CN115166069B - 一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法及应用，该检测方法模拟水上玩具的实际使用环境，采用去蒸馏水模拟迁移，应用吹扫捕集‑气相色谱/质谱联用法分析获得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立标准曲线，将上述所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，带入标准曲线计算得到迁移液中挥发性有机物的质量浓度。该方法操作简单快速，目标挥发性有机物回收率高，可以实现挥发性有机物迁移量的快速、准确、灵敏地定性定量测定，对保障水上玩具的质量具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于化学品检测技术检测领域，特别是涉及一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法及应用。
背景技术
水上玩具是指设计或预定供14岁以下儿童玩耍的，能承载儿童体重并在浅水中游乐用的器具，主要有儿童充气浮船、儿童充气浮床、儿童游泳圈、儿童充气水上坐骑等，主要原材料包括聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)聚苯乙烯(EPS)等，广泛被用于婴幼儿及儿童洗澡、嬉水、练习游泳等。该类产品在其生产过程中所使用的聚合物单体、生产溶剂、生产添加剂和辅料、各类涂层和涂料、粘合剂、油墨等均存在着挥发性有机物的残留风险；这类挥发性有机物由于其挥发特性，在实际使用过程中逐渐迁移至其水中，进一步通过呼吸道、消化道、皮肤摄入体内，从而对儿童健康造成一定程度的危害。
评价儿童玩具的卫生安全质量，主要是考察其含有的有害物质组分是否迁移、迁移的量或可能摄入量是否达到危及健康的水平。有害物质的特定迁移量测试方法，通常是选取合适的模拟物建立迁移模型，获取迁移量，目前国内外，对于玩具中的重金属、塑化剂等常见有害化学物质的迁移量及其检测方法有明确的标准规定，而对儿童玩具中的挥发性有机物的迁移量检测方法研究还较为局限。
目前测定玩具中挥发性有机物的检测方法多采用顶空法，而对玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法多采用水中迁移，再通过液液萃取或固相萃取的方式进行前处理与气相色谱或气质联用法结合。顶空法，如玩具中氯乙烯单体的测定，取样后，直接放置顶空瓶中，特定温度和时间条件下平衡后，气相色谱进行分离测定，该方法操作简单，回收率高，但方法灵敏度低，精密度差，此外，不能模拟并测定玩具在实际使用过程中有害物质的迁移量；液液萃取法或固相萃取法，如玩具中苯乙烯迁移量的测定，以去离子水为模拟物提取玩具中的苯乙烯，然后采用固相萃取净化，气相色谱-质谱法进行分离测定，该方法操作复杂，回收率低，灵敏度底，准确度不高。以上方法对玩具中挥发性有机物迁移量的测定均存在不足。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法及应用，本发明模拟水上玩具的实际使用环境，目标挥发性有机物回收率高；建立标准曲线，采用去蒸馏水模拟迁移，应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法，内标法准确定量，避免了操作复杂、使用有机溶剂，解决了回收率低、灵敏度低，准确度不高，检测效率低等问题，可以实现挥发性有机物迁移量的快速、准确、灵敏地定性定量测定，监控水上玩具不同聚合物材料中挥发性有机物在水中迁移量。
为实现上述目的，本发明提供一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法，包括以下步骤：
S1制样：将待测物裁切为10±1cm2的待测样品；
S2提取：将步骤S1所得待测样品加入100mL去离子水中，同时按标准曲线中间点浓度加入高浓度的替代物标样，密封后恒温水浴振荡，模拟实际使用环境条件进行迁移试验；
S3测定：迁移试验结束，用吹扫捕集进样器吸取5.0mL步骤S2中迁移液加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL浓度为50.0mg/L的内标标准溶液，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值；
S4标准曲线：以去蒸馏水为溶剂配制挥发有机物的系列标准溶液，分别移取一定量的挥发性有机物标准溶液至空白水中，配制成至少5个浓度点的标准系列，其浓度范围覆盖样品中待测目标化合物的含量，浓度范围为0～200μg/L，吸取5.0mL标准溶液加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL浓度为50.0mg/L的内标标准溶液，从低浓度到高浓度依次进样测定，记录标准系列挥发有机物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值；以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立标准曲线；
S5计算：根据步骤S4所得标准曲线，将步骤S3所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，带入标准曲线计算得到迁移液中挥发性有机物的质量浓度。
进一步地，步骤S3和步骤S4的仪器条件如下：
吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；
气相色谱柱：毛细管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚(6％腈丙苯基/94％二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛细管柱；
气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样(分流比30：1)；程序升温：35℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→220℃(2min)；载气：氦气；流量：1.0mL/min；
