CN115142135A - 一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备 - Google Patents

Abstract

一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，涉及砷化镓废料回收装置领域，包括真空压力分解装置、砷回收装置和镓回收装置；真空压力分解装置包括真空分解炉，真空分解炉一端为高温端，另一端为低温端，砷回收装置包括集砷罐和真空泵，集砷罐与真空泵连通，集砷罐的上部与真空分解炉的低温端通过管路连通，集砷罐设置有竖向放置的收集网，集砷罐下方设置有砷收集盒；镓回收装置包括镓液冷却过滤器、洗镓槽、分级溢流槽和镓液收集槽。本发明旨在对砷化镓废料进行全程自动化处理，减少人员接触，自动上料，砷镓自动分离，分离后自动进行纯化处理，产出品纯度至少在5N以上，剩余尾料可循环使用，基本实现零排放。

Description

一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备

技术领域

本发明属于砷化镓废料回收装置领域，尤其涉及一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备。

背景技术

利用HB/VB/VGF法进行砷化镓多晶合成，单晶生长时，不可避免的会产生大量的砷化镓废料，这些废料含镓及含砷量极高，可利用价值很大。可是这些废料在前期的使用过程中或多或少都被沾污，已经不符合砷化镓晶体生长需求，如何合理高效环保的利用这些废料，是砷化镓行业急需解决的问题。例如：砷化镓废料的元素质量比为75:70，也就是说理论上砷化镓废料含有镓48.28％，砷51.72％，在实际传统的湿式，干式分离法中镓的回收效率最高只能做到42.15％和41.83％，镓的回收效率不高，砷基本已不能回收使用。并且对环境造成极大的污染，对操作人员的健康有巨大的影响。

发明内容

为了解决砷化镓废料的中砷、镓两种物质的高效回收问题，本发明提供一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，本发明旨在对砷化镓废料进行全程自动化处理，减少人员接触，自动上料，砷镓自动分离，分离后自动进行纯化处理，产出品纯度至少在5N以上，剩余尾料可循环使用，基本实现零排放。

本发明提供的技术方案是：真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，包括真空压力分解装置、砷回收装置和镓回收装置；所述的真空压力分解装置包括真空分解炉，真空分解炉一端为高温端，另一端为低温端，高温端上方设置有添料口，高温端下方设置有镓液收集器，低温端上方设置有氮气进入管路；所述的砷回收装置包括集砷罐和真空泵，集砷罐与真空泵连通，集砷罐的上部与真空分解炉的低温端通过管路连通，集砷罐设置有竖向放置的收集网，集砷罐下方设置有砷收集盒；所述的镓回收装置包括镓液冷却过滤器、洗镓槽、分级溢流槽和镓液收集槽，镓液冷却过滤装置位于镓液收集器下方，镓液冷却过滤装置的入口通过管路与镓液收集器的出口连通，洗镓槽位于镓液冷却过滤装置的下方，洗镓槽通过管路与镓液冷却过滤装置的出口连接，洗镓槽内设置有搅拌器，分级溢流槽位于洗镓槽的下方，洗镓槽的出液流至分级溢流槽内，分级溢流槽的出口通过管路与镓液收集槽连通。

进一步地，所述的真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备还包括自动控制系统，所述的自动控制系统包括控制器，位于添料口与真空分解炉之间的连接管路上的电磁阀A，位于氮气进入管路上的真空表A、电磁阀B、流量传感器A，位于镓液收集器下端的重力传感器，位于集砷罐与真空分解炉低温端连接管路上的电磁阀C，位于集砷罐与真空泵的连通管路上的真空表B、电磁阀D和流量传感器B,位于洗镓槽下端的电磁阀E。所述的真空表、流量传感器和重力传感器将检测信号传入控制器的输入端，所述的控制器输出端发送相应指令至各个电磁阀，从而实现自动化控制。

进一步地，所述的镓液冷却过滤器包括过滤器箱体，过滤器箱体内部设置有过滤台阶，每一个过滤台阶的阳角处设置有竖向的过滤板，顺着下台阶的方向过滤隔板上端面高度依次递减，所述的过滤台阶及过滤板均为中空的双层板结构，过滤台阶的中空腔与过滤板的中空腔连通，在过滤器箱体的外部设置有冷却液入口，冷却液入口分别与每一个过滤板的上端连通，在过滤器箱体的下部设置一个冷却液出口。

进一步地，所述的分级溢流槽内设置有竖向的分隔板，分隔板将分级溢流槽分成两个槽，其中一个槽底部连通有排水口，另一个槽底部连通有镓液排出口。

进一步地，所述的真空泵后端设置有三级过滤净化器。

进一步地，所述的真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备还包括声波振动器，所述的声波振动器与收集网连接，从而通过声波振动抖落掉收集网上的砷。。

