CN115141004A - 一种高强度陶瓷岩板的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明建筑陶瓷技术领域，公开了一种高强度陶瓷岩板的制备方法及其应用。该制备方法，包括以下步骤：将制备陶瓷浆料的原料混合，进行湿法球磨，得到陶瓷浆料；将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料进行搅拌混合，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、施釉、烧制，制得所述陶瓷岩板；短纤维选自氧化铝短纤维或莫来石短纤维中的至少一种；短纤维的长度为0.2‑0.5mm；表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷酸钠中的至少一种。制得的陶瓷岩板，3mm厚，破坏强度超过550N，断裂模数超过81MPa。
Description
技术领域
本发明建筑陶瓷技术领域，特别涉及一种高强度陶瓷岩板的制备方法及其应用。
背景技术
随着市场对建筑陶瓷要求的提高，建筑陶瓷的减重和薄型化成为一种趋势，这也带来了建筑陶瓷(例如陶瓷岩板)抗折强度降低的风险。因此，对建筑陶瓷增强成为陶瓷岩板薄型化后的一种改进方向；同时，随着能源短缺、环境污染等问题的凸显，在建筑陶瓷的生产中，喷雾造粒工艺对能源消耗的改善成为节能、减排的一种途径。
目前，纤维增强需要基体具有较强的塑性，以提高纤维在基体中的分散、增加纤维与基体的结合强度；而建筑陶瓷在生产过程中，采用的干法球磨存在以下问题：一、干法球磨易出现“结块”、“分层”和“沾球”现象；二、球磨罐体死角部位的物料无法被研磨；三、干法球磨会产生更多的热量，不利于易受温度影响的物料的加入；采用的湿法球磨存在以下问题：一、若纤维加在原料中湿法球磨，就会破坏纤维的结构；二、若纤维混入浆料，则纤维不能在喷雾造粒中与其他组分形成颗粒，甚至会堵住喷雾造粒的喷枪孔；三、若是在粉料中干混入纤维，则纤维因流动性不佳，出现团聚，分散不均。最终导致建筑陶瓷的抗折性能差。
因此，亟需提供一种新的建筑陶瓷(例如陶瓷岩板)的制备方法，通过该方法使制得的陶瓷岩板的抗折性能显著提高，是十分有必要的。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出及一种高强度陶瓷岩板的制备方法及其应用，所述制备方法所制得的陶瓷岩板具有良好的抗折性能，例如，3mm厚的陶瓷岩板的破坏强度超过550N，断裂模数超过81MPa。
本发明的发明构思为：本发明在陶瓷岩板的制备过程中，通过引入经过表面活性剂处理的短纤维，且制备陶瓷浆料的过程中采用湿法球磨的方式进行，使制得的陶瓷岩板具有良好的抗折性能。
本发明所述制备方法，通过湿法球磨，增加陶瓷岩板中原料的均匀性，避免了目前干法造粒的成分不均等问题；湿法球磨形成的浆料然后与表面处理后的短纤维混合物通过搅拌均化等方法良好的分散短纤维，将表面处理后的短纤维引入到陶瓷岩板中，为纤维增强建筑陶瓷提供工艺支持；制备过程中，浆料采用真空、窑炉废气热风相结合的脱水方式脱水，与喷雾造粒相比，大大降低燃料等消耗；相应的物理循环造粒通过对颗粒的筛分，既能保证粉料级配的分布，也能降低因喷雾造粒调节温度造成的粉料损失。
本发明的第一方面提供一种高强度陶瓷岩板的制备方法。
具体的，一种高强度陶瓷岩板的制备方法，包括以下步骤：
将制备陶瓷浆料的原料混合，进行湿法球磨，得到陶瓷浆料；
将短纤维和表面活性剂进行搅拌混合，得到经表面处理后的短纤维混合物；
将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料进行搅拌混合，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、施釉、烧制，制得所述陶瓷岩板；
所述短纤维选自氧化铝短纤维或莫来石短纤维中的至少一种；所述短纤维的长度为0.2-0.5mm；
所述表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷酸钠中的至少一种。
优选的，所述短纤维的长度为0.2-0.5mm、直径为30-50μm；进一步优选的，优选的，所述短纤维的长度为0.3-0.4mm、直径为30-50μm。该尺寸的短纤维，可以使得短纤维与陶瓷浆料混合良好，分散均匀，不易聚集，在造粒的过程中，短纤维均匀分散在造粒形成的颗粒物中，从而可显著提高陶瓷岩板的抗折强度。
优选的，所述表面活性剂与溶液的形式与短纤维进行搅拌混合。
