CN115184524A - 一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法 - Google Patents

一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种土壤中1,3,5‑三氯苯含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将1,3,5‑三氯苯标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将土样、内标物、替代物和水混合配制成试样溶液；(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱‑质谱联用仪进行测定；其中，步骤(1)中所述内标物包括1,4‑二氯苯‑d4，所述替代物包括4‑溴氟苯。本发明提供的土壤中1,3,5‑三氯苯含量的检测方法采用内标法进行定量检测，具有较高的准确性和精密度，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响可有效测定土壤中1,3,5‑三氯苯的含量。

Description

一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法。
背景技术
三氯苯是无色菱形结晶，不溶于水，微溶于乙醇，易溶乙醚，可用作有机溶剂、医药、染料和农药的原料；同时也是用途很广的高沸点溶剂，可用作变压器内电阻液的原料。
三氯苯可用作高熔点物质重结晶用溶剂、电器设备冷却剂、润滑油添加剂、脱脂剂、油溶性染料溶剂、白蚁驱除剂等；也可用作制造2,5-二氯苯酚的原料。
三氯苯有刺激性，可引起结膜炎、鼻炎。对中枢神经系统有抑制作用。可能引起肝肾损害。皮肤长时间接触，可致灼伤，其会通过土壤渗透入地下水，对水生生物有极高毒性，可能对水体环境产生长期不良影响。由于1,3,5-三氯苯性质稳定且对人体健康有害，被认为是一种持久性有机污染物。
三氯苯有3种同分异构体，分别是1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯。
CN 110018252 A公开了一种水质中1,3,5-三氯苯的检测方法，将样品水采用吹扫捕集串联气相色谱质谱联用仪进行定性检测，具体为：按照确定的吹扫捕集-气相色谱-质谱条件测定样品和标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围之内，以色谱峰面积外标法定量。使用外标法虽然操作简单，只需关注待测成分出峰，不需要所有成分出峰。但是此方法准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响，每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等)很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品)，因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。
当前，仅有土壤中1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯的吹扫捕集-气相质谱法，缺少一种有效的检测方法检测土壤中1,3,5-三氯苯。
因此，如何提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，使其具有较高的准确性和精密度，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法。本发明提供的检测方法采用内标法进行定量检测，具有较高的准确性，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，且操作简便，回收率高、精密度良好。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三氯苯标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将土样、内标物、替代物和水混合配制成试样溶液；
(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱-质谱联用仪进行测定，得到土壤中1,3,5-三氯苯的含量；
其中，步骤(1)中，所述内标物包括1,4-二氯苯-d4，所述替代物包括4-溴氟苯；
步骤(2)中，所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：35-40℃停留1.5-2.5min，然后以8-12℃/min的升温速率升温至115-125℃；再以13-17℃/min的升温速率升温至235-245℃，停留10-13min。
在本发明中，步骤(1)中，所述试样溶液中土样和水的质量比为1:(0.8-1.2)。
在本发明中，步骤(1)中，所述试样溶液中内标物的浓度为40-60μg/L；所述试样溶液中替代物的浓度为40-60μg/L。
在本发明中，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为35-45mL/min，吹扫温度为38-42℃，预热时间为0.2-0.3min，吹扫时间为10-12min。
