CN115196890A - 一种玻璃和可伐合金封接体及其激光封接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料连接技术领域，具体涉及一种玻璃和可伐合金封接体及其激光封接方法。其中，所述封接方法为将待封接玻璃和可伐合金进行净化处理；提供锂铝硅酸盐玻璃粉和CuO粉，混合并研磨制备焊料；将焊料均匀喷洒在待封接的可伐合金上，将待封接的玻璃放置于其上；利用激光对待封接玻璃与可伐合金的交界处的焊料进行照射，获得玻璃与可伐合金形成的封接体，本发明的玻璃和可伐合金的可以在电子电器等行业具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料连接技术领域，具体涉及一种玻璃和可伐合金封接体及其激光封接方法。
背景技术
玻璃与金属的封接体是玻璃与金属组成的复合材料。具体地，上述各层玻璃与金属之间的封接采用的办法，一般是在边缘利用复合胶条密封，或在边缘利用槽铝丁基胶和聚硫胶密封，当间隔物为气体时，该气体可以是空气或惰性气体等。玻璃与金属的封接体因其保温性和隔音性以及诸多的优异的性能而具有较为广泛的用途。
基于上述玻璃与金属的封接体当中，玻璃也可与可伐合金相结合形成玻璃-可伐合金封接体。
可伐合金与玻璃封接广泛运用于微电子金属封装、继电器、接插件、太阳能真空集热管、激光器等有气密性要求的场合。由于玻璃与可伐合金并不浸润，因而一般都是通过可伐合金表面的氧化膜与玻璃的浸润融合实现气密封接，该合金表面在高温下生成的氧化膜致密，容易和玻璃发生浸入润，相比较其他合金，从而容易和玻璃实现焊接和熔接，如发明专利“一种玻璃和可伐合金的激光封接方法”(专利号CN201310155901.3)，就是先将可伐合金在高温700-800℃温度范围保温加热10-20min，形成3-5微米厚度德氧化膜，然后再将玻璃与合金放置在一起，使用激光能量来进行辐照，熔化合金表面的氧化膜来作为中间层，实现玻璃与合金的封接。
但此熔封方法的缺点也比较明显，由于是合金表面的氧化层作为中间，其对应力释放的缓冲能力以及密封性能上的贡献还存在不足，结果导致熔封牢度不高，熔封温度过高，气密性不高等。这样在更高工作温度波动、振动较大的场合，上述封接的封接体就存在服役寿命短的问题。需要进一步的提高封接体寿命。
前期通过在合金表面制备了一层氧化层，然后利用该氧化层作为玻璃与金属之间的缓冲层，然后利用激光作为热源来辐照该氧化层，从而实现了玻璃与金属的封接(见专利《一种玻璃和可伐合金的激光封接方法》，专利号CN201310155901.3)。该工艺初步解决了玻璃与金属的激光封接焊接，但由于金属为晶态结构，原子排列有序，而玻璃为非晶态结构，原子排列无序，两者的性能差异非常大，上述封接工艺相当于仅仅在玻璃与金属之间引入了一个过渡层而实现的封接。发明专利CN201611206465.8《一种玻璃与可伐合金的激光封接方法及封接体》也是基于这种思路来实现的。目前国内和国外的现有的玻璃与金属封接基本都是采用的这种设计思路，如图2所示。
随着现代航空航天、国防军工、核电和现代电子工业对玻璃与金属封接体服役性能和封接的要求越来越高，现有的中间过渡层的封接模式满足不了当前的要求。一种称之为功能梯度材料设计理念在近年来在国防、航空航天、能源交通和生物医疗、核电等场合得到了应用。功能梯度材料不仅可以同时具有多种不同的用途，同时可以提高不同性能材料之间的结合强度、耐磨性、耐蚀性、降低应力和提供比单一过渡层更高的循环抗力。对于玻璃与金属的封接来说，如果采用功能梯度材料来实现玻璃与金属的封接，则可以实现减少玻璃与金属之间热膨胀系数差异过大造成的不匹配和物理性能差异造成的应力释放问题和裂纹的萌生敏感性，降低他们之间的热应力和界面压力，并提高金属与玻璃封接体耐热冲击和热循环的容许极限。
发明内容
针对上述问题，有必要提供一种改良的玻璃和可伐合金的封接方法。本发明在前期封接工艺的基础上，进行改善和提高玻璃与金属之间封接的工艺以满足当前不断发展和要求不断提高的封接需求，如图2所示。
目前关于采用梯度材料设计思想来实现玻璃与金属的封接的发明创造还很少，而采用激光这种柔性化工艺来进行玻璃与金属封接的则没有。
本发明提供一种玻璃和可伐合金的激光封接方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将玻璃和可伐合金分别进行净化处理，得到待封接玻璃和待封接可伐合金；
同时，将玻璃粉和CuO混合，保温后冷却，得到焊料；所述玻璃粉为陶瓷用玻璃粉，化学式为Li2O·Al2O3·4SiO2；
所述CuO为化学纯粉末；
(2)向所述待封接可伐合金的四周边缘均匀喷洒焊料，将待封接玻璃放置于其上，并保证待封接玻璃与待封接可伐合金紧密接触，得到待封接材料；
(3)对所述待封接材料进行激光处理，得到激光封接体。
优选的，所述步骤(1)中，净化处理包括对可伐合金进行脱脂、去油和氧化处理。