优选的，所述将短纤维和表面活性剂进行搅拌混合的具体过程为：将表面活性剂与溶剂混合，制得表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液的质量浓度为0.2-0.4％，对短纤维喷洒表面活性剂溶液，然后搅拌混合，表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.3-2：100。
进一步优选的，所述表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.3-0.5：100。
优选的，所述经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为0.3-5：100；进一步优选的，所述经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为0.3-1.5：100。
优选的，所述将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料进行搅拌混合的时间为10-24小时；进一步优选的，所述搅拌混合的时间为12-24小时。
优选的，所述脱水的方式是采用高压真空脱水与窑炉废气换热的热风相结合的脱水方式进行脱水。高压真空脱水可将陶瓷浆料中的水分降至20％以下，进一步采用窑炉废气换热的热风进一步可将陶瓷浆料中的水分降至11％以下。
进一步优选的，所述高压真空对应的真空度为15-50KPa，优选25-45KPa。
进一步优选的，所述窑炉废气换热的热风的温度高于100℃，例如150-450℃。
优选的，所述造粒的方法为物理循环造粒。脱水、造粒后颗粒物中含水率为7-9％，优选7.5-8.5％。
优选的，造粒后，形成的颗粒物的尺寸分布为：按照质量分数计，粒径小于20目的占比小于5％，粒径在20-40目之间占比50-60％，粒径在40-80目之间占比30-40％，粒径小于80目的占比小于10％。
优选的，所述制备陶瓷浆料的原料，按重量份计，包括球土20-25份、钾长石粉15-18份、钾砂5-份、钾钠长石粉12-15份、钾钠砂5-10份、钠长石粉10-15份、石英砂3-5份、白滑石1-5份、铝矾土1-5份、膨润土1-5份、水洗泥5-10份。
优选的，所述陶瓷浆料的主要化学组成，按质量百分比计，包括60.0-65.0％SiO2、23.0-28.0％Al2O3、Fe2O3≤0.4％、TiO2≤0.1％、1.5-3.0％CaO、0.5-1.0％MgO、3.0-5.0％K2O、2.0-4.0％Na2O、烧失量≤5.0％。陶瓷浆料细度为250目筛网的筛余按浆料烘干后固体含量的质量百分比计为0.8-1.0％。
上述成型、施釉、烧制的过程为本领域常规工艺过程。
本发明的第二方面提供一种高强度陶瓷岩板。
一种高强度陶瓷岩板，由上述方法制得。
优选的，3mm厚的陶瓷岩板的破坏强度超过550N，断裂模数超过81MPa。
优选的，3mm厚的陶瓷岩板的破坏强度为550-700N，断裂模数超过81-105MPa。
本发明的第三方面提供一种高强度陶瓷岩板的制备方法的应用。
上述制备方法制得的高强度陶瓷岩板在建筑领域中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明在陶瓷岩板的制备过程中，通过引入经过表面活性剂处理的短纤维，所述短纤维为特定种类及特定尺寸的短纤维(所述短纤维选自氧化铝短纤维或莫来石短纤维中的至少一种；所述短纤维的长度为0.2-0.5mm)，所述表面活性剂特定地选自十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷酸钠中的至少一种，且陶瓷浆料制备的过程中采用湿法球磨的方式进行，使制得的陶瓷岩板具有良好的抗折性能。例如3mm厚的陶瓷岩板的破坏强度超过550N，断裂模数超过81MPa。
(2)本发明所述制备方法，通过湿法球磨，增加陶瓷岩板中原料的均匀性，避免了目前干法造粒的成分不均等问题；湿法球磨形成的浆料然后与表面处理后的短纤维混合物通过搅拌均化等方法良好的分散短纤维，将表面处理后的短纤维引入到陶瓷岩板中；制备过程中，浆料采用真空、窑炉废气热风相结合的脱水方式脱水，与喷雾造粒相比，大大降低燃料等消耗；相应的物理循环造粒通过对颗粒的筛分，既能保证粉料级配的分布，也能降低因喷雾造粒调节温度造成的粉料损失。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1：高强度陶瓷岩板的制备
一种高强度陶瓷岩板的制备方法，包括以下步骤：
将制备陶瓷浆料的原料按照重量份数计，球土22份、钾长石粉16份、钾砂7份、钾钠长石粉13份、钾钠砂7份、钠长石粉12份、石英砂3.5份、白滑石2.5份、铝矾土3.5份、膨润土4.5份、水洗泥9份进行混合，按照固含量68％(质量分数)进行湿法球磨，球磨时间为14小时，得到陶瓷浆料，过100目筛，备用(若将陶瓷浆料烘干后，按质量百分比计，所测得的主要化学组成包括61.8％SiO2、24.3％Al2O3、0.22％Fe2O3、0.08％TiO2、1.9％CaO、0.8％MgO、4.5％K2O、2.5％Na2O、3.9％烧失量)；
