CN115141609A - 低取向度储热材料、制备该储热材料的组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及储热材料技术领域,公开了一种低取向度储热材料、制备该储热材料的组合物及其制备方法。以储热材料的总量为基准,该储热材料包括20‑60wt%的多孔导热骨架、40‑80wt%的填充在所述多孔导热骨架内的碳组分或石墨;其中,储热材料的孔隙率≤1%,垂直热导率与面向热导率之比为0.5‑1,面向热导率为50‑300W/mK。本发明提供的储热材料具有垂直热导率与面向热导率差异小,面向热导率大,基本不存在内部孔隙的优点。
Description
技术领域
本发明涉及储热材料技术领域,具体涉及一种低取向度储热材料、制备该储热材料的组合物及其制备方法。
背景技术
现有储热炭材料一般由粘接剂(例如沥青)和填料(例如天然石墨)经过模压成型后烧结而成。由于天然石墨自身是取向结构,经历压制过程之后,天然石墨大范围的取向,得到的块体材料往往具有较强的各向异性,垂直热导率与面向热导率数值相差较大,二者比值一般小于0.2。较大的各向异性不利于储放热过程的温度传递和温度均匀性。
因此,亟待提供一种取向度低的储热材料。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的储热炭材料垂直热导率与面向热导率差异比较大的问题,提供一种低取向度储热材料、制备该储热材料的组合物及其制备方法。本发明选用非取向结构的原料(多孔导热骨架和沥青),配合非压制工艺(多孔骨架浸渍沥青),并通过重复“浸渍-预氧化-炭化”过程降低孔隙率,获得致密材料。该方法制备的储热材料具有垂直热导率与面向热导率差异小,面向热导率高,且基本不存在内部孔隙的优点。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供了一种低取向度储热材料,以所述储热材料的总量为基准,所述储热材料包括20-60wt%的多孔导热骨架、40-80wt%的填充在所述多孔导热骨架内的碳组分或石墨;其中,所述储热材料的孔隙率≤1%,垂直热导率与面向热导率之比为0.5-1,面向热导率为50-300W/mK。
本发明第二方面提供了一种制备低取向度储热材料的组合物,所述组合物包括15-55重量份的多孔导热骨架和45-85重量份的沥青。
本发明第三方面提供了一种低取向度储热材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将沥青和降黏剂混合后进行加热熔融,得到熔融浸渍液;
(2)将多孔导热骨架放入所述熔融浸渍液中进行浸渍,之后取出进行预氧化和碳化处理,得到中间产物;
(3)将所述中间产物重复步骤(2)操作至少3次,得到储热材料I;
或者,进一步地任选的(4)将所述储热材料I进行石墨化处理,得到储热材料II。
通过上述技术方案,本发明所取得的有益技术效果如下:
1)本发明提供的低取向度储热材料及其制备方法,选择多孔导热骨架和特定的沥青作原料,将储热材料垂直热导率与面向热导率的比值至少由0.2提升至0.5,得到了取向度低,传热均匀性好且面向热导率高的储热材料;
2)本发明提供的低取向度储热材料及其制备方法,利用浸渍工艺替代模压成型,避免了制备过程中的结构取向,通过多次浸渍将储热材料内部孔隙率降低至1%以下,增大了储热材料的致密性;
3)本发明提供的低取向度储热材料的制备方法,方法简单,适合工业化推广。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的第一方面提供了一种低取向度储热材料,以所述储热材料的总量为基准,所述储热材料包括20-60wt%的多孔导热骨架、40-80wt%的填充在所述多孔导热骨架内的碳组分或石墨;其中,所述储热材料的孔隙率≤1%,垂直热导率与面向热导率之比为0.5-1,面向热导率为50-300W/mK。
