CN115141493B - 一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备方法 - Google Patents

一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料，属于复合材料技术领域。具体操作如下：（1）将相变材料、烯烃嵌段共聚物与增塑剂在高温反应釜中共熔至混合均匀；（2）加入烷烃类材料，继续搅拌共熔至混合均匀；（3）加入碳材料，搅拌混合均匀；（4）使高温反应釜降温，抽真空，再升温，继续搅拌，得到产物；（5）将产物放入模具中，热压成型，得到可压缩高柔性高热容相变导热界面材料；所得材料的热导率在1W/(m·K)以上，使用温度范围内（常温至相变温度以上20摄氏度内）的等效热容大于2.6J/(g·K)。本发明制备的材料可压缩性能好、表面硬度低，能很好的填补界面间隙，降低接触热阻，缓解热冲击对设备带来的影响，适于中小型电子设备的热管理应用中。

Description

一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种导热界面材料及其制备方法。
背景技术
近年来，科技的快速发展带动各种设备向着智能化、小型化、高性能发展，但这些设备的快速发展都面临着自身的热管理问题。例如电脑、手机、车载智能设备内部都集成了大量高性能、小尺寸但易发热的电子元器件，要保证设备高效稳定的运行，就必须使电子元器件不超过运行限定温度。为满足设备的运行温度要求，各种类型的导热界面材料得到的研发，例如导热硅胶、石墨泡棉、高分子基相变导热界面材料等。导热硅胶是一种良好的热源界面与散热界面的导热填充材料，但不适合用于环境恶劣的情况；石墨泡棉是一款具有高回弹性的导热衬垫，但其回弹力较弱，对界面的填隙作用较弱，导致界面热阻较大；相对于导热硅胶和石墨泡棉，高分子基相变导热界面材料具有形状稳定、能减缓热冲击、体积变化小、界面接触热阻较小等优点。
目前，导热硅胶、导热凝胶等高分子导热界面材料热容较小，在材料使用区间内无潜热，热容在1J/(g·K)左右，难以抵抗存在瞬时热冲击的情况，易对仪器设备的造成损害，高分子基相变导热界面材料在常温下柔性较弱，脆性较大，压缩力大，难以进行弥合公差要求，装配困难。为了更好的填补热源界面与散热界面的空隙和满足公差要求，降低界面接触热阻，更快的带走热源表面的热量，开发高热容柔性导热界面材料具有一定的研究意义。
发明内容
为了实现电子设备与导热界面材料安装时满足配合公差要求，使导热界面材料同时具备高柔性、高导热，本发明提供一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备方法。
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将30-50质量份相变材料、15-30质量份烯烃嵌段共聚物（OBC）与10-20质量份增塑剂共同放入高温反应釜中，温度160-190℃、搅拌共熔至混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）将10-25质量份烷烃类材料加入到高柔性高热容相变复合材料中，在高温反应釜中，继续搅拌共熔10-15分钟，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）将4-10质量份碳材料加入到可压缩高柔性高热容复合材料中，在高温反应釜中，搅拌混合均匀，温度160-190℃，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）使高温反应釜降温，当温度降至90-110℃，抽真空，再将温度升至180℃，继续搅拌至混合均匀，停止搅拌，得到产物；
（5）将产物放入模具中，在90-120℃下热压成型，热压压力在2000N以上，热压时间大于5分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料；
所述可压缩高柔性高热容相变界面导热材料的热导率在1W/(m·K)以上；
所述可压缩高柔性高热容相变界面导热材料在常温至相变温度以上20摄氏度内的等效热容大于2.6J/(g·K)。
进一步地技术方案如下：
步骤（1）中，相变材料包括烷烃类相变材料或醇类材料。
所述烷烃类相变材料为石蜡或二十二烷，所述石蜡的相变温度为40℃～70℃。
所述醇类材料为聚乙二醇或十八醇。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种。
步骤（2）中，所述烷烃类材料为十四烷、十五烷、十六烷中的一种。
步骤（3）中，所述碳材料为膨胀石墨、多层氧化石墨烯、石墨烯粉末中的一种。
