CN115184118A - 薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法 - Google Patents
薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115184118A CN115184118A CN202210972395.6A CN202210972395A CN115184118A CN 115184118 A CN115184118 A CN 115184118A CN 202210972395 A CN202210972395 A CN 202210972395A CN 115184118 A CN115184118 A CN 115184118A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- slice
- resin
- rock sample
- core
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011435 rock Substances 0.000 title claims abstract description 117
- 238000005213 imbibition Methods 0.000 title claims abstract description 98
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 title claims abstract description 18
- 238000011160 research Methods 0.000 title abstract description 13
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims abstract description 79
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 48
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 40
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims description 18
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims description 16
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 13
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 8
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical group COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 7
- 238000004088 simulation Methods 0.000 claims description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 4
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- 229960001701 chloroform Drugs 0.000 claims 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 description 21
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 13
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 125000000751 azo group Chemical group [*]N=N[*] 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 4
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 4
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 4
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 2
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000013170 computed tomography imaging Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000000385 dialysis solution Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 238000010997 low field NMR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 125000000864 peroxy group Chemical group O(O*)* 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume, or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/0806—Details, e.g. sample holders, mounting samples for testing
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A90/00—Technologies having an indirect contribution to adaptation to climate change
- Y02A90/30—Assessment of water resources
Abstract
本发明公开了一种薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法,涉及油气开发技术领域,其中,薄片岩样的制备方法包括:提供固化组合物和岩心样品;所述固化组合物在加热条件下固化形成树脂;利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,冷却,得到固化后的岩心样品;将所述岩心样品切片处理,得到样品薄片;溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂,得到不含树脂的岩样薄片。本申请还提供一种岩心渗吸机理研究方法和薄片岩样的制备系统。本申请提供的薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法,改善了现有技术中的岩心样品难以实现微观程度上渗吸情况直接可视化观测的问题。
Description
技术领域
本发明涉及资源开发技术领域,具体涉及一种薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法。
背景技术
渗吸是多孔介质由于毛管力作用下的润湿性流体置换非润湿性流体的过程。利用水渗吸置换油气的方法,可以提高油气井产量,该理论已被很多油气田生产证实,因此准确、深入的研究渗吸机理对油气藏的科学高效开发具有一定的指导和参考作用。
目前,渗吸实验通常是将岩样切成方块状或圆柱状,浸没在渗吸液环境中,模拟在毛管力和重力共同作用下的岩心吸水排油气过程,实验结果通常是记录渗吸液体的质量或体积、排出油气的质量或体积、岩样质量变化等,该方法只能从宏观层面知道岩样的渗吸效果,无法探究具体的渗吸路径。例如专利CN103257099A提供一种用于测量多孔介质渗吸的装置,该装置采用电子天平将测量的多孔介质在渗吸介质中的渗吸质量变化传输给该计算机采集系统,精确测量渗吸参数随时间的变化下不同时间渗吸参数。
此外,渗吸参数的测量还可以通过将岩样的声波数据与宏观渗吸结果相结合,推算渗吸过程中孔隙结构的变化。例如专利CN109342289A报道了一种模拟原地条件下的页岩渗吸方法和装置,旨在克服常规的页岩自吸装置无法模拟正压差下的渗吸以及溶液蒸发影响实验结果的问题。该方法通过监测入口端压力反算页岩自吸流体的量,通过透射过页岩的纵/横波波速可以计算出页岩渗吸过程中孔隙结构的变化特征。
另外,岩样内部的渗吸效果还可与岩样的低场核磁共振T2谱有一定的相关性。例如专利CN111323834A报道了一种结合核磁共振技术进行自发渗吸在线监测的渗吸装置,其包括低场核磁共振仪和无磁渗吸组件。该渗吸装置能够以在线方式实时连续获取自发渗吸过程中的核磁实验数据,揭示自发渗吸过程中岩心中流体运移特征,优化了实验流程,减少了实验结果误差。但,核磁共振T2谱与宏观渗吸结果相结合的方法到的T2谱横坐标为弛豫时间,不是孔隙半径。如果需要将T2谱横坐标的弛豫时间转换为孔隙半径,还需要采用压汞曲线、CT成像等技术获得的孔隙半径,然后与T2谱峰型结合,获得每一块岩心的弛豫时间与孔隙半径相关系数。虽然该方法能够获得岩样各孔隙的渗吸情况,但仍无法实现直观可视化。
综上所述,传统的渗吸实验方法存在一定的使用局限,即没有在微观/可视化层面研究岩石渗吸过程,也无法形成具体的微观量化指标,影响岩心渗吸分析,难以推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种薄片岩样的制备方法,改善现有技术中的岩心样品难以实现微观程度上渗吸情况直接可视化观测的问题。
本发明的再一目的在于提供了一种岩心渗吸机理的研究方法。
本发明的再一目的在于提供一种薄片岩样的制备系统。
为实现上述目的,第一方面,本发明提供如下技术方案:一种用于研究岩心渗吸机理的薄片岩样,包括:
提供固化组合物和岩心样品;所述固化组合物在加热条件下固化形成树脂;