本发明的有益效果为：

1.本发明通过可随时调整分解炉温度及真空度，保证分解效率，分解后的砷通过收集网收集，分解后的镓液通过冷却过滤装置冷却并过滤，该步骤起到降温和初步提纯的作用，初步提纯后的镓液在通过洗镓槽进一步的清洗，而后在通过分级溢流槽分离水分和镓液，从而达到高度回收的作用。

2.本发明中的自动控制系统起到自动投料，自动测温，自动下料的作用，使整个过程中尽量减少人工参与，降低劳动强度，降低劳动成本。

3.本发明的回收得到的砷和镓纯度更高，使废料得以充分再利用。

4.本发明中的冷却过滤器中的过滤台阶和过滤板既起到冷却的作用，又起到过滤的作用，通过最简化的设计成就双重功能。

附图说明

图1是本发明整体的结构示意图。

图2是本发明中真空分解装置的结构示意图。

图3是本发明中砷回收装置的结构示意图。

图4是本发明中镓回收装置的结构示意图。

图中：1、添料口；2、电磁阀A；3、真空分解炉；4、高温端；5、流量传感器A；6、氮气进入管路；7、电磁阀B；8、真空表A；9、低温端；10、镓液收集器；11、重力传感器；12、电磁阀C；13、收集网；14、集砷罐；15、真空表B；16电磁阀C；17、流量传感器B；18、真空泵；19、排气口；20、三级过滤净化器；21、砷收集盒；22、过滤器箱体；23、过滤台阶；24、过滤板；25、冷却液入口；26、冷却液出口；27、搅拌器；28、洗镓槽；29、电磁阀D；30、分级溢流槽；31、分隔板；32、镓液排出口；33、镓液收集槽；34、排水口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本实施例包括真空压力分解装置、砷回收装置和镓回收装置。本发明是一个技术型系统型发明，多系统互相连接协调进行。

图2为真空压力分解装置，真空压力分解装置中最为核心的部件为真空分解炉3，真空分解炉3一端为高温端4，另一端为低温端9，其中高温端4通过可调温电加热装置进行温度控制，保证分解效率，砷升华进入低温段。高温端4上方设置有添料口1，通过电磁阀A2控制进行自动进料。高温端4下方设置有镓液收集器10，融化的镓液及杂质进入到镓液收集器10中。低温端9上方设置有氮气进入管路6，在真空度，时间达到一定的情况下电磁阀B7可以自动开启或者关闭调节进气量，在氮气的作用下使砷不会在低温端9炉口处凝结。

图3为砷回收装置，砷回收装置的核心部件是集砷罐14和真空泵18，集砷罐14与真空泵18连通，集砷罐14的上部与真空分解炉3的低温端9通过管路连通，从而使升华的砷从真空分解炉3进入到集砷罐14，集砷罐14设置有竖向放置的收集网13，砷在集砷罐14内的收集网13上凝结成絮状固体，收集网13与可以通过声波振动器可以高频振动，将砷抖落至下方砷收集盒21内，砷收集盒21有重力感应装置，达到一定重量时集砷罐14进砷气口电磁阀C12关闭，消除真空，砷收集盒21下方开启，砷落入下方砷收集盒21内，定期取走产品。

图4为镓回收装置，镓回收装置的核心部件是镓液冷却过滤器、洗镓槽28、分级溢流槽30和镓液收集槽33，镓液冷却过滤装置位于镓液收集器10下方，镓液冷却过滤装置的入口通过管路与镓液收集器10的出口连通，镓液冷却过滤器包括过滤器箱体22，过滤器箱体22内部设置有过滤台阶23，每一个过滤台阶23的阳角处设置有竖向的过滤板24，顺着下台阶的方向过滤隔板上端面高度依次递减，所述的过滤台阶23及过滤板24均为中空的双层板结构，过滤台阶23的中空腔与过滤板24的中空腔连通，在过滤器箱体22的外部设置有冷却液入口25，冷却液入口25分别与每一个过滤板24的上端连通，在过滤器箱体22的下部设置一个冷却液出口26。低温冷却水从冷却液入口25进入到各个过滤板24的上方，在从过滤台阶23流至冷却液出口26，完成冷却循环，带有杂质的镓液顺着过滤台阶23依次下流，质量较重的杂质在过滤台阶23处沉积，而与镓液分离。

洗镓槽28位于镓液冷却过滤装置的下方，洗镓槽28通过管路与镓液冷却过滤装置的出口连接，洗镓槽28内设置有搅拌器27，搅拌器27起到充分洗镓的作用。分级溢流槽30位于洗镓槽28的下方，洗镓槽28的出液流至分级溢流槽30内，分级溢流槽30的出口通过管路与镓液收集槽33连通。所述的分级溢流槽30内设置有竖向的分隔板31，分隔板31将分级溢流槽30分成两个槽，其中一个槽底部连通有排水口34，另一个槽底部连通有镓液排出口32。

