CN108101514B - 以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖及其制备方法，该低碳镁碳砖按重量百分比计包含如下组分：浸焦油与沥青的镁砂骨料45～55％、未浸渍镁砂35～45％、石墨3～5％，高温沥青0.5～1.5％，抗氧化剂2～3％，结合剂2.5～3.5％。其制备方法包括如下步骤：1)浸渍得到浸焦油与沥青的镁砂骨料；2)按所述重量百分比称取各组分备用；3)将未浸镁砂粉料、高温沥青、抗氧化剂进行预混制成混合粉；4)将镁砂骨料、未浸镁砂颗粒放入混碾机干混，然后依次加入结合剂、石墨、混合粉混碾，制成混合料；5)压砖成型，热处理，即得到以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖。该低碳镁碳砖具有热震稳定性好、抗渣侵蚀性好和高温强度大的优点，可显著提高砖的使用寿命。

Description

以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低碳镁碳砖，特别是指一种以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖及其制备方法。
背景技术
镁碳砖由于其优良的抗热震性和抗渣侵蚀性，广泛应用于转炉、电炉和精炼炉衬及钢包渣线部位。随着钢铁工业的发展，冶炼低碳钢、洁净钢的比例越来越大，普通的镁碳砖暴露出一些如钢水增碳、热损耗高、消耗大量宝贵的石墨资源等问题，因此，低碳镁碳砖的开发与应用受到了广泛的关注。
随着碳含量降低，镁碳砖的热导率下降，其抗热震性能必会下降，从而降低镁碳砖的使用寿命。为了提高低碳镁碳砖的抗热震性能和抗侵蚀性能，耐火材料工作者主要采取以下三种措施：1)在镁碳砖中复合添加抗氧化剂以阻止石墨被氧化，这种方法的负面影响是对材料性能提高有限，制造成本相对太高；2)通过对结合剂进行改性，改善结合炭的炭结构，这种方法的负面影响便是结合剂改性效果差，制造成本高，不适合工业化生产。3)添加纳米级的碳源，这种方法的负面影响是纳米碳源难以在基质中均匀分散，影响使用性能。
镁碳砖在高温下的抗氧化性能和抗折强度与所用结合剂炭化后形成的炭的结构密切相关。现有的镁碳砖用结合剂的种类很多，如煤焦油、煤沥青、石油沥青、多元醇、酚醛树脂和合成树脂等等。研究人员通过改进结合剂，在一定程度上提高了低碳镁碳砖的抗热震性能和抗侵蚀性能。
张雪松等在《镁碳砖用中间相沥青-酚醛树脂结合剂的研制》(耐火材料,2007,41(4):271～273)一文中，采用不同软化点的中间相沥青与酚醛树脂进行耦合，制备出了一系列复合结合剂。其研究结果指出，中间相沥青结合剂与酚醛树脂结合剂二者存在协同作用，复合结合剂的实际残碳率高于其按二者比例计算得到的理论残碳率。然而，该文献在制备复合结合剂时，只是简单地将中间相沥青与酚醛树脂的粉末进行混合，并没有进一步制备成镁碳砖，因此无法衡量其应用到镁碳砖后实际效果。同时，在实际生产镁碳砖时，采用的是液态酚醛树脂，其粘度较大，沥青在其中的分散效果差，并且会降低树脂的粘度和结合性；而加热状态下将沥青分散在液态酚醛树脂中，会导致树脂发生固化，降低树脂的粘度及结合性，影响镁碳砖强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖及其制备方法，该低碳镁碳砖热震稳定性好，抗渣侵蚀性佳，高温强度大。
为实现上述目的，本发明所提供的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，按重量百分比计包含如下组分：浸焦油与沥青的镁砂骨料45～55％、未浸渍镁砂35～45％、石墨3～5％，高温沥青0.5～1.5％，抗氧化剂2～3％，结合剂2.5～3.5％；所述镁砂骨料是由浸渍用镁砂在熔融的焦油与中温沥青混合物中充分浸渍得到的固体颗粒，所述浸渍用镁砂按粒度分为≤6mm且＞3mm、≤3mm且＞1mm两个级配，分别占浸渍用镁砂总重的40～50％和50～60％；所述未浸渍镁砂按粒径大小分为未浸镁砂颗粒和未浸镁砂粉料两部分，其中，未浸镁砂颗粒的粒度≤1mm且＞0.088mm，占未浸渍镁砂总重的45～55％；未浸镁砂粉料的粒度≤0.088mm，占未浸渍镁砂总重的45～55％。
优选地，所述浸渍用镁砂、未浸渍镁砂的化学成分按重量百分比计满足如下要求：MgO≥97.0％，SiO2≤1.5％，CaO≤1.5％。
优选地，浸渍处理后，镁砂骨料中的部分气孔部分气孔被堵塞，使其气孔率(体积百分比)可达到1％以下。