利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,冷却,得到固化后的岩心样品;
将所述岩心样品切片处理,得到样品薄片;
溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂,得到不含树脂的岩样薄片。
进一步地,在本申请的一些实施例中,利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,包括:
将所述岩心样品浸没在所述固化组合物形成的液体体系中,在真空环境下静置,加压静置,加热使所述固化组合物形成树脂。
进一步地,在本申请的一些实施例中,所述在真空环境下静置的时间为30min~120min;和/或
所述加压静置的时间为12h~72h;和/或
所述加压静置中的压力为5MPa~20MPa;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的温度为35℃~100℃;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的时间为24h~72h。
进一步地,在本申请的一些实施例中,所述树脂组合物包括在不高于180℃的范围内发生聚合反应的单体和/或预聚物;
进一步地,在本申请的一些实施例中,所述单体选自甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯;和/或
所述预聚物选自甲基丙烯酸甲酯的低聚物或苯乙烯的低聚物;
其中,所述预聚物的聚合度不高于5。
进一步地,在本申请的一些实施例中,所述树脂组合物还包括引发剂;
所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂中的一种或多种。
进一步地,在本申请的一些实施例中,所述样品薄片的厚度为0.3~1mm。
进一步地,在本申请的一些实施例中,溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂中,用于溶解所述树脂的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲苯、甲苯中的一种或多种。
第二方面,本申请还提供一种研究岩心渗吸机理的方法,包括:
提供第一方面所述的用于研究岩心渗吸机理的薄片岩样和有色渗吸液;
利用所述薄片岩样和所述有色渗吸液进行渗吸模拟实验,获得渗吸数据。
第三方面,本申请还提供一种薄片岩样的制备系统,包括:
真空加压固化仪,包括真空加压固化室和加热组件,所述真空加压固化室用于容纳岩心样品和树脂组合物,所述加热组件用于使所述树脂组合物升温固化;和
薄片制备仪,包括切片组件、磨片组件、溶胶组件和装片组件;所述切片组件用于使固化后的岩心样品被切割为厚度为2~5mm的薄片;所述磨片组件用于使所述薄片的被打磨至厚度为0.3~1mm的样品薄片;所述溶胶组件用于使所述样品薄片中的树脂被溶解薄片岩样;所述装片组件用于薄片岩样的封装。
本发明的有益效果在于:
本申请提供一种薄片岩样的制备方法,采用容易溶解的树脂单体或者预聚物在一定温度下浸润和固化岩样,并通过切片、溶解得到薄片状的薄片岩样,使岩样中的裂缝、孔隙被完整的保留下来,并为薄片岩样的渗吸提供了更好的模拟样品;同时,由于薄片岩样是通过树脂固化后再切片,使其可以制备多个性质相同或相近的薄片样品,为进行重复性实验提供样品,使其可以实现同一岩样的重复性实验,解决了现有技术中同一岩样只能进行一次实验,无法进行变量控制的重复实验缺点,解决了不同岩样间差异性较大的问题,同时还为进行正交实验的开展提供了前提,提高了实验研究的准确性和有效性;此外,本申请中采用的薄片岩样可以用于有色染料染色后直接实现可视化观测,且由于其溶解了岩样中用于固化的树脂,便于染料在薄片岩样中的渗吸过程呈现,使其更接近流体在岩样中的渗吸关过程,简化其渗吸过程的测试操作、记载和提高其检测结果的有效性。
本申请还提供一种岩心渗吸机理的研究方法,利用树脂固化后切片、树脂溶解恢复其裂缝、孔隙的薄片岩样作为研究样品,有利于提高研究实验的重现性、可控性、可视化和有效性,其结研究操作简单,易于推广适用,对油气田科学高效开发的指导等具有重大意义。
本申请还提供一种薄片岩样的制备系统,采用真空加压固化仪和集成了切片组件、磨片组件、溶解组件的薄片制备仪进行薄片岩样的树脂固化、切片、磨片和树脂溶解,得到便于重复实验、可可视化观察的薄片岩样。
附图说明
图1为本发明提供的实施例中的薄片岩样的制备方法和岩心渗吸机理的研究方法的流程示意图;
图2为本发明提供的实施例中的薄片岩样的制备系统中真空加压固化仪的结构示意图;
图3为本发明实施例中的岩心渗吸机理的研究方法中岩心渗吸过程中的结构示意图;
图中,1-真空加压固化室,2-样品抽真空加压固化杯,3-岩心样品,4-固化组合物,5-真空泵,6-压缩机,7-加热组件,8-压力表,9-真空表,10-薄片岩样,11-微量进样器,12-渗吸液。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本申请提供第一方面,本发明提供如下技术方案:一种用于研究岩心渗吸机理的薄片岩样,包括:
提供固化组合物和岩心样品;所述固化组合物在加热条件下固化形成树脂;
利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,冷却,得到固化后的岩心样品;
将所述岩心样品切片处理,得到样品薄片;
溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂,得到不含树脂的岩样薄片。
需要说明的是,在本申请中,岩心样品为从地层直接采集的岩层样品或者按照一定的规律填充堆积粘结得到模拟样品。其中固化组合物为在加热条件下会发生聚合反应或者交联反应的组合物的集合。
岩心样品通常为直接取样或者填充堆积粘结得到柱状的样品,其进行渗吸模拟实验时,无法直接观察流体在岩心样品中的渗吸情况,只能通过数据进行分析推测,其直观性不佳,有效性也受到一定的影响;同时,由于不同地方取样的岩心样品的具有一定的差异;填充堆积粘结得到岩心样品也难以保持较好的一致性,因此其渗吸模拟实验的重现性也较差,难以验证实验结果的准确性,同时也难以进行有效的正交实验。为了解决这一问题,现有技术中提出了薄层样品,其采用填充堆积粘结的方式形成薄层的岩心样品或者通过切片的方式得到薄层的岩心样品。但,通过填充堆积粘结形成的薄层的岩心样品,其与实际受压得到的岩心样品的裂缝和孔隙分布有非常大的区别,难以实际模拟岩层的渗吸渗吸过程,其有效性较差;而常规的柱状岩心样品切片形成的薄层样品,则由于其切片受力,其岩心样品切出的薄层样品会出现明显的裂缝(不同于岩心样品本身所存在的裂缝)或者破坏裂缝,影响岩心样品的裂缝、孔隙分布;同时,其得到的薄层样品很难切到很薄,其直观可视化效果也较差。
为了解决这一技术问题,本申请文件提供了一种薄片岩样,用可溶解的固化组合物来浸没岩心样品,并使其固化,得到树脂固化后的岩心样品,使岩心样品的裂缝、孔隙被固定下来,同时使岩心样品容易被切割成薄片状,改善了现有岩心样品的切片较厚致使可视化效果不佳缺陷;在岩心样品被切割成薄片状后,再通过溶剂溶解薄片状的岩心样品中的树脂,还原岩心样品中的裂缝和孔隙,即可得到裂缝、孔隙与岩心样品中某一理论切片一致或者接近一致的薄片岩样,避免了切片过程中,对岩心样品中的裂缝和孔隙的破坏,同时也提高其切片效果;此外,通过溶剂溶解去除岩心样品中的树脂,得到的无树脂的薄片岩样,再用于渗吸模拟实验,还可以避免树脂对渗吸液的渗吸效果的影响,减少渗吸效果与实际渗吸的区别(在实际的岩层中没有固化树脂),提高渗吸数据的有效性,有利于可视化效果的展示。
在一些实施例中,利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,包括:
将所述岩心样品浸没在所述固化组合物形成的液体体系中,在真空环境下静置,加压静置,加热使所述固化组合物形成树脂。
岩心样品在被固化组合物浸没之后,需要通过静置和加压静置来使得固化组合物中的各成分进入岩心样品中,并使其在后续的加热固化的过程中使岩心样品中的固化组合物中的各成分反应固化得到固化后的树脂,进而实现岩心样品的固化,使其状态被固定下来。需要说明的是,岩心样品浸没的树脂组合物为组成树脂组合物中的各成分混合均匀后而形成的体系。
在一些实施例中,所述在真空环境下静置的时间为30min~120min;和/或
所述加压静置的时间为12h~72h;和/或
所述加压静置中的压力为5MPa~20MPa;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的温度为35℃~100℃;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的时间为24h~72h。
在本申请中,岩心样品在真空环境下进行树脂组合物的浸没,这是通过环境抽真空,来使得岩心样品中的气体被尽量抽出,便于树脂组合物进入岩心样品中。同时,在加压静置的过程中,其压力不宜过小也不宜过大,过小的压力难以促进树脂组合物充分进入岩心样品,过大的压力则容易导致岩心样品出现新的裂缝或者孔隙的分布改变;此外,其加压静置的时间也不宜过长,也不宜过短,过长的加压静置时间不利于薄片岩样的制备效率,而过短的加压静置时间则不利于树脂组合物充分进入岩心样品。
进一步的,所述加压静置的时间为24h~48h;和/或
所述加压静置中的压力为10MPa~15MPa;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的温度为60℃~85℃;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的时间为36h~48h。
在一些实施例中,所述树脂组合物包括在不高于180℃的范围内发生聚合反应的单体和/或预聚物。
在一些实施例中,所述单体选自甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯;和/或
所述预聚物选自甲基丙烯酸甲酯的低聚物或苯乙烯的低聚物;
其中,所述预聚物的聚合度不高于5。