在一个优选的实施方式中,以所述储热材料的总量为基准,所述储热材料包括30-50wt%的多孔导热骨架、50-70wt%的填充在所述多孔导热骨架内的碳组分或石墨;其中,所述储热材料的孔隙率≤0.5%,垂直热导率/面向热导率之比(λ⊥/λ∥)为0.7-1,更优选为0.8-0.95,面向热导率为80-200W/mK。
在一个优选的实施方式中,所述多孔导热骨架为具有三维通孔结构的导热泡沫碳和/或导热泡沫铜。
在一个优选的实施方式中,所述储热材料的密度为1.6-3.5/cm3,优选为1.8-2.2g/cm3;抗压强度为10-50MPa,优选为12-25MPa。
在一个优选的实施方式中,当所述储热材料包括多孔导热骨架和碳组分时,所述储热材料的面向热导率为50-180W/mK,优选为80-110W/mK;当所述储热材料包括多孔导热骨架和石墨时,所述储热材料的面向热导率为100-300W/mK,优选为130-200W/mK。
本发明第二方面提供了一种制备低取向度储热材料的组合物,所述组合物包括15-55重量份的多孔导热骨架和45-85重量份的沥青。
在一个优选的实施方式中,所述组合物包括25-45重量份的多孔导热骨架和55-75重量份的沥青。
在一个优选的实施方式中,所述多孔导热骨架为具有三维通孔结构的导热泡沫碳和/或导热泡沫铜。
在一个优选的实施方式中,所述导热泡沫碳的密度为0.3-1.3g/cm3,优选为0.5-1/cm3;孔隙率为35-85%,优选为50-75%;孔径为50-1000μm,优选为200-800μm;热导率≥25W/mK,优选≥35W/mK。
在一个优选的实施方式中,所述导热泡沫铜的密度为0.4-2g/cm3,优选为0.8-1.5g/cm3;孔隙率为50-95%,优选为75-90%;孔径为100-2000μm,优选为200-800μm;热导率≥5W/mK,优选≥15W/mK。
本发明中,所述导热泡沫碳、所述导热泡沫铜可以商购获得,例如,导热泡沫碳具有密度0.6g/cm3,孔隙率70%,孔径200-400μm,导热率35W/mK等;导热泡沫铜具有密度1.8g/cm3,孔隙率80%,孔径400-700μm,导热率20W/mK等。
在一个优选的实施方式中,所述沥青的中间相含量为50-100wt%,优选为85-100wt%;软化点为200-350℃,优选为220-320℃;H/C摩尔比为0.5-0.7,优选为0.55-0.66;残碳率≥70wt%,优选≥75wt%,软化点以上50℃挥发分<8wt%。
本发明中,所述沥青可以商购获得,例如,沥青具有中间相含量100wt%,软化点285℃,H/C摩尔比0.64,残碳率75wt%,软化点以上50℃挥发分6wt%。
在一个优选的实施方式中,所述组合物还包括降黏剂,其中,所述降黏剂与沥青的质量比为0.2-5:1,优选为0.2-3:1,进一步优选为0.5-1.5:1。
在一个优选的实施方式中,所述降黏选自四氢呋喃、甲苯、喹啉、重油中的至少一种。其中,本发明中的重油指的是原油提取汽油、柴油后的剩余重质油。
本发明第三方面提供了一种低取向度储热材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将沥青和降黏剂混合后进行加热熔融,得到熔融浸渍液;
(2)将多孔导热骨架放入所述熔融浸渍液中进行浸渍,之后取出进行预氧化和碳化处理,得到中间产物;
(3)将所述中间产物重复步骤(2)操作至少3次,得到储热材料I;
或者,进一步地任选的(4)将所述储热材料I进行石墨化处理,得到储热材料II。
在步骤(1)中,
在一个优选的实施方式中,所述沥青的中间相含量为50-100wt%,优选为85-100wt%;软化点为200-350℃,优选为220-320℃;H/C摩尔比为0.5-0.7,优选为0.55-0.66;残碳率≥70wt%,优选≥75wt%,软化点以上50℃挥发分<8wt%。
在一个优选的实施方式中,所述沥青和降黏剂的质量比为0.2-5:1,优选为0.2-3:1,进一步优选为0.5-1.5:1。其中,所述降黏选自四氢呋喃、甲苯、喹啉、重油中的至少一种,优选为喹啉。