在本发明中，设置所述吹扫捕集中的干吹时间为0.4-0.6min。
优选地，设置所述吹扫捕集中的预脱附温度为243-247℃，脱附温度为248-252℃，脱附时间为1.5-2.5min。
在本发明中，设置所述吹扫捕集中的烘烤温度为275-285℃，烘烤时间为1.5-2.5min。
优选地，设置所述吹扫捕集中的传输线温度为135-145℃。
在本发明中，所述气相色谱的检测中进样口温度为195-205℃。
优选地，所述气相色谱的检测中载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氦气。
优选地，所述气相色谱的检测中进样方式为恒流进样，分流比为(8-12):1。
优选地，所述气相色谱的检测中柱流量为0.8-1.2mL/min。
优选地，所述气相色谱的检测中色谱柱为DB-624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm。
在本发明中，所述质谱的检测中离子源为电子轰击离子源，离子源温度为275-285℃，离子化能量为65-75eV。
优选地，所述质谱的检测中扫描方式为全扫描。
优选地，所述质谱的检测中m/z为30-300amu。
优选地，所述质谱的检测中溶剂延迟为1.2-1.7min。
优选地，所述质谱的检测中电子倍增电压与调谐电压一致。
优选地，所述质谱的检测中接口温度为275-285℃。
作为本发明优选地技术方案，所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(I)将1,3,5-三氯苯标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将土样、内标物、替代物和水混合配制成试样溶液；
其中，所述内标物包括1,4-二氯苯-d4，所述替代物包括4-溴氟苯；
(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液与试样溶液分别采用吹扫捕集/气相色谱-质谱检测，得到土壤中1,3,5-三氯苯的含量；
所述吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中吹扫捕集条件设置：吹扫流量为35-45mL/min，吹扫温度为38-42℃，预热时间为0.2-0.3min，吹扫时间为10-12min；干吹时间为0.4-0.6min；预脱附温度为243-247℃，脱附温度为248-252℃，脱附时间为1.5-2.5min；烘烤温度为275-285℃，烘烤时间为1.5-2.5min；传输线温度为135-145℃；
所述吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件设置：进样口温度为195-205℃；载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合；进样方式为恒流进样，分流比为(8-12):1；柱流量为0.8-1.2mL/min；升温程序包括以下步骤：35-40℃停留1.5-2.5min，然后以8-12℃/min的升温速率升温至115-125℃；再以13-17℃/min的升温速率升温至235-245℃，停留10-13min；
所述吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中质谱的条件设置：离子源为电子轰击离子源，离子源温度为275-285℃，离子化能量为65-75eV；扫描方式为全扫描；m/z为30-300amu；溶剂延迟为1.2-1.7min；电子倍增电压与调谐电压一致；接口温度为275-285℃。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法采用内标法进行定量检测，具有较高的准确性，测试结果不受进样重复性和实验条件稳定性的影响，且具有操作简单、试验周期短、损耗低、回收率高、精密度良好等优点，可有效测定土壤中1,3,5-三氯苯的含量。
附图说明
图1为1,3,5-三氯苯的标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(一)标准工作溶液的配制
(1)分别配制浓度为100μg/L、250μg/L、500μg/L、1000μg/L、2500μg/L、5000μg/L、10000μg/L的1,3,5-三氯苯标准溶液，浓度为100μg/L、250μg/L、500μg/L、1000μg/L、2500μg/L、5000μg/L、10000μg/L的4-溴氟苯替代物标准溶液，浓度为2500μg/L的1,4-二氯苯-d4内标标准溶液；
(2)分别移取一定量的1,3,5-三氯苯标准溶液和4-溴氟苯替代物标准溶液至空白试剂水中配制得到标准系列溶液，标准系列溶液中1,3,5-三氯苯和4-溴氟苯替代物浓度分别为2、5、10、20、50、100和200μg/L，然后分别将100μL内标标准溶液加到5mL标准系列溶液中，得到标准工作溶液。
(二)试样溶液的配制
使用40mL EPA吹扫捕集进样瓶，采集前在瓶中放置5mL去离子水，然后加入5g土样；再加入4-溴氟苯替代物标准溶液和1,4-二氯苯-d4内标标准溶液，得到试样溶液；试样溶液中4-溴氟苯替代物和1,4-二氯苯-d4内标的浓度均为50μg/L。