本实施例还包括自动控制系统，所述的自动控制系统包括控制器，位于添料口1与真空分解炉3之间的连接管路上的电磁阀A2，位于氮气进入管路6上的真空表A8、电磁阀B7、流量传感器A5，位于镓液收集器10下端的重力传感器11，位于集砷罐14与真空分解炉3低温端9连接管路上的电磁阀C12，位于集砷罐14与真空泵18的连通管路上的真空表B15、电磁阀D29和流量传感器B16电磁阀C；17,位于洗镓槽28下端的电磁阀E。所述的真空表、流量传感器、重力传感器11将检测信号传入控制器的输入端，所述的控制器输出端发送相应指令至各个电磁阀，从而实现自动投料，自动测温，自动下料的作用，使整个过程中尽量减少人工参与，降低劳动强度，降低劳动成本。本发明实现了对砷化镓废料进行全程自动化处理，减少人员接触，自动上料，砷镓自动分离，分离后自动进行纯化处理，产出品纯度至少在5N以上，剩余尾料可循环使用，基本实现零排放。

氮气则随真空泵18排出，真空泵18出气口接三级过滤净化器20(除油除尘罐)，经测量排气口19尾气含量符合国家排放标准可直接排放。

通过本发明分解后的砷镓产品经GDMS检测可以达到5N以上，不产生多余废弃料，分解不充分的尾料不用处理，待自动加料后会继续分解，会产生极少的废液，可通过化学沉淀酸碱处理，达到排放标准。

Claims (6)

1.一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，其特征在于：包括真空压力分解装置、砷回收装置和镓回收装置；所述的真空压力分解装置包括真空分解炉(3)，真空分解炉(3)一端为高温端(4)，另一端为低温端(9)，高温端(4)上方设置有添料口(1)，高温端(4)下方设置有镓液收集器(10)，低温端(9)上方设置有氮气进入管路(6)；所述的砷回收装置包括集砷罐(14)和真空泵(18)，集砷罐(14)与真空泵(18)连通，集砷罐(14)的上部与真空分解炉(3)的低温端(9)通过管路连通，集砷罐(14)设置有竖向放置的收集网(13)，集砷罐(14)下方设置有砷收集盒(21)；所述的镓回收装置包括镓液冷却过滤器、洗镓槽(28)、分级溢流槽(30)和镓液收集槽(33)，镓液冷却过滤装置位于镓液收集器(10)下方，镓液冷却过滤装置的入口通过管路与镓液收集器(10)的出口连通，洗镓槽(28)位于镓液冷却过滤装置的下方，洗镓槽(28)通过管路与镓液冷却过滤装置的出口连接，洗镓槽(28)内设置有搅拌器(27)，分级溢流槽(30)位于洗镓槽(28)的下方，洗镓槽(28)的出液流至分级溢流槽(30)内，分级溢流槽(30)的出口通过管路与镓液收集槽(33)连通。

2.根据权利要求1所述的一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，其特征在于：还包括自动控制系统，所述的自动控制系统包括控制器，位于添料口(1)与真空分解炉(3)之间的连接管路上的电磁阀A(2)，位于氮气进入管路(6)上的真空表A(8)、电磁阀B(7)、流量传感器A(5)，位于镓液收集器(10)下端的重力传感器(11)，位于集砷罐(14)与真空分解炉(3)低温端(9)连接管路上的电磁阀C(12)，位于集砷罐(14)与真空泵(18)的连通管路上的真空表B(15)、电磁阀D(29)和流量传感器B(16电磁阀C；17),位于洗镓槽(28)下端的电磁阀E。所述的真空表、流量传感器、重力传感器(11)将检测信号传入控制器的输入端，所述的控制器输出端发送相应指令至各个电磁阀，从而实现自动化控制。

3.根据权利要求1所述的一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，其特征在于：所述的镓液冷却过滤器包括过滤器箱体(22)，过滤器箱体(22)内部设置有过滤台阶(23)，每一个过滤台阶(23)的阳角处设置有竖向的过滤板(24)，顺着下台阶的方向过滤隔板上端面高度依次递减，所述的过滤台阶(23)及过滤板(24)均为中空的双层板结构，过滤台阶(23)的中空腔与过滤板(24)的中空腔连通，在过滤器箱体(22)的外部设置有冷却液入口(25)，冷却液入口(25)分别与每一个过滤板(24)的上端连通，在过滤器箱体(22)的下部设置一个冷却液出口(26)。

4.根据权利要求3所述的一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，其特征在于：所述的分级溢流槽(30)内设置有竖向的分隔板(31)，分隔板(31)将分级溢流槽(30)分成两个槽，其中一个槽底部连通有排水口(34)，另一个槽底部连通有镓液排出口(32)。

5.根据权利要求1所述的一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，其特征在于：所述的真空泵(18)后端设置有三级过滤净化器(20)。

6.根据权利要求1所述的一种真空法将砷化镓多晶合成的废料综合回收的设备，其特征在于：还包括声波振动器，所述的声波振动器与收集网(13)连接，从而通过声波振动抖落掉收集网(13)上的砷。

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