CN115144347A - 一种注射用头孢西丁钠的颜色检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种注射用头孢西丁钠颜色检测方法，通过检测注射液的颜色来确定待检测的头孢西丁钠是否满足药典规定的质量要求，确定则样品溶液在450nm波长下吸光度不大于0.17；或是与水的色差值ΔE不大于18.26，则待检测的头孢西丁钠注射液符合质量要求。本发明的方法能够准确的测定注射用头孢西丁钠的溶液颜色，为更好的控制药品质量提供了数据支持。避免了标准比色液每次需要重新配制的繁琐过程，大量节约了成本，且避免标准比色液放置、储存时出现的颜色变化问题，结果更为快速准确。

Description

一种注射用头孢西丁钠的颜色检测方法

技术领域

本发明属于注射药品质量控制技术领域，具体涉及一种注射用头孢西丁钠颜色检测方法。

背景技术

注射用头孢西丁钠溶液的颜色与药品本身的性质、纯度、杂质的含量有着密切的关系，是药品内在质量的一个客观表征。而药品溶液颜色的变化是药品内在质量改变最直观的表现，往往意味着降解物的产生、增加；纯度变化或主成分含量的降低，药品在变质、失效等。因此药品的稳定性与其颜色联系密切。

目前注射用头孢西丁钠的颜色常规是采用目视法，具体是取待检测的注射用头孢西丁钠5份，各0.6g；分别加水5ml溶解后，溶液应澄淸无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色8号标准比色液比较，均不得更深。

但目前的目视法普遍存在如下的不足：

1)检测的精度低：

表现在测定和表达两方面。在药品的质量标准中，溶液的颜色检查项是对药品内在质量的间接检测，其限度规定应与药品内在质量相结合，但目视法的粗略会使结合的紧密性、科学性受到局限。

2)主客观影响因素多：

如视觉差异、心理因素和照明条件等，使得测定结果误差较大，重现性差。

3)偏色调样品和合格边缘样品难于判断

有些同品种药品会因为各生产厂工艺的不同等原因引起色调的不同，应与何种色调的标准比色液去比较，目前也是依靠目视来选择，但有些中间色调的药品溶液目视不易判断，也没有量化的客观指标。限度边缘样品也存在同样问题，合格与否完全凭经验主观判定，这样，势必会引起检验结果的差异或纠纷。

发明内容

本发明的目的是提供一种注射用头孢西丁钠颜色检测方法，通过检测注射液的颜色来确定待检测的头孢西丁钠是否满足药典规定的质量要求，从而弥补现有技术的不足。

本发明所提供的注射用头孢西丁钠的颜色检测方法，包括如下的步骤：

1)制备供试品溶液：

将待检测的头孢西丁钠注射液用水稀释后作为供试品溶液；

所述的溶液，其浓度为0.12g/ml；

2)将制备的供试品溶液，使用色差计测定供试品溶液的色品指数a*、色品指数b*值及与水的色差值ΔE；

所述的测定，是在波长450nm波长下进行测定；

3)数据的处理

按照供试品a*、b*值的结果确定供试品溶液色调；如供试品溶液的颜色属于黄色系，则样品溶液在450nm波长下吸光度不大于0.17；或是与水的色差值ΔE不大于18.26，确定待检测的头孢西丁钠注射液符合质量要求。

本发明的方法能够准确的测定注射用头孢西丁钠的溶液颜色，为更好的控制药品质量提供了数据支持。避免了标准比色液每次需要重新配制的繁琐过程，大量节约了成本，且避免标准比色液放置、储存时出现的颜色变化问题，结果更为快速准确。

具体实施方式

自然界中的每种颜色都可以用选定的、能刺激人眼中三种受体细胞的红、绿、蓝三原色，按适当比例混合而成。由此引入一个新的概念——三刺激值，即在给定的三色系统中与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激量，分别以X、 Y、Z表示。色差是在上述色度指数的基础上，增加了明度指数L*，在CIE Lab 均匀色空间中，三维色坐标L*a*b*与三刺激值X、Y、Z和色差之间的关系如下：

明度指数L*＝116×(Y/Yn)1/3-16

色品指数a*＝500×[(X/Xn)1/3-(Y/Yn)1/3]

色品指数b*＝200×[(Y/Yn)1/3-(Z/Zn)1/3]

色差

以上公式仅适用于X/Xn、Y/Yn、Z/Zn>0.008856时。

式中X、Y、Z为待测样品的三刺激值；

Xn、Yn、Zn为完全漫反射体的三刺激值；

ΔE*为供试品色与标准比色液色的色差；

以不同批号供试品的ΔE为横坐标，各供试品每个波长下的吸光度值为纵坐标，分别进行线性回归，确定检测头孢西丁钠的波长。结果显示450nm波长下相关系数最大，表面该波长与ΔE值的相关性好于其他波长，因此选择450nm 作为溶液颜色的检测波长。