优选的，所述氧化处理的温度为700-800℃，时间为10-20min，形成的氧化层厚度为3-7μm。
优选的，所述玻璃粉的粒度为40-100μm，质量分数大于等于94％且小于100％。
优选的，所述CuO的粒度为40-100μm。
优选的，所述步骤(1)中，混合的方法为将玻璃粉和CuO混合4-8h后，在180-220℃保温2-4h后冷却。
优选的，所述步骤(2)中，焊料均匀喷洒于待封接的可伐合金的四周边缘后，焊料的厚度为40-100μm。
优选的，所述步骤(2)在氩气气氛下进行。
优选的，所述步骤(3)中，激光处理采用Nd-YAG激光器或光纤激光器。
进一步地，所述步骤(3)中，利用激光器发射激光，所述激光器的功率为80-160W，脉宽为1.5-3.0ms，频率为5-10Hz，扫描速度为80-160mm/min，扫描次数为1-3道。
进一步地，所述激光器为Nd-YAG激光器或光纤激光器。
本发明还提供一种上述的激光封接方法得到的封接体。
为了实现上述另一发明目的，本发明还提供一种根据如上所述的玻璃和可伐合金的封接方法获得的激光封接体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明得到的玻璃与可伐合金的封接体可以应用于电子电器等行业，本发明所采用的技术方案，在提高封接体的热循环性能上取得了显著的技术进步，这对延长金属与玻璃封接体的使用寿命和扩大应用范围，具有非常重要的意义。本发明的玻璃和可伐合金的封接方法在玻璃与可伐合金的交界处添加焊料，在利用激光对玻璃与可伐合金交界处进行直线照射，不但解决了玻璃激光透射率高致使激光加工困难的问题，而且使得玻璃和可伐合金能够进行紧密的连接和封接。
附图说明
图1为本发明的玻璃和可伐合金的封接方法的具体实施方式的方法流程示意图。
图2为现有技术及本发明的激光封接体结构对比图。
附图标记说明：1-可伐合金，2-中间过渡层，3-玻璃，4-氧化膜，5-梯度过渡层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
将尺寸为8mm×20mm×4mm(长×宽×厚)的视窗玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10mm×25mm×1.5mm(长×宽×厚)的可伐合金钢板进行脱脂去油处理。再对可伐合金板进行氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在700℃，并保温10min，形成的氧化层的厚度控制在3μm。
将质量分数为94％的玻璃粉与质量分数为6％CuO粉混合，并在球磨机中混合4小时。取出来后在真空烘箱中于200℃温度下保温2小时，随炉冷却形成焊料，取出后待用。粒度为50μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在可伐合金四周边缘，厚度为50μm，将玻璃样品置于经过处理的可伐合金钢板上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料2mm处利用波长为1064nm的光纤激光器发射激光对玻璃样品与可伐合金钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为78mm(X方向)和18mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为110W，脉宽为1.5ms，频率为7Hz，扫描速率为100mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达20MPa。
实施例2
将尺寸为8mm×20mm×4mm(长×宽×厚)的视窗玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10mm×25mm×1.5mm(长×宽×厚)的可伐合金钢板进行脱脂去油处理。再对可伐合金钢板氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在800℃，并保温20min，形成的氧化层的厚度控制在7μm。
将质量分数为99％的玻璃粉与质量分数为1％CuO粉混合，并在球磨机中混合7小时。取出来后在真空烘箱中于200℃温度下保温3小时，随炉冷却形成焊料，取出后待用。玻璃粉和CuO粉的粒度为100μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在金属四周边缘，厚度为100μm，将玻璃样品置于经过处理的可伐合金钢板上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料1mm处利用波长为1064nm的Nd-YAG型激光器发射激光对视窗玻璃样品与可伐合金钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为76mm(X方向)和16mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为130W，脉宽为2.5ms，频率为10Hz，扫描速率为40mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达35MPa。
实施例3
将尺寸为8mm×20mm×4mm(长×宽×厚)的玻璃样品进行洁净化处理，将尺寸为10mm×25mm×1.5mm(长×宽×厚)的可伐合金钢板进行脱脂去油处理。再对可伐合金钢板氧化处理。氧化处理时，氧化处理温度控制在780℃，并保温18min，形成的氧化层的厚度控制在5.5μm。
将质量分数为98％的玻璃粉与质量分数为2％CuO粉混合，并在球磨机中混合7小时。取出来后在真空烘箱中于200℃温度下保温5小时，随炉冷却形成焊料，取出后待用。其中玻璃粉按化学式为Li2O.Al2O3.4SiO2。玻璃粉和CuO粉末的粒度均为80μm。
在氩气气氛下，将焊料均匀的喷洒在金属四周边缘，厚度为80μm，将玻璃样品置于经过处理的可伐合金钢板上，并用夹具将两者夹紧。
在距离焊料3mm处利用波长为940nm的Nd-YAG型激光器发射激光对视窗玻璃样品与可伐合金钢板界面处进行扫描，扫描过程中激光头不动，工作台做直线运动，扫描长度为78mm(X方向)和18mm(Y方向)，完成封接过程，获得封接体。其中，激光器功率为160W，脉宽为1.8ms，频率为8Hz，扫描速率为160mm/min。
经实验测试，采用本实施例的方法封接后获得的封装体的抗剪强度可达37MPa。
效果对比
与现有技术相比，将实施例1至实施例3中得到的封接体和CN201611206465.8和CN201310155901.3中得到的封接体作为对比例进行热冲击对比试验，实验条件为在150℃条件下的保温炉内，将本发明得到的封接体和对比例的封接体保温30min，取出后放入常温水中，静置20min，如此反复，每隔6次、12次、18次，进行着色检查(无损检查的一种)，前案样品，在6次后均可以肉眼观察到裂纹的存在，证明封接体已经失效。
而本发明实施例1至实施例3中的封接体在6次热冲击循环后，无肉眼可见的裂纹，在经过12次热循环冲击后，裂纹产生。12次循环后，对比例样品，玻璃和金属全部分离，而本发明实施例1至实施例3中的封接体，在经过18次热循环后，封接体与玻璃全部分离。证明采用本案所采用的技术方案，在提高封接体的热循环性能上取得了显著的技术进步，这对延长金属与玻璃封接体的使用寿命和扩大应用范围，具有非常重要的意义。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种玻璃和可伐合金封接体的激光封接方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将玻璃和可伐合金分别进行净化处理，得到待封接玻璃和待封接可伐合金；
同时，将玻璃粉和CuO混合，保温后冷却，得到焊料；所述玻璃粉为陶瓷用玻璃粉，化学式为Li2O·Al2O3·4SiO2；
(2)向所述待封接可伐合金的四周边缘均匀喷洒焊料，将待封接玻璃放置于其上，并保证待封接玻璃与待封接可伐合金紧密接触，得到待封接材料；
(3)对所述待封接材料进行激光处理，得到激光封接体。
2.根据权利要求1所述的激光封接方法，其特征在于，所述步骤(1)中，净化处理为对可伐合金进行脱脂、去油和氧化处理。
3.根据权利要求2所述的激光封接方法，其特征在于，所述氧化处理的温度为700-800℃，时间为10-20min，形成的氧化层厚度为3-7μm。
4.根据权利要求1所述的激光封接方法，其特征在于，所述玻璃粉的粒度为40-100μm，质量分数大于等于94％且小于100％。
5.根据权利要求1所述的激光封接方法，其特征在于，所述CuO的粒度为40-100μm。
6.根据权利要求1所述的玻璃和可伐合金的封接方法，其特征在于，所述步骤(1)中，混合的方法为将玻璃粉和CuO混合4-8h后，在180-220℃保温2-4h后冷却。
7.根据权利要求1所述的玻璃和可伐合金的封接方法，其特征在于，所述步骤(2)中，喷涂的厚度为40-100μm。
8.根据权利要求1所述的玻璃和可伐合金的封接方法，其特征在于，所述步骤(3)中，激光处理采用Nd-YAG激光器或光纤激光器。
9.根据权利要求8所述的玻璃和可伐合金的封接方法，其特征在于，激光处理的功率为80-160W，脉宽为1.5-3.0ms，频率为5-10Hz，扫描速度为80-160mm/min，扫描次数为1-3道。
10.一种权利要求1-9中任一项所述激光封接方法得到的玻璃和可伐合金封接体。
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