CN115178301B - 一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法和应用，其制备方法包括：提供粗泥料，粗泥料内均匀分散有烧失造孔剂，烧失造孔剂包含一维纳米碳材料；将粗泥料挤出成型，得到催化剂湿坯；使催化剂湿坯干燥，得到催化剂干坯；对催化剂干坯高温烧结，烧除烧失造孔剂，获得蜂窝陶瓷载体。一维纳米碳材料的高杨氏模量、高硬度使其起到骨架支撑作用，避免催化剂湿坯在挤出成型过程中变形；一维纳米碳材料的低化学活性、高氧化温度拓宽了烧失造孔剂的氧化窗口，减缓了催化剂干坯在高温烧结过程中的强度变化梯度；一维纳米碳材料的高热导率使得催化剂干坯不同部位达到热平衡的时间缩短，解决了催化剂干坯升温过程中因局部膨胀量不同而开裂的问题。
Description
技术领域
本发明属于柴油发动机尾气机外处理技术领域，特别涉及一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法和应用。
背景技术
以蜂窝陶瓷载体为基础发展起来的柴油颗粒过滤器(DPF)目前基本围绕高孔密度、薄壁化、低热膨胀系数等特性目标进行技术开发，高孔密度能增大蜂窝陶瓷载体的负载面积，提高尾气处理效率；薄壁化能降低后处理系统背压，从而提高燃油经济性。如何使柴油机后处理用蜂窝陶瓷载体兼具高孔密度、薄壁化两项特性，对蜂窝陶瓷载体制备工艺提出更高的要求。
现有的大尺寸蜂窝陶瓷载体制备工艺，一般先通过挤出成型工艺制备出大尺寸蜂窝陶瓷载体湿坯，待大尺寸蜂窝陶瓷载体湿坯干燥后，通过高温烧结大尺寸蜂窝陶瓷载体干坯，烧制成大尺寸蜂窝陶瓷载体。大尺寸蜂窝陶瓷载体目标壁厚的越薄，大尺寸蜂窝陶瓷载体湿坯在挤出成型过程中越容易出现力度分布不均、各孔道挤出速度不一致的现象，并且受重力的影响越大，由此导致大尺寸蜂窝陶瓷载体湿坯挤出后变形。另外，在烧结过程中，由于尺寸大，到达热平衡的时间长，大尺寸蜂窝陶瓷载体干坯上不同的部位会有不同的热膨胀量，存在热应力开裂风险。
现有技术以无机原材料、石墨烯前驱体、淀粉、聚合物树脂和粘结剂为原料，制备低压降、低膨胀系数的大尺寸柴油颗粒过滤器。疏松多孔蠕虫状结构的石墨烯前驱体虽然具有优异的造孔效果，但是，石墨烯前驱体微观尺寸较大，制作的柴油颗粒过滤器在未形成深床过滤前，存在PM超标的风险。此外，将无机原材料和石墨烯前驱体直接混合，容易导致石墨烯前驱体聚集成团，由此制作的柴油颗粒过滤器难以满足下一代法规对颗粒物排放提出的PN限值要求。
发明内容
针对大尺寸薄壁蜂窝陶瓷载体按现有技术制备时在挤出成型过程中易变形、在高温烧结过程中易开裂的问题，本发明的第一目的是提供一种适于制备直通式、大尺寸、薄壁蜂窝陶瓷载体的方法，以解决上述技术问题；本发明的第二目的是提供由以上制备方法制备而成的薄壁蜂窝陶瓷载体，以解决现有蜂窝陶瓷载体难以满足大尺寸、薄壁化要求的问题；本发明的第三目的是提供以上大尺寸薄壁蜂窝陶瓷载体在柴油颗粒过滤器领域中的应用。
基于以上目的，第一方面，本发明提供一种制备蜂窝陶瓷载体的方法，包括以下步骤：
提供粗泥料；所述粗泥料内均匀分散有烧失造孔剂，所述烧失造孔剂包含一维纳米碳材料；
将所述粗泥料挤出成型，得到催化剂湿坯；
使催化剂湿坯干燥，得到催化剂干坯；
对催化剂干坯高温烧结，烧除烧失造孔剂，获得蜂窝陶瓷载体。
在本发明的一些实施方式中，该蜂窝陶瓷载体为直径≥10.5英寸的直通式蜂窝陶瓷载体催化剂，蜂窝陶瓷载体的壁厚为2～6mil，目数为200～600目。
在本发明的一些实施方式中，该蜂窝陶瓷载体为直径10.5～12英寸的直通式蜂窝陶瓷载体催化剂，蜂窝陶瓷载体的壁厚为4mil，目数为400目。