本申请中固化组合物中的用于发生聚合反应的原料应选用小分子化合物,即相对分子质量或者重均相对分子质量不易过大的单体或者预聚物,这有利于固化组合物进入岩心样品内。
在一些实施例中,所述树脂组合物还包括引发剂;
所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂中的一种或多种。
其中,偶氮类引发剂可以为市售的引起单体或预聚物发生聚合反应的含有偶氮基团的引发剂,如偶氮二异丁腈;过氧化物类引发剂可以为市售的引起单体或者预聚物发生聚合反应的含有过氧基的引发剂,如过氧化苯甲酰。
在一些实施例中,所述样品薄片的厚度为0.3~1mm。
在一些实施例中,溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂中,用于溶解所述树脂的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲苯、甲苯中的一种或多种。
第二方面,本申请还提供一种研究岩心渗吸机理的方法,包括:
提供第一方面所述的用于研究岩心渗吸机理的薄片岩样和有色渗吸液;
利用所述薄片岩样和所述有色渗吸液获得渗吸数据。
在一些实施例中,利用所述薄片岩样和所述有色渗吸液获得渗吸数据,包括:
提供渗吸进样系统;
利用渗吸进样系统向所述薄片岩样中注入有色渗吸液,并获取其所述薄片岩样的图片和/或视频。
其中,有色渗吸液为含有染料的水相介质或油相介质,且有色渗吸液中的染料不能同时对水相和油相同时染色,以保证水相和油相间界面清晰,进一步的水相介质中采用亚甲基蓝染色,油相介质中采用油红染色。
其中,渗吸进样系统可以为市售的微流速驱替泵、进样池中的任一种。
其中,薄片岩样在利用所述薄片岩样和所述有色渗吸液获得渗吸数据之前,还包括封装薄片岩样,利用载玻片封装薄片岩样,并设置进液管线和出液管线,使流体可以从一端进入薄片岩样,并从另一端排出。
在一些实施例中,在利用渗吸进样系统向所述薄片岩样中注入有色渗吸液时:
将所述渗吸进样系统与封装的薄片岩样的进液管线相连接;实现薄片岩样与渗吸流体接触;并可以根据需要控制渗吸流体的压力和流速,以等效模拟地下油气藏的压力;
其中,渗吸流体的压力可以为0~0.2MPa;
此时,其渗吸进样系统为微流速驱替泵。
当渗吸进样系统为进样池时,由于进样池无法控制渗析流体的压力和流速,等效模拟岩样在地面条件的自发渗吸效果。
在一些实施例中,薄片岩样的图片和/或视频可以通过光学显微镜和与光学显微镜电连接的计算机获取并储存。其中,光学显微镜包含有目镜和电子目镜,所述目镜用于肉眼观察渗吸过程,所述电子目镜与计算机连接,用于记录渗吸过程的图像及视频。
所述计算机记录的图像及视频,可用于量化孔隙半径和各孔隙的渗吸速度,对比不同类型孔隙的渗吸差异。
第三方面,本申请还提供一种薄片岩样的制备系统,包括:
真空加压固化仪,包括真空加压固化室和加热组件,所述真空加压固化室用于容纳岩心样品和树脂组合物,所述加热组件用于使所述树脂组合物升温固化;和
薄片制备仪,包括切片组件、磨片组件、溶胶组件和装片组件;所述切片组件用于使固化后的岩心样品被切割为厚度为2~5mm的薄片;所述磨片组件用于使所述薄片的被打磨至厚度为0.3~1mm且表面光滑(如表面粗糙度Ra为0.2)的样品薄片;所述溶胶组件用于使所述样品薄片中的树脂被溶解薄片岩样;所述装片组件用于薄片岩样的封装。
其中,真空加压固化室设置有进样口和抽气口,其抽气口外接有真空泵和压缩机,分别用于抽出真空加压固化室内的气体和向所述真空加压固化室内注入气体,使其维持真空环境或者加压环境;其进样口设置有可启闭的密封盖,当其打开时,可以用于向真空加压固化室内放入岩心样品;所述真空加压固化室内设置有样品台,所述样品台上设置有用于容纳固化组合物和岩心样品的开口容器。真空加压固化室内还设置有用于实时监测真空加压固化室内气压的真空表和压力计。
样品台下方或者真空加压固化室的内侧设置有加热组件,用于岩心样品和固化组合物加热。进一步地,所述加热组件设置在样品台的下方。其加热组件可以为电加热也可以为热空气加热,进一步地,所述加热组件为电加热组件,其加热组件外接电源。当加热组件为热空气加热时,其加热组件外接热空气源。加热组件还包括控温系统,用于控制加热组件的加热温度,避免升温过快或温度太高;其中控温系统包括市售的控制器和与控制器电连接的温度传感器;所述控制器与加热组件也电连接。
其中,薄片制备仪包括工作台,其中,切片组件包括切片刀和定量移动固化后的岩心样品的驱动装置,驱动装置设置在工作台上,其驱动装置可以为推杆也可以为输送带以及其他可以定时定量移动固化后的岩心样品的驱动装置,使固化后的岩心样品可以被切割为等厚或者接近等厚的薄片。磨片组件包括设置在工作台上的用于研磨的打磨片等用于打磨的结构件。溶胶组件包括设置在工作台上的溶胶容器,用于盛放溶剂;其中溶胶容器内设置有过滤网,待溶解的岩心样品的薄片放置在过滤网上,便于树脂的溶解、过滤和薄片岩样的取出。装片组件包括设置在工作台上的装片区域,用于放置载玻片,并在载玻片上放置薄片岩样。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
S1:岩心样品初切割