(三)仪器条件和参数设置
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中吹扫捕集条件设置：吹扫流量为40mL/min，吹扫温度为40℃，预热时间为0.25min，吹扫时间为11min；干吹时间为0.5min；预脱附温度为245℃，脱附温度为250℃，脱附时间为2min；烘烤温度为280℃，烘烤时间为2min；传输线温度为140℃；
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件设置：样口温度为200℃；载气为氦气；进样方式为恒流进样，分流比为10:1；柱流量为1mL/min；色谱柱为DB-624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm；升温程序包括以下步骤：38℃停留2min，然后以10℃/min的升温速率升温至120℃；再以15℃/min的升温速率升温至240℃，停留11.6min；
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中质谱的条件设置：离子源为电子轰击离子源，离子源温度为280℃，离子化能量为70eV；扫描方式为全扫描；m/z为30-300amu；溶剂延迟为1.5min；电子倍增电压与调谐电压一致；接口温度为280℃。
(三)标准曲线的绘制
在上述的仪器条件及参数条件下，将标准工作溶液采用吹扫捕集/气相色谱-质谱检测，以1,3,5-三氯苯和内标响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制1,3,5-三氯苯的标准曲线。
1,3,5-三氯苯的标准曲线图如图1所示，标准曲线为y＝0.00913344x+0.00679626，R2＝0.9999，表明1,3,5-三氯苯标准曲线的线性关系良好。
(四)土壤中1,3,5-三氯苯的定量分析
在上述的仪器条件及参数条件下，向试样溶液中加入1,3,5-三氯苯标准溶液，使其理论含量为50μg/kg；将试样溶液采用吹扫捕集/气相色谱-质谱检测，采用标准曲线进行计算，得到土壤中1,3,5-三氯苯的含量。
实施例2
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(一)试样溶液的配制
使用40mL EPA吹扫捕集进样瓶，采集前在瓶中放置5mL去离子水，然后加入4.9g土样；向试样溶液中加入1,3,5-三氯苯标准溶液，使其理论含量为50μg/kg；再加入4-溴氟苯替代物标准溶液和1,4-二氯苯-d4内标标准溶液，得到试样溶液；试样溶液中4-溴氟苯替代物和1,4-二氯苯-d4内标的浓度均为52μg/L。
(二)仪器条件和参数设置
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中吹扫捕集条件设置：吹扫流量为42mL/min，吹扫温度为42℃，预热时间为0.22min，吹扫时间为11.5min；干吹时间为0.55min；预脱附温度为246℃，脱附温度为251℃，脱附时间为2.1min；烘烤温度为282℃，烘烤时间为2.1min；传输线温度为142℃；
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件设置：样口温度为202℃；载气为氦气；进样方式为恒流进样，分流比为11:1；柱流量为1.1mL/min；色谱柱为DB-624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm；升温程序包括以下步骤：40℃停留2.2min，然后以11℃/min的升温速率升温至122℃；再以16℃/min的升温速率升温至242℃，停留12min；
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中质谱的条件设置：离子源为电子轰击离子源，离子源温度为282℃，离子化能量为72eV；扫描方式为全扫描；m/z为30-300amu；溶剂延迟为1.4min；电子倍增电压与调谐电压一致；接口温度为282℃。
在上述的仪器条件及参数条件下，将试样溶液采用吹扫捕集/气相色谱-质谱检测，采用标准曲线进行计算，得到土壤中1,3,5-三氯苯的含量。
实施例3
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(一)试样溶液的配制
使用40mL EPA吹扫捕集进样瓶，采集前在瓶中放置5mL去离子水，然后加入5.1g土样；向试样溶液中加入1,3,5-三氯苯标准溶液，使其理论含量为50μg/kg；再加入4-溴氟苯替代物标准溶液和1,4-二氯苯-d4内标标准溶液，得到试样溶液；试样溶液中4-溴氟苯替代物和1,4-二氯苯-d4内标的浓度均为48μg/L。
(二)仪器条件和参数设置
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中吹扫捕集条件设置：吹扫流量为38mL/min，吹扫温度为38℃，预热时间为0.24min，吹扫时间为12min；干吹时间为0.6min；预脱附温度为243℃，脱附温度为248℃，脱附时间为1.8min；烘烤温度为278℃，烘烤时间为1.8min；传输线温度为137℃；