质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；子化能量：70eV；扫描方式；全扫描或选择离子扫描(SIM)；扫描范围；m/z45～270u；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃。
进一步地，设置有空白试验，步骤S2的迁移液中不放入测试样品，重复步骤S2、S3和S5。
进一步地，按样品分析全过程，对浓度值为估计方法检出限值3～5倍的标准样品进行连续多次平行测定，按方法检出限MDL＝t(n-1，0.99)*S进行计算；
其中t(n-1，0.99)为自由度n-1，置信度为99％时的t分布值，S为多次测定目标化合物的标准偏差，计算目标挥发性有机物的方法检出限。
进一步地，在空白水中分别加入一定量的混合标准溶液，振荡摇匀，做基质加标实验，平行测定多次，计算目标挥发性有机物的平均回收率和相关标准偏差。
进一步地，所述挥发性有机物包括：二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、1，1-二氯乙烯、丙酮、碘甲烷、二硫化碳、二氯甲烷、反式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、2-丁酮、顺式-1，2-二氯乙烯、2，2-二氯丙烷、溴氯甲烷、氯仿、1，1，1-三氯乙烷、1，1-二氯丙烯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二溴甲烷、一溴二氯甲烷、4-甲基-2-戊酮、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、1，3-二氯丙烷、四氯乙烯、2-己酮、二溴氯甲烷、1，2-二溴乙烷、氯苯、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2-三氯丙烷、乙苯、间，对二甲苯、邻-二甲苯、.苯乙烯、溴仿、.异丙苯、1，1，2，2-四氯乙烷、溴苯、1，2，3-三氯丙烷、正丙苯、2-氯甲苯、1，3，5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1，2，4-三甲基苯、仲丁基苯、1，3-二氯苯、4-异丙基甲苯、1，4-二氯苯、正丁基苯、1，2-二氯苯、1，2-二溴-3-氯丙烷、1，2，4-三氯苯、六氯丁二烯、萘、1，2，3-三氯苯。
本申请的另一个目的是提供一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法在监控水上玩具不同聚合物材料中挥发性有机物在水中迁移量方面的应用。
本发明的有益效果在于：
1.模拟水上玩具的实际使用环境，迁移液无需前处理，且无需使用有机溶剂，操作简单快速，目标挥发性有机物回收率高；
2.本申请的检测方法采用去蒸馏水模拟迁移，应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法直接测定，应用吹扫捕集避免了液液萃取法或固相萃取法操作复杂、使用有机溶剂、回收率低、灵敏度低，准确度不高，检测效率低等缺陷；内标法定量测定的结果准确，消除了操作条件等引起的误差，可以实现挥发性有机物迁移量的快速、准确、灵敏地定性定量测定；
3.可根据环境及时间的迁移量研究不同产品在不同环境条件下挥发性有机物的迁移规律，科学评价水上玩具的卫生安全质量，对保障水上玩具的质量具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为标准样品中65种挥发性有机物及3种定量内标的总离子色谱图(100μg/L)。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的发明方法进行详细描述和说明。其内容是对本发明的解释而非限定本发明的保护范围。
本发明所述迁移-吹扫捕集-气质法测定水上玩具中挥发性有机物迁移量方法，结合实施例作进一步描述，但不限制本发明；包括下列步骤：
(1)制样：选择具有代表性的实验样品，切割(尽可能切割样品中较薄的部分)出一块面积为10±1cm2的待测样品，当样品厚度超过1mm时需要将截面面积计入总面积中。
(2)提取：使用不锈钢镊将切割好的样品放入萃取瓶中，向萃取瓶中加入100mL去离子水，(同时按标准曲线中间点浓度加入高浓度的替代物标样)，密封萃取瓶，恒温水浴振荡，模拟实际使用环境条件(温度、时间)进行迁移试验。试验迁移条件可根据不同水上玩具的实际使用环境温度和时间进行控制。
(3)测定：迁移试验结束，立即用气密性注射器吸取步骤(2)中迁移液5.0mL加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL高浓度的内标标准溶液(50.0mg/L)，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，仪器条件如下：
吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；
气相色谱柱：毛细管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚(6％腈丙苯基/94％二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛细管柱；
气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样(分流比30：1)；程序升温：35℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→220℃(2min)；载气：氦气；流量：1.0mL/min；
质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；子化能量：70eV；扫描方式；全扫描或选择离子扫描(SIM)；扫描范围；m/z45～270u；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃。