优选地，所述石墨中，碳的重量百分比≥94％，粒度≤150μm；所述高温沥青软化点≥140℃，105℃烧失量≤5％，粒度≤150μm；所述抗氧化剂为硅粉与碳化硼按质量比(5～10)∶1进行混合得到的混合物，粒度≤45μm；所述结合剂为热固性酚醛树脂，固含量≥72％，残碳量≥42％，水分≤5％；所述中温沥青的软化点在70～90℃。
优选地，所述镁砂骨料的制备包括如下步骤：1)将焦油和中温沥青按照质量比为(4～5)∶1混合，并加热到120℃～150℃；2)将所述浸渍用镁砂加入浸渍设备中，抽真空15～20min，再将加热后的焦油与中温沥青加入浸渍设备中，加压1～1.5MPa，保压1～3小时后卸压；3)出罐，自然冷却。
与传统的改进结合剂的技术路线不同，本发明通过对镁砂骨料进行焦油-沥青浸渍处理来提高低碳镁碳砖的性能，其有益效果突出表现在：
1)通过浸渍处理使镁砂颗粒内部渗入了焦油-沥青，焦油-沥青碳化后在颗粒内部形成了网状结构，当受到冷热冲击时有利于吸收热应力，减少热应力集中，并抑制裂纹扩展，从而提高了低碳镁碳砖的热震稳定性能。
2)由于焦油-沥青的渗入堵塞了镁砂颗粒中部分气孔，降低了该原料的气孔率，在使用过程中能减少钢渣对骨料的侵蚀和渗透，从而提高了低碳镁碳砖的抗侵蚀性能。
3)浸焦油与沥青处理，增加了骨料与结合剂之间的润湿性，使结合剂能够均匀地包裹在镁砂骨料和石墨表面，在高温下形成连续的空间网状结构，碳化后形成连续的结合碳骨架，进而提高材料的高温强度。
4)本发明的低碳镁碳砖具有热震稳定性好、抗渣侵蚀性好和高温强度大的优点，可显著提高砖的使用寿命，达到更好的使用效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例公开的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，由以下重量百分比的原料制成：45％的浸焦油与沥青的镁砂骨料、44％的未浸渍镁砂、4％的鳞片石墨、1.5％的高温沥青、2.5％的抗氧化剂、3％的结合剂。
所述镁砂骨料采用浸渍用镁砂浸渍无水焦油与中温沥青得到，按重量比计焦油∶中温沥青＝4∶1。浸渍用镁砂的粒度分为≤6mm且＞3mm、≤3mm且＞1mm两个级配，重量百分比分别为43％和57％；浸渍所得镁砂骨料的气孔率≤1％。之所以镁砂骨料采用较大的颗粒，是因为如果浸渍小颗粒或是细粉，浸渍后会成团，分散不开，导致操作不方便。浸渍时选用中温沥青是考虑其软化点低，易于分散。
所述未浸渍镁砂按粒径大小分为未浸镁砂颗粒和未浸镁砂粉料两部分，其中，未浸镁砂颗粒的粒度≤1mm且＞0.088mm，占未浸渍镁砂总重的50％；未浸镁砂粉料的粒度≤0.088mm，占未浸渍镁砂总重的50％。
所述浸渍用镁砂、未浸渍镁砂均为电熔镁砂，MgO含量为97.5％，SiO2含量为1.0％，CaO含量为1.5％。
所述抗氧化剂为硅粉和碳化硼混合物，混合质量比Si:B4C＝10∶1，粒度≤45μm。
所述石墨选用鳞片石墨，牌号为L194，碳的重量百分比为94％，粒度≤148μm。
所述高温沥青软化点为145℃，105℃烧失为4.2％，粒度为145μm。高温沥青在本发明中并非结合剂，而是作为一种原料，其作用是降低材料的气孔率，提高材料的高温强度。
所述结合剂为热固性酚醛树脂，固含量为73.8％，残碳量为44％，水分含量为4％。
上述低碳镁碳砖的制备步骤如下：
1)制备浸焦油与沥青的镁砂骨料：将焦油和中温沥青按比例混合，并加热到120℃～150℃；再将浸渍用镁砂放在浸渍罐中，抽真空15～20min，随后将加热后的焦油-沥青混合物灌入浸渍罐中，加压1～1.5MPa，保压1～3小时后卸压，出罐，自然冷却。
2)按各实施例给定的重量百分比称取浸焦油与沥青的镁砂骨料、未浸渍镁砂(分别称取未浸镁砂颗粒和未浸镁砂粉料)、鳞片石墨、高温沥青、抗氧化剂和热固性酚醛树脂，备用；
3)将未浸镁砂粉料、高温沥青、抗氧化剂进行预混，制成混合粉，备用；
4)将浸焦油与沥青的镁砂骨料、未浸镁砂颗粒放入混碾机干混1～3min，然后加入热固性酚醛树脂混碾1～3min，再加入鳞片石墨混碾3～5min，最后加入混合粉混碾10～15min，制成混合料。
5)将混合料放入压砖机成型，在150～250℃下热处理12～36h，即得到以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖。
实施例2～5
实施例2～5的原料成分详见下表1，其余原料指标与实施例1相同。
表1各实施例原料成分表
Figure BDA0001474420670000061