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中气相色谱的条件设置：样口温度为198℃；载气为氦气；进样方式为恒流进样，分流比为9:1；柱流量为0.9mL/min；色谱柱为DB-624，柱长30m，内径0.25mm，柱壁厚1.40μm；升温程序包括以下步骤：36℃停留1.8min，然后以9℃/min的升温速率升温至118℃；再以14℃/min的升温速率升温至238℃，停留11min；
吹扫捕集/气相色谱-质谱检测中质谱的条件设置：离子源为电子轰击离子源，离子源温度为278℃，离子化能量为68eV；扫描方式为全扫描；m/z为30-300amu；溶剂延迟为1.6min；电子倍增电压与调谐电压一致；接口温度为278℃。
在上述的仪器条件及参数条件下，将试样溶液采用吹扫捕集/气相色谱-质谱检测，采用标准曲线进行计算，得到土壤中1,3,5-三氯苯的含量。
实施例4
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为30mL/min，吹扫时间为15min，其他步骤同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为50mL/min，吹扫时间为8min，其他步骤同实施例1。
实施例6
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，气相色谱的检测中将色谱柱替换为Agilent HP-VOC，柱长30m，内径0.2mm，柱壁厚1.12μm，其他步骤同实施例1。
实施例7
本实施例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，气相色谱的检测中进样方式为分流进样，其他步骤同实施例1。
对比例1
本对比例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：40℃停留3min，然后以10℃/min的升温速率升温至80℃，停留3min；再以5℃/min的升温速率升温至120℃，再以20℃/min的升温速率升温至240℃，停留2min；其他步骤同实施例1。
对比例2
本对比例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：38℃停留2min，然后以10℃/min的升温速率升温至240℃，停留11.6min；其他步骤同实施例1。
对比例3
本对比例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：38℃停留2min，然后以15℃/min的升温速率升温至120℃；再以10℃/min的升温速率升温至240℃，停留11.6min其他步骤同实施例1。
对比例4
本对比例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：38℃停留2min，然后以5℃/min的升温速率升温至120℃；再以20℃/min的升温速率升温至240℃，停留11.6min其他步骤同实施例1。
对比例5
本对比例提供一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，与实施例1的区别仅在于，将内标物替换为甲苯-D8，其他步骤同实施例1。
测试例1
测试结果
根据气相色谱内标法公式计算试样中1,3,5-三氯苯含量：
Figure BDA0003809972400000111
式中：
C土：土壤中1,3,5-三氯苯浓度，μg/kg；
C机：仪器分析所得1,3,5-三氯苯浓度，μg/L；
V水：加入水样体积，mL；
m土：分析所用土壤质量，g；
w：土壤样品的含水率，％。
实施例1-7与对比例1-5的检测结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003809972400000112
Figure BDA0003809972400000121
由表1数据可知，采用本发明优选地技术方案提供的检测方法，测得土壤中1,3,5-三氯苯的RSD为8-12％，可知本发明提供的土壤中1,3,5-三氯苯的检测方法变异系数小，稳健度高，具有很好的重复性。
通过实施例1和实施例4-5的对比可知，吹扫流速会影响测试效果，吹扫气流速的大小不仅会影响气体的捕集效果，而且会影响样品分析时间的长短：流速太小，会导致测定时间过长；流速太大，则不利于1,3,5-三氯苯在捕集管上的吸附。
通过实施例1和实施例6的对比可知，色谱柱的选择会影响1,3,5-三氯苯的检测效果。
通过实施例1和实施例7的对比可知，分流进样不利于1,3,5-三氯苯的检测。
通过实施例1和对比例1-4的对比可知，升温程序影响1,3,5-三氯苯的检测。
通过实施1和对比例5的对比可知，内标物的选择影响检测结果。
测试例2
1,3,5-三氯苯加标回收率计算
测试方法：对已知1,3,5-三氯苯含量的试样进行加标回收率实验；分别添加3个浓度级别的1,3,5-三氯苯标准溶液；并按照实施例1中的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测的条件进行测试，平行测定5次，测试结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0003809972400000131
