CN115181434B - 一种苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法及装置,将乙炔气体和苯气体分别通入到裂解炉进行燃烧反应得到炭黑和尾气,通过循环风机控制裂解炉内压强,并且将尾气再次通入到裂解炉进行截焰冷却,控制反应时间。本发明通过控制苯蒸气的温度、反应温度、反应时间、控制苯和乙炔的通入时间,实现了苯和乙炔混合制备炭黑,利用苯气体和乙炔气体混合反应,降低电石的消耗量,提高炭黑生产的产量,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明炭黑制备技术领域,涉及乙炔炭黑的制备方法,具体是一种苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法。
背景技术
传统乙炔炭黑的生产方法是首先利用碳化钙与水反应后生产乙炔,乙炔再经过热解生成炭黑。但是利用电石生产乙炔黑的产率较低,导致利用电石生产炭黑的方法成本较高。
为此中国专利文件(CN109370268A)公开了一种混气扩大乙炔炭黑单线产能的生产工艺,采用乙炔气和气体单环芳香烃作为炭黑制备的原料,尽管该工艺利用气体单环芳香烃替换了一部分乙炔气体实现炭黑的生产,降低了炭黑的生产成本,但由于苯和乙炔气体的比例难以控制,导致该方案生产的炭黑盐酸吸液量低,灰分大,影响了炭黑的品质。另一方面,由于裂解反应速度控制不当,都在裂解过程炭黑结焦,也影响了炭黑的品质和产量,并且由于负压的作用,会导致空气中的氧气进入炉内与高温炭黑发生二次反应,降低了产品质量和产率。
为了解决利用乙炔和气体单环芳香烃制备炭黑时,炭黑产品品质低的问题,有必要提出一种新的苯和乙炔混合制备炭黑的工艺及系统。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题,本发明提出一种苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法,利用苯气体和乙炔气体混合反应,降低电石的消耗量,提高炭黑生产的产量,降低生产成本。本发明具体如下:
一种苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法,将乙炔气体和苯气体分别通入到裂解炉进行燃烧反应得到炭黑和尾气,通过循环风机将尾气再次通入到裂解炉进行截焰冷却,控制反应时间;由于苯在常温下为液体,因此本发明的苯通过苯蒸气发生器后,苯变为气体后在将苯和乙炔通入到热解炉中进行热解反应后生成炭黑。
通入乙炔气体的压力是4kPa~4.4kPa,流量是5m3/min~6m3/min,通入苯气体的压力是1.12kPa~1.23kPa,所述乙炔气体通过乙炔气体冷却气柜后通入裂解炉的乙炔的温度是13℃~23℃,苯通过高温蒸汽发生器后通入裂解炉苯气体的温度是82℃~92℃;
所述乙炔和苯的体积比是70%~80%:30%~20%。
所述苯气体通过反应气体进气装置的内圈气体进气装置进入炉体内,所述乙炔气体通过反应气体进气装置的外圈气体进气装置进入炉体内,使得乙炔气体早于苯气体在裂解系统上发生裂解反应。
裂解温度是1580℃~1620℃,所述裂解反应时间是0.2s~0.4s。
所述裂解炉内通过循环风机将裂解反应生成的尾气抽出,并通过循环风机使裂解炉内压力是0.59kPa~0.78kPa。
所述乙炔气体通入反应区域的是时间比苯气体通入反应区的时间早,所述乙炔气体通入反应区域和苯气体通入反应区域的时间差是通过乙炔气体进气装置和苯气体进气装置喷口在反应区内的深度差实现。
为了控制精确控制乙炔和苯制备炭黑反应过程中的各项参数,保证乙炔和苯裂解制备炭黑过程的安全性,本发明提出了一种苯和乙炔混合制备炭黑的系统,包括裂解炉系统,反应气体进气系统,氢气循环系统、氮气进气装置,冷却气体进气装置;
所述裂解炉系统包括炉体,设置在炉体上方的裂解系统,设置在炉体底部的出料口,设置在炉壁上的炉衬冷却装置;
所述进气系统包括乙炔气体进气管道、苯气进气管道与反应气体进气装置;
