CN115197532A - 一种酚醛树脂材料及其制备方法、散热装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种酚醛树脂材料及其制备方法、散热装置，按质量分数计，酚醛树脂材料的制备材料包括以下组分：石墨烯30‑50份，酚醛树脂50‑70份，偶联剂0.1～3份，固化剂0.01～15份，玻璃纤维5～20份。本发明技术方案通过采用酚醛树脂材料代替铝合金材料，不含有金属材料，且酚醛树脂材料的制备材料本身具有惰性，稳定性高，几不容易被氧化和腐蚀，从而提高了产品的耐腐蚀性能；并且，由于酚醛树脂材料具有耐腐蚀性能，不需要额外在材料表面进行防腐处理，简化生产工序；本申请通过采用特定含量的石墨烯和酚醛树脂，石墨烯对酚醛树脂进行包裹，从而在保持其自身的防腐性能外，使得材料还具有导热性能，进而兼顾了导热性能和耐腐蚀性能。

Description

一种酚醛树脂材料及其制备方法、散热装置
技术领域
本发明涉及酚醛树脂技术技术领域，特别涉及一种酚醛树脂材料及其制备方法、散热装置。
背景技术
相关技术中，铝合金材料被广泛设计与应用于导热散热体当中，由于金属通过其自由电子的运动，能将热量迅速通过电子运动传递传导，具备有更优良的导热性能和更好的延展加工性能。但是，铝作为导热散热材料其耐腐蚀性能差，容易被外界环境氧化腐蚀和电化学腐蚀，导致材料的使用寿命大大降低。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种酚醛树脂材料及其制备方法、散热装置，旨在兼顾材料的导热性能和耐腐蚀性能。
为实现上述目的，本发明提出的酚醛树脂材料，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：石墨烯30-50份，酚醛树脂50-70份，偶联剂0.1～3份，固化剂0.01～15份，玻璃纤维5～20份。
在一实施例中，所述石墨烯含有3～10倍碳原子厚度的石墨烯材料小于40％份量，所述石墨烯超过10倍碳原子厚度的石墨材料大于60％份量。
在一实施例中，所述酚醛树脂为粉末颗粒状，所述酚醛树脂的粒径为0.1～10um。
在一实施例中，所述酚醛树脂的粒径为1～8um；和/或，所述石墨烯的粒径为1～8um。
在一实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
在一实施例中，所述固化剂为酸酐类固化剂。
在一实施例中，所述酚醛树脂材料的密度为1.4～1.85g/cm2。
本发明还提出一种散热装置，该散热装置采用酚醛树脂材料制成，该酚醛树脂材料按质量分数计，其制备材料包括以下组分：石墨烯30-50份，酚醛树脂50-70份，偶联剂0.1～3份，固化剂0.01～15份，玻璃纤维5～20份。
本发明还提出一种酚醛树脂材料的制备方法，用于制备上述酚醛树脂材料，包括以下步骤：
将石墨烯、酚醛树脂、偶联剂、固化剂和玻璃纤维混合均匀，得到混合物料；
在70～90℃温度环境，对混合物料进行高速搅拌，混合物料的颗粒摩擦产生静电使粉末相互均匀耦合，得到预制材料；
预制材料经高温高压固化成型，获得酚醛树脂材料。
在一实施例中，所述固化成型步骤中，温度为130～180℃，压力为100-240bar。
本发明技术方案通过采用酚醛树脂材料代替铝合金材料，不含有金属材料，且酚醛树脂材料的制备材料本身具有惰性，稳定性高，几不容易被氧化和腐蚀，从而提高了产品的耐腐蚀性能；并且，由于酚醛树脂材料具有耐腐蚀性能，不需要额外在材料表面进行防腐处理，简化生产工序。本申请通过采用特定含量的石墨烯和酚醛树脂，石墨烯对酚醛树脂进行包裹，从而在保持其自身的防腐性能外，使得材料还具有导热性能，进而兼顾了导热性能和耐腐蚀性能。另外，该酚醛树脂材料的机械强度高，减轻了产品重量，利于产品的轻便化发展。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种酚醛树脂材料。