将莫来石短纤维(莫来石短纤维的长度为0.3mm、直径为50μm)和质量浓度为0.2％的表面活性剂溶液(表面活性剂溶液中十二烷基磺酸钠的质量浓度为0.2％，其余为水)进行搅拌混合(搅拌混合的过程中，先对莫来石短纤维喷洒表面活性剂溶液，然后进行搅拌混合，表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.5：100)，得到经表面处理后的短纤维混合物；
将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料混合(经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为0.5：100)进行搅拌混合，搅拌混合的时间为12小时，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制(脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制为本领域常规工艺)，制得高强度陶瓷岩板；
施釉工艺包括由下至上的面釉层、图案层、透明层的工序处理，所使用面釉釉浆烘干除水后的化学组成为55.94％SiO2、33.84％Al2O3、0.25％Fe2O3、0.22％TiO2、0.41％CaO、0.82％MgO、2.19％K2O、3.50％Na2O、0.84％ZrO2、0.06％ZnO、1.93％烧失量，采用100目滚筒布施比重为1.35g/ml的面釉釉浆；图案层采用喷墨打印彩色墨水实现；所使用透明釉釉浆烘干除水后的化学组成为56.30％SiO2、17.68％Al2O3、0.20％Fe2O3、0.03％TiO2、4.72％CaO、2.84％MgO、0.61％K2O、3.73％Na2O、0.05％ZrO2、2.68％ZnO、11.15％烧失量，采用喷釉方式布施150g/m2比重为1.40g/mL的透明釉釉浆；烧制的最高温度为1180℃，整个烧制时长为65分钟；
脱水的方式是采用高压真空(真空度为20KPa)脱水与窑炉废气换热的热风(热风的温度为200℃)相结合的脱水方式进行脱水；
造粒的方法为物理循环造粒；脱水、造粒后颗粒物中含水率为8.5％；
造粒后，形成的颗粒物的尺寸分布为：按照质量分数计，粒径小于20目的占比2.6％，粒径在20-40目之间占比55.6％，粒径在40-80目之间占比32.4％，粒径小于80目的占比9.4％。
实施例2：高强度陶瓷岩板的制备
一种高强度陶瓷岩板的制备方法，包括以下步骤：
将制备陶瓷浆料的原料按照重量份数计，球土22份、钾长石粉16份、钾砂7份、钾钠长石粉13份、钾钠砂7份、钠长石粉12份、石英砂3.5份、白滑石2.5份、铝矾土3.5份、膨润土4.5份、水洗泥9份进行混合，按照固含量68％(质量分数)进行湿法球磨，球磨时间为14小时，得到陶瓷浆料，过100目筛，备用(若将陶瓷浆料烘干后，按质量百分比计，所测得的主要化学组成包括61.8％SiO2、24.3％Al2O3、0.22％Fe2O3、0.08％TiO2、1.9％CaO、0.8％MgO、4.5％K2O、2.5％Na2O、3.9％烧失量)；
将氧化铝短纤维(氧化铝短纤维的长度为0.3mm、直径为50μm)和质量浓度为0.2％的表面活性剂溶液(表面活性剂溶液中十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠的物质的量比为1：1，其余为水)进行搅拌混合(搅拌混合的过程中，先对氧化铝短纤维喷洒表面活性剂溶液，然后进行搅拌混合，表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.5：100)，得到经表面处理后的短纤维混合物；
将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料混合(经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为0.5：100)进行搅拌混合，搅拌混合的时间为18小时，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制(脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制过程与实施例1相同)，制得高强度陶瓷岩板；
脱水的方式是采用高压真空(真空度为25KPa)脱水与窑炉废气换热的热风(热风的温度为190℃)相结合的脱水方式进行脱水；
造粒的方法为物理循环造粒；脱水、造粒后颗粒物中含水率为8.7％；