所述氢气循环系统包括,设置在炉体下方侧壁上用于过滤气体的过滤装置,设置在氢气循环管道上的循环风机,循环氢气进气管道;所述过滤装置在炉体的内测的进口设置为上方为3/4光滑圆弧面,下侧为设置过滤网筛的过滤平板,过滤网筛的粒径小于炭黑的粒径,过滤平板与水平面的夹角≤60°;通过在过滤装置进口设置为上方为3/4光滑圆弧面,可解决从炉体上方下来的炭黑将过滤装置堵塞的问题,通过过滤平板与水平面的夹角≤60°,可以使得附着在过滤平板上的炭黑在重力的作用下自然脱落。
氮气进气管道和循环氢气进气管道共同通过冷却气体进气装置与炉体中部连接。
所述反应气体进气装置由内圈气体进气装置和外圈气体进气装置组成,所述内圈气体进气装置与苯气进气管道连接,外圈气体进气装置与乙炔气体进气管道连接。
所述内圈气体进气装置比外圈气体进气装置短6cm。
所述冷却气体进气装置为嵌套式圆柱体结构,外层为氮气入口,内层为氢气入口。
所述乙炔气体冷却气柜至少为一个,当存在多个乙炔气体冷却气柜时,多个乙炔气体冷却气柜串联设置,所述乙炔气体冷却气柜包括设置在冷却气柜内部排列的冷却介质管,所述冷却介质管串联设置,冷却气柜内通过挡板将冷却气柜分为进气侧和出气侧,进气口设置在冷却气柜进气侧的上部,出气口设置在冷却气柜出气侧的上部,冷却介质管的冷却介质通入口设置在冷却气柜出气侧下方,冷却介质管的冷却介质排出口设置在冷却气柜进气侧上方,出气口设置气体温度检测装置。通过乙炔气体冷却气柜的设置,可以低成本地实现乙炔气体的冷却,通过将冷却介质管的冷却介质通入口设置在冷却气柜出气侧下方,冷却介质管的冷却介质排出口设置在冷却气柜进气侧上方的设置,高温乙炔通过进气区冷却到一定温度后,再通过温度更低区的出气区域进一步进行冷却。
由于炭黑裂解在高温下反应,因此裂解炉内负压环境,因此不可避免地会造成炉外的氧气进入炉内,造成裂解炉内高温炭黑与氢气和氧气发生反应,为了杜绝氧气进入炉内,同时对炉内裂解反应起到截焰冷却的作用,常规手段在炉内分别通入氮气和氢气,但也由于循环风机等原因,也会有少量的氢气和氧气与炭黑发生二次反应,为此本申请将冷却氮气入口和回流氢气入口设置为嵌套式管,管道外层是氮气入口,管道内是氢气入口。氮气进入裂解炉内,携带氢气实现了截焰冷却,避免了空气与氢气的混合。
本申请所述炉上设置燃气体喷嘴苯和乙炔燃烧器,所述燃烧器喷口由内圈气体进气装置和外圈气体进气装置组成,所述内圈气体进气装置为苯气体喷口,外圈为所述炉上设置燃苯和乙炔燃烧器,所述燃烧器喷口由内圈气体进气装置和外圈气体进气装置组成,所述内圈气体进气装置比外圈气体喷口深6cm。
所述炉循环风机运行使炉内的压力为是0.39kPa~0.78kPa。
本发明突出的技术效果为:
1.利用乙炔制备炭黑过程中,加入苯气制备炭黑,降低了电石的使用量,降低了生产成本。苯和乙炔混合制备炭黑,通过控制苯气的加入量,利用苯气裂解吸热的特点,控制乙炔裂解反应温度,降低反应温度控制难度。通过控制苯的加入量,协同控制反应温度和反应时间,防止反应温度过高造成炭黑灰分大,导致电阻率过高,影响炭黑品质。
2.利用循环风机降低裂解炉内的压强,通过循环风机产生的负压实现截焰冷却,控制反应时间,通过在过滤装置进口设置为上方为3/4光滑圆弧面,可解决从炉体上方下来的炭黑将过滤装置堵塞的问题,通过过滤平板与水平面的夹角≤60°,可以使得附着在过滤平板上的炭黑在重力的作用下自然脱落,解决了炭黑堵塞过滤口的问题。
3.通过将裂解炉进气喷嘴设置成苯气的喷嘴比乙炔的喷嘴短6cm,由于苯的压力大,乙炔气的压力小,通过苯气的喷嘴比乙炔的喷嘴短6cm过程,这苯气体会先和乙炔气体混合,然后再进入放热反应段,达到乙炔和苯充分反应的效果。
4.由于炭黑裂解在高温下反应,因此裂解炉内负压环境,因此不可避免地会造成炉外的氧气进入炉内,造成裂解炉内高温炭黑与氢气和氧气发生反应,为了杜绝氧气进入炉内,同时对炉内裂解反应起到截焰冷却的作用,常规手段在炉内分别通入氮气和氢气,但也由于循环风机等原因,也会有少量的氢气和氧气与炭黑发生二次反应,为此本申请将冷却氮气入口和回流氢气入口设置为嵌套式管,管道外层是氮气入口,管道内是氢气入口。氮气进入裂解炉内,携带氢气实现了截焰冷却,避免了高温炭黑与氢气和空气中氧气混合发生二次反应。
