CN115159451A - 一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法 - Google Patents

一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，它涉及一种纳米限域储氢材料的制备方法和应用。本发明的目的是精准调控MXene材料的层间距≥1nm，使得纳米氢化物凭借液相球磨手段高效嵌入MXene层状结构中，从而解决固相球磨技术制备的氢化物@MXene纳米限域材料限域效果不佳的问题。方法：一、A位取代；二、氢氟酸刻蚀；三、共溶嵌入。本发明制备的高分散、多层结构的MXene材料—Ti3C2，层间距可调控在3‑5nm，通过精准调控MXene层间距与AlH3/Mg(BH4)2尺寸匹配，以提升AlH3/Mg(BH4)2嵌入率。本发明可获得一种纳米结构稳定、负载均一的氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料。

Description

一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种储氢材料的制备方法和应用。
背景技术
具有类石墨烯结构的新型二维过渡金属碳化物(Tin+1Cn、Nbn+1Cn、Zrn+1Cn、Mnn+1Cn统称MXene)，因机械强度高、比表面积大、化学稳定性高等特点，可作为稳定限域框架在循环吸放氢过程中防止团聚发生，用以提高储氢材料储氢性能。目前研究多以MXene与氢化物固相球磨制备氢化物@MXene纳米限域材料。然而未经结构调控的MXene材料的层间距≤1nm，使得纳米氢化物无法仅凭固相球磨手段高效嵌入MXene层状结构中，导致限域效果不佳。另外，氢化物与MXene固相球磨后的分散-均一性较差，不利于氢化物纳米结构的稳定和储氢性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的是精准调控MXene材料的层间距≥1nm，使得纳米氢化物凭借液相球磨手段高效嵌入MXene层状结构中，以解决固相球磨技术制备的氢化物@MXene纳米限域材料限域效果不佳的问题，从而提供一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法。
一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、A位取代：
将MXene前驱体MAX和氯化物混合均匀，再经高温煅烧，得到A位取代的MAX材料；
二、氢氟酸刻蚀：
将A位取代的MAX材料浸入到氢氟酸中，再加热刻蚀，刻蚀结束进行过滤，对过滤得到的固体物质进行洗涤，得到高分散、多层结构的MXene材料；
三、共溶嵌入：
①、将纳米AlH3、纳米Mg(BH4)2共溶于乙醚中并混合均匀，得到均一混合溶液；
②、将高分散、多层结构的MXene材料浸渍于混合溶液中，再进行液相球磨，球磨结束后再在室温下蒸除乙醚，得到AlH3/Mg(BH4)2@MXene复合储氢材料。
本发明的原理：
AlH3/Mg(BH4)2纳米结构稳定化、负载均一化是改善其吸/放氢动力学性能的必要条件；基于此，本发明提出了“共溶-嵌入-限域”结构构筑与协同改性策略，即通过元素置换+煅烧+刻蚀手段调控层间距并形成MXene二维均匀层状结构，构筑AlH3/Mg(BH4)2限域空间；通过室温溶解+浸渍+液相球磨等手段实现在二维均匀MXene层状限域空间内AlH3/Mg(BH4)2的共溶、嵌入和生长，获得纳米结构稳定、负载均一的AlH3/Mg(BH4)2@MXene，以提升AlH3/Mg(BH4)2的吸/放氢性能。
本发明的优点：
一、本发明制备的高分散、多层结构的MXene材料—Ti3C2，层间距可调控在3-5nm，通过精准调控MXene层间距与AlH3/Mg(BH4)2尺寸匹配，以提升AlH3/Mg(BH4)2嵌入率；
二、通过液相球磨构建的纳米结构稳定、负载均一的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，解决了固相球磨技术制备的单相氢化物@MXene纳米限域材料限域效果不佳的问题，该复合储氢材料在60℃、10min开始放氢，最终脱氢量可达12.9wt.％(Ti3C2的质量计算其中)，脱氢后该复合储氢材料可在6MPa H2压下实现可逆吸氢，其可逆吸氢量可达5.1wt.％，脱氢温度为目前国内外报道的最低值(60℃)，吸氢量为目前国内外报道的最高值(5.1wt.％)，吸/放氢动力学性能获得显著提高；
三、本发明制备的氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料对于开发新型固态镁基储氢材料，并促进其在我国燃料电池领域的应用具有重要意义。
本发明可获得一种纳米结构稳定、负载均一的氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料。
附图说明
图1为实施例1步骤一制备的A位取代的MAX材料Ti3Alx/Ni1-xC2的[1100]方向EDS和晶体结构图；
图2为实施例1步骤二制备的高分散、多层结构的Ti3C2改性MXene材料的TEM图；
图3为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料的TEM和EDSMapping图像；