取任意形状的岩心样品,可以与后期观察及封装磨具的要求,初切割成任意需要的形状。本实施将岩心样品切割成直径2.5cm、厚0.5cm的圆柱体,以便于将岩心样品切割成本领域最常见的直径2.5cm的圆形薄片;
S2:岩心样品铸胶
参阅图1和图2,其包括以下步骤:
S21:将甲基丙烯酸甲酯和过氧化苯甲酰按照100:1~5配制成均匀溶液,作为一种固化组合物,将固化组合物保存在0~5℃环境,待用;
S22:将直径2.5cm、厚0.5cm的岩心样品3放入样品抽真空加压固化杯2,加入固化组合物4,液面高于岩心样品0.5cm,然后将样品抽真空加压固化杯2放入真空加压固化室1;
S23:关闭真空加压固化室1与压缩机6、压力表8之间的阀门,打开真空加压固化室1与真空泵5、真空表9之间的阀门,关闭真空加压固化室1连接大气阀门;
S24:打开真空泵5的电源开关,对真空加压固化室1抽真空,至真空表9的示数小于-0.09MPa,继续维持真空度60min;
S25:打开真空加压固化室1连接大气阀门,待真空表9读数恢复到0MPa附近,关闭真空泵5的电源开关;
S26:关闭真空加压固化室1与真空泵5、真空表9之间的阀门,打开真空加压固化室1与压缩机6、压力表8之间的阀门,关闭真空加压固化室1连接大气阀门;
S27:打开压缩机6电源开关,对真空加压固化室1加压,待压力表8读数不在增加后,继续维持高压24h;
S28:打开真空加压固化室1连接大气阀门,待压力表8读数恢复到0MPa附近,关闭压缩机6的电源开关;
S3:岩样固化
再次参阅图1和图2,其包括以下步骤:
S31:关闭真空加压固化室1与真空泵5、真空表9、压缩机6、压力表8之间的阀门,关闭真空加压固化室1连接大气阀门;
S32:打开加热开关,设置加热组件7的升温程序为:①由室温加热到80℃,5分钟内完成,②80℃加热20min,③80℃逐渐降温至40℃,20min完成,④在40℃恒温反应24h;
S33:关闭加热开关,打开真空加压固化室1连接大气阀门,待真空加压固化室温度恢复至室温,从样品抽真空加压固化杯2中取出已固化的岩心样品3。
S4:岩样切割-打磨成薄片、薄片溶胶-封装
再次参阅图1,对薄片岩样制备及封装过程说明:
S41:将薄片岩样一面打磨平整后,切割成厚度为0.5~2.0mm的薄片岩样;
S42:在已经打磨平整一面上涂抹粘接剂,并粘于载玻片上;
S43:将粘接好的薄片岩样厚度打磨降低至目标厚度0.3~1.0mm,进一步将表面打磨光滑;
S44:用二氯甲烷溶解薄片岩样10中的固化材料;
S45:用预设有流体通道的玻璃片为上盖,用粘接剂将岩样薄片、玻璃片和细导管封装,获得下一步实验用封装的薄片岩样10。
S5:注入渗吸液体、观察记录渗吸过程
参阅图1和图3,对封装的薄片岩样的渗吸实验包括:
S51:渗吸液12装入微量进样器11中,连接封装的薄片岩样10和微量进样器11;
S52:封装的薄片岩样10安装在渗吸观察仪13上,打开计算机上实施监测软件,调节光源和聚焦,使计算机能够观察到清晰的封装的薄片岩样10的微观图像;
S53:推动微量进样器11的活塞,使渗吸液12通过连接管线进入封装薄片10中,与封装的薄片岩样10的岩样接触;
S54:视频或图像记录渗吸液12在封装的薄片岩样10中的渗吸过程,分析速度、孔隙选择性及优势通道。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种薄片岩样的制备方法,其特征在于,包括:
提供固化组合物和岩心样品;所述固化组合物在加热条件下固化形成树脂;
利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,冷却,得到固化后的岩心样品;
将所述岩心样品切片处理,得到样品薄片;
溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂,得到不含树脂的岩样薄片。
2.根据权利要求1所述的薄片岩样的制备方法,其特征在于:利用所述固化组合物浸没所述岩心样品,加热固化,包括:
将所述岩心样品浸没在所述固化组合物形成的液体体系中,在真空环境下静置,加压静置,加热使所述固化组合物形成树脂。
3.根据权利要求1所述的的薄片岩样的制备方法,其特征在于:所述在真空环境下静置的时间为30min~120min;和/或
所述加压静置的时间为12h~72h;和/或
所述加压静置中的压力为5MPa~20MPa;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的温度为35℃~100℃;和/或
所述加热使所述固化组合物形成树脂中的恒温的时间为24h~72h。
4.根据权利要求1所述的薄片岩样的制备方法,其特征在于:所述树脂组合物包括在不高于180℃的范围内发生聚合反应的单体和/或预聚物。
5.根据权利要求4所述的薄片岩样的制备方法,其特征在于:所述单体选自甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯;和/或
所述预聚物选自甲基丙烯酸甲酯的低聚物或苯乙烯的低聚物;
其中,所述预聚物的聚合度不高于5。
6.根据权利要求4所述的薄片岩样的制备方法,其特征在于:所述树脂组合物还包括引发剂;