造粒后，形成的颗粒物的尺寸分布为：按照质量分数计，粒径小于20目的占比3.6％，粒径在20-40目之间占比55.3％，粒径在40-80目之间占比32.7％，粒径小于80目的占比8.4％。
实施例3：高强度陶瓷岩板的制备
一种高强度陶瓷岩板的制备方法，包括以下步骤：
将制备陶瓷浆料的原料按照重量份数计，球土22份、钾长石粉16份、钾砂7份、钾钠长石粉13份、钾钠砂7份、钠长石粉12份、石英砂3.5份、白滑石2.5份、铝矾土3.5份、膨润土4.5份、水洗泥9份进行混合，按照固含量68％(质量分数)进行湿法球磨，球磨时间为14小时，得到陶瓷浆料，过100目筛，备用(若将陶瓷浆料烘干后，按质量百分比计，所测得的主要化学组成包括61.8％SiO2、24.3％Al2O3、0.22％Fe2O3、0.08％TiO2、1.9％CaO、0.8％MgO、4.5％K2O、2.5％Na2O、3.9％烧失量)；
将莫来石短纤维(莫来石短纤维的长度为0.3mm、直径为50μm)和质量浓度为0.3％的表面活性剂溶液(表面活性剂溶液中十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠的物质的量比为1：1，其余为水)进行搅拌混合(搅拌混合的过程中，先对莫来石短纤维喷洒表面活性剂溶液，然后进行搅拌混合，表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.5：100)，得到经表面处理后的短纤维混合物；
将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料混合(经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为1：100)进行搅拌混合，搅拌混合的时间为18小时，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制(脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制过程与实施例1相同)，制得高强度陶瓷岩板；
脱水的方式是采用高压真空(真空度为20KPa)脱水与窑炉废气换热的热风(热风的温度为220℃)相结合的脱水方式进行脱水；
造粒的方法为物理循环造粒。脱水、造粒后颗粒物中含水率为7.9％；
造粒后，形成的颗粒物的尺寸分布为：按照质量分数计，粒径小于20目的占比4.1％，粒径在20-40目之间占比57.3％，粒径在40-80目之间占比30.8％，粒径小于80目的占比7.8％。
实施例4：高强度陶瓷岩板的制备
一种高强度陶瓷岩板的制备方法，包括以下步骤：
将制备陶瓷浆料的原料按照重量份数计，球土22份、钾长石粉16份、钾砂7份、钾钠长石粉13份、钾钠砂7份、钠长石粉12份、石英砂3.5份、白滑石2.5份、铝矾土3.5份、膨润土4.5份、水洗泥9份进行混合，按照固含量68％(质量分数)进行湿法球磨，球磨时间为14小时，得到陶瓷浆料，过100目筛，备用(若将陶瓷浆料烘干后，按质量百分比计，所测得的主要化学组成包括61.8％SiO2、24.3％Al2O3、0.22％Fe2O3、0.08％TiO2、1.9％CaO、0.8％MgO、4.5％K2O、2.5％Na2O、3.9％烧失量)；
将氧化铝短纤维(莫来石短纤维的长度为0.4mm、直径为50μm)和质量浓度为0.4％的表面活性剂溶液(表面活性剂溶液中十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷酸钠的物质的量比为1：1：1，其余为水)进行搅拌混合(搅拌混合的过程中，先对氧化铝短纤维喷洒表面活性剂溶液，然后进行搅拌混合，表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.5：100)，得到经表面处理后的短纤维混合物；
将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料混合(经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为1.5：100)进行搅拌混合，搅拌混合的时间为24小时，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制(脱水、造粒、成型、干燥、施釉、烧制过程与实施例1相同)，制得高强度陶瓷岩板；
脱水的方式是采用高压真空(真空度为30KPa)脱水与窑炉废气换热的热风(热风的温度为175℃)相结合的脱水方式进行脱水；
造粒的方法为物理循环造粒。脱水、造粒后颗粒物中含水率为8.8％；
