CN115128137A - 一种室温气体传感器件和制备方法及其在检测有害气体中的应用 - Google Patents

一种室温气体传感器件和制备方法及其在检测有害气体中的应用 Download PDF

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李黛玥
韩浩然
刘可为
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张超
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Abstract

本发明公开了一种室温气体传感器件和制备方法及其在检测有害气体中的应用，该室温气体器件包含绝缘二氧化硅绝缘衬底、半导体功能层（WO3、TiO2或者ZnO）和叉指型Au或者Ag电极。另外相对于现有的光学检测方法和红外法等，本发明的检测方法利用具有忆阻器的忆阻效应以及在室温下通过电脉冲检测不同挥发性有机气体（VOCs）的灵敏度和前后电流变化，实现区分不同挥发性有机气体（VOCs）的功能。本发明的特点是：室温条件下利用电脉冲形成忆阻效应检测并区分低浓度VOCs（甲苯、二甲苯、甲醇、正壬醛、丙酮），实现对低浓度VOCs的快速且高灵敏的快速识别，在可穿戴器件、智能医疗、人工智能等领域具有巨大应用前景。

Description

一种室温气体传感器件和制备方法及其在检测有害气体中的 应用
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体涉及到一种室温气体传感器件和制备方法及其在检测有害气体中的应用。
背景技术
近年来随着我国现代社会经济的进步和国民生活质量的提高，空气污染受到了人们的广泛关注，空气中的有害物质主要包括硫氧化物、氮氧化物和挥发性有机化合物（VOCs），如何对气体的准确检测是治理空气污染的关键(J. Mater. Chem. A., 2021, 9,10612–10651)。气体传感器作为电子鼻通过传感和调制信号模拟人类感知，在人机交互、医疗辅助设备、人工仿生系统等中扮演了重要角色（Sensors and Actuators B: Chem.,2000, 70, 19–24）。在人类的鼻子中，有400个不同的独立嗅觉感受器组成复杂的神经网络，用来探测不同距离、不同气体的化学物质，气体分子激活感受器受体后通过生物催化过程打开钠通道并诱发动作电位，随后传到大脑与记忆气味组合进行对比识别气味，包括了感知、学习、记忆这些高级功能。
关于人工仿生嗅觉系统，金属氧化物半导体（MOS）气体传感存储集成器件的研究大多是将气体传感器和阻变存储器件串联形成集成器件，其结构复杂导致难以微型化，并且存在工作温度高、对VOCs选择性差等问题(Adv. Funct. Mater., 2021, 2108878)。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种室温气体传感器件。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种室温气体传感器件，其特征在于：包括，
绝缘衬底、气体敏感层、惰性导电电极；
所述衬底为SiO2/Si衬底，衬底上铺设导电层，导电层为Au或Ag叉指电极；
在导电层上覆盖气体敏感层，气体敏感层是WO3、TiO2、ZnO材料中的一种半导体材料薄膜。
作为本发明所述室温气体传感器件的一种优选方案，其中：Au或Ag叉指电极的叉指对数为1～30对，沟道宽度为1 μm~50 μm，电极宽度为1 μm~200 μm。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种室温气体传感器件的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种室温气体传感器件的制备方法，包括，将SiO2/Si衬底放入清洗液中，并加热至60℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥，使用气枪吹干；
将SiO2/Si衬底放在旋涂仪上，在其表面均匀地旋涂光刻胶，放在加热板上烘干10min后，在其表面上进行电子束曝光，曝光时间为0.1-100 s，光刻沟道宽度为1 μm~50 μm和电极宽度为1 μm~200 μm的叉指型电极图案；
将光刻完的样品取出，对电极图案放入显影液中进行显影，随后放入定影液中进行定影，烘干后将金属镀在衬底表面；
将多余光刻胶刻蚀后形成金属/SiO2/Si叉指型金属电极，即叉指电极/绝缘衬底，其中，金属为Au或Ag；
采用多靶蒸发薄膜设备在叉指电极/绝缘衬底上蒸镀半导体薄膜：将叉指电极/绝缘衬底放入蒸镀设备的腔体中，随后将腔体压强保持接近真空状态，使用高纯度靶材作为沉积半导体靶材材料薄膜的蒸镀源；
沉积条件为：基片温度为100-300 ℃；蒸发压强为2×10-5-2×10-3 Pa，溅射强度为3-9；蒸镀时间为20 min，随后使腔体内的压强恢复常压，即得所述室温气体传感器件。
作为本发明所述室温气体传感器件的制备方法的一种优选方案，其中：所述半导体靶材材料为WO3、TiO2、ZnO中的任意一种。
作为本发明所述室温气体传感器件的制备方法的一种优选方案，其中：所述SiO2/Si衬底，厚度为1 mm，长宽为2×2 cm。
作为本发明所述室温气体传感器件的制备方法的一种优选方案，其中：所述清洗液配方为：H2SO4: H2O2体积比为2:1。
作为本发明所述室温气体传感器件的制备方法的一种优选方案，其中：所述显影时间为1-30 min，定影时间为1-30 min，蒸镀时间为1-300 min。
作为本发明所述室温气体传感器件的制备方法的一种优选方案，其中：采用镀膜的方式为电子束蒸发、热蒸镀、磁控溅射方法中的一种。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种室温气体传感器件在检测有害气体中的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，
将室温气体传感器件与安捷伦KEYSIGHT或者Keithiley源表和气体质量传感器连接，器件两端电极一端施加脉冲电压，另一端接地；
将复合器件置于密闭空间中，通入不同浓度的相同甲苯、二甲苯、甲醇、正壬醛、丙酮气体，其浓度条件范围为1-1000 ppm，通过调节电脉冲强度为1-20 V，电脉冲的时间间隔10-2000 ms，电脉冲次数为50-1000次，带脉冲宽度为10-5000 ms，测试复合器件的忆阻I-V和I-t曲线，研究与对比不同浓度下和不同电脉冲条件下气体传感器件的忆阻性能变化；
将复合器件置于相同浓度、不同VOCs气体下来测试器件的灵敏度，脉冲宽度范围为10-500 ms，脉冲间隔为10-1000 ms，并且分析基于Hebb学习规则的性能测试，进而研究器件在不同气体氛围下的突触可塑性，从而检测其气体种类。
本发明有益效果：
本发明公开了一种室温气体传感器件及有害气体检测方法，该传感复合器件具有忆阻效应和有害气体检测功能，这种检测方法对在不同种类的VOCs氛围下传感器件施加电压前后的电流值以及灵敏度进行对比，更有效的选择和识别不同VOCs气体。基于忆阻效应在电脉冲作用下提升传感器的灵敏度变化，使其对不同VOCs的室温传感性能的选择性大幅度提升，为提高室温传感器对VOCs的气敏性能提供了一种解决方案；
本发明传感器可以在室温条件下工作，不需要将器件加热至高温进行测试，减缓了较高温度环境下导致的材料老化与损坏；
本发明一种室温气体传感器件及有害气体检测方法，其制备方法简单，易操作，测试检测方法简单，无污染，具有简便环保、易于批量制备等优势，具有十分重要的科学价值和实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明中制备基于忆阻效应的室温气体传感复合器件的AFM图，图1a展示了叉指电极的结构，图1b展示了电极高度和宽度，图1c展示了沟道的宽度和高度。
图2为本发明中电脉冲测试不同VOCs条件下的电流/电压曲线。
图3为本发明中所制备传感器对1 ppm的甲苯、甲醛、甲硫醇、正壬醛、丙酮气体的选择性测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
将1 mm厚的SiO2/Si（2×2 cm）放入清洗液（H2SO4: H2O2=2:1，将H2O2由引流棒缓慢引入H2SO4）中，并加热至60 ℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥，使用气枪吹干；
随后将SiO2/Si衬底其放在旋涂仪上，然后在其表面均匀地旋涂光刻胶，转速为3000 rpm，放在加热板上烘干10 min后，在其表面上进行电子束曝光，曝光时间为2 s，光刻沟道宽度为2 μm和电极宽度为2 μm的叉指型电极图案，目的是溶解曝光后衬底上的光刻胶；
将光刻完的样品取出，随后对电极图案放入显影液中进行显影，时间为10 min，随后放入定影液中进行10 min定影，烘干后将Au金属热蒸镀在衬底表面，蒸镀时间为10 min，最后将多余光刻胶刻蚀后形成厚度为100 nm的Au/SiO2/Si叉指型金属导电电极。
采用多靶蒸发薄膜设备在叉指电极/绝缘衬底（Au/SiO2/Si）上蒸镀半导体薄膜，将叉指电极/绝缘衬底放入蒸镀设备的腔体中，随后将腔体压强保持接近真空状态，使用高纯度靶材TiO2（99.95%）作为沉积TiO2薄膜的蒸镀源，沉积条件如下：Au/SiO2/Si绝缘衬底温度为200 ℃；蒸发压强为2×10-5 Pa，溅射强度为4；蒸镀时间为20 min，随后使腔体内的压强恢复常压，将蒸镀好的TiO2/Au/SiO2/Si器件从腔体中取出，对TiO2/Au/SiO2/Si器件的AFM扫描图如图1所示，其表面比较平整，厚度为100 nm，电极宽度和厚度也符合实验预期。
基于器件的气敏特性研究，将复合器件与安捷伦KEYSIGHT-2902源表和气体质量传感器连接，器件两端电极一端施加脉冲电压，另一端接地；将复合器件置于密闭空间中，通入不同浓度的相同VOCs（甲苯、甲醛、甲硫醇、正壬醛、丙酮）气体，其浓度为10 ppm，通过调节电脉冲强度为10 V，电脉冲的时间间隔10 ms，测试复合器件的忆阻I-V曲线，研究与对比不同浓度下复合器件的忆阻效应变化；将复合器件置于相同浓度、不同VOCs气体下来测试器件的灵敏度，脉冲宽度为100 ms，脉冲间隔为100 ms，脉冲次数为100次，并且分析不同VOCs气体的灵敏度与最大电流值，五种不同气体与未知气体的对电脉冲响应相差较大，能明显分辨出对应气体的电导率响应，如图2所示；测试100组对应的VOCs气体种类图谱，不同VOCs气体种类的图谱如图3所示，横坐标为电脉冲的灵敏度，纵坐标为电流极值。通过对比已测气体的图谱，从而识别未知被测气体甲苯、甲醛、甲硫醇、正壬醛、丙酮的所属种类，甲苯的对应响应区间为：电流极大值范围为1.8E-10±2E-11 A，灵敏度为1.4，甲醛的对应响应区间为：电流极大值范围为1.4E-9±1E-11 A，灵敏度为6.9，丙酮的对应响应区间为：电流极大值范围为6.2E-6±2E-6 A，灵敏度为42.6，甲硫醇的对应响应区间为：电流极大值范围为2.9E-7±4E-11 A，灵敏度为1.9，壬申醛的对应响应区间为：电流极大值范围为3.1E-8±5E-11 A，灵敏度为81.4。通过对比未知气体电流极值和灵敏度的范围，利用图3的测试结果，可知未知气体为甲苯。
实施例2：
将1 mm厚的SiO2/Si（2×2 cm）放入清洗液（H2SO4: H2O2=2:1，将H2O2由引流棒缓慢引入H2SO4）中，并加热至60 ℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥，使用气枪吹干；
随后将SiO2/Si衬底其放在旋涂仪上，然后在其表面均匀地旋涂光刻胶，转速为3000 rpm，放在加热板上烘干10 min后，在其表面上进行电子束曝光，曝光时间为10 s，光刻沟道宽度为40 μm和电极宽度为50 μm的叉指型电极图案，目的是溶解曝光后衬底上的光刻胶；
将光刻完的样品取出，随后对电极图案放入显影液中进行显影，时间为10 min，随后放入定影液中进行10 min定影，烘干后将Au金属热蒸镀在衬底表面，蒸镀时间为10 min，最后将多余光刻胶刻蚀后形成厚度为100 μm的Au/SiO2/Si叉指型金属电极。
采用多靶蒸发薄膜设备在叉指电极/绝缘衬底（Au/SiO2/Si）上蒸镀半导体薄膜，将叉指电极/绝缘衬底放入蒸镀设备的腔体中，随后将腔体压强保持接近真空状态，使用高纯度靶材WO3（99.95%）作为沉积WO3薄膜的蒸镀源，沉积条件如下：Au/SiO2/Si绝缘衬底温度为200 ℃；蒸发压强为2×10-5 Pa，溅射强度为6；蒸镀时间为30 min，随后使腔体内的压强恢复常压，将蒸镀好的WO3/Au/SiO2/Si器件从腔体中取出。
基于器件的气敏特性研究，将复合器件与安捷伦Keithley2602源表和气体质量传感器连接，器件两端电极一端施加脉冲电压，另一端接地；将复合器件置于密闭空间中，通入不同浓度的相同VOCs（甲苯、甲醛、甲硫醇、正壬醛、丙酮）气体，其浓度为10 ppm，通过调节电脉冲强度为10 V，电脉冲的时间间隔10 ms，测试复合器件的忆阻I-V曲线，研究与对比不同浓度下复合器件的忆阻性能变化；将复合器件置于相同浓度、不同VOCs气体下来测试器件的灵敏度，脉冲宽度为200 ms，脉冲间隔为200 ms，并且分析不同VOCs气体的灵敏度与最大电流值，通过对比已测气体的图谱，从而检测为之气体的所属种类。
实施例3：
将1 mm厚的SiO2/Si（2×2 cm）放入清洗液（H2SO4: H2O2=2:1，将H2O2由引流棒缓慢引入H2SO4）中，并加热至60 ℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥，使用气枪吹干；
随后将SiO2/Si衬底其放在旋涂仪上，然后在其表面均匀地旋涂光刻胶，转速为3000 rpm，放在加热板上烘干10 min后，在其表面上进行电子束曝光，曝光时间为2 s，光刻沟道宽度为50 μm和电极宽度为50 μm的叉指型电极图案，目的是溶解曝光后衬底上的光刻胶；
将光刻完的样品取出，随后对电极图案放入显影液中进行显影，时间为10 min，随后放入定影液中进行10 min定影，烘干后将Au金属热蒸镀在衬底表面，蒸镀时间为10 min，最后将多余光刻胶刻蚀后形成厚度为50 μm的Au/SiO2/Si叉指型金属电极。
采用多靶蒸发薄膜设备在叉指电极/绝缘衬底（Au/SiO2/Si）上蒸镀半导体薄膜，将叉指电极/绝缘衬底放入蒸镀设备的腔体中，随后将腔体压强保持接近真空状态，使用高纯度靶材ZnO（99.95%）作为沉积ZnO薄膜的蒸镀源，沉积条件如下：Au/SiO2/Si绝缘衬底温度为200 ℃；蒸发压强为2×10-5 Pa，溅射强度为4；蒸镀时间为20 min，随后使腔体内的压强恢复常压，将蒸镀好的ZnO/Au/SiO2/Si器件从腔体中取出。
基于器件的气敏特性研究，将复合器件与安捷伦KEYSIGHT-2902源表和气体质量传感器连接，器件两端电极一端施加脉冲电压，另一端接地；将复合器件置于密闭空间中，通入不同浓度的相同VOCs（甲苯、甲醛、甲硫醇、正壬醛、丙酮）气体，其浓度为20 ppm，通过调节电脉冲强度为20 V，电脉冲的时间间隔20 ms，测试复合器件的忆阻I-V曲线，研究与对比不同浓度下复合器件的忆阻性能变化；将复合器件置于相同浓度、不同VOCs气体下来测试器件的灵敏度，脉冲宽度为200 ms，脉冲间隔为200 ms，并且分析基于Hebb学习规则的性能测试，如PPF/PPD、STDP、EPSC、SRDP等，并且分析不同VOCs气体的灵敏度与最大电流值，通过对比已测气体的图谱，从而检测为之气体的所属种类。
本发明设计一种室温气体传感器件及有害气体检测方法，该器件包含绝缘二氧化硅绝缘衬底、半导体功能层（WO3、TiO2或者ZnO）和叉指型Au或者Ag电极；这种检测方法具有忆阻器的忆阻效应以及在室温下检测多种类VOCs的功能，是一种通过利用电脉冲产生的忆阻效应记录对应气体的灵敏度的新型检测方法，实现对气体的检测与区分。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种室温气体传感器件，其特征在于：包括，
绝缘衬底、气体敏感层、惰性导电电极；
所述衬底为SiO2/Si衬底，衬底上铺设导电层，导电层为Au或Ag叉指电极；
在导电层上覆盖气体敏感层，气体敏感层是WO3、TiO2、ZnO材料中的一种半导体材料薄膜。
2.如权利要求1所述室温气体传感器件，其特征在于：Au或Ag叉指电极的叉指对数为1～30对，沟道宽度为1 μm~50 μm，电极宽度为1 μm~200 μm。
3.权利要求1或2所述室温气体传感器件的制备方法，其特征在于：包括，
将SiO2/Si衬底放入清洗液中，并加热至60℃浸泡后取出，再用酒精、丙酮、去离子水超声清洗并干燥，使用气枪吹干；
将SiO2/Si衬底放在旋涂仪上，在其表面均匀地旋涂光刻胶，放在加热板上烘干10 min后，在其表面上进行电子束曝光，曝光时间为0.1-100 s，光刻沟道宽度为1 μm~50 μm和电极宽度为1 μm~200 μm的叉指型电极图案；
将光刻完的样品取出，对电极图案放入显影液中进行显影，随后放入定影液中进行定影，烘干后将金属镀在衬底表面；
将多余光刻胶刻蚀后形成金属/SiO2/Si叉指型金属电极，即叉指电极/绝缘衬底，其中，金属为Au或Ag；
采用多靶蒸发薄膜设备在叉指电极/绝缘衬底上蒸镀半导体薄膜：将叉指电极/绝缘衬底放入蒸镀设备的腔体中，随后将腔体压强保持接近真空状态，使用高纯度靶材作为沉积半导体靶材材料薄膜的蒸镀源；
沉积条件为：基片温度为100-300 ℃；蒸发压强为2×10-5-2×10-3 Pa，溅射强度为3-9；蒸镀时间为20 min，随后使腔体内的压强恢复常压，即得所述室温气体传感器件。
4.如权利要求3所述室温气体传感器件的制备方法，其特征在于：所述半导体靶材材料为WO3、TiO2、ZnO中的任意一种。
5.如权利要求3所述室温气体传感器件的制备方法，其特征在于：所述SiO2/Si衬底，厚度为1 mm，长宽为2×2 cm。
6.如权利要求3所述室温气体传感器件的制备方法，其特征在于：所述清洗液配方为：H2SO4: H2O2体积比为2:1。
7.如权利要求3所述室温气体传感器件的制备方法，其特征在于：所述显影时间为1-30min，定影时间为1-30 min，蒸镀时间为1-300 min。
8.如权利要求3所述室温气体传感器件的制备方法，其特征在于：采用镀膜的方式为电子束蒸发、热蒸镀、磁控溅射方法中的一种。
9.权利要求1或2所述室温气体传感器件在检测有害气体中的应用。
10.权利要求9所述的应用，其特征在于：包括，
将室温气体传感器件与安捷伦KEYSIGHT或者Keithiley源表和气体质量传感器连接，器件两端电极一端施加脉冲电压，另一端接地；
将复合器件置于密闭空间中，通入不同浓度的相同甲苯、二甲苯、甲醇、正壬醛、丙酮气体，其浓度条件范围为1-1000 ppm，通过调节电脉冲强度为1-20 V，电脉冲的时间间隔10-2000 ms，电脉冲次数为50-1000次，带脉冲宽度为10-5000 ms，测试复合器件的忆阻I-V和I-t曲线，研究与对比不同浓度下和不同电脉冲条件下气体传感器件的忆阻性能变化；
将复合器件置于相同浓度、不同VOCs气体下来测试器件的灵敏度，脉冲宽度范围为10-500 ms，脉冲间隔为10-1000 ms，并且分析基于Hebb学习规则的性能测试，进而研究器件在不同气体氛围下的突触可塑性，从而检测其气体种类。
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CN116183682A (zh) * 2023-02-23 2023-05-30 广州海谷电子科技有限公司 一种贴片式voc传感器及其制作方法

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