本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1.本发明旨在解决传统高分子导热界面材料在常温下柔性较低、难以压缩，热导率与柔性难以兼得、热容较小难以抵抗热冲击的问题，更好地降低热源界面与散热界面间的接触热阻，提高电子设备的热管理效果，采用熔融共混法制备了一种高热容柔性导热复合材料。烯烃嵌段共聚物（OBC）在较宽的温度范围内性能保持稳定，压缩永久形变量小，其分子链间形成的多孔结构能很好的包裹相变材料，是一种很好的支撑材料；增塑剂能插入到聚合物大分子之间，削弱分子间的作用力，使分子的活动性增大，从而增加了界面材料的柔韧性和可压缩性，能更好地填补热源界面与散热界面间的间隙；碳材料的加入在高分子基导热界面材料内部形成了高导热通路，提升了相变材料的导热性能；L-PA相变材料的加入防止OBC软段的分子链段被“冻结”，用于提升高分子基导热界面材料常温下弹性，H-PA相变材料的加入主要是提升了高分子基导热界面材料的热容，缓解器件的热冲击，保护器件正常工作。
2.本发明可压缩高柔性高热容相变界面导热材料的制备方法简单、可压缩性能好、表面硬度低，具有高柔性，能很好的填补界面间隙和适应界面形状，降低接触热阻，并具有一定的潜热，在使用温度范围内（常温至相变温度以上20摄氏度内）的热容大于70J/(g·K)，能很好的缓解热冲击对设备带来的影响。由附图1可知与常规相变界面导热材料相比，本材料可实现大幅度弯卷，而不出现断裂及裂缝，在常温下具有高柔性，后续可以用在中小型电子设备的热管理应用中。
附图说明
图1为实施案例1与常规相变材料的弯曲形态对比图。
图2为实施案例1的压缩回弹图。
图3为实施案例1的DSC图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
在下列实施例中，高温搅拌釜提前预热至180℃；试验所涉及的容器均提前清洁和干燥；模具和平板硫化机在复合材料搅拌完成前30分钟进行预热，预热至100℃，此处所用模具大小为10cm×10cm×5mm和15cm×20cm×1mm；所用膨胀石墨由可膨胀石墨在800℃高温下膨胀30秒得到。
实施例1
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将30g54号石蜡（相变温度为54℃）、20g烯烃嵌段共聚物（OBC）与20g邻苯二甲酸二辛酯共同放入180℃的高温反应釜中进行熔融共混，设置搅拌桨转速为30转/分钟，搅拌共混50分钟后混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）加入25g十四烷（相变温度为8℃），继续熔融共混10分钟后混合均匀，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）加入5g膨胀石墨（EG），混合，搅拌桨以同样的转速搅拌1小时将其充分混合均匀，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）关闭高温反应釜加热功能，待高温反应釜温度降至100℃，进行抽真空处理，此操作目的是去除在熔融共混过程中进入复合材料中的气体，抽真空结束，再将高温搅拌釜温度升至180℃，继续搅拌15分钟；
（5）搅拌结束，将产物放入提前预热的模具中，在平板硫化机中，压力2000N下热压8分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料。
参见图3，通过HotDisk法对材料进行导热系数测试，测出来的热导率为1.88W/(m·K)，通过差示扫描量热仪测得其潜热为60.49J/g（DSC如图3所示），使用温度范围内（20-74℃）的等效热容为2.63J/(g·K)。
参见图1中的（a）和图1中的（b）为5mm厚的常规高分子基相变界面材料（20%OBC、5%EG、75%54号石蜡）弯曲断裂图及断裂截面图，由断裂界面可知，此厚度下常规相变材料为脆性断裂。图1中的（c）为1mm厚的实施例1导热界面材料，图1中的（d）为5mm厚的实施例1导热界面材料，由图1中的（c）和（d）所示该导热界面材料均可以大幅度的弯曲和卷曲，且无裂缝，本材料具有常温高柔性。
参见图2，显示两个直径15mm高15mm的圆柱形材料，由图2（b）所示对图2（a）中右侧的材料进行压缩30%，回弹至原始高度的98%，图2中的（c）为压缩后的对比图。
实施例2
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将30g70号石蜡（相变温度为70℃）、20g烯烃嵌段共聚物（OBC）与20g对苯二甲酸二辛酯共同放入180℃的高温反应釜中进行熔融共混，设置搅拌桨转速为30转/分钟，搅拌共混60分钟后混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）加入25g十四烷（相变温度为8℃），继续熔融共混10分钟后混合均匀，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）加入5g膨胀石墨，混合，搅拌桨以同样的转速搅拌1小时将其充分混合均匀，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）关闭高温反应釜加热功能，待高温反应釜温度降至100℃，进行抽真空处理，此操作目的是去除在熔融共混过程中进入复合材料中的气体，抽真空结束，再将高温搅拌釜温度升至190℃，继续搅拌15分钟；
（5）搅拌结束，将产物放入提前预热的模具中，在平板硫化机中，在4500N的压力下热压8分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料。
本实施例2制备的可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的导热系数为1.92W/(m·K)，其潜热为70.50J/g，使用温度范围内（20-90℃）的等效热容为2.72J/(g·K)，压缩20%后能完全回弹，压缩40%回弹至原来的92%。
实施例3
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将40g40号石蜡（相变温度为40℃）、30g烯烃嵌段共聚物（OBC）与10g乙酰柠檬酸三丁酯共同放入180℃的高温反应釜中进行熔融共混，设置搅拌桨转速为30转/分钟，搅拌共混50分钟后混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）加入15g十四烷（相变温度为8℃），继续熔融共混10分钟后混合均匀，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）加入5g膨胀石墨，混合，搅拌桨以同样的转速搅拌1小时将其充分混合均匀，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）关闭高温反应釜加热功能，待高温反应釜温度降至100℃，进行抽真空处理，此操作目的是去除在熔融共混过程中进入复合材料中的气体，抽真空结束，再将高温搅拌釜温度升至170℃，继续搅拌15分钟；
（5）搅拌结束，将产物放入提前预热的模具中，在平板硫化机中，在3000N压力下热压5分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料。
本实施例3制备的可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的导热系数为1.84W/(m·K)，其潜热为102J/g，使用温度范围内（20-60℃）的等效热容为2.83J/(g·K)，压缩20%后能完全回弹，压缩35%回弹至原来的90%。
实施例4
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将55g聚乙二醇（相变温度为50℃）、15g烯烃嵌段共聚物（OBC）与10g乙酰柠檬酸三丁酯共同放入180℃的高温反应釜中进行熔融共混，设置搅拌桨转速为30转/分钟，搅拌共混55分钟后混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）加入10g十五烷（相变温度为10℃），继续熔融共混12分钟后混合均匀，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）加入10g石墨烯粉末，混合，搅拌桨以同样的转速搅拌50分钟将其充分混合均匀，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）关闭高温反应釜加热功能，待高温反应釜温度降至100℃，进行抽真空处理，此操作目的是去除在熔融共混过程中进入复合材料中的气体，抽真空结束，再将高温搅拌釜温度升至170℃，继续搅拌15分钟；
（5）搅拌结束，将产物放入提前预热的模具中，在平板硫化机中，在3500N压力下热压8分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料。
本实施例4制备的可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的导热系数为1.22W/(m·K)，其潜热为102.89J/g，使用温度范围内（20-70℃）的等效热容为3.26J/(g·K)，压缩20%后能完全回弹，压缩30%回弹至原来的92%。
实施例5
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将45g二十二烷（相变温度为37.58℃）、20g烯烃嵌段共聚物（OBC）与10g乙酰柠檬酸三丁酯共同放入180℃的高温反应釜中进行熔融共混，设置搅拌桨转速为30转/分钟，搅拌共混50分钟后混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）加入15g十六烷（相变温度为18℃），继续熔融共混15分钟后混合均匀，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）加入10g多层氧化石墨烯，混合，搅拌桨以同样的转速搅拌1小时将其充分混合均匀，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）关闭高温反应釜加热功能，待高温反应釜温度降至90℃，进行抽真空处理，此操作目的是去除在熔融共混过程中进入复合材料中的气体，抽真空结束，再将高温搅拌釜温度升至180℃，继续搅拌15分钟；
（5）搅拌结束，将产物放入提前预热的模具中，在平板硫化机中，在2000N压力下热压5分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料。
本实施例5制备的可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的导热系数为1.34W/(m·K)，其潜热为125.54J/g，使用温度范围内（20-58℃）的等效热容为3.31J/(g·K)，压缩20%后能完全回弹，压缩30%回弹至原来的86%。
实施例6
一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备操作步骤如下：
（1）将41g十八醇（相变温度为55℃）、20g烯烃嵌段共聚物（OBC）与15g乙酰柠檬酸三丁酯共同放入180℃的高温反应釜中进行熔融共混，设置搅拌桨转速为30转/分钟，搅拌共混50分钟后混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
（2）加入20g十六烷（相变温度为18℃），继续熔融共混10分钟后混合均匀，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
（3）加入4g膨胀石墨，混合，搅拌桨以同样的转速搅拌1小时将其充分混合均匀，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
（4）关闭高温反应釜加热功能，待高温反应釜温度降至110℃，进行抽真空处理，此操作目的是去除在熔融共混过程中进入复合材料中的气体，抽真空结束，再将高温搅拌釜温度升至180℃，继续搅拌15分钟；
（5）搅拌结束，将产物放入提前预热的模具中，在平板硫化机中，在3500N压力下热压8分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料。
本实施例6制备的可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的导热系数为1.64W/(m·K)，其潜热为154.75J/g，使用温度范围内（20-75℃）的热容为3.55J/(g·K)，压缩20%后能完全回弹，压缩45%回弹至原来的88%。
本领域的技术人员容易理解，以上实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种可压缩高柔性高热容相变导热界面材料的制备方法，其特征在于：
（1）将30-50质量份相变材料、15-30质量份烯烃嵌段共聚物与10-20质量份增塑剂共同放入高温反应釜中，温度160-190℃、搅拌共熔至混合均匀，得到高柔性高热容相变复合材料；
相变材料包括烷烃类相变材料或醇类材料；
所述烷烃类相变材料为石蜡或二十二烷，所述石蜡的相变温度为40℃～70℃；
所述醇类材料为聚乙二醇或十八醇；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯、乙酰柠檬酸三丁酯中的一种；
（2）将10-25质量份烷烃类材料加入到高柔性高热容相变复合材料中，在高温反应釜中，继续搅拌共熔10-15分钟，得到可压缩高柔性高热容复合材料；
所述烷烃类材料为十四烷、十五烷、十六烷中的一种；
（3）将4-10质量份碳材料加入到可压缩高柔性高热容复合材料中，在高温反应釜中，搅拌混合均匀，温度160-190℃，得到可压缩高柔性高热容相变导热材料；
所述碳材料为膨胀石墨、多层氧化石墨烯、石墨烯粉末中的一种；
（4）使高温反应釜降温，当温度降至90-110℃，抽真空，再将温度升至180℃，继续搅拌至混合均匀，停止搅拌，得到产物；
（5）将产物放入模具中，在90-120℃下热压成型，热压压力在2000N以上，热压时间大于5分钟，得到可压缩高柔性高热容相变界面导热材料；
所述可压缩高柔性高热容相变界面导热材料的热导率在1W/(m·K)以上；
所述可压缩高柔性高热容相变界面导热材料在常温至相变温度以上20摄氏度内的等效热容大于2.6J/(g·K)。
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