(4)标准曲线：以去蒸馏水为溶剂配制挥发有机物的系列标准溶液，用微量注射器分别移取一定量的挥发性有机物标准溶液至空白水中，配制成至少5个浓度点的标准系列，其浓度范围应覆盖样品中待测物的含量，浓度范围为0～200μg/L，然后用5mL的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL高浓度的内标标准溶液(50.0mg/L)，按照上述仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次进样测定，记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值；以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立校准曲线。
(5)计算：根据步骤(4)所得标准曲线，将步骤(3)所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，带入标准曲线计算得到迁移液中挥发性有机物的质量浓度(μg/L)。
设置空白试验：迁移液中不放入测试样品，其他步骤同(2)、(3)、(4)、(5)。
本发明所述挥发性有机物包括：二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、1，1-二氯乙烯、丙酮、碘甲烷、二硫化碳、二氯甲烷、反式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、2-丁酮、顺式-1，2-二氯乙烯、2，2-二氯丙烷、溴氯甲烷、氯仿、1，1，1-三氯乙烷、1，1-二氯丙烯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二溴甲烷、一溴二氯甲烷、4-甲基-2-戊酮、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、1，3-二氯丙烷、四氯乙烯、2-己酮、二溴氯甲烷、1，2-二溴乙烷、氯苯、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2-三氯丙烷、乙苯、间，对二甲苯、邻-二甲苯、.苯乙烯、溴仿、.异丙苯、1，1，2，2-四氯乙烷、溴苯、1，2，3-三氯丙烷、正丙苯、2-氯甲苯、1，3，5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1，2，4-三甲基苯、仲丁基苯、1，3-二氯苯、4-异丙基甲苯、1，4-二氯苯、正丁基苯、1，2-二氯苯、1，2-二溴-3-氯丙烷、1，2，4-三氯苯、六氯丁二烯、萘、1，2，3-三氯苯。
本发明所述65种挥发性有机物的保留时间、定量内标及质谱的离子选择参数见表1。
表1 65种挥发性有机物的保留时间、定量内标、定量离子、辅助离子
上述步骤(4)建立标准曲线具体步骤为：
(1)仪器设备：吹扫捕集进样器(TEKMAR ASX-7200HR)、气相色谱质谱联用仪(Agilent 7890B/5977B)、气相色谱柱：毛细管柱60m×0.25mm，1.4μm膜厚(6％腈丙苯基/94％二甲基聚硅氧烷固定液)。
(2)仪器设备同上述步骤(3)测定时的条件：吹扫捕集法条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫时间：1min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6min；
气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样(分流比30：1)；程序升温：35℃(2min)→5℃/min→120℃→10℃/min→220℃(2min)；载气：氦气；流量：1.0mL/min；
质谱的条件为离子源：EI源；离子源温度：230℃；子化能量：70eV；扫描方式；全扫描；扫描范围；m/z45～270u；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃。
(3)以去蒸馏水为溶剂配制挥发有机物的系列标准溶液，用微量注射器分别移取一定量的挥发性有机物标准溶液(25.0μg/mL)快速加到装有空白试剂水的容量瓶中，并定容至刻度，混合均匀，配制成目标化合物浓度分别为5.00μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L的标准系列，然后用5mL的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL加入40mL吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL高浓度的内标标准溶液(50.0μg/mL)，按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次进样测定，记录标准系列目标物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立校准曲线。
(4)按样品分析全过程，对浓度值为估计方法检出限值3～5倍的标准样品进行连续7次平行测定，按方法检出限MDL＝t(n-1，0.99)*S进行计算，t(n-1，0.99)为自由度n-1，置信度为99％时的t分布值，查表为3.14，S为7次测定目标化合物的标准偏差，计算65种挥发性有机物的方法检出限。
(5)在空白水样中分别加入一定量的混合标准溶液，振荡摇匀，做基质加标实验，加标水平分别为5.00、50.0、100μg/L，平行测定7次，计算65种挥发性有机物的平均回收率和相关标准偏差。
65种挥发性有机物的校准曲线、方法线性、检出限、平均回收率及相对标准偏差见表1。
表2目标物岀峰顺序、方法线性、检出限、回收率、相对标准偏差
实施例一
(1)将不同材质儿童游泳脖圈切割出一块面积为10±1cm2的待测样品。
(2)使用不锈钢镊将切割好的样品放入带旋盖的萃取瓶中，向萃取瓶中加入100mL去蒸馏水，旋盖密封。
(3)迁移条件：恒温水浴振荡，39±2℃，60min。
(4)迁移试验结束，立即用气密性注射器吸取萃取瓶中迁移液5.0mL加入40mL吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL高浓度的内标标准溶液(50.0μg/mL)，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分离测定迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，仪器条件同建立标准曲线仪器条件。
(5)将步骤(4)所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰及对应内标定量离子峰的响应值，带入标准曲线计算得到各挥发性有机物的质量浓度(μg/L)。
(6)空白试验：萃取瓶中不放入儿童游泳脖圈样品，其他步骤同(2)、(3)、(4)、(5)。
(7)实际样品测试结果见表2。
表3实际样品检测结果(实施例一)
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注：“ND”表示未检出。
(8)实际样品测试结果：不同批次儿童游泳脖圈中挥发性有机物的迁移量存在不同程度的检出，包括：二氯甲烷、2-丁酮、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间，对二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、1，2，4-三甲基苯、萘，本方法所述的其他挥发性有机物未检出。
实施例二
(1)选取儿童塑料充气游泳池代表性的区域(接触水的游泳池内部区域)，切割出一块面积为10±1cm2的待测样品。
(2)使用不锈钢镊将切割好的样品放入带旋盖的萃取瓶中，向萃取瓶中加入100mL蒸馏水，旋盖密封。
(3)迁移条件：恒温水浴振荡，39±2℃，24h。
(4)迁移试验结束，立即用气密性注射器吸取萃取瓶中迁移液5.0mL加入40mL吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0μL高浓度的内标标准溶液(50.0μg/mL)，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分离测定迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，仪器条件同建立标准曲线仪器条件。
(5)将步骤(4)所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰及对应内标定量离子峰的响应值，带入标准曲线计算得到各挥发性有机物的质量浓度(μg/L)。
(6)空白试验：萃取瓶中不放入儿童游泳池样品，其他步骤同(2)、(3)、(4)、(5)。
(7)实际样品测试结果见表3。
表4实际样品检测结果(实施例二)
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/>
注：“ND”表示未检出。
实际样品测试结果：不同材质儿童游泳池中挥发性有机物的迁移量存在不同程度的检出，包括：1，1-二氯乙烷、2-丁酮、苯、三氯乙烯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、四氯乙烯、2-己酮、1，1，2-三氯丙烷、乙苯、间，对二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、异丙苯、1，3，5-三甲基苯、1，2，4-三甲基苯，本方法所述的其他挥发性有机物未检出。
实施例1和实施例2模拟水上玩具的实际使用环境，.迁移液无需前处理，且无需使用有机溶剂，操作简单快速，目标挥发性有机物回收率高；建立标准曲线，采用去蒸馏水模拟迁移，应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法直接测定，避免了操作复杂、使用有机溶剂，解决了回收率低、灵敏度低，准确度不高，检测效率低等问题，内标法准确定量，测定的结果准确，消除了操作条件等引起的误差，可以实现挥发性有机物迁移量的快速、准确、灵敏地定性定量测定；可以实现挥发性有机物迁移量的快速、准确、灵敏地定性定量测定，可根据环境及时间的迁移量研究不同产品在不同环境条件下挥发性有机物的迁移规律，科学评价水上玩具的卫生安全质量，对保障水上玩具的质量具有重要意义。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制样：将待测物裁切为10±1cm2的待测样品；
S2提取：将步骤S1所得待测样品加入100mL去离子水中，同时按标准曲线中间点浓度加入高浓度的替代物标样，密封后恒温水浴振荡，模拟实际使用环境条件进行迁移试验；
S3测定：迁移试验结束，用吹扫捕集进样器吸取5.0mL步骤S2中迁移液加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0µL浓度为50.0mg/L的内标标准溶液，采用吹扫捕集法-气相色谱/质谱联用法分析获得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值；
S4标准曲线：以去蒸馏水为溶剂配制挥发有机物的系列标准溶液，分别移取挥发性有机物标准溶液至空白水中，配制成至少5个浓度点的标准系列，其浓度范围覆盖样品中待测目标化合物的含量，浓度范围为 0～200µg/L，吸取5.0mL标准溶液加入吹扫捕集进样瓶中，同时加入5.0µL浓度为50.0mg/L的内标标准溶液，从低浓度到高浓度依次进样测定，记录标准系列挥发有机物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值；以目标化合物定量离子响应值和相对应内标定量离子响应值的比值为纵坐标，目标化合物和相对应内标的浓度比为横坐标，建立标准曲线；
S5计算：根据步骤S4所得标准曲线，将步骤S3所得迁移液中挥发性有机物的定量离子峰响应值，带入标准曲线计算得到迁移液中挥发性有机物的质量浓度；
其中，步骤S3和步骤S4的仪器条件如下：
吹扫捕集法处理的条件为吹扫温度：40℃；吹扫流速：40 mL/min；吹扫时间：11 min；干吹扫时间：1 min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2 min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：6 min；
气相色谱柱：6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液毛细管柱60m×0.25mm，1.4µm膜厚，或使用其他等效毛细管柱；
气相色谱的条件为进样口温度：220℃；进样方式：分流进样，分流比 30：1；程序升温：35℃，维持2 min→5℃ /min→120℃→10℃/min→220℃，维持2 min；载气：氦气；流量：1.0mL/min；
质谱的条件为离子源：EI 源；离子源温度：230℃；子化能量：70eV；扫描方式；全扫描或选择离子扫描；扫描范围；m/z45～270 u；溶剂延迟：2.0 min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃；
所述挥发性有机物包括：二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、1，1-二氯乙烯、丙酮、碘甲烷、二硫化碳、二氯甲烷、反式-1，2-二氯乙烯、1，1-二氯乙烷、2-丁酮、顺式-1，2-二氯乙烯、2，2-二氯丙烷、溴氯甲烷、氯仿、1，1，1-三氯乙烷、1，1-二氯丙烯、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、二溴甲烷、一溴二氯甲烷、4-甲基-2-戊酮、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、1，3-二氯丙烷、四氯乙烯、2-己酮、二溴氯甲烷、1，2-二溴乙烷、氯苯、1，1，1，2-四氯乙烷、1，1，2-三氯丙烷、乙苯、间，对二甲苯、邻-二甲苯、.苯乙烯、溴仿、.异丙苯、1，1，2，2-四氯乙烷、溴苯、1，2，3-三氯丙烷、正丙苯、2-氯甲苯、1，3，5-三甲基苯、4-氯甲苯 、叔丁基苯、1，2，4-三甲基苯、仲丁基苯、1，3-二氯苯、4-异丙基甲苯、1，4-二氯苯、正丁基苯、1，2-二氯苯、1，2-二溴-3-氯丙烷、1，2，4-三氯苯、六氯丁二烯、萘、1，2，3-三氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法，其特征在于，设置有空白试验，步骤S2的迁移液中不放入测试样品，重复步骤S2、S3和S5。
3.根据权利要求1所述的一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法，其特征在于，按样品分析全过程，对浓度值为估计方法检出限值3~5倍的标准样品进行连续多次平行测定，按方法检出限MDL=t（n-1，0.99)*S进行计算；
其中t(n-1，0.99)为自由度n-1，置信度为99%时的t分布值，S为多次测定目标化合物的标准偏差，计算目标挥发性有机物的方法检出限。
4.根据权利要求1所述的一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法，其特征在于，在空白水中分别加入混合标准溶液，振荡摇匀，做基质加标实验，平行测定多次，计算目标挥发性有机物的平均回收率和相关标准偏差。
5.一种水上玩具中挥发性有机物迁移量的检测方法在监控水上玩具不同聚合物材料中挥发性有机物在水中迁移量方面的应用。
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Citations (4)
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| CN104215719A (zh) * | 2014-09-26 | 2014-12-17 | 云南中烟工业有限责任公司 | 水做模拟物-吹扫捕集法测定纸和纸板中挥发和半挥发性物质的迁移量 |
| CN106990174A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-07-28 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种基于全挥发顶空的布绒样品中svoc快速检测方法 |
| CN112697902A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-23 | 快思瑞科技(上海)有限公司 | 一种易挥发有机物的定量分析方法 |
| CN112858502A (zh) * | 2021-01-06 | 2021-05-28 | 徐州市质量技术监督综合检验检测中心(徐州市标准化研究中心) | 一种食品接触材料及制品中挥发性有机物在油基模拟物中迁移量的检测方法 |
-
2022
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| 吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中62种挥发性有机物;郑能雄;林华影;柯华;徐幽琼;盛丽娜;李一丹;张琼;林瑶;王春兰;林侃;肖明发;;中国卫生检验杂志;20100610(06);全文 * |
| 吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定水中54种挥发性有机物;曹林波;崔世勇;;中国卫生检验杂志;20111210(12);全文 * |
| 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物;丁文波;;中国卫生检验杂志;20180925(18);全文 * |
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