5.通过乙炔气体冷却气柜的设置,可以低成本地实现乙炔气体的冷却,通过将冷却介质管的冷却介质通入口设置在冷却气柜出气侧下方,冷却介质管的冷却介质排出口设置在冷却气柜进气侧上方的设置,高温乙炔通过进气区冷却到一定温度后,再通过温度更低区的出气区域进一步进行冷却。乙炔气体进入气柜后,首先在气柜进气侧被冷却的同时,将冷却介质的温度提升一部分,此部分冷却介质会直接排出。气体温度下降一定温度后进入气柜出气侧,进一步通过刚进入的温度较低的冷却介质进行加入气柜进一步降低乙炔气体的问题,通过两次降温过程,降低了冷却成本。
附图说明
图1:苯和乙炔混合制备炭黑的热解炉;
图2:苯和乙炔混合制备炭黑的热解炉的反应气体进气装置主视图;
图3:图2中,A-A面的剖视图主视图;
图4:苯和乙炔混合制备炭黑的热解炉的冷却气体进气装置主视图;
图5:图4中,B-B面的剖视图主视图;
图6:图1中,A处过滤装置气体入口处的放大图;
图7:串联两个乙炔气体冷却气柜的示意图;
图8:乙炔气体冷却气柜中冷却介质管排布示意图;
图中:炉体11,炉壁111,裂解系统12,出料口13,炉衬冷却装置14,乙炔气体进气管道22,苯气进气管道21,反应气体进气装置23,苯蒸气发生器24,乙炔气体冷却气柜25,进气口251,出气口252,冷却介质管253,冷却介质排出口254,冷却介质通入口255,挡板256,温度检测装置257,内圈气体进气装置231,外圈气体进气装置232,过滤装置31,光滑圆弧面311,过滤平板312,循环风机32,循环氢气进气管道33,氢气三通阀34,外部氢气进管道35,氮气进气管道41,冷却气体进气装置5,外层为氮气入口51,内层为氢气入口52,气体流量阀6。
具体实施方式
本发明的提供的苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法在热解炉内进行,本发明提供了一种苯和乙炔混合制备炭黑的热解炉,如图1-8,包括裂解炉系统,反应气体进气系统,氢气循环系统、氮气进气装置,冷却气体进气装置5,
所述裂解炉系统包括炉体11,设置在炉体上方的裂解系统12,设置在炉体底部的出料口13,设置在炉壁上的炉衬冷却装置14;
所述进气系统包括乙炔气体进气管道22、苯气进气管道21与反应气体进气装置23,乙炔气体冷却气柜25,苯蒸气发生器24;
所述氢气循环系统包括,设置在炉体下方侧壁上用于过滤气体的过滤装置31,设置在氢气循环管道上的循环风机32,循环氢气进气管道33,所述过滤装置31在炉体11的内测的进口设置为上方为3/4光滑圆弧面311,下侧为设置过滤网筛的过滤平板312,过滤网筛的粒径小于炭黑的粒径,过滤平板312与水平面的夹角≤60°,在本发明的一些实施例中夹角可以设置为60°、45°或30°的某一个角度,能实现炭黑在重力作用下向下掉落的角度均可。
氮气进气管道41和循环氢气进气管道33共同通过冷却气体进气装置5与炉体中部连接。
所述进气系统包括乙炔气体进气管道22、苯气进气管道21与反应气体进气装置23;所述乙炔气体冷却气柜25至少为一个,本实施例为两个冷却气柜串联,所述乙炔气体冷却气柜25包括设置在冷却气柜内部排列的冷却介质管253,所述冷却介质管253串联设置,冷却气柜内通过挡板256将冷却气柜分为进气侧和出气侧,进气口251设置在冷却气柜进气侧的上部,出气口252设置在冷却气柜出气侧的上部,冷却介质管253的冷却介质通入口255设置在冷却气柜出气侧下方,冷却介质管253的冷却介质排出口254设置在冷却气柜进气侧上方,出气口252设置气体温度检测装置257。
所述反应气体进气装置23由内圈气体进气装置231和外圈气体进气装置232组成,所述内圈气体进气装置231与苯气进气管道21连接,外圈气体进气装置232与乙炔气体进气管道22连接。
所述内圈气体进气装置比外圈气体进气装置短6cm。
所述冷却气体进气装置5为嵌套式圆柱体结构,外层为氮气入口51,内层为氢气入口52。
所述喷入苯气体的内圈气体进气装置231的直径为6mm-10mm,所述外圈气体进气装置232的直径为55mm~65mm。所述过滤装置31设置固气分离器,所述固体炭黑与气体分离,将气体循环通入到热解炉内。所述气体为的主要成分为氢气,还包括少量的一氧化碳、二氧化碳的混合物。
所述苯和乙炔混合制备炭黑的热解炉还设置压力控制器、压力表、流量阀等辅助设备。
苯和乙炔混合制备炭黑的工艺具体的实施方式如下:
实施例1