造粒后，形成的颗粒物的尺寸分布为：按照质量分数计，粒径小于20目的占比4.5％，粒径在20-40目之间占比57.5％，粒径在40-80目之间占比31.8％，粒径小于80目的占比6.2％。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中在高强度陶瓷岩板的制备过程中未加入莫来石短纤维，其余过程与实施例1相同。
对比例2
与实施例2相比，对比例2中用等量的海泡石代替实施例2中的氧化铝短纤维，其余过程与实施例2相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3中用等量的乙烯基三乙氧基硅烷代替实施例1中的十二烷基磺酸钠，其余过程与实施例1相同。
对比例4
与实施例3相比，对比例4中用等量的莫来石长纤维(莫来石长纤维的长度为1mm、直径为50μm)代替实施例3中的莫来石短纤维(莫来石短纤维的长度为0.3mm、直径为50μm)，其余过程与实施例3相同。
对比例5
与实施例4相比，对比例5中用常规的干法球磨代替实施例4中的湿法球磨，其余过程与实施例4相同。
产品效果测试
取实施例1-4、对比例1-5制得的厚度位3mm的高强度陶瓷岩板，按照《陶瓷砖》GB/T23266-2009中的测试方法进行抗折强度的测试，其测试结果如下表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明实施例1-4制得的高强度陶瓷岩板的抗折强度明显优于对比例1-5。
对比例4中使用莫来石长纤维，制备过程中会出现团聚现象，不易分散，同时，造粒过程中会出现大颗粒，影响颗粒的尺寸分布，最终使得制得的高强度陶瓷岩板容易出现分层、气孔、微裂纹等缺陷。
在本发明请求保护的技术方案类，改变短纤维的尺寸，或改变原料的用量，制得的高强度陶瓷岩板的抗折强度效果与实施例1类似。
Claims (10)
1.一种陶瓷岩板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将制备陶瓷浆料的原料混合，进行湿法球磨，得到陶瓷浆料；
将短纤维和表面活性剂进行搅拌混合，得到经表面处理后的短纤维混合物；
将经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料进行搅拌混合，形成浆料混合物，然后脱水、造粒、成型、施釉、烧制，制得所述陶瓷岩板；
所述短纤维选自氧化铝短纤维或莫来石短纤维中的至少一种；所述短纤维的长度为0.2-0.5mm；
所述表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷酸钠中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短纤维的长度为0.2-0.5mm、直径为30-50μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将短纤维和表面活性剂进行搅拌混合的具体过程为：将表面活性剂与溶剂混合，制得表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液的质量浓度为0.2-0.4％，对短纤维喷洒表面活性剂溶液，然后搅拌混合，表面活性剂溶液与短纤维的质量比为0.3-2：100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料的质量比为0.3-5：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，造粒后，形成的颗粒物的尺寸分布为：按照质量分数计，粒径小于20目的占比小于5％，粒径在20-40目之间占比50-60％，粒径在40-80目之间占比30-40％，粒径小于80目的占比小于10％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述经表面处理后的短纤维混合物与陶瓷浆料进行搅拌混合的时间为10-24小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备陶瓷浆料的原料，按重量份计，包括球土20-25份、钾长石粉15-18份、钾砂5-份、钾钠长石粉12-15份、钾钠砂5-10份、钠长石粉10-15份、石英砂3-5份、白滑石1-5份、铝矾土1-5份、膨润土1-5份、水洗泥5-10份。
8.一种陶瓷岩板，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的陶瓷岩板，其特征在于，3mm厚的所述陶瓷岩板的破坏强度超过550N，断裂模数超过81MPa。
10.权利要求8或9所述的陶瓷岩板在建筑领域中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20221004 |