图4为不同纳米氢化物的TPD曲线，图中(a)为Mg(BH4)2，(b)为AlH3，(c)为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，(d)为对比实施例1制备的AlH3/Mg(BH4)2；
图5为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在6MPa H2压、不同温度下的吸氢性能曲线；
图6为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在不同温度下脱氢60min的XRD图谱；
图7为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在300℃脱氢后得到的产物在6MPa H2、不同温度下吸氢60min的XRD图谱；
图8为对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2的TEM图；
图9为储氢材料的TPD曲线，图中(a)为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，(b)为对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料；
图10为储氢材料在6MPa H2压、200℃下的吸氢性能曲线，图中(a)为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，(b)为对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、A位取代：
将MXene前驱体MAX和氯化物混合均匀，再经高温煅烧，得到A位取代的MAX材料；
二、氢氟酸刻蚀：
将A位取代的MAX材料浸入到氢氟酸中，再加热刻蚀，刻蚀结束进行过滤，对过滤得到的固体物质进行洗涤，得到高分散、多层结构的MXene材料；
三、共溶嵌入：
①、将纳米AlH3、纳米Mg(BH4)2共溶于乙醚中并混合均匀，得到均一混合溶液；
②、将高分散、多层结构的MXene材料浸渍于混合溶液中，再进行液相球磨，球磨结束后再在室温下蒸除乙醚，得到AlH3/Mg(BH4)2@MXene复合储氢材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的MXene前驱体MAX为Ti3AlC2、Zr3AlC2或Nb3AlC；步骤一中所述的氯化物为NiCl2、CoCl2或FeCl3。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的MXene前驱体MAX与氯化物的摩尔比为1:(1～3)。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的高温煅烧的温度为600℃～900℃，高温煅烧的时间为1h～2.5h。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的氢氟酸的质量分数为1％～15％。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的加热刻蚀的温度为30℃～90℃，加热刻蚀的时间为0.5h～2h。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中使用无水乙醇对过滤得到的固体物质进行洗涤3次～5次。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三①中所述的混合溶液中纳米AlH3与纳米Mg(BH4)2的摩尔比为1:(3～5)；步骤三①中所述的混合溶液中纳米AlH3的质量分数为10％～30％。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤三②中所述的混合溶液中纳米AlH3和纳米Mg(BH4)2的总质量与高分散、多层结构的MXene材料的质量比为(90～99):1。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤三②中所述的液相球磨的温度为25℃～30℃，液相球磨的速度为200r/min～400r/min，球料比为(20～60):1，球磨的时间为30min～90min。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、A位取代：
将Ti3AlC2和NiCl2混合均匀，再在900℃下煅烧1h，得到A位取代的MAX材料Ti3Alx/Ni1-xC2；
步骤一中所述的Ti3AlC2与NiCl2的摩尔比为1:1；
二、氢氟酸刻蚀：
将A位取代的MAX材料Ti3Alx/Ni1-xC2浸入到质量分数为5％的氢氟酸中，再在30℃下加热刻蚀0.5h，刻蚀结束进行过滤，使用无水乙醇对过滤得到的固体物质进行洗涤3次，得到高分散、多层结构的Ti3C2改性MXene材料；
三、共溶嵌入：
①、将纳米AlH3、纳米Mg(BH4)2共溶于乙醚中并混合均匀，得到均一混合溶液；
步骤三①中所述的混合溶液中纳米AlH3与纳米Mg(BH4)2的摩尔比为1:3；
步骤三①中所述的混合溶液中纳米AlH3的质量分数为20％；