中国药典规定注射用头孢西丁钠个论项下溶液的颜色限度为黄色8号或黄绿色8号标准比色液，即符合标准的头孢西丁钠水溶液。

根据中国药典色系分布图，按照供试品a*、b*值的结果来看，供试品色调在黄色和黄绿色范围内变化，供试品溶液的颜色应归属于黄色或黄绿色系，从目视结果来看，供试品溶液颜色均为黄色。

本发明确定了黄色标准比色液吸光度为0.17，因此样品溶液在450nm波长下吸光度不得过0.17。

下面结合实施例对本发明进行详细的描述

实施例1：建立方法的检测条件

1、样品色差值及吸光度测定

供试品溶液：取供试品3支，每支加水10ml使溶解，合并溶液，混匀后作为供试品溶液。

取供试品溶液，使用Xrite Color i5型色差计测定供试品溶液的a*、b*值及与水的色差值(ΔE)；照明观察条件为o/d条件或d/o条件，D65为光源照明， 10°视场；测量透射色时，使用1cm厚度液槽。检测时取供试品溶液，在波长 420nm～460nm波长范围内，间隔10nm进行测定，记录各波长下的吸光度值。

供试品的a*、b*值及与水的色差值(ΔE)结果详见表1。

表1：供试品的a*、b*值及与水的色差值ΔE

根据中国药典色系分布图，按照供试品a*、b*值的结果来看，供试品色调在黄色和黄绿色范围内变化，供试品溶液的颜色应归属于黄色或黄绿色系，从目视结果来看，供试品溶液颜色均为黄色。

2、检测波长的确定

不同波长供试品溶液吸光度值测定结果见表2。

表2：不同波长吸光度值测定结果表

以不同批号供试品的ΔE为横坐标，各供试品每个波长下的吸光度值为纵坐标，分别进行线性回归，相关系数结果见表3。

表3：不同波长相关系数测定结果表

不同波长下，450nm波长下相关系数最大，表面该波长与ΔE值的相关性好于其他波长，因此选择450nm作为溶液颜色的检测波长。

实施例2：建立判定标准

1、限度的确定

中国药典中规定注射用头孢西丁钠个论项下溶液的颜色限度为黄色8号或黄绿色8号标准比色液，按照4.1色系的确定项所描述，本系列供试品均为黄色，因此选择黄色系列标准比色液来确定限度，标准比色液色差值详见表4。

表5黄色标准比色液色差值

取1910072-ylk24批次供试品一瓶，加水10ml使溶解，60℃水浴破坏20分钟，得到破环后供试品溶液(PH)，测定该供试品溶液色差值与吸光度，详见表 5。

表5：破坏后供试品溶液色差值与吸光度表

破坏后供试品溶液色差值为18.28，与黄色8号标准比色液相当，吸光度为0.1844，黄色标准比色液吸光度为0.17，因此，限度确定为0.17。

实施例3：对头孢西丁钠样品进行检测

对两批注射用头孢西丁钠的颜色进行检测，送检时间为2021年11月23日，生产批号为2108022和2110172。具体检测步骤如下：

取本品5份，各0.6g分别加水5ml溶解后，在450nm波长下测定吸收度，两批待检测的注射用头孢西丁钠吸收度分别为0.13和0.05；均不超过0.17。表明送检的两批注射用头孢西丁钠符合药典的质量要求。

Claims (5)

1.一种注射用头孢西丁钠的颜色检测方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：

1)制备供试品溶液：

将待检测的头孢西丁钠注射液用水稀释后作为供试品溶液；

2)将制备的供试品溶液，使用色差计测定供试品溶液的色品指数a*、色品指数b*值及与水的色差值ΔE；

3)数据的处理

按照供试品a*、b*值的结果确定供试品溶液色调；如供试品溶液的颜色属于黄色系，则供试品溶液在450nm波长下吸光度不大于0.17，确定检测的头孢西丁钠注射液符合质量要求。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的1)中供试品溶液的浓度为0.12g/ml。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2)中所述的测定，是在波长450nm波长下进行测定。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的3)中供试品溶液与水的色差值ΔE不大于18.26，则待检测的头孢西丁钠注射液符合质量要求。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的色差计测定供试品溶液，其照明观察条件为o/d条件或d/o条件，D65为光源照明，10°视场；测量透射色时，使用1cm厚度液槽。