在本发明实施例中，该酚醛树脂材料按质量分数计，其制备材料包括以下组分：石墨烯30-50份，酚醛树脂50-70份，偶联剂0.1～3份，固化剂0.01～15份，玻璃纤维5～20份。
本发明技术方案通过采用酚醛树脂材料代替铝合金材料，不含有金属材料，且酚醛树脂材料的制备材料本身具有惰性，稳定性高，几不容易被氧化和腐蚀，从而提高了产品的耐腐蚀性能；并且，由于酚醛树脂材料具有耐腐蚀性能，不需要额外在材料表面进行防腐处理，简化生产工序。本申请通过采用特定含量的石墨烯和酚醛树脂，石墨烯对酚醛树脂进行包裹，从而在保持其自身的防腐性能外，使得材料还具有导热性能，进而兼顾了导热性能和耐腐蚀性能。另外，该酚醛树脂材料的机械强度高，减轻了产品重量，利于产品的轻便化发展。
具体的，石墨烯(Graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。石墨烯具有非常好的热传导性能，纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300W/mK，且化学性能稳定，使得酚醛树脂材料具备良好的导热性能，同时耐腐蚀性能强，极大地提高了产品的使用寿命。为了便于材料的制备和加工，在一实施例中，该石墨烯为颗粒状。该石墨烯的粒径可以是1～8um，从而利于石墨烯与其他组分混合均匀。
该石墨烯可以含有3～10倍碳原子厚度的石墨烯纳米材料小于40％份量，超过10倍碳原子厚度的石墨材料大于60％份量，使得超过10倍碳原子厚度的石墨材料份量比低于10倍碳原子厚度的石墨材料份量大，从而提高酚醛树脂材料的导热系数，进一步提高产品的导热性能。
具体的，酚醛树脂(phenol-formaldehyde resin)为黄色、透明、无定形块状物质，易溶于醇，不溶于水，对水、弱酸、弱碱溶液稳定，可以通过苯酚醛或其衍生物缩聚而得。酚醛树脂耐高温性强，即使在非常高的温度下，也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。并且，酚醛树脂稳定性强，能抵抗化学物质的分解，从而提高了产品的耐腐蚀性能。该酚醛树脂可以是粉末颗粒状，所述酚醛树脂的粒径为0.1～10um，从而利于后续的加工，酚醛树脂的分散均匀，同时，酚醛树脂可以更好地被石墨烯包覆，材料稳定性强，成品酚醛树脂材料的质量更高。进一步地，在一实施例中，所述酚醛树脂的粒径为1～8um。
具体的，偶联剂包括钛酸酯偶联剂、硅烷类偶联剂中的一种或两种。钛酸酯偶联剂分为单烷氧基型、单烷氧基焦磷酸酯型、整合型和配位体型，可以包括异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛30基磷酸酰氧基)钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯、双(二辛氧基焦磷酸酰基)4乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯等。硅烷类偶联剂可以包括环氧基硅烷偶联剂和乙烯基硅烷偶联剂。偶联剂可以将性能差异很大的材料界面偶联起来，从而提高材料的性能和增加黏结强度。
在一实施例中，该环氧基硅烷偶联剂可以包括偶联剂A-151、偶联剂KH-560、偶联剂KH-570和OFS6040偶联剂中的一种或多种。
具体的，固化剂用于使材料固化成型，从而形成成品。该固化剂有多种，分为脂肪族多胺类固化剂、脂环族多胺类固化剂、芳香族多胺类固化剂、酚醛类固化剂和酸酐类固化剂。在一实施例中，该固化剂为酸酐类固化剂。该酸酐类固化剂也有多种，酸酐类固化剂可以包括邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐甘油酯、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐、桐油酸酐、氯茵酸酐、四溴苯二甲酸酐、四氯苯二甲酸酐、二苯醚四酸二酐和环戊四酸二酐中的一种或多种。