在本发明的一些实施方式中，所述一维纳米碳材料为碳纳米晶须、单壁碳管、多壁碳纳米管中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述烧失造孔剂还包含碳粉、淀粉、纤维粉、有机树脂微球中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述烧失造孔剂中一维纳米碳材料占比20wt％～40wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述粗泥料还包含硅源、铝源和镁源，对催化剂干坯高温烧结，使硅源形成SiO2、铝源形成Al2O3、镁源形成MgO，所获得的蜂窝陶瓷载体中SiO2占40wt％-60wt％、Al2O3占30wt％-50wt％、MgO占8wt％-20wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述烧失造孔剂添量为硅源、铝源和镁源的总重量的10wt％～25wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述硅源为黏土、滑石、高岭土、石英中的至少一种；所述铝源为氧化铝、黏土、高岭土、镁铝尖晶石、拟薄水铝石中的至少一种；所述镁源为滑石、镁铝尖晶石、碱性碳酸镁、氧化镁的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，将所述粗泥料挤出成型前，使粗泥料依次经过钢丝网过滤、真空练泥处理。
在本发明的一些实施方式中，钢丝网过滤采用30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥的参数为80kPa、2h。
在本发明的一些实施方式中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
在本发明的一些实施方式中，所述使催化剂湿坯干燥包括：将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min。
在本发明的一些实施方式中，所述对催化剂干坯高温烧结包括：将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得蜂窝陶瓷载体。
在本发明的一些实施方式中，所述高温烧结的温度为1400～1500℃。
在本发明的一些实施方式中，所述蜂窝陶瓷载体为壁流式过滤器时，将催化剂干坯堵孔后进行高温烧结。
第二方面，本发明提供一种蜂窝陶瓷载体，该蜂窝陶瓷载体由上述制备蜂窝陶瓷载体的方法制备而成。
第三方面，本发明提供上述蜂窝陶瓷载体在柴油颗粒过滤器领域中的应用。
本发明提供的直通式大尺寸薄壁蜂窝陶瓷载体的制备方法采用包含一维纳米碳材料的烧失造孔剂：第一方面，一维纳米碳材料的杨氏模量是传统钢材的5倍，硬度是传统钢材的100倍，可以在粗泥料中起到骨架支撑作用，进而提高催化剂湿坯的塑性，避免大尺寸催化剂湿坯在挤出成型过程中变形；第二方面：在高温烧结过程中，相比常规的烧失造孔剂，一维纳米碳材料的化学活性更低、氧化温度更高，由此拓宽了烧失造孔剂的氧化窗口，减缓了催化剂干坯在高温烧结过程中的强度变化梯度，避免了催化剂干坯强度骤降；更为重要的是，一维纳米碳材料的热导率高达3000W.m-1.K-1，导热性能优异，分散均匀的一维纳米碳材料在催化剂干坯中桥连构成热传导网络结构，极大缩短了不同部位达到热平衡时间，有效解决催化剂干坯升温过程中因局部膨胀量不同而开裂的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所采用的碳纳米晶须的扫描电镜图(SEM)。
图2为本发明实施例1制备的蜂窝陶瓷载体的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特殊说明，本发明所述的烧失造孔剂是指在高温烧结的温度以下呈固体状存在，在高温烧结时被氧化烧失、分解为气体的物质，例如碳粉、淀粉、纤维粉、有机树脂微球等含碳物质；所述高温烧结是指使硅源转变成SiO2、铝源转变成Al2O3、镁源转变成MgO，获得蜂窝陶瓷载体的工艺过程。
本发明提供的制备蜂窝陶瓷载体的方法，包括以下步骤：
提供粗泥料；所述粗泥料内均匀分散有烧失造孔剂，所述烧失造孔剂包含一维纳米碳材料；
将所述粗泥料挤出成型，得到催化剂湿坯；
使催化剂湿坯干燥，得到催化剂干坯；
对催化剂干坯高温烧结，烧除烧失造孔剂，获得蜂窝陶瓷载体。