在一个优选的实施方式中,所述熔融在惰性气体保护下进行,熔融温度为165-350℃,优选为230-350℃。
其中,本发明中的惰性气体指的是不与沥青和/或降黏剂发生化学反应的气体,例如可以是氮气或氩气,优选为氮气。
在步骤(2)中,
在一个优选的实施方式中,多孔导热骨架选自具有三维通孔结构的导热泡沫碳和/或导热泡沫铜。
在一个优选的实施方式中,所述导热泡沫碳的密度为0.3-1.3g/cm3,优选为0.5-1/cm3;孔隙率为35-85%,优选为50-75%;孔径为50-1000μm,优选为200-800μm;热导率≥25W/mK,优选≥35W/mK。
在一个优选的实施方式中,所述导热泡沫铜的密度为0.4-2g/cm3,优选为0.8-1.5g/cm3;孔隙率为50-95%,优选为75-90%;孔径为100-2000μm,优选为200-800μm;热导率≥5W/mK,优选≥15W/mK。
在一个优选的实施方式中,本发明对多孔导热骨架和熔融浸渍液的用量不做特殊限定,只要熔融浸渍液可以完全浸没多孔导热骨即可。例如,基于45-85重量份的沥青,多孔导热骨的添加量为15-55重量份;优选地,基于55-75重量份的沥青,多孔导热骨的添加量为25-45重量份。
在一个优选的实施方式中,所述浸渍的操作条件包括:浸渍温度为165-350℃,优选为230-350℃;浸渍时间为0.5-5h,优选为2-3h。
在一个优选的实施方式中,为了加快浸渍速度,所述浸渍优选在真空下进行。
在一个优选的实施方式中,所述预氧化的操作条件包括:空气气氛下,预氧化温度为200-300℃,优选为200-250℃;预氧化的时间为0.5-2h,优选为0.5-1h。
其中,本发明的发明人经过研究发现,进行预氧化操作可以进一步降低储热材料的孔隙率,提高储热材料的热导率和抗压强度
在一个优选的实施方式中,当所述多孔导热骨架为导热泡沫碳时,所述碳化处理的碳化温度为800-1600℃,优选为1200-1600℃;碳化时间为0.5-3h,优选为0.5-1h。
在一个优选的实施方式中,当所述多孔导热骨架为导热泡沫铜时,所述碳化处理的碳化温度为800-1600℃,优选为1200-1600℃;碳化时间为0.5-3h,优选为0.5-1h。
在步骤(3)中,
其中,本发明利用浸渍工艺替代模压成型,与多孔导热骨架协同作用,进一步避免了制备过程中的结构取向。同时,通过将中间产物在浸渍液中多次浸渍可以将储热材料内部孔隙率降低至1%以下,增大了储热材料的致密性,提高了储热材料的导热率和抗压强度。
在一个优选的实施方式中,将所述焙烧中间产物重复步骤(2)操作5-10次,优选为5-8次。
其中,所述储热材料I包括多孔导热骨架和碳组分。本发明的发明人经过研究发现,将沥青碳化后填充在多孔导热骨架内,可以将储热材料垂直热导率与面向热导率的比值至少由0.2提升至0.5-1,得到取向度低、传热均匀性好的储热材料。
在步骤(4)中,
在一个优选的实施方式中,所述石墨化处理的石墨化温度为2800-3200℃,优选为3000-3200℃;石墨化时间为0.5-2h,优选为0.5-1h。
其中,所述储热材料II包括多孔导热骨架和石墨。本发明的发明人经过研究发现,将填充在所述多孔导热骨架内的碳组分进行石墨化处理,可以进一步提高储热材料的热导率和强度。
本发明中,上述步骤(3)和(4)分别获得的储热材料I和储热材料II均能够作为本发明的储热材料。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。其中,实施例和对比例中的垂直导热率和面向导热率按照ASTM E1461进行测试,垂直导热率指的是x、y、z三个方向中最低的热导率,面向导热率指的是x、y、z三个方向中最高的热导率;孔隙率采用压汞法进行测试,抗压强度按照GBT1431-2019进行测试,体积密度按照GB/T24528-2009进行测试。
