CN115160945A - 一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜，包括由上到下依次设置有阻燃PET层、光学PET层、ITO导电层、胶黏层，阻燃PET层和光学PET层之间通过阻燃胶连接，阻燃胶包括丙烯酸胶黏剂和阻燃剂，阻燃剂包括液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂。本发明还提供一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及透明电磁屏蔽膜领域，特别是涉及一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜。
背景技术
电磁屏蔽，就是通过特殊材料制成屏蔽体，将电磁波限定在一定的范围内，使其电磁辐射受到抑制或衰减。随着通讯技术发展，在智能手机、平板电脑等电子产品中，由于产品结构紧密，产品空间有限，常使用电磁屏蔽膜来阻断电磁干扰。电磁屏蔽膜主要用于FPC(Flexible Printed Circuit，软性电路板)的电磁屏蔽，FPC可以实现元器件装配和导线连接的一体化，利用FPC可大大缩小电子产品的体积，有助于电子产品向高密度、小型化、高可靠方向发展。目前FPC被广泛应用于计算机及其外围设备、通讯产品以及消费性电子产品中。
国产的电磁屏蔽膜在2014年后实现量产，开始逐渐取代日本进口的电磁屏蔽膜，占据一定的市场份额。随着技术的发展，为开发电磁屏蔽膜在显示领域的应用，后续出现了透明电磁屏蔽膜，透明电磁屏蔽膜常用于高透明度和中等屏蔽性能的机箱透明窗口。而在一些特殊的应用场景下，比如透明电脑机箱、防火可视窗口等，需要电磁屏蔽膜不仅具有透明性能，还需具备阻燃防火的性能，目前在市面上兼具阻燃防火、防爆、透明可视等复合功能电磁屏蔽膜还是较为鲜见。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，一方面，本发明提供一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜，包括由上到下依次设置有阻燃PET层、光学PET层、ITO导电层、胶黏层，所述阻燃PET层和所述光学PET层之间通过阻燃胶连接，所述阻燃胶包括丙烯酸胶黏剂和阻燃剂，所述阻燃剂包括液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂。
阻燃PET层不仅具有阻燃的性能，还具有较好的透明度，适用于透明可视的应用场景，在透明电磁屏蔽膜上增设阻燃PET层可使得透明电磁屏蔽膜具有阻燃、防火、防爆的性能，同时，通过阻燃胶将光学PET层和阻燃PET层连接，阻燃胶可进一步增强透明电磁屏蔽膜的阻燃性能。
丙烯酸胶黏剂(也称丙烯酸体系胶黏剂)是制备光学膜、光学胶带、光学胶膜中常用的粘接剂，选择丙烯酸胶黏剂作为阻燃胶的母胶，一方面考虑到丙烯酸胶黏剂自身具备良好的光学透光率，无需对母胶的光学性能进行改进也可直接使用，减少了阻燃胶的制备工序，另一方面，本发明中的胶黏层通过在ITO导电层上涂覆丙烯酸胶黏剂形成，即胶黏层和阻燃胶所采用的粘接主体相同，在制备具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的过程中无需额外购置其他的胶黏剂，可降低原料成本，也避免了因引入了额外的原料而造成现有的工艺设备、产线需要进行大幅变动的情况，有助于大规模生产及在内业进行推广。
磷系阻燃剂适用于大部分的阻燃场景，具有良好的阻燃性能且二次污染小，本发明采用液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂进行组合使用，在满足阻燃性能的同时也降低阻燃剂应用于透明电磁屏蔽膜时对透明电磁屏蔽膜的光学透光率的影响，确保透明电磁屏蔽膜的光学透光率。
进一步地，所述阻燃剂包括三异丙苯基磷酸酯和二乙基次膦酸铝。
三异丙苯基磷酸酯(也称SLFR-6三芳基磷酸酯)是无味的透明液体，与同类磷系列阻燃剂相比，其具有非常突出的阻燃效果，除此之外，其还具有毒性极低、对光稳定、常温下加工性强、与其他阻燃材料具有较好相容性等优点。
二乙基次膦酸铝外观呈白色粉末状，具有良好的流动性，其具有高效阻燃、高热稳定性、低烟、粒度小、比重小、分散性和相容性好等特点，作为一种高效绿色环保的无卤阻燃剂被广泛应用于热塑性塑料(如PPA、PA66、PBT)、纤维以及纺织品等产品的阻燃。
进一步地，所述二乙基次膦酸铝在所述阻燃胶中的质量比重小于10％，所述二乙基次膦酸铝的粒径满足：D95＜5μm。
为了降低二乙基次膦酸铝的添加量及粒径大小对阻燃胶的光学透光率造成影响，发明人经过试验发现，当二乙基次膦酸铝在阻燃胶中的质量比重小于10％且其粒径D95＜5μm时，阻燃胶具有较好的光学透光率。
进一步地，所述ITO导电层的面电阻小于100Ω/□。
ITO导电膜为透明膜层，通常高阻抗ITO导电膜其对应面电阻在300-500Ω/□，低阻抗ITO导电膜其对应面电阻在100-150Ω/□，面电阻越高则表示ITO导电膜对外来电磁波的抵消作用越弱，即电磁屏蔽性能越差。本发明采用射频磁控溅射工艺制得超低方阻(即面电阻小于100Ω/□)的ITO导电膜，并将该ITO导电膜用作透明电磁屏蔽膜的导电层以屏蔽外来电磁，提高透明电磁屏蔽膜的电磁屏蔽效果。
另一方面，本发明提供一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的制备方法，包括：
S1:提供光学PET薄膜作为光学PET层；
S2:在所述光学PET层上形成ITO导电层，在所述ITO导电层上形成胶黏层；
S3:在所述光学PET层上远离所述ITO导电层的一侧涂覆阻燃胶；
S4:提供阻燃PET薄膜作为阻燃PET层，所述阻燃PET层通过所述阻燃胶与所述光学PET层连接。
进一步地，在步骤S2中，在所述光学PET层上形成ITO导电层包括：在所述光学PET层上通过湿法涂布硬化层，在所述硬化层上涂覆消影层，在所述消影层上沉积ITO导电层，在所述ITO导电层上涂覆抗氧化层。
进一步地，所述ITO导电层通过射频磁控溅射工艺沉积在所述消影层上。
本发明采用多层叠加的方式在消影层上进行磁控溅射，得到面电阻小于100Ω/□、透光率大于85％、雾度小于2％、面电阻均匀性小于7％、热收缩率MD不大于1％且TD不大于0.8％的透明的ITO导电层。具体地，在光学PET层表面湿法涂布一层硬化层，再在硬化层上涂覆消影层(IM层)用于匹配光学PET层与ITO导电层的折射率以消除牛顿环，随后在IM层上沉积数层ITO形成ITO导电层，ITO导电层的厚度为40-50nm，最后在ITO导电层上涂覆抗氧化层以确保和维持ITO导电层的导电、屏蔽性能。
进一步地，在步骤S3中，所述阻燃胶的涂覆厚度为10-15μm。
在确保粘接效果、阻燃效果和光学透光率的基础上，阻燃胶的涂覆厚度越薄越好，发明人经过试验发现阻燃胶的涂覆厚度为10-15μm时，阻燃胶的综合性能(阻燃效果、粘结效果、光学透光率)最佳。
进一步地，所述阻燃胶中包括丙烯酸胶黏剂和阻燃剂，所述阻燃剂包括液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂。
进一步地，所述固态有机次膦酸盐类阻燃剂在所述阻燃胶中的质量比重小于10％，所述固态有机次膦酸盐类阻燃剂的粒径满足：D95＜5μm。
相比于现有技术，本发明的技术方案至少存在以下有益效果：
1.本发明采用射频磁控溅射工艺制备低抗阻的ITO导电层，制得的ITO导电层具有优异的电磁屏蔽作用，可在宽频范围内进行有效的电磁屏蔽；
2.在丙烯酸胶黏剂体系中加入固态和液态混合的阻燃剂制成阻燃胶，并对固态阻燃剂的添加量和粒径进行优化，使得阻燃胶应用在透明电磁屏蔽膜时同时满足阻燃和光学透光率的要求；
3.在透明电磁屏蔽膜的基础上增设了阻燃PET薄膜作为阻燃PET层，通过阻燃胶将阻燃PET层设置在光学PET层上，使得透明电磁屏蔽膜不仅具有电磁屏蔽的功能，还具有阻燃防火、防爆的功能。
附图说明
附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1为一实施例提供的具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的结构示意图。
附图标记说明：100-具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜、1-阻燃PET层、2-阻燃胶、3-光学PET层、4-ITO导电层、5-胶黏层。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一实施例提供的一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜，如图1所示，从上到下依次为阻燃PET层1、阻燃胶2、光学PET层3、ITO导电层4、胶黏层5，具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜100的制备步骤包括：
步骤一：提供光学PET薄膜作为光学PET层3，在光学PET层3上通过射频磁控溅射工艺制备ITO导电层4，具体地，在光学PET层3表面湿法涂布一层硬化层，再在硬化层上涂覆消影层(IM层)用于匹配光学PET层3与ITO导电层4的折射率以消除牛顿环，随后在IM层上沉积数层ITO形成ITO导电层4，ITO导电层4的厚度为40-50nm，最后在ITO导电层4上涂覆抗氧化层。
其中，硬化层、消影层及抗氧化层均按现有工艺制备形成；ITO导电层4采用射频磁控溅射陶瓷靶沉积而成，参数条件满足：分子泵抽真空至6.2×10-4-8.2×10-4Pa、Ar气流速80-100sccm、工作气压0.5-1Pa、功率100-200W、样品台温度100-200℃、退火温度240-280℃、退火时间0.5-1.5h。
通过射频磁控溅射工艺制备得到的ITO导电层4满足：面电阻小于100Ω/□、透光率大于85％、雾度小于2％、面电阻均匀性小于7％、热收缩率MD不大于1％且TD不大于0.8％。
步骤二：在ITO导电层4上涂覆丙烯酸胶黏剂形成胶黏层5；
步骤三：在光学PET层3上远离ITO导电层4的一侧涂覆一层厚度为10-15μm的阻燃胶2；
其中，阻燃胶2中含有丙烯酸胶黏剂和阻燃剂，阻燃剂包括了液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂，阻燃胶2的制备流程包括：以丙烯酸胶黏剂作为母胶，在母胶中加入液态磷系阻燃剂混合均匀，然后在研磨的条件下加入一定比例的固态有机次膦酸盐类阻燃剂制得阻燃胶2。
本实施例中，液态磷系阻燃剂为三异丙苯基磷酸酯，固态有机次膦酸盐类阻燃剂为二乙基次膦酸铝，二乙基次膦酸铝的粒径D95＜5μm且在阻燃胶2中的质量比重小于10％。
步骤四：提供阻燃PET薄膜作为阻燃PET层1，将阻燃PET层1粘附在阻燃胶2上制得具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜100。
将制得的具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜100进行以下测试：
1.屏蔽效能测试(面电阻测试)
检测依据：GB/T34938-2017
检测设备：四探针方阻测试仪(型号SZT-2C)
检测步骤：将测试样品裁切为20cm*20cm的规格，将测试样品平放在测试台面上，手持便携式面电阻测试仪对测试样品进行测试，读取数值。(检测环境23±2℃,60±5％RH)
检测要求(判定标准)：方阻＜100Ω/□。
2.阻燃性测试
检测依据：UL94 VTM
检测设备：水平垂直燃烧测试仪(型号GH-867)
检测步骤：裁切宽(50±1)mm*长(200±10)mm的样张共5PCS；将样张一端环绕贴在样品夹具上圆桶形状，中间镂空；调节火焰的内焰高度为20mm，并且火焰与样张底端的高度为20mm，样张下端约300mm处放置一小团医用脱脂棉；同一样张施焰3s两次，分别记录余焰和余灼消失时间。(检测环境条件：温度23±2℃；相对湿度50±5％RH；样张在检测环境条件互不重叠放置2h以上。)
检测要求(判定标准)：
每PCS样张两次施焰后余焰和余灼消失总时间≤10s；
每PCS样张不允许燃烧至125mm标记处；
每PCS样张不允许有滴落物引燃样张下方医用脱脂棉。
3.180°钢板剥离力测试
检测依据：GB/T2792-2014
检测设备：电脑式拉力试验机(型号KJ-1065B)
检测步骤：用2KG橡胶滚轮将测试胶带粘贴在钢板上(材质SUS304，表面粗糙度0.05um)，来回压滚动三次；静置20min后测试胶带从钢板上以180°角度、300mm/min速度剥离时所需要的力。(测试环境：温度21-25℃、湿度50％-65％)
检测要求(判定标准)：180°钢板剥离力≥1000g/25mm。
4.透光率雾度测试
检测依据：GB/T2410-2008
检测设备：透光率雾度测试仪
检测步骤：打开设备电源进行预热；将设备调节到“透光率雾度”测试项；盖上补偿盖子，打开测试口，将设备进行校准测试，当显示透光率100和雾度0时表示校准完成；将测试样品贴合在测试口上，胶面朝里，按测试键进行测试，读取数值。
检测要求(判定标准)：透光率≥86％，雾度≤6％。
上述测试结果见表1。
表1一实施例提供的具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的测试结果
备注：UL94共12个防火等级：HB，V-0，V-1，V-2，5VA，5VB，VTM-0，VTM-1，VTM-2，HBF，HF1，HF2，其中VTM-0，VTM-1，VTM-2适用于塑料薄膜，阻燃等级VTM-0＞VTM-1＞VTM-2。
从表1的测试结果可知，上述实施例提供的阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的在屏蔽效能测试、阻燃性测试、180°钢板剥离力测试及透光率雾度测试中均达到测试标准，表明其是兼具阻燃防火、透明可视复合功能的电磁屏蔽膜。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜，其特征在于，包括由上到下依次设置有阻燃PET层、光学PET层、ITO导电层、胶黏层，所述阻燃PET层和所述光学PET层之间通过阻燃胶连接，所述阻燃胶包括丙烯酸胶黏剂和阻燃剂，所述阻燃剂包括液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述阻燃剂包括三异丙苯基磷酸酯和二乙基次膦酸铝。
3.根据权利要求2所述的透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述二乙基次膦酸铝在所述阻燃胶中的质量比重小于10％，所述二乙基次膦酸铝的粒径满足：D95＜5μm。
4.根据权利要求1所述的透明电磁屏蔽膜，其特征在于，所述ITO导电层的面电阻小于100Ω/□。
5.一种具有阻燃功能的透明电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，包括：
S1:提供光学PET薄膜作为光学PET层；
S2:在所述光学PET层上形成ITO导电层，在所述ITO导电层上形成胶黏层；
S3:在所述光学PET层上远离所述ITO导电层的一侧涂覆阻燃胶；
S4:提供阻燃PET薄膜作为阻燃PET层，所述阻燃PET层通过所述阻燃胶与所述光学PET层连接。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，在所述光学PET层上形成ITO导电层包括：在所述光学PET层上通过湿法涂布硬化层，在所述硬化层上涂覆消影层，在所述消影层上沉积ITO导电层，在所述ITO导电层上涂覆抗氧化层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述ITO导电层通过射频磁控溅射工艺沉积在所述消影层上。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述阻燃胶的涂覆厚度为10-15μm。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃胶中包括丙烯酸胶黏剂和阻燃剂，所述阻燃剂包括液态磷系阻燃剂和固态有机次膦酸盐类阻燃剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述固态有机次膦酸盐类阻燃剂在所述阻燃胶中的质量比重小于10％，所述固态有机次膦酸盐类阻燃剂的粒径满足：D95＜5μm。
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| CN104011160A (zh) * | 2011-12-22 | 2014-08-27 | 日东电工株式会社 | 粘合剂、粘合剂层以及粘合片 |
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