所述引发剂选自偶氮类引发剂或过氧化物类引发剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的薄片岩样的制备方法,其特征在于:所述样品薄片的厚度为1~3mm。
8.根据权利要求1所述的薄片岩样的制备方法,其特征在于:溶解所述样品薄片内的所述固化组合物形成的树脂中,用于溶解所述树脂的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、二甲苯、甲苯中的一种或多种。
9.一种研究岩心渗吸机理的方法,其特征在于,包括:
提供权利要求1~8任一项所述的薄片岩样的制备方法获得薄片岩样和有色渗吸液;
利用所述薄片岩样和所述有色渗吸液进行渗吸模拟实验,获得渗吸数据。
10.一种薄片岩样的制备系统,其特征在于,包括:
真空加压固化仪,包括真空加压固化室和加热组件,所述真空加压固化室用于容纳岩心样品和树脂组合物,所述加热组件用于使所述树脂组合物升温固化;和
薄片制备仪,包括切片组件、磨片组件、溶胶组件和装片组件;所述切片组件用于使固化后的岩心样品被切割为厚度为2~5mm的薄片;所述磨片组件用于使所述薄片的被打磨至厚度为0.3~1mm的样品薄片;所述溶胶组件用于使所述样品薄片中的树脂被溶解薄片岩样;所述装片组件用于薄片岩样的封装。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210972395.6A CN115184118A (zh) | 2022-08-15 | 2022-08-15 | 薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210972395.6A CN115184118A (zh) | 2022-08-15 | 2022-08-15 | 薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115184118A true CN115184118A (zh) | 2022-10-14 |
Family
ID=83523343
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210972395.6A Pending CN115184118A (zh) | 2022-08-15 | 2022-08-15 | 薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115184118A (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101134257A (zh) * | 2007-10-12 | 2008-03-05 | 西北有色金属研究院 | 一种金属纤维多孔材料后续加工处理方法 |
CN102367731A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-03-07 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种描述水驱后微观剩余油分布规律的方法 |
CN102494972A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-06-13 | 北京科技大学 | 一种微观驱油用二维热固化多孔介质模型及制造方法 |
CN104100257A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-10-15 | 西南石油大学 | 高温高压微观可视化地层渗流模拟实验装置及方法 |
CN108439375A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-08-24 | 浙江大学 | 用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法 |
CN109001097A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-14 | 西安石油大学 | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置及方法 |
CN110527428A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-03 | 广东药科大学 | 一种镀膜保护油及其使用方法 |
CN111157310A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-15 | 中国石油天然气股份有限公司 | 岩石铸体薄片压铸制备方法 |
-
2022
- 2022-08-15 CN CN202210972395.6A patent/CN115184118A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101134257A (zh) * | 2007-10-12 | 2008-03-05 | 西北有色金属研究院 | 一种金属纤维多孔材料后续加工处理方法 |