具体的，玻璃纤维(Fiberglass)是一种性能优异的无机非金属材料，耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高。玻璃纤维的主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等，根据碱含量的多少，玻璃纤维可分为无碱玻璃纤维(氧化钠0％～2％，属铝硼硅酸盐玻璃)、中碱玻璃纤维(氧化钠8％～12％，属含硼或不含硼的钠钙硅酸盐玻璃)和高碱玻璃纤维(氧化钠13％以上，属钠钙硅酸盐玻璃)。该玻璃纤维比有机纤维耐温高，不燃，抗腐，隔热、隔音性好，抗拉强度高，电绝缘性好。
在一实施例中，所述酚醛树脂材料的密度为1.4～1.85g/cm2，其密度大大小于铝或铝合金2.7g/cm2的密度，也即，在相同的体积下，酚醛树脂材料的重量小，极大的降低了产品的重量。
本发明还提出一种散热装置，该散热装置采用该酚醛树脂材料制成，酚醛树脂材料的具体组分和含量请参照上述实施例，由于本散热装置采用了上述所有实施例的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。该散热装置散热能力强，耐腐蚀性能好，还减轻了散热装置的重量，并且由于不用在表面设置抗腐蚀层，降低了生产工序和制造耗能，绿色环保。
本发明还提出一种酚醛树脂材料的制备方法，用于制备如权利要求1至7任意一项的酚醛树脂材料，包括以下步骤：
将石墨烯、酚醛树脂、偶联剂、固化剂和玻璃纤维混合均匀，得到混合物料；
在70～90℃温度环境，对混合物料进行高速搅拌，混合物料的颗粒摩擦产生静电使粉末相互均匀耦合，得到预制材料；
预制材料经高温高压固化成型，获得酚醛树脂材料。
具体而言，采用一种粉末均散耦合预制技术，将石墨烯、酚醛树脂等充分混合，在高速搅拌阶段，可以采用高速搅拌机，由于混合物料的颗粒相互摩擦，产生的静电使其相互耦合均匀，并得到预制材料；而后施加高温与高压，固化成型。预制材料在高温高压状态下，进行化学反应的同时，质地由蓬松向致密转化，并形成高导热能力。
该预制材料可以是预制颗粒，也可以是预制粉末。根据产品的需求，可以制作模具，将预制材料放置在模具的模腔内。模具合模，通过给模具施加极高的合模压力，使预制材料形变按所设计模腔形状流动，并在流动过程中使预制材料蓬松的结构变为紧致构造，预制材料在高温高压下固化成型。在一实施例中，所述固化成型步骤中，温度为130～180℃，压力为100-240bar。
在预制材料在成型固化后，其化学成分发生变化，并且密度提升至预制材料的1.5倍以上；同时其导热率由原预制材料的小于1W/m·K提升至大于4W/m·K，如此，极大地提高了该酚醛树脂材料的导热系数，利于材料的导热散热。该制备方法的加工温度均在200℃以下，远远小于铝工业的高温(铝及其合金的融化温度600～800℃，软化温度在400～500℃)，从而进一步节省了能耗，降低生产成本，还减少了二氧化碳的排放，对环境友好。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
按照表1的组分和份数依上述酚醛树脂材料的制备方法制备，得到实施例1-4和对比例1-2。
表1样品的各组分表(份数)
样品 石墨烯 酚醛树脂 偶联剂KH-560 邻苯二甲酸酐 玻璃纤维
实施例1 30 50 0.1 0.5 5
实施例2 35 60 0.2 0.5 10
实施例3 45 65 0.3 0.5 10
实施例4 50 70 0.3 0.5 15
对比例1 20 80 0.3 0.5 10
对比例2 60 30 0.3 0.5 10
为了验证本发明酚醛树脂材料的耐腐蚀性能和抗老化性能，对上述4个实施例、以及2个对比例酚醛树脂材料的性能进行耐化学测试、热老化测试、光老化测试。具体的，耐化学测试采用ASTM D543-14方法A程序I，浸泡法检测，在23℃环境下浸泡72小时，用流动的水清洗并擦干，称量浸泡前后的重量；热老化测试采用ASTM D3045-32(2010)进行检测,光老化测试采用ASTM G154-16方法循环1进行检测。其结果见下表2：