②、将高分散、多层结构的Ti3C2改性MXene材料浸渍于混合溶液中，再进行液相球磨，球磨结束后再在室温下蒸除乙醚，得到AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料；
步骤三②中所述的混合溶液中纳米AlH3和纳米Mg(BH4)2的总质量与高分散、多层结构的Ti3C2改性MXene材料的质量比为99:1；
步骤三②中所述的液相球磨的温度为30℃，液相球磨的速度为400r/min，球料比为60:1，球磨的时间为120min。
对比实施例1：AlH3/Mg(BH4)2的制备方法是按以下步骤完成的：
①、将纳米AlH3、纳米Mg(BH4)2和乙醚混合均匀，得到混合溶液；
步骤①中所述的混合溶液中纳米AlH3与纳米Mg(BH4)2的摩尔比为1:3；
步骤①中所述的混合溶液中纳米AlH3的质量分数为20％；
②、将混合溶液进行液相球磨，球磨结束后再在室温下蒸除乙醚，得到AlH3/Mg(BH4)2；
步骤②中所述的液相球磨的温度为30℃，液相球磨的速度为400r/min，球料比为60:1，球磨的时间为120min。
对比实施例2：利用固相球磨法制备AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2的方法具体是按以下步骤完成的：
将Ti3C2与纳米AlH3、纳米Mg(BH4)2混合球磨，得到AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料；
所述的纳米AlH3与纳米Mg(BH4)2的摩尔比为1:3；
所述的纳米AlH3和纳米Mg(BH4)2的总质量与Ti3C2的质量比为99:1；
所述的球磨的温度为30℃，液相球磨的速度为400r/min，球料比为60:1，球磨的时间为120min。
实施例1、对比实施例1和对比实施例2中的纳米AlH3的纯度为纯度99％，购置于河南氢源技术有限公司。
实施例1、对比实施例1和对比实施例2中的纳米Mg(BH4)2的纯度为98％，购置于阿拉丁试剂公司。
实施例1、对比实施例1中的MXene前驱体MAX—Ti3AlC2购置于江苏先丰纳米材料科技有限公司。
对比实施例2中的Ti3C2购置于江苏先丰纳米材料科技有限公司。
图1为实施例1步骤一制备的A位取代的MAX材料Ti3Alx/Ni1-xC2的[1100]方向EDS和晶体结构图；
图1中部分Ni原子取代A位Al原子，形成Ti3Alx/Ni1-xC2。
图2为实施例1步骤二制备的高分散、多层结构的Ti3C2改性MXene材料的TEM图；
从图2可知：制备获得的Ti3C2的层间距可调控在3-5nm，实现了MXene层间距精准调控。
图3为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料的TEM和EDSMapping图像；
从图3可知：AlH3/Mg(BH4)2均匀分布于Ti3C2表面，并高效嵌入到层间距中，最终形成纳米结构稳定、负载均一的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2，证实Ti3C2与AlH3/Mg(BH4)2尺寸匹配，AlH3/Mg(BH4)2嵌入率达到99％。
图4为不同纳米氢化物的TPD曲线，图中(a)为Mg(BH4)2，(b)为AlH3，(c)为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，(d)为对比实施例1制备的AlH3/Mg(BH4)2；
从图4可知：实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在60℃、10min开始放氢，可在50min内完成脱氢，脱氢量可达12.9wt.％(Ti3C2的质量计算其中)，AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2的脱氢速率和动力学性能显著提升。而对比实施例1制备的AlH3/Mg(BH4)2的初始脱氢温度升高至132℃，脱氢动力学性能缓慢，需80min才能完成全部释氢。
储氢性能研究：
1、在升温速率为5℃/min和6MPa H2压的条件下，使用吸/放氢测试分析系统(PCT)研究实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在100℃、140℃、180℃和200℃下的吸氢性能曲线，见图5所示；
图5为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在6MPa H2压、不同温度下的吸氢性能曲线；
从图5可知：实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料可在100℃下、6MPa H2压下实现低温可逆吸氢，其可逆吸氢量可达5.1wt.％，且随温度升高，吸氢动力学性能提升。
图6为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在不同温度下脱氢60min的XRD图谱；
从图6可知：随着温度升高AlH3先分解，随后Mg(BH4)2分解，脱氢过程中出现Al2Mg3和MgAlB4中间体，最终AlH3和Mg(BH4)2全部分解。
2、在升温速率为5℃/min和6MPa H2压的条件下，使用吸/放氢测试分析系统(PCT)研究实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在图六300℃下脱氢后产物在升温速率为5℃/min、6MPa H2、25-400℃吸氢，XRD图谱见图7所示；
图7为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料在300℃脱氢后得到的产物在6MPa H2、不同温度下吸氢60min的XRD图谱；
从图7可知：随温度升高，Al2Mg3逐渐减少，并转变成MgH2和Al，新生成的MgH2又可进行脱氢实现进一步循环吸放氢。
图8为对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2的TEM图；
从图8中可以看出：AlH3/Mg(BH4)2发生团聚并附着在Ti3C2表面上。Ti3C2的层状结构不明显，负载不均一。
图9为储氢材料的TPD曲线，图中(a)为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，(b)为对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料；
从图9可知：对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料与实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料相比，脱氢速率明显下降。
图10为储氢材料在6MPa H2压、200℃下的吸氢性能曲线，图中(a)为实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料，(b)为对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料。
从图10可知：对比实施例2利用固相球磨法制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料与实施例1步骤三制备的AlH3/Mg(BH4)2@Ti3C2复合储氢材料相比，吸氢速率明显变慢。

Claims (10)

1.一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、A位取代：
将MXene前驱体MAX和氯化物混合均匀，再经高温煅烧，得到A位取代的MAX材料；
二、氢氟酸刻蚀：
将A位取代的MAX材料浸入到氢氟酸中，再加热刻蚀，刻蚀结束进行过滤，对过滤得到的固体物质进行洗涤，得到高分散、多层结构的MXene材料；
三、共溶嵌入：
①、将纳米AlH3、纳米Mg(BH4)2共溶于乙醚中并混合均匀，得到均一混合溶液；
②、将高分散、多层结构的MXene材料浸渍于混合溶液中，再进行液相球磨，球磨结束后再在室温下蒸除乙醚，得到AlH3/Mg(BH4)2@MXene复合储氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的MXene前驱体MAX为Ti3AlC2、Zr3AlC2或Nb3AlC；步骤一中所述的氯化物为NiCl2、CoCl2或FeCl3。
3.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的MXene前驱体MAX与氯化物的摩尔比为1:(1～3)。
4.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高温煅烧的温度为600℃～900℃，高温煅烧的时间为1h～2.5h。
5.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的氢氟酸的质量分数为1％～15％。
6.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的加热刻蚀的温度为30℃～90℃，加热刻蚀的时间为0.5h～2h。
7.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤二中使用无水乙醇对过滤得到的固体物质进行洗涤3次～5次。
8.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤三①中所述的混合溶液中纳米AlH3与纳米Mg(BH4)2的摩尔比为1:(3～5)；步骤三①中所述的混合溶液中纳米AlH3的质量分数为10％～30％。
9.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤三②中所述的混合溶液中纳米AlH3和纳米Mg(BH4)2的总质量与高分散、多层结构的MXene材料的质量比为(90～99):1。
10.根据权利要求1所述的一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法，其特征在于步骤三②中所述的液相球磨的温度为25℃～30℃，液相球磨的速度为200r/min～400r/min，球料比为(20～60):1，球磨的时间为30min～90min。
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