CN102367731A (zh) * | 2011-09-23 | 2012-03-07 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种描述水驱后微观剩余油分布规律的方法 |
CN102494972A (zh) * | 2011-11-21 | 2012-06-13 | 北京科技大学 | 一种微观驱油用二维热固化多孔介质模型及制造方法 |
CN104100257A (zh) * | 2014-06-04 | 2014-10-15 | 西南石油大学 | 高温高压微观可视化地层渗流模拟实验装置及方法 |
CN108439375A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-08-24 | 浙江大学 | 用于石墨烯转移时铜箔定向腐蚀的方法 |
CN109001097A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-14 | 西安石油大学 | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置及方法 |
CN110527428A (zh) * | 2019-08-26 | 2019-12-03 | 广东药科大学 | 一种镀膜保护油及其使用方法 |
CN111157310A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-15 | 中国石油天然气股份有限公司 | 岩石铸体薄片压铸制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106896043B (zh) | 真三轴应力下模拟起裂及评价裂缝渗流的装置 | |
CN108709843B (zh) | 一种测量岩石裂隙多相渗流特性的试验系统及试验方法 | |
CA2474712C (fr) | Methode et dispositif pour evaluer des parametres physiques d'un gisement souterrain a partir de debris de roche qui y sont preleves | |
CN106353357B (zh) | 一种渗流作用下砂土介质细观结构变化的监测装置及方法 | |
CN108240951A (zh) | 致密砂岩气储层敏感性评价试验方法 | |
CN109001097B (zh) | 一种可视化压裂液自发渗吸研究装置及方法 | |
CN110056335B (zh) | 一种三轴多裂纹水力压裂实验装置及实验方法 | |
CN114486532B (zh) | 测试含冰软岩样品蠕变中流体运移规律的装置和方法 | |
CN106950353A (zh) | 用于岩体裂隙溶质运移试验的试验装置 | |
CN109827829B (zh) | 一种轮转式水合物沉积物试样制备及力学特性试验装置 | |
CN111693428A (zh) | 地层条件下测定岩石渗吸作用的可视化实验装置和方法 | |
CN106018184B (zh) | 一种高温高压环境下测量动态接触角的实验装置 | |
CN103983551A (zh) | 模拟层内均质性的二维可视渗流实验装置及其实验方法 | |
CN110595953A (zh) | 一种页岩混合润湿性的实验测试装置及方法 | |
CN111441765B (zh) | 一种含裂缝致密油藏空气重力驱潜力评价实验方法及装置 | |
CN113933148B (zh) | 不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法及装置 | |
CN113075081B (zh) | 注入气-原油多次接触过程固相沉积量测定装置及方法 | |
CN115184118A (zh) | 薄片岩样的制备方法及制备系统、岩心渗吸机理研究方法 | |
CN113358683A (zh) | 一种研究岩心端面效应的水驱油实验装置及方法 | |
CN113982572A (zh) | 一种压裂蓄能一体化实验方法及实验装置 | |
CN103616317B (zh) | 一种测定反应堆用材料氦气扩散系数的全自动设备及方法 | |
CN111351738B (zh) | 一种天然气扩散系数模拟试验测定仪 | |
CN115479964A (zh) | 一种致密油储层压后返排的物理模拟方法 | |
CN115876608B (zh) | 一种原位冻融-干湿循环环境下岩土力学试验设备及方法 | |
CN108918683B (zh) | 一种超临界二氧化碳压裂相变的声发射检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221014 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |