CN115161725A - 一种半光亮电酸性镀锡添加剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明第一方面提供了一种半光亮电酸性镀锡添加剂，其特征在于，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧丙氧基加成物1‑2%，乙基己醇环氧乙烷加成物1‑3%，萘酚乙氧基磺酸2‑6%，整平剂1‑5%，抗氧化剂A 1‑2%，抗氧化剂B 0.3‑0.5%，分散剂2‑5%；所述抗氧化剂A和抗氧化剂B相同或不同。本发明的镀锡添加剂有效抑制四价锡产生，添加剂环保无毒，镀层均匀致密，可以在3‑5um的锡厚范围内达到优良的抗蚀保护铜面效果。
Description
技术领域
本发明属于印制板技术领域，具体涉及一种半光亮电酸性镀锡添加剂、制备方法及应用。
背景技术
PCB(printed circuit board)即印制线路板，简称印制板，是电子工业的重要部件之一，是电子元器件的支撑体，是电子元器件电气相互连接的载体。几乎每种电子设备，小到电子手表、计算器，大到计算机、通信电子设备、军用武器系统，只要有集成电路等电子元件，为了使各个元件之间的电气互连，都要使用印制板。
锡镀层由于其优良的抗蚀性和可焊性已被广泛应用于电子工业中作为电子元器件、线材、印制线路板和集成电路块的保护性和可焊性镀层。
电酸性镀锡的应用非常广泛，锡具有抗腐蚀、耐变色、无毒、易钎焊、柔软、熔点低和延展性好等优点，通过特殊的前处理工艺，在复合材料表面形成结合牢固、光亮、致密、均匀、连续的合金镀层。
酸性电镀锡存在两大问题，问题一锡是二价，容易氧化为四价锡。四价锡在酸性镀液中很难沉积；问题二，因槽液使用过程中积累各种杂质，提高了镀液粘度，降低了阴极电镀效率，导致阴极气泡难以排出，形成针孔，从而无法起到对铜镀层的保护效果。同时随着社会的发展，人们的环保意识逐步增强，对食品包装印刷安全性和环保性十分关注。传统镀锡添加剂的甲酚类抗氧化剂有毒处理不当会污染水体。为了适应社会的发展要求，开发和应用无污染、无公害的，已势在必行。
同时锡也是价格较高的金属资源，为防止镀层不均针孔的问题引起的锡层保护失效，业内要求镀锡厚度在7um以上，有的更是达到12um，造成锡资源的严重浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种半光亮酸性镀锡添加剂的制备方法，
本发明第一方面提供了一种半光亮电酸性镀锡添加剂，其特征在于，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧丙氧基加成物1-2%，乙基己醇环氧乙烷加成物1-3%，萘酚乙氧基磺酸2-6%，整平剂1-5%，抗氧化剂A 1-2%，抗氧化剂B 0.3-0.5%，分散剂2-5%；所述抗氧化剂A和抗氧化剂B相同或不同。
作为优选方案之一，所述抗氧化剂A和抗氧化剂B不同。
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂A选自甲酚磺酸及其盐、对甲酚磺酸及其盐、邻甲酚磺酸及其盐、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、均苯三酚中的一种或多种。
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂A选自甲酚磺酸及其盐，更优选为甲酚磺酸。
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂B选自硫脲、1,3-二甲基硫脲、2,4-二硫缩二脲、2,4,6-三硫缩三脲、 二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸中的一种或多种
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂B选自硫脲。
作为优选方案之一，所述的整平剂为1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐。
作为优选方案之一，所述的水为去离子水。
作为优选方案之一，所述的分散剂选自聚乙二醇或聚丙二醇中的一种或多种。
作为优选方案之一，所述的分散剂选自聚乙二醇。
作为优选方案之一，聚乙二醇的分子量的范围是400-20000。
本发明第二方面提供了本发明第一方面所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂的制备方法。
作为优选方案之一，包括将本发明第一方面所述的组分按照比例加入，混合搅拌均匀。
本发明第三方面提供了本发明第一方面所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂在制备镀锡液中的应用。
本发明采用萘酚乙氧丙氧基加成物和乙基己醇环氧乙烷加成物搭配，制备的酸性镀锡添加剂，酸性镀锡层厚度可以低至3-5um，外观雪白细腻均匀，致密无针孔不抗蚀，节省锡材料，同时少的退锡量延长硝酸退锡液的使用寿命，较少退锡污水排放量；采用萘酚乙氧基磺酸、抗氧化剂AB作为混合抗氧化剂，四价锡生成量少，可以提高酸性镀锡工作液的养护时间一倍以上，代替了传统的苯酚类抗氧化剂，同时采用的分散剂是无毒无害的，减少了对人体的危害和环境的污染，是名符其实的绿色环保产品。
本发明的有益效果为：有效抑制四价锡产生，添加剂环保无毒，镀层均匀致密，可以在3-5um的锡厚范围内达到优良的抗蚀保护铜面效果。
附图说明
图1：采用实施例1-4制备的镀锡添加剂镀锡后的外观图，其中编号2001、2002、2003、2004，分别对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4。
图2：采用实施例1-4制备的镀锡添加剂镀锡后的Hull片测试结果图，其中编号2001、2002、2003、2004，分别对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
本发明第一方面提供了一种半光亮电酸性镀锡添加剂，其特征在于，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧丙氧基加成物1-2%，乙基己醇环氧乙烷加成物1-3%，萘酚乙氧基磺酸2-6%，整平剂1-5%，抗氧化剂A 1-2%，抗氧化剂B 0.3-0.5%，分散剂2-5%；所述抗氧化剂A和抗氧化剂B相同或不同。
作为优选方案之一，所述抗氧化剂A和抗氧化剂B不同。
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂A选自甲酚磺酸及其盐、对甲酚磺酸及其盐、邻甲酚磺酸及其盐、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、均苯三酚中的一种或多种。
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂A选自甲酚磺酸及其盐，更优选为甲酚磺酸。
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂B选自硫脲、1,3-二甲基硫脲、2,4-二硫缩二脲、2,4,6-三硫缩三脲、 二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸中的一种或多种
作为优选方案之一，所述的抗氧化剂B选自硫脲。
作为优选方案之一，所述的整平剂为1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐。
作为优选方案之一，所述的水为去离子水。
作为优选方案之一，所述的分散剂选自聚乙二醇或聚丙二醇中的一种或多种。
作为优选方案之一，所述的分散剂选自聚乙二醇。
作为优选方案之一，聚乙二醇的分子量的范围是400-20000。
本发明第二方面提供了本发明第一方面所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂的制备方法。
作为优选方案之一，包括将本发明第一方面所述的组分按照比例加入，混合搅拌均匀。
本发明第三方面提供了本发明第一方面所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂在制备镀锡液中的应用。
1、依照制造组成备料并填写备料记录。
（1）依照制造材料的组成，按照1000L酸性镀锡添加剂配比，逐项称量材料无误后，记录投料量。
（2）检查槽体已清洗干净，设备循环搅拌可否正常运转；
（3）加入纯水约75%（750L）。
（4）加入规定量的聚乙二醇，搅拌至完全溶解；（无特殊规定搅拌均匀时间为：液体物料20分钟，固体物料30-60分钟需要目测槽底无沉淀）
（5）加入规定量的萘酚乙氧丙氧基加成物，搅拌均匀；
（6）加入规定量的乙基己醇环氧乙烷加成物，搅拌均匀；
（7）加入规定量的1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶翁内盐，搅拌均匀；
（8）加入规定量的甲酚磺酸，搅拌均匀；
（9）加入规定量的聚乙二醇，搅拌均匀；
（10）关闭搅拌设备待液位稳定后，补加纯水至1000L液位，搅拌30分钟以上；（由于液位管内先加入的纯水和药水交换不足，液位管内纯水液位会与槽内药水液位产生不可忽略的高度差。比重超过1.05以上的药水，补加液位是要向透明液位管内添加5-10L药水，以确保液位管内外比重一致）
（11）20um滤芯循环过滤30分钟以上，测量比重、PH值；
（12）粘贴标签入库。
实施例1
将以下比例的组分按照上述1的操作方式进行制备半光亮镀锡添加剂：萘酚乙氧丙氧基加成物1%，乙基己醇环氧乙烷加成物1.5%，萘酚乙氧基磺酸3%，整平剂（1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐）2%，抗氧化剂A（甲酚磺酸）1%，抗氧化剂B（硫脲）0.45%，分散剂（聚乙二醇）3.8%。
实施例2
将以下比例的组分按照上述1的操作方式进行制备半光亮镀锡添加剂：萘酚乙氧丙氧基加成物1%，乙基己醇环氧乙烷加成物1.5%，萘酚乙氧基磺酸3%，整平剂（1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐）2.2%，抗氧化剂A（甲酚磺酸）1%，抗氧化剂B（硫脲）0.45%，分散剂（聚乙二醇）3.8%。
实施例3
将以下比例的组分按照上述1的操作方式进行制备半光亮镀锡添加剂：萘酚乙氧丙氧基加成物1%，乙基己醇环氧乙烷加成物1.5%，萘酚乙氧基磺酸3%，整平剂（1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐）2.2%，抗氧化剂A（甲酚磺酸）1.5%，抗氧化剂B（硫脲）0.45%，分散剂（聚乙二醇）3.8%。
实施例4（对比例）
将以下比例的组分按照上述1的操作方式进行制备半光亮镀锡添加剂：乙氧丙氧基加成物1%，乙基己醇丙氧基化物1.5%，萘酚乙氧基磺酸3%，整平剂（1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐）2%，抗氧化剂A（甲酚磺酸）1%，抗氧化剂B（硫脲）0.45%，分散剂（聚乙二醇）3.8%。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种半光亮电酸性镀锡添加剂，其特征在于，以水为溶剂，包含下述浓度的组分：萘酚乙氧丙氧基加成物1-2%，乙基己醇环氧乙烷加成物1-3%，萘酚乙氧基磺酸2-6%，整平剂1-5%，抗氧化剂A 1-2%，抗氧化剂B 0.3-0.5%，分散剂2-5%；所述抗氧化剂A和抗氧化剂B相同或不同。
2.根据权利要求1所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂，所述的整平剂为1-(2-羟基-3-磺基丙基)吡啶鎓内盐。
3.根据权利要求1所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂，所述的水为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂，所述的抗氧化剂A选自甲酚磺酸及其盐、对甲酚磺酸及其盐、邻甲酚磺酸及其盐、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、均苯三酚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂，所述的抗氧化剂B选自硫脲、1,3-二甲基硫脲、2,4-二硫缩二脲、2,4,6-三硫缩三脲、 二巯基丙醇、二巯基丙烷磺酸钠、巯基乙胺、巯基乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂，所述的分散剂选自聚乙二醇或聚丙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种半光亮电酸性镀锡添加剂，所述聚乙二醇的分子量的范围是400-20000。
8.一种半光亮电酸性镀锡添加剂的制备方法，其特征在于，包括将权利要求1-7任一项所述的组分按照比例加入，混合搅拌均匀。
9.根据权利要求1-7任一项所述的半光亮电酸性镀锡添加剂在制备镀锡液中的用途。
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