本发明特别适合用于制备直径为10.5～12英寸(换算下来是25～40cm)的大尺寸、直通式催化剂，所得蜂窝陶瓷载体的壁厚能低于4mil。
一维纳米碳材料的高杨氏模量、高硬度使得其在粗泥料中起到骨架支撑作用，提高催化剂湿坯的塑性，避免大尺寸催化剂湿坯在挤出成型过程中变形；一维纳米碳材料的低化学活性、高氧化温度使得其在高温烧结过程中拓宽了催化剂干坯中烧失造孔剂的氧化窗口，减缓了催化剂干坯的强度变化梯度；一维纳米碳材料的高热导率使得催化剂干坯不同部位达到热平衡时间缩短，有效解决催化剂干坯升温过程中因局部膨胀量不同而开裂的问题。
在本发明的一些实施方式中，所述一维纳米碳材料为碳纳米晶须、单壁碳管、多壁碳纳米管中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述烧失造孔剂还包含碳粉、淀粉、纤维粉、有机树脂微球中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述烧失造孔剂中一维纳米碳材料占比20wt％～40wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述粗泥料还包含硅源、铝源和镁源，对催化剂干坯高温烧结，使硅源形成SiO2、铝源形成Al2O3、镁源形成MgO，所获得的蜂窝陶瓷载体中SiO2占40wt％-60wt％、Al2O3占30wt％-50wt％、MgO占8wt％-20wt％。
在本发明的一些实施方式中，所述烧失造孔剂添量为硅源、铝源和镁源的总重量的10wt％～25wt％。
在本发明的一些实施方式中，硅源、铝源、镁源的粒径均处于1～10μm范围内，无机原材料粒度集中，有利于制备晶粒大小均匀的堇青石。
在本发明的一些实施方式中，所述硅源为黏土、滑石、高岭土、石英中的至少一种；所述铝源为氧化铝、黏土、高岭土、镁铝尖晶石、拟薄水铝石中的至少一种；所述镁源为滑石、镁铝尖晶石、碱性碳酸镁、氧化镁的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述粗泥料还包含粘结剂和溶剂，粘结剂添加量为硅源、铝源、镁源总量的2wt％～10wt％，溶剂添加量为硅源、铝源、镁源总量的30wt％～40wt％。所述粘结剂包括但不限于甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的任意一种；所述溶剂选自去离子水、有机醇、丙酮中的任意一种。
在本发明的一些实施方式中，所述高温烧结的温度为1400～1500℃。
在本发明的一些实施方式中，提供粗泥料包括：
将部分硅源、铝源、镁源混合，获得混合粉料a；
将一维纳米碳材料与剩余硅源一起研磨，获得混合粉料b；
将混合粉料b、粘结剂、其余烧失造孔剂依次加入混合粉料a，混合，获得混合粉料c；
将溶剂加入混合粉料c中，混合均匀后充分揉捏，获得粗泥料。
在本发明的一些实施方式中，提供粗泥料包括：
将除一维纳米碳材料外的烧失造孔剂与部分硅源、铝源、镁源混合，获得混合粉料a；
将一维纳米碳材料与剩余硅源一起研磨，获得混合粉料b；
将混合粉料b、粘结剂依次加入混合粉料a，混合，获得混合粉料c；
将溶剂加入混合粉料c中，混合均匀后充分揉捏，获得粗泥料。
以上两种提供粗泥料的方法能使一维纳米碳材料在粗泥料中分散均匀，避免一维纳米碳材料团聚，进而提高催化剂湿坯的力度均匀性以及催化剂干坯的导热性，避免催化剂湿坯在挤出成型过程中的变形率、催化剂干坯在高温烧结过程中开裂。
在本发明的一些实施方式中，将部分硅源、铝源、镁源在500r/min转速下机械混合30min，获得混合粉料a，所述部分硅源指50～70wt％硅源。
在本发明的一些实施方式中，将一维纳米碳材料与剩余的硅源在1800r/min的转速下研磨60min，研磨锆球与粉料的总体积比为1:1，获得混合粉料b。
在本发明的一些实施方式中，揉捏过程中，捏合机正、反方向分别捏合20～30min，获得粗泥料。
在本发明的一些实施方式中，所述蜂窝陶瓷载体为壁流式过滤器时，将催化剂干坯堵孔后进行高温烧结。
在本发明的一些实施方式中，使粗泥料依次经过筛网过滤、真空练泥、模具挤出成型、微波干燥、高温烧结的工序，获得所述蜂窝陶瓷载体。
第二方面，本发明提供一种蜂窝陶瓷载体，该蜂窝陶瓷载体由上述制备蜂窝陶瓷载体的方法制备而成。
本发明涉及的一维纳米碳材料管径最小可达0.6nm，与常规烧失造孔剂一起作为造孔剂使用时制备的蜂窝陶瓷载体上同时存在纳米孔和微米孔，纳米孔和微米孔协同作用，保证较高的孔隙率，使该蜂窝陶瓷载体背压下降，避免排气功率损失，提升了整车的燃油经济性。同时，不同孔径的孔隙拓宽了颗粒物捕集范围，能有效提升颗粒物的捕集效率。一维纳米孔亦可作为微裂纹形式存在于蜂窝陶瓷载体中，容纳部分因热震动而引起的热膨胀，提高蜂窝陶瓷载体的抗热震性能。
第三方面，本发明提供上述蜂窝陶瓷载体在柴油颗粒过滤器领域中的应用。
特别是，当本发明提供的蜂窝陶瓷载体作为壁流式过滤器使用时，依靠蜂窝陶瓷载体自身即可实现10nm级别颗粒物的捕集，可满足下一代法规中对PN排放要求。
如无特殊说明，本发明所述蜂窝陶瓷载体特指目前大功率柴油机尾气机外处理系统所用的直通式或壁流式堇青石材质载体。
所述大功率柴油机指排量不小于9L的柴油发动机；
所述尾气机外处理系统包括但不限于DOC单元、SCR单元、DPF单元、ASC单元中的一种或者多种的组合。
如无特殊说明，本发明所采用的硅源、铝源、镁源的粒径均处于1～10μm范围内，以下实施例和对比例中均采用平均粒径为7.12μm的滑石、平均粒径为2.51μm的高岭土、平均粒径为1.37μm的三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的石英；本发明所采用的微米造孔剂粒径均处于100nm～10μm之间，以下实施例和对比例中所采用的微米造孔剂为D50为10μm的活性碳粉，一维纳米碳材料采用碳纳米晶须、单壁碳管、多壁碳管、足球烯的粒径参数如下：碳纳米晶须外径范围50～100nm，长度为1～15μm；单壁碳管外径范围1～2nm，长度15～20μm；多壁碳管外径范围10～20nm，长度10～20μm；以下实施例和对比例中所采用的粘结剂均为甲基纤维素、溶剂均为水，但不应视为对本发明技术方案的限制。
实施例
按表1提供以下实施例和对比例制备蜂窝陶瓷载体所需的原料。
表1各实施例和对比例的原料配比
对比例1
本对比例提供的蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
通过干混合法，将平均粒径为7.12μm的40g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、15g活性碳粉一起充分混合，获得均匀的混合物；然后将混合物置于捏合机中，加入40g水，捏合机正、反方向分别捏合30min，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
对比例2
本对比例提供的蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
通过干混合法，将平均粒径为7.12μm的40g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、15g碳纳米晶须一起充分混合，获得均匀的混合物；然后将混合物置于捏合机中，加入40g水，捏合机正、反方向分别捏合30min，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
实施例1
本实施例提供的蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
将平均粒径为7.12μm的15.62g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、12g活性碳粉在转速为1800r/min的混料机中干混合30min，获得均匀的混合粉料a。
则取余下24.38g滑石与3g碳纳米晶须在1800r/min转速下研磨60min，研磨锆球与粉料总体积比为1:1，获得带碳纳米晶须的混合粉料b。
然后将混合粉料a、混合粉料b置于捏合机中，加入40g水进行捏合，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
实施例2
与实施例1基本相同，不同之处在于烧失造孔剂采用10.5g活性碳粉和4.5g碳纳米晶须。
本实施例提供的一种蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
将平均粒径为7.12μm的15.62g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、10.5g活性碳粉在转速为1800r/min的混料机中干混合30min，获得均匀的混合粉料a。
则取余下24.38g滑石与4.5g碳纳米晶须在1800r/min转速下研磨60min，研磨锆球与粉料总体积比为1:1，获得带碳纳米晶须的混合粉料b。
然后将混合粉料a、混合粉料b置于捏合机中，加入40g水进行捏合，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于烧失造孔剂采用9.0g活性碳粉和6.0g碳纳米晶须。
本实施例提供的一种蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
将平均粒径为7.12μm的15.62g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、9.0g活性碳粉在转速为1800r/min的混料机中干混合30min，获得均匀的混合粉料a。
则取余下24.38g滑石与6.0g碳纳米晶须在1800r/min转速下研磨60min，研磨锆球与粉料总体积比为1:1，获得带碳纳米晶须的混合粉料b。
然后将混合粉料a、混合粉料b置于捏合机中，加入40g水进行捏合，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
实施例4
与实施例2基本相同，不同之处在于烧失造孔剂采用10.5g活性碳粉和4.5g单壁碳管。
本实施例提供的一种蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
将平均粒径为7.12μm的15.62g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、10.5g活性碳粉在转速为1800r/min的混料机中干混合30min，获得均匀的混合粉料a。
则取余下24.38g滑石与4.5g单壁碳管在1800r/min转速下研磨60min，研磨锆球与粉料总体积比为1:1，获得带碳纳米晶须的混合粉料b。
然后将混合粉料a、混合粉料b置于捏合机中，加入40g水进行捏合，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
实施例5
与实施例1基本相同，不同之处在于烧失造孔剂采用10.5g活性碳粉和4.5g多壁碳管。
本实施例提供的一种蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
将平均粒径为7.12μm的15.62g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、10.5g活性碳粉在转速为1800r/min的混料机中干混合30min，获得均匀的混合粉料a。
则取余下24.38g滑石与4.5g多壁碳管在1800r/min转速下研磨60min，研磨锆球与粉料总体积比为1:1，获得带碳纳米晶须的混合粉料b。
然后将混合粉料a、混合粉料b置于捏合机中，加入40g水进行捏合，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
实施例6
与实施例1基本相同，不同之处在于烧失造孔剂采用10.5g活性碳粉、3g碳纳米晶须和1.5g足球烯。活性碳粉首先与部分无机原材料、甲基纤维素混合制备混合粉料a，碳纳米晶须、足球烯与余下滑石研磨混合制备混合粉料b。
本实施例提供的一种蜂窝陶瓷载体的制备方法，包括以下步骤：
将平均粒径为7.12μm的15.62g滑石、平均粒径为2.51μm的25g高岭土、平均粒径为1.37μm的25g三氧化二铝、平均粒径为2.55μm的10g石英原料、10g甲基纤维素、10.5g活性碳粉在转速为1800r/min的混料机中干混合30min，获得均匀的混合粉料a。
取余下24.38g滑石与3g碳纳米晶须、1.5g足球烯在1800r/min转速下研磨60min，研磨锆球与粉料总体积比为1:1，获得带碳纳米晶须的混合粉料b。
然后将混合粉料a、混合粉料b置于捏合机中，加入40g水进行捏合，获得具有一定塑性的粗泥料。
使粗泥料依次经过30目钢丝网过滤、80kPa真空练泥2h、挤出成型、用金属丝线切割，获得400目、壁厚4mil的催化剂湿坯；其中，挤出成型的挤出速度为2m/min。
将催化剂湿坯在2450Hz下微波干燥15min，得到催化剂干坯。
将催化剂干坯以250℃/h的升温速度升温至900℃，随后以150℃/h的升温速度升温至1425℃，在1425℃时保温2h，获得载体壁厚低于4mil的蜂窝陶瓷载体。
为考察本发明制备得到的蜂窝陶瓷载体的性能，对上述实施例和对比例制备得到的蜂窝陶瓷载体的理化性能进行如下测试，测试结果见表2。其中，测试催化剂干坯的导热系数时，催化剂干坯为已干燥、未烧结状态，主要考察载体半成品物理性能。
表2蜂窝陶瓷载体理化性能
对比实施例1～3可知，当烧失造孔剂总量保持15g不变情况下，随着碳纳米晶须所占比重的提高，催化剂干坯的导热系数、最终获得的蜂窝陶瓷载体的孔隙率都得到了提升，并且催化剂干坯热膨胀系数随之下降。这是因为分散均匀的一维管状碳纳米晶须在催化剂干坯中相互搭接，构成热传导网络结构，从而提高了催化剂干坯的导热系数，这样有利于在烧结工序中缩短催化剂干坯达到热平衡的时间，避免出现热应力开裂。分散均匀的碳纳米晶须在高温氧化后留下连通的微孔道，有利于降低蜂窝陶瓷载体的背压及热膨胀系数。对比例1中，虽然烧失造孔剂的总量为15g，但是由于活性碳粉的比表面积小，不存在微孔连通效应，由此热膨胀系数高。对比例2中，碳纳米晶须直接与无机粉料混合，易发生团聚，不能充分发挥其功能作用，由此蜂窝陶瓷载体由于热应力开裂导致合格率低。由此，一维纳米碳材料须与活性碳粉协同，并且一维纳米碳材料在粗泥料中分散均匀，才能发挥其优越造孔功能。对比实施例2、4、5可知，单壁碳管、多壁碳管与碳纳米晶须可发挥相同的功能作用，对蜂窝陶瓷载体的成型性能、物化性能及合格率均有提升作用。对比实施例6和实施例1～5可知，在烧失造孔剂总量不变的情况下，引入零维纳米碳材料足球烯，虽然催化剂干坯的热导系数变化不大，但是由于足球烯相比于碳纳米管，在催化剂干坯中呈现弥散分布，可以进一步提高蜂窝陶瓷载体的孔隙率，从而使得蜂窝陶瓷载体的背压和热膨胀系数也随之降低。
对比实施例1～6与对比例1，可以看出，一维纳米碳材料的添加所造成的纳米尺寸的微孔，虽然对应蜂窝陶瓷载体的孔隙率有所提升，但是不会明显降低堇青石载体的强度。并且，添加一维纳米碳材料的烧结合格率均明显提高，一方面是因为一维纳米碳材料的良好导热性能，避免了烧结过程中热应力开裂。另外一方面是因为一维纳米碳材料与活性碳粉的氧化温度区间不同，扩宽了氧化造孔窗口，减缓了蜂窝陶瓷载体烧结过程中强度衰减梯度，从而提高了烧结合格率。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种制备蜂窝陶瓷载体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供粗泥料；所述粗泥料内均匀分散有烧失造孔剂，所述烧失造孔剂包含一维纳米碳材料；
将所述粗泥料挤出成型，得到催化剂湿坯；
使催化剂湿坯干燥，得到催化剂干坯；
对催化剂干坯高温烧结，烧除烧失造孔剂，获得蜂窝陶瓷载体；
所述一维纳米碳材料为碳纳米晶须、单壁碳管、多壁碳纳米管中的至少一种；所述碳纳米晶须外径范围50～100nm，长度为1-15μm；单壁碳管外径范围1～2nm，长度15～20μm；多壁碳管外径范围10～20nm，长度10～20μm；
所述烧失造孔剂还包含碳粉、淀粉、纤维粉、有机树脂微球中的至少一种；
所述提供粗泥料包括：将部分硅源、铝源、镁源混合，获得混合粉料a；将一维纳米碳材料与剩余硅源一起研磨，获得混合粉料b；将混合粉料b、粘结剂、其余烧失造孔剂依次加入混合粉料a，混合，获得混合粉料c；将溶剂加入混合粉料c中，混合均匀后充分揉捏，获得粗泥料；
或者，
所述提供粗泥料包括：将除一维纳米碳材料外的烧失造孔剂与部分硅源、铝源、镁源混合，获得混合粉料a；将一维纳米碳材料与剩余硅源一起研磨，获得混合粉料b；将混合粉料b、粘结剂依次加入混合粉料a，混合，获得混合粉料c；将溶剂加入混合粉料c中，混合均匀后充分揉捏，获得粗泥料。
2.根据权利要求1所述的制备蜂窝陶瓷载体的方法，其特征在于：所述烧失造孔剂中一维纳米碳材料占比20wt％～40wt％。
3.根据权利要求1所述的制备蜂窝陶瓷载体的方法，其特征在于：所述粗泥料还包含硅源、铝源和镁源，对催化剂干坯高温烧结，使硅源形成SiO2、铝源形成Al2O3、镁源形成MgO，所获得的蜂窝陶瓷载体中SiO2占40wt％-60wt％、Al2O3占30wt％-50wt％、MgO占8wt％-20wt％。
4.根据权利要求3所述的制备蜂窝陶瓷载体的方法，其特征在于：所述烧失造孔剂添量为硅源、铝源和镁源的总重量的10wt％～25wt％。
5.根据权利要求3或4所述的制备蜂窝陶瓷载体的方法，其特征在于：所述硅源为黏土、滑石、高岭土、石英中的至少一种；所述铝源为氧化铝、黏土、高岭土、镁铝尖晶石、拟薄水铝石中的至少一种；所述镁源为滑石、镁铝尖晶石、碱性碳酸镁、氧化镁的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备蜂窝陶瓷载体的方法，其特征在于：所述高温烧结的温度为1400～1500℃。
7.一种蜂窝陶瓷载体，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的制备蜂窝陶瓷载体的方法制备而成。
8.权利要求7所述的蜂窝陶瓷载体在柴油颗粒过滤器领域中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210759319.7A CN115178301B (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210759319.7A CN115178301B (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法和应用 |
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| CN115178301A CN115178301A (zh) | 2022-10-14 |
| CN115178301B true CN115178301B (zh) | 2023-09-01 |
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ID=83514968
Family Applications (1)
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| CN202210759319.7A Active CN115178301B (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种蜂窝陶瓷载体及其制备方法和应用 |
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|---|---|---|---|---|
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-
2022
- 2022-06-29 CN CN202210759319.7A patent/CN115178301B/zh active Active
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