储热材料中多孔导热骨架的含量按照以下公式计算:多孔导热骨架含量=多孔导热骨架真密度*(1-多孔导热骨架孔隙率)/[多孔导热骨架真密度*(1-多孔导热骨架孔隙率)+填充物真密度*(导热骨架孔隙率-储热材料孔隙率)]。其中,多孔导热骨架的真密度利用真密度测试仪进行测量,填充物(碳组分或石墨)真密度的测试方法:按照储热材料的制备方法在不加多孔导热骨架和降黏剂的情况下单独处理沥青,得到单独的碳组分或石墨,然后利用密度测试仪进行测量。
以下实施例和对比例中,沥青、导热泡沫碳、导热泡沫铜均为市售商品,商品参数满足实施例和对比例中的参数。
实施例1
1)将100g沥青(中间相含量100wt%,软化点285℃,H/C摩尔比0.64,残碳率75wt%,软化点以上50℃挥发分6wt%)和100g喹啉混合后在238℃下加热熔融,得到熔融浸渍液;
2)将导热泡沫碳(密度0.6g/cm3,孔隙率70%,孔径200-400μm,导热率35W/mK)浸入上述熔融浸渍液中,在238℃,真空条件下浸渍3h后取出,冷却至室温后在250℃,空气气氛下预氧化1h,之后再在氮气气氛,1600℃下碳化处理0.5h,得到中间产物;
3)将得到的中间产物重复步骤(2)5次,得到储热材料I;
4)将得到的储热材料I在3000℃下石墨化处理1h,得到储热材料II。
实施例2
与实施例1相似,区别在于:步骤(1)中添加的是中间相含量85wt%,软化点250℃,H/C摩尔比0.66,残碳率76wt%,软化点以上50℃挥发分7wt%的沥青。
步骤(2)中添加的是密度0.9g/cm3,孔隙率55%,孔径300-800μm,导热率100W/mK的导热泡沫碳。
制备得到储热材料II。
实施例3
与实施例1相似,区别在于:不进行步骤(4),得到储热材料I。
实施例4
与实施例1相似,区别在于:步骤(2)中添加的是密度1.1g/cm3,孔隙率45%,孔径350-1000μm,导热率130W/mK的导热泡沫碳。
制备得到储热材料II。
实施例5
与实施例1的区别在于:步骤(2)中将导热骨架更换为泡沫铜(密度1.8g/cm3,孔隙率80%,孔径400-700μm,导热率20W/mK),步骤(3)中炭化温度850℃,不进行步骤(4),省略石墨化处理,得到储热材料I。
对比例1
与实施例1相似,区别在于:步骤(3)中重复步骤(2)2次。
制备得到储热材料II。
对比例2
与实施例1相似,区别在于:步骤(2)中不做预氧化处理。
制备得到储热材料II。
测试例1
对实施例1、2和4,对比例1-2所制备的储热材料II,实施例3和实施例5所制备的储热材料I进行多孔导热骨架含量、垂直导热率、面向导热率、孔隙率、抗压强度和体积密度的测试,测试结果如表1所示:
表1
通过表1的结果可以看出,采用本发明所提供的方法制备得到的储热材料兼具热导率高、取向低、强度高的优势,应用前景广阔。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种低取向度储热材料,其特征在于:以所述储热材料的总量为基准,所述储热材料包括20-60wt%的多孔导热骨架、40-80wt%的填充在所述多孔导热骨架内的碳组分或石墨;其中,所述储热材料的孔隙率≤1%,垂直热导率与面向热导率之比为0.5-1,面向热导率为50-300W/mK。
2.根据权利要求1所述的储热材料,其中,所述储热材料的密度为1.6-3.5/cm3,优选为1.8-2.2g/cm3;抗压强度为10-50MPa,优选为12-25MPa。
3.根据权利要求1或2所述的储热材料,其中,当所述储热材料包括多孔导热骨架和碳组分时,所述储热材料的面向热导率为50-180W/mK,优选为80-110W/mK;
当所述储热材料包括多孔导热骨架和石墨时,所述储热材料的面向热导率为100-300W/mK,优选为130-200W/mK。
4.一种制备低取向度储热材料的组合物,其特征在于,所述组合物包括15-55重量份的多孔导热骨架和45-85重量份的沥青。
5.根据权利要求4所述的组合物,其中,所述多孔导热骨架选自具有三维通孔结构的导热泡沫碳和/或导热泡沫铜;
优选地,所述导热泡沫碳的密度为0.3-1.3g/cm3,优选为0.5-1/cm3;孔隙率为35-85%,优选为50-75%;孔径为50-1000μm,优选为200-800μm;热导率≥25W/mK,优选≥35W/mK;
优选地,所述导热泡沫铜的密度为0.4-2g/cm3,优选为0.8-1.5g/cm3;孔隙率为50-95%,优选为75-90%;孔径为100-2000μm,优选为200-800μm;热导率≥5W/mK,优选≥15W/mK。
6.根据权利要求4或5所述的组合物,其中,所述沥青的中间相含量为50-100wt%,优选为85-100wt%;软化点为200-350℃,优选为220-320℃;H/C摩尔比为0.5-0.7,优选为0.55-0.66;残碳率≥70wt%,优选≥75wt%;软化点以上50℃挥发分<8wt%。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的组合物,其中,所述组合物还包括降黏剂,其中,所述降黏剂与沥青的质量比为0.2-5:1,优选为0.2-3:1;
优选地,所述降黏选自四氢呋喃、甲苯、喹啉、重油中的至少一种。
8.一种低取向度储热材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)将沥青和降黏剂混合后进行加热熔融,得到熔融浸渍液;
(2)将多孔导热骨架放入所述熔融浸渍液中进行浸渍,之后取出进行预氧化和碳化处理,得到中间产物;
(3)将所述中间产物重复步骤(2)操作至少3次,得到储热材料I;
或者,进一步地任选的(4)将所述储热材料I进行石墨化处理,得到储热材料II。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述沥青的中间相含量为50-100wt%,优选为85-100wt%;软化点为200-350℃,优选为220-320℃;H/C摩尔比为0.5-0.7,优选为0.55-0.66;残碳率≥70wt%,优选≥75wt%,软化点以上50℃挥发分<8wt%。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其中,所述沥青和降黏剂的质量比为0.2-5:1,优选为0.2-3:1;其中,所述降黏选自四氢呋喃、甲苯、喹啉、重油中的至少一种,优选为喹啉。
11.根据权利要求8-10中任意一项所述的制备方法,其中,所述多孔导热骨架选自具有三维通孔结构的导热泡沫碳和/或导热泡沫铜;
优选地,所述导热泡沫碳的密度为0.3-1.3g/cm3,优选为0.5-1/cm3;孔隙率为35-85%,优选为50-75%;孔径为50-1000μm,优选为200-800μm;热导率≥25W/mK,优选≥35W/mK;
优选地,所述导热泡沫铜的密度为0.4-2g/cm3,优选为0.8-1.5g/cm3;孔隙率为50-95%,优选为75-90%;孔径为100-2000μm,优选为200-800μm;热导率≥5W/mK,优选≥15W/mK。
12.根据权利要求8-11中任意一项所述的制备方法,其中,所述预氧化的操作条件包括:预氧化温度为200-300℃,优选为200-250℃;预氧化的时间为0.5-2h,优选为0.5-1h。
13.根据权利要求8-12中任意一项所述的制备方法,其中,当所述多孔导热骨架为导热泡沫碳时,所述碳化处理的碳化温度为800-1600℃,优选为1200-1600℃;碳化时间为0.5-3h,优选为0.5-1h;
当所述多孔导热骨架为导热泡沫铜时,所述碳化处理的碳化温度为800-1000℃,优选为850-950℃;碳化时间为0.5-3h,优选为0.5-1h。
14.根据权利要求8-13中任意一项所述的制备方法,其中,所述石墨化处理的石墨化温度为2800-3200℃,优选为3000-3200℃;石墨化时间为0.5-2h,优选为0.5-1h。
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