回收率(％)＝(平均实测含量/加标后理论含量)×100％。
由表2数据可知，1,3,5-三氯苯在不同浓度水平范围内，加标回收率在99％-104％，表明本发明所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法精密度好，准确度高。
测试例3
替代物加标回收率计算
测试方法：对不含替代物的试样进行加标回收率实验，分别添加3个浓度级别的4-溴氟苯替代物标准溶液，按照实施例1中的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测的条件进行测试，平行测定5次，测试结果如下表3所示：
表3
Figure BDA0003809972400000132
回收率(％)＝(平均实测含量/加标后理论含量)×100％。
由表3数据可知，4-溴氟苯替代物在不同浓度水平范围内，加标回收率在96-101％，表明本发明所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法精密度好，准确度高。
测试例4
检出限和定量限测试
测试方法：参照HJ 168-2020附录A.1-b的要求取不含1,3,5-三氯苯的土样作为空白样品加入1,3,5-三氯苯标液，使理论浓度为25μg/kg，按照实施例1中的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测的条件进行测试，重复测定7次，以空白加标结果标准偏差的3.175倍计算出方法的检出限，以检出限的4倍计算出定量限。
测得土壤中1,3,5-三氯苯的检出限为5μg/kg，定量限为20μg/kg。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将1,3,5-三氯苯标样、内标物、替代物和水混合配制成标准工作溶液；将土样、内标物、替代物和水混合配制成试样溶液；
(2)采用吹扫捕集装置对标准工作溶液或试样溶液进行吹扫捕集，然后采用气相色谱-质谱联用仪进行测定，得到土壤中1,3,5-三氯苯的含量；
其中，步骤(1)中，所述内标物包括1,4-二氯苯-d4，所述替代物包括4-溴氟苯；
步骤(2)中，所述气相色谱的检测中升温程序包括以下步骤：35-40℃停留1.5-2.5min，然后以8-12℃/min的升温速率升温至115-125℃；再以13-17℃/min的升温速率升温至235-245℃，停留10-13min。
2.根据权利要求1所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液中土样和水的质量比为1:(0.8-1.2)。
3.根据权利要求1或2所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液中内标物的浓度为40-60μg/L；所述试样溶液中替代物的浓度为40-60μg/L。
4.根据权利要求1-3中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的吹扫流量为35-45mL/min，吹扫温度为38-42℃，预热时间为0.2-0.3min，吹扫时间为10-12min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的干吹时间为0.4-0.6min；
优选地，设置所述吹扫捕集中的预脱附温度为243-247℃，脱附温度为248-252℃，脱附时间为1.5-2.5min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，设置所述吹扫捕集中的烘烤温度为275-285℃，烘烤时间为1.5-2.5min；
优选地，设置所述吹扫捕集中的传输线温度为135-145℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测中进样口温度为195-205℃；
优选地，所述气相色谱的检测中载气包括氮气、氦气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，优选为氦气。
8.根据权利要求1-7中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测中进样方式为恒流进样，分流比为(8-12):1；
优选地，所述气相色谱的检测中柱流量为0.8-1.2mL/min。
9.根据权利要求1-8中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测中离子源为电子轰击离子源，离子源温度为275-285℃，离子化能量为65-75eV；
优选地，所述质谱的检测中扫描方式为全扫描；
优选地，所述质谱的检测中m/z为30-300amu。
10.根据权利要求1-9中任一项所述土壤中1,3,5-三氯苯含量的检测方法，其特征在于，所述质谱的检测中溶剂延迟为1.2-1.7min；
优选地，所述质谱的检测中电子倍增电压与调谐电压一致；
优选地，所述质谱的检测中接口温度为275-285℃。
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