实施例2～5的制备方法与实施例1的区别仅在于部分工艺参数不同，列于下表2中。
表2各实施例工艺参数表
Figure BDA0001474420670000062
性能测试
按下述方法对各实施例所制备的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖的性能进行检测：1)在1400℃埋碳保温0.5h后，检测高温抗折强度；2)采用静态坩埚法评定试样的抗渣侵蚀性：在80×80×100mm内孔为Ф36×60mm的试样中装入一定量的钢渣，再将试样放入高温电阻炉中加热至1600℃并保温3h，随炉冷却至室温后将试样纵向对称剖开，测量侵蚀平均深度；3)采用残余强度保持率评定热震稳定性能：在1100℃埋碳保温30min，风冷1次，检测抗折强度，残余强度保持率％＝热震后强度/热震前强度×100％。检测结果列于下表3中。
表3各实施例制备的低碳镁碳砖的性能试验结果
Figure BDA0001474420670000071
从上表可知，各实施例所制备的低碳镁碳砖，高温抗折强度≥11MPa，1100℃保温30min的残余强度保持率≥87％，1600℃保温3h抗渣效果良好，未见明显侵蚀和渗透。

Claims (6)

1.一种以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，其特征在于：该低碳镁碳砖按重量百分比计包含如下组分：浸焦油与沥青的镁砂骨料45～55％、未浸渍镁砂35～45％、石墨3～5％、高温沥青0.5～1.5％、抗氧化剂2～3％、结合剂2.5～3.5％；所述镁砂骨料是由浸渍用镁砂在熔融的焦油与中温沥青混合物中充分浸渍得到的固体颗粒，所述浸渍用镁砂按粒度分为≤6mm且＞3mm、≤3mm且＞1mm两个级配，分别占浸渍用镁砂总重的40～50％和50～60％；所述未浸渍镁砂按粒径大小分为未浸镁砂颗粒和未浸镁砂粉料两部分，其中，未浸镁砂颗粒的粒度≤1mm且＞0.088mm，占未浸渍镁砂总重的45～55％；未浸镁砂粉料的粒度≤0.088mm，占未浸渍镁砂总重的45～55％；所述高温沥青软化点≥140℃。
2.根据权利要求1所述的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，其特征在于：所述浸渍用镁砂、未浸渍镁砂的化学成分按重量百分比计满足如下要求：MgO≥97.0％，SiO2≤1.5％，CaO≤1.5％。
3.根据权利要求1所述的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，其特征在于：所述浸焦油与沥青的镁砂骨料的气孔率≤1％。
4.根据权利要求1所述的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，其特征在于：所述石墨中，碳的重量百分比≥94％，粒度≤150μm；所述高温沥青105℃烧失量≤5％，粒度≤150μm；所述抗氧化剂为硅粉与碳化硼按质量比(5～10)∶1进行混合得到的混合物，粒度≤45μm；所述结合剂为热固性酚醛树脂，固含量≥72％，残碳量≥42％，水分≤5％；所述中温沥青的软化点在70～90℃。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖，其特征在于：所述镁砂骨料的制备包括如下步骤：
1)将焦油和中温沥青按照质量比为(4～5)∶1混合，并加热到120℃～150℃；
2)将所述浸渍用镁砂加入浸渍设备中，抽真空15～20min，再将加热后的焦油与中温沥青加入浸渍设备中，加压1～1.5MPa，保压1～3小时后卸压；
3)出罐，自然冷却。
6.一种如权利要求1～5中任一项所述的以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将浸渍用镁砂在熔融的焦油与中温沥青混合物中充分浸渍得到浸焦油与沥青的镁砂骨料；
2)按所述重量百分比称取镁砂骨料、未浸镁砂颗粒、未浸镁砂粉料、石墨、高温沥青、抗氧化剂和结合剂，备用；
3)将未浸镁砂粉料、高温沥青、抗氧化剂进行预混，制成混合粉，备用；
4)将镁砂骨料、未浸镁砂颗粒放入混碾机干混1～3min，然后加入结合剂混碾1～3min，再加入石墨混碾3～5min，最后加入所述混合粉混碾10～15min，制成混合料；
5)将所述混合料放入压砖机成型，在150～250℃下热处理12～36h，即得到以浸焦油与沥青的镁砂为骨料的低碳镁碳砖。
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