将13℃,压力为3.53kPa的乙炔气体按照5m3/min的流速通入到热解炉中,苯通过苯蒸气发生器加入后,将温度为92℃,压力为0.88kPa的苯气体按照0.27kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7:3,1小时通入乙炔气体的量为300m3,通入苯的量为16kg。控制范围温度为1580℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.39kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.4s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.8,吸碘值93g/kg,灰分0.1,吸油值240mL/g,视比容17,加入减量0.1,1小时炭黑产量200kg,电阻率1.2Ω·m。
实施例2
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.8,吸碘值93g/kg,灰分0.08,吸油值280mL/g,视比容16,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率0.9Ω·m。
实施例3
将23℃,压力为4.61kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为82℃,压力为1.23kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为8:2,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1620℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.78kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.2s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.8,吸碘值95g/kg,灰分0.15,吸油值270mL/g,视比容16,加入减量0.08,1小时炭黑产量220kg,电阻率1Ω·m。
对比例1:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为81℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.4Mp/g,吸碘值95g/kg,灰分0.3%,吸油值270mL/g,视比容16M I/g,加入减量0.08,1小时炭黑产量220kg,电阻率1Ω·m。
对比例2:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为95℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.6Mp/g,吸碘值90g/kg,灰分0.2%,吸油值220mL/g,视比容15M I/g,加入减量0.06,1小时炭黑产量225kg,电阻率1.5Ω·m。
对比例3:
将28℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.6Mp/g,吸碘值92g/kg,灰分0.1%,吸油值220mL/g,视比容15M I/g,加入减量0.06,1小时炭黑产量220kg,电阻率1.4Ω·m。
对比例4:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为6.5:3.5,控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.8Mp/g,吸碘值93g/kg,灰分0.08%,吸油值270mL/g,视比容16M I/g,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率1.4Ω·m。