表2样品耐腐蚀性能和抗老化性能检测结果
Figure BDA0003759898930000061
Figure BDA0003759898930000071
根据表1和表2可知，实施例1至4的各组分份数均在本申请的技术方案内，耐化学测试中，质量变化率为(浸泡后的质量-浸泡前的质量)/浸泡前的质量×100，在盐酸和氢氧化钠浸泡后，各样品的质量变化率在0.21％以下，说明本申请的酚醛树脂材料的耐化学性能强；而对比例1和2经过耐化学测试后，其质量变化率大于1％，耐化学性能一般。
经过热老化测试，对比例1和2的样品出现变形现象，但实施例1至4样品均没有可见变化，表明本申请的酚醛树脂材料抗热老化性能比对比例好，产品的使用寿命高。采用紫外辐射暴露进行光老化测试，虽然实施例1至4样品均出现可见变色，但是并没有其他可见变化；但对比例1和2样品不但出现可见变色还发生开裂，因此，本申请酚醛树脂材料的抗光老化性能好，不会影响产品的实际使用。
为了验证本发明酚醛树脂材料的导热性能，将上述4个实施例、以及2个对比例样品放置在金属容器和电加热装置之间，将250mL、25℃的纯净水放置在金属容器内，然后在功率为1.25KW的电加热装置上加热，直到水温95℃，停止加热并记录加热的时长。其结果见下表3：
表3样品的导热性能检测结果
样品 加热时长/秒
实施例1 165
实施例2 134
实施例3 138
实施例4 120
对比例1 260
对比例2 281
由表3可知，实施例1至4样品的加热时长为120-165秒，而对比例1至2的加热时长均大于200秒，表明本申请酚醛树脂材料的导热效果明显比对比例的好，本申请酚醛树脂材料的导热性能强。
综上，本申请酚醛树脂材料具有良好的导热性能，从而增强高了导热散热功能，并且，其耐腐蚀能力(包括化学腐蚀)强，抗热老化性能和抗光老化性能好，可完全取代现有的铝或铝合金材料，应用于散热装置，具有巨大的市场前景。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种酚醛树脂材料，其特征在于，按质量分数计，其制备材料包括以下组分：石墨烯30-50份，酚醛树脂50-70份，偶联剂0.1～3份，固化剂0.01～15份，玻璃纤维5～20份。
2.如权利要求1所述的酚醛树脂材料，其特征在于，所述石墨烯含有3～10倍碳原子厚度的石墨烯材料小于40％份量，所述石墨烯超过10倍碳原子厚度的石墨材料大于60％份量。
3.如权利要求1所述的酚醛树脂材料，其特征在于，所述酚醛树脂为粉末颗粒状，所述酚醛树脂的粒径为0.1～10um。
4.如权利要求3所述的酚醛树脂材料，其特征在于，所述酚醛树脂的粒径为1～8um；和/或，
所述石墨烯的粒径为1～8um。
5.如权利要求1至4中任意一项所述的酚醛树脂材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
6.如权利要求1至4中任意一项所述的酚醛树脂材料，其特征在于，所述固化剂为酸酐类固化剂。
7.如权利要求1至4中任意一项所述的酚醛树脂材料，其特征在于，所述酚醛树脂材料的密度为1.4～1.85g/cm2。
8.一种散热装置，其特征在于，采用如权利要求1至7任意一项所述的酚醛树脂材料制成。
9.一种酚醛树脂材料的制备方法，用于制备如权利要求1至7任意一项的酚醛树脂材料，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨烯、酚醛树脂、偶联剂、固化剂和玻璃纤维混合均匀，得到混合物料；
在70～90℃温度环境，对混合物料进行高速搅拌，混合物料的颗粒摩擦产生静电使粉末相互均匀耦合，得到预制材料；
预制材料经高温高压固化成型，获得酚醛树脂材料。
10.如权利要求9所述的酚醛树脂材料的制备方法，其特征在于，所述固化成型步骤中，温度为130～180℃，压力为100-240bar。
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