的一种铟锡合金靶材的制备方法采用轧制方式，使铸造后的铟锡合金靶材产生≥20％的变形量，获得靶坯纯度高，晶粒大小均匀且粒度较小，平均粒度为100～150μm，组分均匀性好，铟锡组分偏差小于±0.5％。中国实用新型专利CN208869647U和CN208869648U提供了两种生产不同形状尺寸的铟锡合金靶材的装置。
其他针对锡铟靶材的技术基本都是氧化锡铟材质，该靶材属于陶瓷材料，很少有针对锡铟合金靶材的加工技术的报道，因此，要提升锡铟靶材的性能，需要采用新型的靶材加工技术，通过成分、显微组织、晶粒尺寸、晶体取向等因素的综合调控，实现满足优良性能的锡铟靶材的制备加工。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种可以获得高质量真空溅射镀膜膜层、并易于实现锡铟靶材批量化生产的锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，步骤如下：
S1：采用纯度≥99.99％的高纯锡锭和纯度≥99.99％的高纯铟锭配置锡铟合金靶材成分，控制锡铟合金靶材成分中锡的含量为50％～95wt.％，铟的含量为5％～50wt.％；
S2：在电阻炉升温到260℃～300℃后，将高纯锡锭放置在石墨坩埚中加热，待锡锭熔化后，将高纯铟锭加入熔化后的锡液中，使用石墨棒搅拌，使两种金属熔化后混合均匀形成合金熔体；
S3：将合金熔体浇铸到钢模中，冷却凝固获得合金锭；
S4：将浇铸得到的合金锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h；
S5：将热处理完成后的合金锭除去表面的氧化皮，然后采用挤压机挤压、或者锻造机锻造、或轧机轧制成所需形状和尺寸，得到初加工锡铟合金靶材；
S6：将初加工锡铟合金靶材放入加热炉中，于125±10℃退火10min～60min，获得等轴形状且晶粒尺寸在30～50μm、晶粒无明显方向性的再结晶晶粒的锡铟合金靶材。
进一步地，上述步骤S3中将合金熔体浇铸到钢模中冷却凝固时，所述钢模进行通水冷却；
进一步地，上述步骤S3中浇铸得到的合金锭为圆锭或者长方形的扁锭。
进一步地，将上述步骤S3中浇铸得到的圆锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h，然后车削去掉外表的氧化皮，再用挤压机挤压成型。
进一步地，将上述步骤S3中浇铸得到的扁锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h，然后铣削加工去掉表面的氧化皮，再用锻造机进行锻造，每次锻造的变形量控制在10％～15％，当累积的变形量到50％～70％时，将锻造的锡铟合金放置在电炉中，于100±10℃加热10min～60min进行退火，出炉后再继续锻造；重复上述步骤直到获得需要的尺寸。
进一步地，将上述步骤S3中浇铸得到的扁锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h，然后铣削加工去掉表面的氧化皮，再用轧机轧制，每次轧制的变形量控制在15％～20％，当累积的变形量超过50％后，进行再结晶退火，将轧制的锡铟合金放置在电炉中，于125±10℃加热10min～60min进行退火，出炉后再继续轧制；重复上述步骤直到获得需要的尺寸。
本发明至少具有以下有益效果：
1、针对锡铟靶材的塑性变形(挤压、锻造和轧制)和不同温度的热处理技术配合，不但可以软化由于塑性变形产生的加工硬化，使靶材承受足够大的总变形量从而可以实现塑性加工，还可以有效调控锡铟合金内部显微组织结构，获得晶粒形状等轴、尺寸在30～50μm，晶粒无明显方向性的合金靶材显微组织，这种微观组织结构可以有利于靶材进行后续均匀的溅射这是获得优质膜层的关键。
2、采用水冷钢模铸造方式，可以使锡铟合金熔体快速凝固，提升铸造生产效率的同时，细化铸态下的晶粒尺寸,减少铸造缺陷。将铸锭进行均匀化热处理，可以有效改善锡、铟两种合金元素在铸锭中分布，提升合金铸锭的后续塑性变形能力并最终提升锡铟合金靶材的成分均匀性。
3、将锡铟合金靶材铸造成锭后再进行塑性变形和热处理，工艺灵活，可以批量生产出不同规格尺寸的靶材，有利于不同尺寸规格靶材的后续加工应用。这种工艺锡铟靶材的材料性能好，生产成本低，适合规模化生产。
附图说明
图1是实施例1用水冷钢模浇铸得到的Sn-In合金锭显微组织形貌；
图2是实施例1中经过挤压后得到的锡铟合金靶材显微组织形貌；
图3是实施例2用水冷钢模浇铸得到的Sn-In合金锭显微组织形貌；
图4是实施例2采用锻造后得到的锡铟合金靶材并且经过热处理后的显微组织形貌；
图5是实施例3采用轧制后的锡铟合金靶材显微组织形貌；
图6是实施例3轧制的锡铟合金靶材经热处理退火后的再结晶组织形貌。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明的内容。实施例不用来限制本发明的保护范围。在不背离本发明技术方案实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的设备、装置及工艺方法均为本领域普通技术人员所熟知的常规设备、装置及工艺方法。
实施例1
一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，方法步骤如下：
S1：用高纯锡锭和高纯铟锭配置锡铟合金靶材成分，锡铟合金靶材成分中锡的含量为50wt.％，铟的含量为50wt.％。将纯度≥99.99％的高纯锡锭和纯度≥99.99％的高纯铟锭按确定的合金配方分别称重备用；
S2：将电阻炉升温到260℃，将高纯锡锭放置在石墨坩埚中加热，待锡锭熔化后，将高纯铟锭加入熔化后的锡液中，使用石墨棒搅拌使两种金属熔化后混合均匀形成合金熔体；
S3：将合金熔体浇铸到通水冷却的钢模中，经冷却凝固获得圆柱状的Sn-In合金锭即圆锭，其显微组织形貌见图1，可见其合金基体和化合物分布都很均匀；
S4：将圆锭放入升温至110℃的电炉中热处理16h；
S5：将热处理后的圆锭车削去掉外表的氧化皮，利用挤压机在常温下进行冷挤压，得到所需形状和尺寸的初加工锡铟合金靶材。如果想提高挤压速度降低挤压力，可以将挤压机的挤压模具预热到100℃，有利于挤压成型；
S6：将挤压成型的初加工锡铟合金靶材放入加热至135℃的加热炉中退火10min，获得等轴形状、晶粒尺寸在30～50μm，晶粒无明显方向性的再结晶晶粒的锡铟合金靶材。
图2是本实施例中经过挤压后得到的锡铟合金靶材显微组织形貌，可见合金中的基体晶粒和第二相化合物都被挤压塑性变形破碎得非常均匀，晶粒由于挤压的高温已经发生再结晶，呈等轴状，晶粒尺寸只有30～50μm。
实施例2
一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，方法步骤如下：
S1：用高纯锡锭和高纯铟锭配置锡铟合金靶材成分，锡铟合金靶材成分中锡的含量为95wt.％，铟的含量为5wt.％。将纯度≥99.99％d的高纯锡锭和纯度≥99.99％的高纯铟锭按确定的合金配方分别称重备用；
S2：在电阻炉升温到300℃后，将高纯金属锡锭放置在高纯石墨坩埚中加热，待锡锭熔化后，将高纯铟锭加入熔化后的锡液中，使用石墨棒搅拌使两种金属熔化后混合均匀形成合金熔体；
S3：将合金熔体浇铸到通水冷却的钢模中，经冷却凝固获得长方形的Sn-In合金锭即扁锭，可见合金基体和化合物分布都很均匀；
S4：将扁锭放入90℃的电炉中热处理24h；
S5：将热处理后的扁锭铣削加工去掉表面的氧化皮，在锻造机上直接室温下锻造，每次锻造的变形量控制在10％～15％，当累积的变形量到60％左右时，将锻造变形的锡铟合金放置在加热至90℃的电炉中加热60min，出炉后可以继续锻造。重复上述步骤直到获得需要的尺寸，得到初加工锡铟合金靶材；
S6：将初加工锡铟合金靶材，放入加热至125℃的加热炉中退火60min，获得等轴形状、晶粒尺寸在30～50μm，晶粒无明显方向性的再结晶晶粒的锡铟合金靶材。
图4是本实施例采用锻造后得到的锡铟合金靶材并且经过热处理后的显微组织形貌，合金中基体晶粒和第二相也被充分破碎分散均匀，经过热处理后晶粒呈等轴状，尺寸均匀细小，约30～50μm，有利于后续进行真空溅射。
实施例3
一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，方法步骤如下：
S1：用高纯锡锭和高纯铟锭配置锡铟合金靶材成分，锡铟合金靶材成分中锡的含量为70wt.％，铟的含量为30wt.％。将纯度≥99.99％d的高纯锡锭和纯度≥99.99％的高纯铟锭按确定的合金配方分别称重备用；
S2：将电阻炉升温到280℃，将高纯金属锡锭放置在石墨坩埚中加热，待锡锭熔化后，将高纯铟锭加入熔化后的锡液中，使用石墨棒搅拌使两种金属熔化后混合均匀形成合金熔体；
S3：将合金熔体浇铸到通水冷却的钢模中，经冷却凝固获得长方形的合金锭即扁锭；
S4：将扁锭放入加热至100℃的电炉中热处理20h；