对比例5:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1550℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.3Mp/g,吸碘值93g/kg,灰分0.08%,吸油值270mL/g,视比容16M I/g,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率1.4Ω·m。
对比例6:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1650℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.4Mp/g,吸碘值93g/kg,灰分0.3%,吸油值270mL/g,视比容16M I/g,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率1.4Ω·m。
对比例7:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s,乙炔喷嘴与苯气喷嘴夹角为10度,反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.7Mp/g,吸碘值95g/kg,灰分0.1%,吸油值220mL/g,视比容16M I/g,加入减量0.1,1小时炭黑产量220kg,电阻率0.9Ω·m。
对比例8:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.59kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.25s,乙炔喷嘴与苯的喷嘴长度相同,反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.7Mp/g,吸碘值98g/kg,灰分0.12%,吸油值220mL/g,视比容16.5MI/g,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率0.9Ω·m。
对比例9:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.88kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.1s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.6Mp/g,吸碘值92g/kg,灰分0.3%,吸油值180mL/g,视比容15M I/g,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率1.4Ω·m。
对比例10:
将18℃,压力为4.12kPa的乙炔气体按照6m3/min的流速通入到热解炉中,将苯通过苯蒸气发生器加入后,温度为87℃,压力为1.18kPa的苯气体按照0.28kg/min的流速通入到热解炉中,热解炉中通入的乙炔气体与苯气体的体积比为7.5:2.5,1小时通入乙炔气体的量为360m3,通入苯的量为17kg。控制范围温度为1600℃±3℃,设置热解炉循环风机,使得热解炉的压力为0.29kPa,通过循环风机压力设置,使得热解反应时间为0.5s。反应完成后得到炭黑,炭黑的指标如下:
盐酸吸液量4.4Mp/g,吸碘值98g/kg,灰分0.3%,吸油值220mL/g,视比容16.5M I/g,加入减量0.09,1小时炭黑产量220kg,电阻率0.9Ω·m。
表1各实施例得到的炭黑指标
通过对比例1、对比例2与实施例2的对比发现,苯气通入的温度偏高或偏低都会造成炭黑产品盐酸吸液量降低,产品灰分升高,其中苯气通入的温度偏低还会造成吸碘值、视比容等指标的下降。
通过对比例3与实施例2的对比发现,乙炔气体温度太高、不利于反应的控制,温度升高后,炭黑的各项指标都有所下降。
通过对比例4与实施例2的对比发现,苯的占比偏高后,炭黑的电阻率会升高。
通过对比例5、对比例6与实施例2的对比发现,裂解温度偏低后,产品吸液低会降低,电阻率也偏高,裂解温度偏高后,产品灰分变大,电阻率也偏高。
通过对比例7、实施例2的对比发现,乙炔喷嘴与苯气喷嘴夹角为10度,会导致裂解装置结焦,导致实际参与反应物的比例发生变化,导致产品各项指标变差。
通过对比例8、对比例9实施例2的对比发现,乙炔喷嘴与苯的喷嘴长度差过短或相同,产品指标都变差,是由于乙炔喷嘴与苯的喷嘴长度距离过短,反应温度及压力不易控制,导致反应不充分。
通过对比例9、对比例10与实施例2的对比发现,循环风机风量过小,造成反应时间过长,导致盐酸吸液量降低,产品灰分变高,循环风机风量过小,造成反应时间过大,也会导致产品灰分变高。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种苯和乙炔混合制备炭黑的工艺方法,其特征在于,将乙炔气体和苯气体分别通入到裂解炉炉体(11)进行裂解反应得到炭黑和尾气,通过将尾气再次通入到裂解炉进行截焰冷却,控制反应时间;
通入乙炔气体的压力是4.12kPa~4.4kPa,流量是5m3/min~6m3/min,通入苯气体的压力是1.18kPa~1.23kPa,所述乙炔气体通过乙炔气体冷却气柜(25)后通入裂解炉的乙炔的温度是13℃~23℃,苯通过苯蒸气发生器(24)后通入裂解炉苯气体的温度是82℃~92℃;
所述苯气体通过反应气体进气装置(23)的内圈气体进气装置(231)进入炉体(11)内,所述乙炔气体通过反应气体进气装置(23)的外圈气体进气装置进入炉体(11)内,使得乙炔气体早于苯气体在裂解系统(12)上发生裂解反应;
所述乙炔和苯的体积比是70%~80%:30%~20%;
所述乙炔气体通入反应区域的时间比苯气体通入反应区的时间早,所述乙炔气体通入反应区域和苯气体通入反应区域的时间差是通过乙炔气体进气装置和苯气体进气装置喷口在反应区内的深度差实现;
裂解温度是1580℃~1620℃,裂解反应时间是0.2s~0.4s;
所述裂解炉内通过循环风机(32)将裂解反应生成的尾气抽出,并通过循环风机(32)使裂解炉内压力是0.59kPa~0.78kPa。
2.一种苯和乙炔混合制备炭黑的裂解炉,其特征在于,包括裂解炉系统,反应气体进气系统,氢气循环系统、氮气进气装置,冷却气体进气装置(5);
所述裂解炉系统包括:炉体(11),设置在炉体上方的裂解系统(12),设置在炉体底部的出料口(13),设置在炉壁上的炉衬冷却装置(14);
所述进气系统包括:乙炔气体进气管道(22)、苯气进气管道(21)与反应气体进气装置(23),乙炔气体冷却气柜(25),苯蒸气发生器(24);
所述氢气循环系统包括:设置在炉体下方侧壁上用于过滤气体的过滤装置(31),设置在氢气循环管道上的循环风机(32),循环氢气进气管道(33),所述过滤装置(31)在炉体(11)的内测的进口设置为上方为3/4光滑圆弧面(311),下侧为设置过滤网筛的过滤平板(312),过滤网筛的粒径小于炭黑的粒径,过滤平板(312)与水平面的夹角≤60°;
氮气进气管道(41)和循环氢气进气管道(33)共同通过冷却气体进气装置(5)与炉体中部连接;
所述反应气体进气装置(23)由内圈气体进气装置(231)和外圈气体进气装置(232)组成,所述内圈气体进气装置(231)与苯气进气管道(21)连接,外圈气体进气装置(232)与乙炔气体进气管道(22)连接;
所述内圈气体进气装置比外圈气体进气装置短6cm。
3.如权利要求2所述的苯和乙炔混合制备炭黑的裂解炉,其特征在于,所述冷却气体进气装置(5)为嵌套式圆柱体结构,外层为氮气入口(51),内层为氢气入口(52)。
4.如权利要求2所述的苯和乙炔混合制备炭黑的裂解炉,其特征在于,所述乙炔气体冷却气柜(25)至少为一个,当存在多个乙炔气体冷却气柜(25)时,多个乙炔气体冷却气柜(25)串联设置,所述乙炔气体冷却气柜(25)包括设置在冷却气柜内部排列的冷却介质管(253),所述冷却介质管(253)串联设置,冷却气柜内通过挡板(256)将冷却气柜分为进气侧和出气侧,进气口(251)设置在冷却气柜进气侧的上部,出气口(252)设置在冷却气柜出气侧的上部,冷却介质管(253)的冷却介质通入口(255)设置在冷却气柜出气侧下方,冷却介质管(253)的冷却介质排出口(254)设置在冷却气柜进气侧上方,出气口(252)设置气体温度检测装置(257)。
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