S5：将热处理后的扁锭铣削加工去掉表面的氧化皮，在轧机上轧制，每次轧制的变形量控制在15％～20％，当累积的变形量超过50％后，进行再结晶退火。将轧制的锡铟合金放置在电炉中，于115加热50min进行退火，出炉后再继续轧制；重复上述步骤直到获得需要的尺寸；
S6：将轧制得到的锡铟合金靶材放入升温至135℃的加热炉中退火30min，获得等轴形状、晶粒尺寸在30～50μm，晶粒无明显方向性的再结晶晶粒的锡铟合金靶材。
图5是本实施例采用轧制后的锡铟合金靶材显微组织形貌，可见有很明显的塑性变形的流线，显微组织均匀但是有方向性，但是经过热处理退火后，见图6，显微组织变形的方向性消失，呈现出无方向性的再结晶形貌，晶粒非常细小均匀，等轴状，尺寸在30～50μm。
本发明针对锡铟靶材的制备加工，采用水冷钢模熔炼铸造获得成分和组织均匀的锡铟合金铸锭，通过一系列塑性变形和热处理加工方式的综合应用，利用再结晶热处理方式，将塑性变形的晶粒改变成等轴的、尺寸细小、取向均匀的合金靶材，获得了高质量的真空溅射镀膜膜层，非常有利于后续真空溅射时获得优质膜层，具有广阔的市场前景。
Claims (6)
1.一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，其特征在于，步骤如下：
S1：采用纯度≥99.99％的高纯锡锭和纯度≥99.99％的高纯铟锭配置锡铟合金靶材成分，控制锡铟合金靶材成分中锡的含量为50％～95wt.％，铟的含量为5％～50wt.％；
S2：在电阻炉升温到260℃～300℃后，将高纯锡锭放置在石墨坩埚中加热，待锡锭熔化后，将高纯铟锭加入熔化后的锡液中，使用石墨棒搅拌，使两种金属熔化后混合均匀形成合金熔体；
S3：将合金熔体浇铸到钢模中，冷却凝固获得合金锭；
S4：将浇铸得到的合金锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h；
S5：将热处理完成后的合金锭除去表面的氧化皮，然后采用挤压机挤压、或者锻造机锻压、或轧机轧制成所需形状和尺寸，得到初加工锡铟合金靶材；
S6：将初加工锡铟合金靶材放入加热炉中，于125±10℃退火10min～60min，获得等轴形状且晶粒尺寸在30～50μm、晶粒无明显方向性的再结晶晶粒的锡铟合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，其特征在于，上述步骤S3中将合金熔体浇铸到钢模中冷却凝固时，所述钢模进行通水冷却。
3.根据权利要求1或2所述的一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，其特征在于，上述步骤S3中浇铸得到的合金锭为圆锭或者长方形的扁锭。
4.根据权利要求3所述的一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，其特征在于，将上述步骤S3中浇铸得到的圆锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h，然后车削去掉外表的氧化皮，再用挤压机挤压成型。
5.根据权利要求3所述的一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，其特征在于，将上述步骤S3中浇铸得到的扁锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h，然后铣削加工去掉表面的氧化皮，再用锻造机进行锻造，每次锻造的变形量控制在10％～15％，当累积的变形量到50％～70％时，将锻造的锡铟合金放置在电炉中，于100±10℃加热10min～60min进行退火，出炉后再继续锻造；重复上述步骤直到获得需要的尺寸。
6.根据权利要求3所述的一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法，其特征在于，将上述步骤S3中浇铸得到的扁锭放入电炉中于100±10℃热处理16～24h，然后铣削加工去掉表面的氧化皮，再用轧机轧制，每次轧制的变形量控制在15％～20％，当累积的变形量超过50％后，进行再结晶退火，将轧制的锡铟合金放置在电炉中，于125±10℃加热10min～60min进行退火，出炉后再继续轧制；重复上述步骤直到获得需要的尺寸。
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